CN110033917A - 软磁性合金及磁性部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁性合金，其由以组成式(Fe(1‑(α+β))X1αX2β)(1‑(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成。X1为选自Co及Ni中的1种以上，X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上。0.020≤a≤0.14，0.020＜b≤0.20，0≤d≤0.060，α≥0，β≥0，0≤α+β≤0.50。c及e设为规定的范围内。具有纳米异质结构或由Fe基纳米晶构成的结构。

Description

软磁性合金及磁性部件
技术领域
本发明涉及一种软磁性合金及磁性部件。
背景技术
近年来，在电子·信息·通信设备等中要求低功耗化及高效率化。另外，面向低碳化社会，上述的要求变得更强。因此，电子·信息·通信设备等的电源电路中也要求能量损耗的降低及电源效率的提高。而且，对于电源电路中使用的磁性元件的磁芯要求饱和磁通密度的提高、磁芯损耗(Core loss)的降低及导磁率的提高。如果降低磁芯损耗，则电能的损耗变小，如果提高导磁率，则能够使磁性元件小型化，因此，可以实现高效率化及节能化。
专利文献1中记载有Fe-B-M(M＝Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W)系的软磁性非晶质合金。本软磁性非晶质合金拥有具有比市售的Fe非晶高的饱和磁通密度等良好的软磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3342767号
发明内容
发明所要解决的课题
此外，作为降低上述的磁芯的磁芯损耗的方法，考虑降低构成磁芯的磁性体的矫顽力。
专利文献1的Fe基软磁性合金记载了通过使微细结晶相析出，能够提高软磁特性。但是，目前，要求除了具有较高的软磁特性以外，还能够维持高导磁率至更高的频率的软磁性合金。
本发明的目的在于提供一种电阻率及饱和磁通密度较高、矫顽力较低、能够维持高导磁率至更高的频率的软磁性合金等。
用于解决课题的技术方案
为了达成上述目的，本发明的第一观点的软磁性合金其特征在于，
所述软磁性合金由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0.040＜c≤0.15、
0≤d≤0.060、
0≤e≤0.030、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
为了达成上述目的，本发明的第二观点的软磁性合金其特征在于，
所述软磁性合金由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0＜c≤0.040、
0≤d≤0.060、
0.0005＜e＜0.0050、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
本发明的第一观点及第二观点的软磁性合金中，也可以所述初始微晶的平均粒径为0.3～10nm。
为了达成上述目的，本发明的第三观点的软磁性合金其特征在于，
所述软磁性合金由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0.040＜c≤0.15、
0≤d≤0.060、
0≤e≤0.030、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
所述软磁性合金具有由Fe基纳米晶构成的结构。
为了达成上述目的，本发明的第四观点的软磁性合金其特征在于，
所述软磁性合金由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0＜c≤0.040、
0≤d≤0.060、
0.0005＜e＜0.0050、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
所述软磁性合金具有由Fe基纳米晶构成的结构。
本发明的第三观点及第四观点的软磁性合金中，也可以所述Fe基纳米晶的平均粒径为5～30nm。
本发明的第一观点的软磁性合金具有上述的特征，由此，通过热处理容易得到本发明的第三观点的软磁性合金。本发明的第二观点的软磁性合金具有上述的特征，由此，通过热处理容易得到本发明的第四观点的软磁性合金。而且，该第三观点的软磁性合金及第四观点的软磁性合金成为同时具有较高的电阻率、较高的饱和磁通密度及较低的矫顽力，进一步能够维持较高的导磁率μ′至更高的频率的软磁性合金。此外，μ′为复导磁率的实部。
与本发明的软磁性合金相关的以下的记载在第一观点～第四观点中是共同的内容。
本发明的软磁性合金中，也可以0.73≤1-(a+b+c+d+e)≤0.95。
本发明的软磁性合金中，也可以0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.40。
本发明的软磁性合金中，也可以α＝0。
本发明的软磁性合金中，也可以0≤β{1-(a+b+c+d+e)}≤0.030。
本发明的软磁性合金中，也可以β＝0。
本发明的软磁性合金中，也可以α＝β＝0。
本发明的软磁性合金也可以是薄带形状。
本发明的软磁性合金也可以是粉末形状。
另外，本发明的磁性部件包含上述的软磁性合金。
附图说明
图1是单辊法的示意图。
图2是单辊法的示意图。
符号的说明：
21、31…喷嘴
22、32…熔融金属
23、33…辊
24、34…薄带
25、35…腔室
26…剥离气体喷射装置
具体实施方式
以下，对本发明的第一实施方式～第五实施方式进行说明。
(第一实施方式)
本实施方式的软磁性合金是由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成的软磁性合金，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0.040＜c≤0.15、
0≤d≤0.060、
0≤e≤0.030、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
在对上述的软磁性合金(本发明的第一观点的软磁性合金)进行热处理的情况下，容易在软磁性合金中析出Fe基纳米晶。换而言之，上述的软磁性合金容易作为使Fe基纳米晶析出的软磁性合金(本发明的第三观点的软磁性合金)的起始原料。此外，所述初始微晶优选平均粒径为0.3～10nm。
本发明的第三观点的软磁性合金具有与第一观点的软磁性合金相同的主成分，并且具有由Fe基纳米晶构成的结构。
Fe基纳米晶是粒径为纳米级，且Fe的晶体结构为bcc(体心立方晶格结构)的结晶。本实施方式中，优选使平均粒径为5～30nm的Fe基纳米晶析出。这样的析出有Fe基纳米晶的软磁性合金的饱和磁通密度容易变高，矫顽力容易变低。
以下，对本实施方式的软磁性合金的各成分进行详细地说明。
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上。
M的含量(a)满足0.020≤a≤0.14。M的含量(a)优选为0.040≤a≤0.10，进一步优选为0.050≤a≤0.080。在a较小的情况下，软磁性合金中容易产生由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相。在产生结晶相的情况下，通过热处理不能使Fe基纳米晶析出。而且，软磁性合金的电阻率容易变低，矫顽力容易变高，导磁率μ′容易变低。在a较大的情况下，软磁性合金的饱和磁通密度容易降低。
B的含量(b)满足0.020＜b≤0.20。另外，也可以是0.025≤b≤0.20，优选为0.060≤b≤0.15，进一步优选为0.080≤b≤0.12。在b较小的情况下，软磁性合金中容易产生由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相。在产生结晶相的情况下，通过热处理不能使Fe基纳米晶析出。而且，软磁性合金的电阻率容易变低，矫顽力容易变高，导磁率μ′容易变低。在b较大的情况下，软磁性合金的饱和磁通密度容易降低。
P的含量(c)满足0.040＜c≤0.15。另外，也可以是0.041≤c≤0.15，优选为0.045≤c≤0.10，进一步优选为0.050≤c≤0.070。通过在上述的范围内、特别是在成为c＞0.040的范围内含有P，从而软磁性合金的电阻率提高，且矫顽力降低。另外，通过提高软磁性合金的电阻率，较高的导磁率μ′能够维持至更高频率。在c较小的情况下，难以得到上述的效果。在c较大的情况下，软磁性合金的饱和磁通密度容易降低。
Si的含量(d)满足0≤d≤0.060。即，也可以不含有Si。另外，优选为0.005≤d≤0.030，进一步优选为0.010≤d≤0.020。通过含有Si，软磁性合金的电阻率特别容易提高，矫顽力容易降低。另外，通过提高软磁性合金的电阻率，较高的导磁率μ′能够维持至高频率的情况。在d较大的情况下，软磁性合金的矫顽力反而上升。
C的含量(e)满足0≤e≤0.030。即，也可以不含有C。另外，优选为0.001≤e≤0.010，进一步优选为0.001≤e≤0.005。通过含有C，软磁性合金的矫顽力特别容易降低，容易将较高的导磁率μ′维持至高频率。在e较大的情况下，软磁性合金的电阻率降低，矫顽力反而上升。另外，难以将较高的导磁率μ′维持至高频率。
Fe的含量(1-(a+b+c+d+e))没有特别限制，但优选为0.73≤(1-(a+b+c+d+e))≤0.95。通过将(1-(a+b+c+d+e))设为上述的范围内，难以产生由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相。而且，容易得到使Fe基纳米晶析出的软磁性合金。
另外，本实施方式的软磁性合金中，也可以将Fe的一部分利用X1及/或X2置换。
X1为选自Co及Ni中的1种以上。关于X1的含量，也可以是α＝0。即，也可以不含有X1。另外，以组成整体的原子数为100at％，X1的原子数优选为40at％以下。即，优选满足0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.40。
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上。关于X2的含量，也可以是β＝0。即，也可以不含有X2。另外，以组成整体的原子数为100at％，X2的原子数优选为3.0at％以下。即，优选满足0≤β{1-(a+b+c+d+e)}≤0.030。
作为将Fe置换成X1及/或X2的置换量的范围，基于原子序数设为Fe的一半以下。即，设为0≤α+β≤0.50。在α+β＞0.50的的情况下，通过热处理难以得到本发明的第三观点的软磁性合金。
此外，本实施方式的软磁性合金也可以含有作为不可避免的杂质的上述以外的元素。例如，相对于软磁性合金100重量％，也可以含有0.1重量％以下。
以下，对软磁性合金的制造方法进行说明。
对软磁性合金的制造方法没有特别限定。例如具有通过单辊法制造软磁性合金的薄带的方法。另外，薄带也可以是连续薄带。
单辊法中，首先，准备最终得到的软磁性合金所包含的各金属元素的纯金属，以成为与最终得到的软磁性合金相同的组成的方式称重。然后，将各金属元素的纯金属熔融、混合，制作母合金。此外，上述纯金属的溶解方法没有特别限制，具有例如在腔室内进行抽真空后，通过高频加热使之熔融的方法。此外，母合金和最终得到的软磁性合金通常成为相同的组成。
接着，将制作的母合金加热使其熔融，得到熔融金属(熔液)。熔融金属的温度没有特别限制，能够设为例如1200～1500℃。
图1中表示本实施方式的单辊法中使用的装置的示意图。本实施方式的单辊法中，在腔室25内部，从喷嘴21将熔融金属22向沿着箭头的方向旋转的辊23喷射供给，由此，在辊23的旋转方向制造薄带24。此外，本实施方式中，辊23的材质没有特别限制。例如可以使用由Cu构成的辊。
另一方面，图2中表示通常进行的单辊法中使用的装置的示意图。在腔室35内部，从喷嘴31将熔融金属32向沿着箭头的方向旋转的辊33喷射供给，由此，在辊33的旋转方向制造薄带34。
一直以来，在单辊法中，认为优选提高冷却速度，使熔融金属骤冷，且认为优选通过延长熔融金属与辊的接触时间而提高冷却速度。而且，认为优选通过扩大熔融金属与辊的温度差而提高冷却速度。因此，认为辊的温度通常优选设为5～30℃的程度。
本发明者们通过如图1所示与通常的辊的旋转方向相反地旋转，进一步延长辊23与薄带24接触的时间，即使将辊23的温度提高至50～70℃的程度，也能够急剧地冷却薄带24。具有第一实施方式的组成的软磁性合金通过比以往提高辊23的温度，且进一步延长辊23与薄带24接触的时间，从而提高冷却后的薄带24的均匀性，且难以产生由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相。其结果，现有的方法中，即使是产生了由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相的组成，也能够形成不含有由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相的软磁性合金。此外，如图1所示，在一边与通常的辊的旋转方向相反地旋转，一边辊的温度如通常那样设为5～30℃的情况下，薄带24从辊23立即剥离，得不到使之相反地旋转的效果。
单辊法中，通过主要调整辊23的旋转速度，能够调整得到的薄带24的厚度，但通过调整例如喷嘴21与辊23的间隔或熔融金属的温度等，也能够调整得到的薄带24的厚度。薄带24的厚度没有特别限制，能够设为例如15～30μm。
腔室25内部的蒸气压没有特别限制。例如，也可以使用进行过露点调整的Ar气，将腔室25内部的蒸气压设为11hPa以下。此外，腔室25内部的蒸气压的下限没有特别存在。也可以充填进行过露点调整的Ar气并将蒸气压设为1hPa以下，作为接近真空的状态，也可以将蒸气压设为1hPa以下。
作为本实施方式的软磁性合金的薄带24含有不包含粒径大于30nm的结晶的非晶质。而且，具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。在对该软磁性合金实施后述的热处理的情况下，容易析出Fe基纳米晶。
此外，确认薄带24中是否含有粒径大于30nm的结晶的方法没有特别限制。例如，对于粒径大于30nm的结晶的有无，能够通过通常的X射线衍射测定进行确认。
另外，对于上述的初始微晶的有无及平均粒径的观察方法，没有特别限制，例如可以通过对于通过离子铣削而薄片化的试样，使用透射电子显微镜，得到选区衍射图像、纳米束衍射图像、明场图像或高分辨率图像来确认。在使用选区衍射图像或纳米束衍射图像的情况下，衍射图案中为非晶质时，形成环状的衍射，与之相对，在不是非晶质时，形成晶体结构所引起的衍射斑点。另外，在使用明场图像或高分辨率图像的情况下，通过以倍率1.00×105～3.00×105倍目视进行观察，从而能够观察初始微晶的有无及平均粒径。
辊的温度、旋转速度及腔室内部的气氛没有特别限制。为了非晶质化，优选辊的温度设为4～30℃。处于辊的旋转速度越快，初始微晶的平均粒径越小的倾向，为了得到平均粒径0.3～10nm的初始微晶，优选设为25～30m/sec.。如果考虑到成本方面，则腔室内部的气氛优选设为大气中。
以下，说明通过对由具有纳米异质结构的软磁性合金(本发明的第一观点的软磁性合金)构成的薄带24进行热处理来制造具有Fe基纳米晶结构的软磁性合金(本发明的第三观点的软磁性合金)的方法。
用于制造本实施方式的软磁性合金的热处理条件没有特别限制。根据软磁性合金的组成不同，优选的热处理条件不同。通常，优选的热处理温度大致为450～650℃，优选的热处理时间大致为0.5～10小时。但是，也有时由于组成而在脱离上述的范围的地方存在优选的热处理温度及热处理时间。另外，热处理时的气氛没有特别限制。可以在大气中那样的活性气氛下进行，也可以在Ar气中那样的惰性气氛下进行。
另外，通过热处理得到的软磁性合金所包含的Fe基纳米晶的平均粒径的计算方法没有特别限制。例如能够通过使用透射电子显微镜进行观察而算出。另外，确认晶体结构为bcc(体心立方晶格结构)的方法也没有特别限制。例如能够使用X射线衍射测定进行确认。
另外，作为得到本实施方式的软磁性合金的方法，除了上述的单辊法以外，还存在例如通过水雾化法或气体雾化法得到软磁性合金的粉体的方法。以下，对气体雾化法进行说明。
气体雾化法中，与上述的单辊法同样地进行，得到1200～1500℃的熔融合金。然后，使上述熔融合金在腔室内喷射，制作粉体。
此时，通过将气体喷射温度设为50～200℃，且将腔室内的蒸气压设为4hPa以下，容易得到上述的优选的纳米异质结构。
通过气体雾化法制作由具有纳米异质结构的软磁性合金构成的粉体后，在400～600℃下进行0.5～10分钟的热处理，由此，能够防止各粉体彼此烧结且粉体粗大化，并且促进元素的扩散，以短时间达到热力学的平衡状态，并能够除去应变和应力，容易得到平均粒径为10～50nm的Fe基软磁性合金。
(第二实施方式)
以下，对本发明的第二实施方式进行说明。对于与第一实施方式相同的部分省略说明。
第二实施方式中，热处理前的软磁性合金仅由非晶质构成。在热处理前的软磁性合金仅由非晶质构成，不含初始微晶，且不具有纳米异质结构的情况下，通过进行热处理，也能够制成具有Fe基纳米晶结构的软磁性合金，即本发明的第三观点的软磁性合金。
但是，与第一实施方式相比，通过热处理难以使Fe基纳米晶析出，也难以控制Fe基纳米晶的平均粒径。因此，与第一实施方式相比，难以得到优异的特性。
(第三实施方式)
以下，对本发明的第三实施方式进行说明。对于与第一实施方式相同的部分省略说明。
本实施方式的软磁性合金是由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成的软磁性合金，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0＜c≤0.040、
0≤d≤0.060、
0.0005＜e＜0.0050、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
在对上述的软磁性合金(本发明的第二观点的软磁性合金)进行热处理的情况下，容易在软磁性合金中析出Fe基纳米晶。换而言之，上述的软磁性合金容易作为使Fe基纳米晶析出的软磁性合金(本发明的第四观点的软磁性合金)的起始原料。此外，上述初始微晶的平均粒径优选为0.3～10nm。
本发明的第四观点的软磁性合金具有与第二观点的软磁性合金相同的主成分，并且具有由Fe基纳米晶构成的结构。
P的含量(c)满足0＜c≤0.040。另外，优选为0.010≤c≤0.040，进一步优选为0.020≤c≤0.030。通过在上述的范围内含有P，软磁性合金的电阻率提高，且矫顽力降低。另外，通过提高软磁性合金的电阻率，使较高的导磁率μ′能够维持至更高的频率。在c＝0的情况下，得不到上述的效果。
C的含量(e)满足0.0005＜e＜0.0050。另外，优选为0.0006≤e≤0.0045，进一步优选为0.0020≤e≤0.0045。通过使e大于0.0005，容易提高电阻率，软磁性合金的矫顽力特别容易降低，容易将较高的导磁率μ′维持至高频率。在e过大的情况下，饱和磁通密度降低。
X2优选为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上。通过X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，容易得到不含有由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相的软磁性合金(本发明的第二观点的软磁性合金)。另外，通过对该软磁性合金进行热处理，容易得到具有由Fe基纳米晶构成的结构的软磁性合金(本发明的第四观点的软磁性合金)。
(第四实施方式)
以下，对本发明的第四实施方式进行说明。对于与第三实施方式相同的部分省略说明。
第四实施方式中，热处理前的软磁性合金仅由非晶质构成。即使在热处理前的软磁性合金仅由非晶质构成，不含有初始微晶，且不具有纳米异质结构的情况下，通过进行热处理，也能够制成具有Fe基纳米晶结构的软磁性合金，即本发明的第四观点的软磁性合金。
但是，与第三实施方式相比，通过热处理难以使Fe基纳米晶析出，也难以控制Fe基纳米晶的平均粒径。因此，与第三实施方式相比，难以得到优异的特性。
(第五实施方式)
第五实施方式的磁性部件、特别是磁芯及电感器由第一实施方式～第四实施方式中任一项的软磁性合金得到。以下，对得到第五实施方式的磁芯及电感器的方法进行说明，但由软磁性合金得到磁芯及电感器的方法不限定于下述的方法。另外，作为磁芯的用途，除了电感器之外，也可以举出变压器及马达等。
作为从薄带形状的软磁性合金得到磁芯的方法，例如可以举出将薄带形状的软磁性合金卷绕的方法或层叠的方法。在层叠薄带形状的软磁性合金时经由绝缘体进行层叠的情况下，能够得到进一步提高了特性的磁芯。
作为从粉末形状的软磁性合金得到磁芯的方法，例如可以举出适当与粘合剂混合之后，使用模具进行成型的方法。另外，在与粘合剂混合之前，对粉末表面实施氧化处理、绝缘被膜等，由此，成为电阻率提高，且更适于高频带的磁芯。
成型方法没有特别限制，可以举出使用模具的成型、模压成型等。粘合剂的种类没有特别限制，可以举出硅树脂。软磁性合金粉末与粘合剂的混合比率也没有特别限制。例如，相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～10质量％的粘合剂。
例如，相对于软磁性合金粉末100质量％混合1～5质量％的粘合剂，并使用模具进行压缩成型，由此，能够得到占空系数(粉末充填率)为70％以上，施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.45T以上，且电阻率为1Ω·cm以上的磁芯。上述的特性是与通常的铁氧体磁芯同等以上的特性。
另外，例如，通过相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～3质量％的粘合剂，并利用粘合剂的软化点以上的温度条件下的模具进行压缩成型，从而能够得到占空系数为80％以上，施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.9T以上，且电阻率为0.1Ω·cm以上的压粉磁芯。上述的特性是比通常的压粉磁芯优异的特性。
进一步，对于构成上述的磁芯的成型体，作为消除应变热处理在成型后进行热处理，由此，磁芯损耗进一步降低，有用性提高。此外，磁芯的磁芯损耗通过降低构成磁芯的磁性体的矫顽力而降低。
另外，通过对上述磁芯实施绕组，得到电感部件。绕组的实施方法及电感部件的制造方法没有特别限制。例如，可以举出对通过上述的方法制造的磁芯将绕组卷绕至少1匝以上的方法。
进一步，在使用软磁性合金颗粒的情况下，具有通过在绕组线圈内置于磁性体的状态下进行加压成型并一体化，从而制造电感部件的方法。在该情况下，容易得到对应于高频且大电流的电感部件。
进一步，在使用软磁性合金颗粒的情况下，将向软磁性合金颗粒中添加粘合剂及溶剂而膏体化的软磁性合金膏体、及向线圈用的导体金属中添加粘合剂及溶剂而膏体化的导体膏体交替地印刷层叠后，进行加热烧成，由此，能够得到电感部件。或者，使用软磁性合金膏体制作软磁性合金片材，向软磁性合金片材的表面印刷导体膏体，并将它们层叠烧成，由此，能够得到线圈内置于磁性体的电感部件。
在此，在使用软磁性合金颗粒制造电感部件的情况下，为了得到优异的Q特性，优选使用最大粒径以筛孔直径计为45μm以下，中心粒径(D50)为30μm以下的软磁性合金粉末。为了使最大粒径以筛孔直径计为45μm以下，也可以使用网眼45μm的筛子，并仅使用通过筛子的软磁性合金粉末。
具有使用最大粒径越大的软磁性合金粉末，高频区域中的Q值越降低的倾向，特别是在使用最大粒径以筛孔直径计超过45μm的软磁性合金粉末的情况下，有时高频区域中的Q值大幅降低。但是，在不重视高频区域中的Q值的情况下，可以使用离散较大的软磁性合金粉末。离散较大的软磁性合金粉末能够以较低的价格制造，因此，在使用离散较大的软磁性合金粉末的情况下，可以降低成本。
以上，对本发明的各实施方式进行了说明，但本发明不限定于上述的实施方式。
软磁性合金的形状没有特别限制。如上所述，例示了薄膜形状或粉末形状，但除此以外，也考虑块状等。
第一实施方式～第四实施方式的软磁性合金(Fe基纳米晶合金)的用途没有特别限制。例如，可以举出磁性部件，其中，特别举出磁芯。能够适用作电感器用、特别是功率电感器用的磁芯。本实施方式的软磁性合金除了磁芯以外，也能够适用于薄膜电感器、磁头。
实施例
以下，基于实施例来具体地说明本发明。
(实验例1)
以成为下表所示的各实施例及比较例的合金组成的方式，称量原料金属，通过高频加热进行熔融，制作母合金。此外，试样编号9及10的组成是通常众所周知的非晶合金的组成。
然后，将制作的母合金加热使其熔融，制成1250℃的熔融状态的金属之后，通过使辊以旋转速度25m/sec.旋转的单辊法，使上述金属向辊喷射，制作薄带。此外，辊的材质设为Cu。
试样编号1～4中，使辊沿着图2所示的方向旋转，辊温度设为30℃。另外，试样编号1～4中，通过调整辊旋转速度，将得到的薄带的厚度制成20μm～30μm，将薄带的宽度制成4mm～5mm，将薄带的长度制成数十m。
试样编号5～10中，使辊沿着图1所示的方向旋转，辊温度设为70℃。另外，试样编号5～10中，通过设为腔室内与喷射喷嘴内的压差105kPa、喷嘴直径5mm狭缝、流化量50g、辊径从而将得到的薄带的厚度制成20μm～30μm，将薄带的宽度制成4mm～5mm，将薄带的长度制成数十m。
试样编号7a及8a中，使辊沿着图1所示的方向旋转，辊温度设为30℃。另外，试样编号7a及8a中，通过设为腔室内与喷射喷嘴内的压差105kPa、喷嘴直径5mm狭缝、流化量50g、辊径从而将得到的薄带的厚度制成20μm～30μm，将薄带的宽度制成4mm～5mm，将薄带的长度制成数十m。
对于得到的各薄带进行X射线衍射测定，确认粒径大于30nm的结晶的有无。然后，在不存在粒径大于30nm的结晶的情况下，设为由非晶质相构成，在存在粒径大于30nm的结晶的情况下，设为由结晶相构成。此外，除了后述的试样编号135以外的全部实施例中，具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
然后，对于各实施例及比较例的薄带，以下表所示的条件进行热处理。对于热处理后的各薄带，测定电阻率、饱和磁通密度、矫顽力及导磁率μ′。电阻率(ρ)通过利用四探针法的电阻率测定来进行测定。饱和磁通密度(Bs)使用振动试样型磁力计(VSM)在磁场1000kA/m下进行测定。矫顽力(Hc)使用直流BH回线仪在磁场5kA/m下进行测定。导磁率μ′使用阻抗分析仪一边改变频率一边进行测定，并以导磁率μ′成为10000时的频率(以下，也称为特定频率f)进行评价。实验例1～3中，就电阻率而言，将110μΩcm以上设为◎，将100μΩcm以上且低于110μΩcm设为○，将低于100μΩcm设为×。另外，按照◎、○、×的顺序进行评价，将为◎或○的情况设为良好。就饱和磁通密度而言，将1.35T以上设为良好，将1.40T以上设为进一步良好。就矫顽力而言，将3.0A/m以下设为良好，将2.5A/m以下设为更良好，将2.0A/m以下设为进一步良好，将1.5A/m以下设为最良好。对于导磁率μ′，在特定频率f为100kHz以上的情况下，设为导磁率μ′为良好。
此外，以下所示的实施例中只要没有特别记载，全部通过X射线衍射测定及使用了透射电子显微镜的观察确认具有平均粒径为5～30nm且晶体结构为bcc的Fe基纳米晶。另外，对于在热处理的前后合金组成中没有变化，使用ICP分析进行确认。
[表1]
根据表1，各成分的含量在规定的范围内，且适当控制了辊接触距离及辊温度的试样编号7及8中，特性全部良好。与之相对，各成分的含量(特别是P的含量)在规定的范围外的试样编号1、2、5、6、9及10中，任一特性恶化。另外，即使各成分的含量在规定的范围内，没有适当控制辊接触距离及/或辊温度的试样编号3、4、7a及8a中也热处理前的薄带由结晶相构成，热处理后的电阻率变小，矫顽力显著变大。导磁率μ′显著变小，且不存在特定频率f。
(实验例2)
实验例2中，以成为下表所示的各实施例及比较例的合金组成的方式称量原料金属，通过高频加热进行熔融，制作母合金，除了该点以外，通过与实验例1的试样编号5～10相同的条件进行实施。
[表2]
[表3]
[表4]
表2记载了使M的含量(a)、B的含量(b)、P的含量(c)、Si的含量(d)及C的含量(e)变化的实施例。此外，M的种类设为Nb。各成分的含量在规定的范围内的实施例的电阻率ρ、饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及导磁率μ′良好。
M的含量(a)过小的试样编号12的热处理前的薄带由结晶相构成，热处理后的电阻率ρ变小，矫顽力Hc显著变大。导磁率μ′显著变小，不存在特定频率f。M的含量(a)过大的试样编号20的饱和磁通密度Bs降低。
B的含量(b)过小的试样编号21的热处理前的薄带由结晶相构成，热处理后的电阻率ρ变小，矫顽力Hc显著变大。导磁率μ′显著变小，不存在特定频率f。B的含量(b)过大的试样编号28的饱和磁通密度Bs降低。
P的含量(c)过小的试样编号29的热处理后的电阻率ρ变小，矫顽力Hc变大。进一步，导磁率μ′变小，特定频率f变小。P的含量(c)过大的试样编号36的饱和磁通密度Bs降低。
Si的含量(d)过大的试样编号47的热处理后的矫顽力Hc变大。C的含量(e)过大的试样编号41的热处理后的电阻率ρ变小，矫顽力Hc变大。进一步，导磁率μ′变小，特定频率f变小。
表3是对于试样编号11、14及18改变了M的种类的实施例。试样编号53～61是对于试样编号14改变了M的种类的实施例。试样编号62～70是对于试样编号11改变了M的种类的实施例。试样编号71～79是对于试样编号18改变了M的种类的实施例。
根据表3，即使改变M的种类，也呈现良好的特性。
表4是将试样编号11的Fe的一部分用X1及/或X2置换的实施例。
根据表4，即使将Fe的一部分利用X1及/或X2置换，也呈现良好的特性。
(实验例3)
实验例3中，对于试样编号11，适当改变熔融状态的金属温度及薄带制作后的热处理条件并改变初始微晶的平均粒径及Fe基纳米晶合金的平均粒径。将结果示于表5中。此外，表5所记载的试样的导磁率μ′全部良好。
[表5]
根据表5，在初始微晶的平均粒径为0.3～10nm，且Fe基纳米晶合金的平均粒径为5～30nm的情况下，与脱离上述的范围的情况相比，饱和磁通密度Bs和矫顽力Hc均良好。
(实验例4)
以成为下表所示的各实施例及比较例的合金组成的方式称量原料金属，并通过高频加热熔融，制作母合金。此外，试样编号9及10与实验例1的试样编号9及10相同。
然后，加热制作的母合金使其熔融，在制成1250℃的熔融状态的金属之后，通过使辊以旋转速度25m/sec.旋转的单辊法，将上述金属向辊喷射，制作薄带。此外，辊的材质设为Cu。
试样编号201及202中，使辊沿着图2所示的方向旋转，辊温度设为30℃。另外，试样编号201及202中，通过调整辊旋转速度，使得到的薄带的厚度为20μm～30μm，使薄带的宽度为4mm～5mm，使薄带的长度为数十m。
试样编号203～209中，使辊沿着图1所示的方向旋转，辊温度设为70℃。另外，试样编号203～209中，通过设为腔室内与喷射喷嘴内的压差105kPa、喷嘴直径5mm狭缝、流化量50g、辊径从而使得到的薄带的厚度为约20μm～30μm，使薄带的宽度为4mm～5mm，使薄带的长度为数十m。
对于得到的各薄带进行X射线衍射测定，确认粒径大于30nm的结晶的有无。然后，在不存在粒径大于30nm的结晶的情况下，设为由非晶质相构成，在存在粒径大于30nm的结晶的情况下，设为由结晶相构成。此外，除后述的试样编号274之外的全部实施例中，具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
然后，对于各实施例及比较例的薄带，在下表所示的条件下进行热处理。对于热处理后的各薄带，测定电阻率、饱和磁通密度、矫顽力及导磁率μ′。电阻率(ρ)通过利用四探针法的电阻率测定进行测定。饱和磁通密度(Bs)使用振动试样型磁力计(VSM)在磁场1000kA/m中测定。矫顽力(Hc)使用直流BH回线仪在磁场5kA/m中测定。导磁率μ′使用阻抗分析仪一边改变频率一边进行测定，并以导磁率μ′成为10000时的频率(以下，也称为特定频率f)进行评价。实验例4～6中，就电阻率而言，将100μΩcm以上设为◎，将80μΩcm以上且低于100μΩcm设为○，将低于80μΩcm设为×。另外，按照◎、○、×的顺序进行评价，将为◎或○的情况设为良好。就饱和磁通密度而言，将1.50T以上设为良好。就矫顽力而言，将4.0A/m以下设为良好。对于导磁率μ′，在特定频率f为70kHz以上的情况下，设为导磁率μ′良好。
此外，在以下所示的实施例中只要没有特别记载，全部通过X射线衍射测定及使用了透射电子显微镜的观察确认具有平均粒径为5～30nm且晶体结构为bcc的Fe基纳米晶。另外，对于在热处理的前后合金组成中没有变化，使用ICP分析进行确认。
[表6]
根据表6，各成分的含量在规定的范围内，且适当控制辊接触距离及辊温度的试样编号206的特性全部良好。与之相对，各成分的含量(特别是P的含量及/或C的含量)在规定的范围外的试样编号201～205、207～209中，任一特性恶化。
(实验例5)
实验例5中，以成为下表所示的各实施例及比较例的合金组成的方式称量原料金属，通过高频加热进行熔融，制作母合金，除了该点以外，通过与实验例4的试样编号206相同的条件实施。
[表7]
[表8]
[表9]
表7记载了改变了M的含量(a)、B的含量(b)、P的含量(c)、Si的含量(d)及C的含量(e)的实施例。此外，M的种类设为Nb。各成分的含量在规定的范围内的实施例中，电阻率ρ、饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及导磁率μ′良好。
M的含量(a)过小的试样编号211的热处理前的薄带由结晶相构成，热处理后的电阻率ρ变小，矫顽力Hc显著变大。导磁率μ′显著变小，不存在特定频率f。M的含量(a)过大的试样编号220的饱和磁通密度Bs降低。
B的含量(b)过小的试样编号221的热处理前的薄带由结晶相构成，热处理后的电阻率ρ变小，矫顽力Hc显著变大。导磁率μ′显著变小，不存在特定频率f。B的含量(b)过大的试样编号228的饱和磁通密度Bs降低。
不含有P(c＝0)的比较例及不含有C(e＝0)的比较例处于热处理后的电阻率ρ变小，且矫顽力Hc变大的倾向。进一步，处于导磁率μ′变小，且特定频率f变小的倾向。C的含量(e)过大的比较例除了饱和磁通密度Bs降低之外，还处于导磁率μ′降低，且特定频率f降低的倾向。
Si的含量(d)过大的试样编号252的饱和磁通密度变大。
表8是对于试样编号206改变了M的种类的实施例。
根据表8，即使改变M的种类，也呈现良好的特性。
表9是将试样编号206的Fe的一部分利用X1及/或X2置换的实施例。
根据表9，即使将Fe的一部分利用X1及/或X2置换，也呈现良好的特性。
另外，表9所记载的各试样中，对于将Fe的一部分利用X2置换的试样，确认了不含由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相的软磁性合金(本发明的第二观点的软磁性合金)的得到容易度。具体而言，以容易生成由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相的方式，将得到的薄带的厚度设为约40μm～50μm。将结果示于表10中。
[表10]
根据表10，对于表9所记载的各试样，即使使得到的薄带的厚度为约40μm～50μm，也可以得到不含由粒径大于30nm的结晶构成的结晶相的软磁性合金。
(实验例6)
实验例6中，对于试样编号206，适当改变熔融状态的金属温度及薄带制作后的热处理条件，并改变初始微晶的平均粒径及Fe基纳米晶合金的平均粒径。将结果示于表11中。此外，表11所记载的试样全部导磁率μ′良好。
[表11]
根据表11，在初始微晶的平均粒径为0.3～10nm，且Fe基纳米晶合金的平均粒径为5～30nm的情况下，与脱离上述的范围的情况相比，饱和磁通密度Bs和矫顽力Hc均良好。

Claims (9)

1.一种软磁性合金，其中，
由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0.040＜c≤0.15、
0≤d≤0.060、
0≤e≤0.030、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
2.如权利要求1所述的软磁性合金，其中，
所述初始微晶的平均粒径为0.3～10nm。
3.一种软磁性合金，其中，
由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0＜c≤0.040、
0≤d≤0.060、
0.0005＜e＜0.0050、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。
4.如权利要求3所述的软磁性合金，其中，
所述初始微晶的平均粒径为0.3～10nm。
5.一种软磁性合金，其中，
由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0.040＜c≤0.15、
0≤d≤0.060、
0≤e≤0.030、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
所述软磁性合金具有由Fe基纳米晶构成的结构。
6.如权利要求5所述的软磁性合金，其中，
所述Fe基纳米晶的平均粒径为5～30nm。
7.一种软磁性合金，其中，
由以组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCe构成的主成分而构成，
X1为选自Co及Ni中的1种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O及稀土元素中的1种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W及V中的1种以上，
0.020≤a≤0.14、
0.020＜b≤0.20、
0＜c≤0.040、
0≤d≤0.060、
0.0005＜e＜0.0050、
α≥0、
β≥0、
0≤α+β≤0.50，
所述软磁性合金具有由Fe基纳米晶构成的结构。
8.如权利要求7所述的软磁性合金，其中，
所述Fe基纳米晶的平均粒径为5～30nm。
9.一种磁性部件，其中，
由权利要求1～8中任一项所述的软磁性合金构成。
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