CN110098029A - 软磁性合金及磁性部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁性合金，其特征在于，以Fe为主成分，且含有P，并且，含有富Fe相及贫Fe相，贫Fe相中的P的平均浓度相对于软磁性合金中的P的平均浓度以原子数比计为1.5倍以上。

Description

软磁性合金及磁性部件
技术领域
本发明涉及软磁性合金及磁性部件。
背景技术
近年来，电子·信息·通信设备等中要求低耗电量化及高效率化。另外，面向低碳化社会，上述的要求变得更强。因此，电子·信息·通信设备等的电源电路中也要求能量损耗的降低及电源效率的提高。而且，电源电路所使用的磁器元件的磁芯中要求导磁率的提高及磁芯损耗(磁芯损失)的降低。如果降低磁芯损耗，则可实现电能的损耗变小、高效率化及节能化。
专利文献1中记载有Fe-B-M(M＝Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W)系的软磁性非晶质合金。本软磁性非晶质合金拥有具有比市售的Fe非晶高的饱和磁通密度等、良好的软磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3342767号
发明内容
发明所要解决的技术问题
作为降低磁芯的磁芯损耗的方法，考虑降低构成磁芯的磁性体的矫顽力。
本发明的目的在于，提供一种饱和磁通密度Bs高、矫顽力Hc低、比电阻ρ高的软磁性合金。
用于解决技术问题的技术方案
为了达成上述目的，本发明提供一种软磁性合金，其特征在于，
所述软磁性合金以Fe为主成分，且含有P，
并且，含有富Fe(Fe-rich)相及贫Fe(Fe-poor)相，
所述贫Fe相中的P的平均浓度相对于所述软磁性合金中的P的平均浓度以原子数比计为1.5倍以上。
本发明的软磁性合金通过具有上述的特征，从而成为饱和磁通密度Bs高、矫顽力Hc低、比电阻ρ高的软磁性合金。
本发明的软磁性合金中，也可以是，所述贫Fe相中的P的平均浓度为1.0at％以上50at％以下。
本发明的软磁性合金中，也可以是，所述贫Fe相中的P的平均浓度为所述富Fe相中的P的平均浓度的3.0倍以上。
本发明的软磁性合金也可以是以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示的软磁性合金，其中，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.030
0≦b≦0.150
0.001≦c≦0.150
0≦d≦0.200
0≦e≦0.200
0≦α≦0.500。
本发明的软磁性合金也可以具有Fe基纳米晶。
本发明的软磁性合金中，也可以是，所述Fe基纳米晶的平均粒径为5nm以上30nm以下。
本发明的软磁性合金也可以为薄带形状。
本发明的软磁性合金也可以为粉末形状。
本发明的磁性部件由上述任一项所述的软磁性合金构成。
附图说明
图1是表示利用3DAP观察本发明的软磁性合金中的Fe的分布的结果；
图2是表示利用3DAP观察本发明的软磁性合金，并以Fe的含量进行二进制的结果的示意图；
图3是单辊法的示意图。
符号说明
11…富Fe相
13…贫Fe相
31…喷嘴
32…熔融金属
33…辊
34…薄带
35…腔室
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
本实施方式的软磁性合金是以Fe为主成分，且含有P的软磁性合金。具体而言，以Fe为主成分是指，占据软磁性合金整体的Fe的含量为65at％以上。
以下，参考附图对本实施方式的软磁性合金的微细结构、Fe的分布及P的分布进行说明。
对于本实施方式的软磁性合金，当使用三维原子探针(以下，有时记载为3DAP)以厚度5nm观察Fe的分布时，如图1所示，能够观察到存在有Fe的含量较多的部分和较少的部分。
在此，对于与图1不同的测定部位，通过相同的测定方法进行观察，且在Fe的浓度较高的部分和较低的部分进行二进制的结果的概略图为图2。而且，将Fe的浓度为软磁性合金中的Fe的平均浓度以上的部分设为富Fe相11，将Fe的浓度比软磁性合金中的Fe的平均浓度低0.1at％以上的部分设为贫Fe相13。此外，软磁性合金中的Fe的平均浓度与软磁性合金的组成中的Fe的含量相同。图2中，富Fe相11岛状地存在，贫Fe相13位于在其周围的情况较多。但是，富Fe相11也可以未必岛状地存在，贫Fe相13也可以不位于富Fe相11的周围。此外，占据软磁性合金整体的富Fe相11的面积比例及贫Fe相13的面积比例是任意的。例如，富Fe相11的面积比例为20％以上80％以下，且贫Fe相13的面积比例为20％以上80％以下。
而且，本实施方式的软磁性合金的特征在于，贫Fe相13中的P的平均浓度相对于软磁性合金中的P的平均浓度以原子数比计为1.5倍以上。即，本实施方式的软磁性合金在使用3DAP以厚度5nm观察的情况下，Fe的浓度中存在不均，且Fe的浓度较小的部分中存在大量P。本实施方式的软磁性合金通过具有该特征，能够将贫Fe相13高阻力化，并能够一边具有良好的磁特性一边提高比电阻ρ。具体而言，良好的磁特性是指，饱和磁通密度Bs高，矫顽力Hc低。
另外，优选贫Fe相13中的P的平均浓度为1.0at％以上50at％以下。通过贫Fe相13中的P的平均浓度为上述的范围内，饱和磁通密度Bs特别容易提高。
另外，优选贫Fe相中的P的平均浓度为富Fe相11中的P的平均浓度的3.0倍以上。
另外，富Fe相11具有由Fe基纳米晶构成的结构，且贫Fe相13具有由非晶质构成的结构。本实施方式中，Fe基纳米晶是指，粒径为50nm以下，且Fe的含量为70at％以上的结晶。
本实施方式的Fe基纳米晶的粒径没有特别限制，但优选平均粒径为5nm以上30nm以下，进一步优选为10nm以上30nm以下。通过平均粒径为上述的范围内，存在矫顽力Hc变得更低的倾向。此外，对于纳米晶的平均粒径，能够通过使用了XRD的粉末X射线衍射进行测定。
本实施方式的软磁性合金在富Fe相11中除了上述的Fe及P以外，作为副成分，也可以还含有选自B、C、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、Cu、Si、La、Y、S中的1种以上。通过在富Fe相11中含有副成分，在维持饱和磁通密度的状态下，矫顽力降低。即，软磁特性提高。特别是在高频区域中可得到优选的软磁特性。另外，贫Fe相13中，除了上述的Fe及P以外，也可以还含有上述的副成分。
软磁性合金整体的组成可通过ICP测定及荧光X射线测定进行确认。另外，富Fe相11的组成及贫Fe相13的组成可通过3DAP进行测定。而且，富Fe相11中的P的平均浓度及贫Fe相13中的P的平均浓度也能够根据上述的测定结果进行算出。
本实施方式的软磁性合金的组成中，除了含有Fe及P的点以外，是任意的。优选为下述的组成(1)的范围内的组成。
组成(1)为以下的组成。
以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.030
0≦b≦0.150
0.001≦c≦0.150
0≦d≦0.200
0≦e≦0.200
0≦α≦0.500。
此外，以下的记载中，对于软磁性合金的各元素的含有率，特别是在没有参数的记载的情况下，将软磁性合金整体设为100at％。另外，在软磁性合金的组成为上述的组成(1)的情况下，软磁性合金中的Fe的平均浓度成为100×(1-α)(1-(a+b+c+d+e))(at％)。另外，软磁性合金中的P的平均浓度成为100×c(at％)。
Cu的含量(a)优选为3.0at％以下(包含0)。即，也可以不含有Cu。另外，存在Cu的含量越少，越容易通过后述的单辊法制作由包含富Fe相11及贫Fe相13的软磁性合金构成的薄带的倾向。另一方面，Cu的含量越多，减少矫顽力的效果越大。从减少矫顽力的观点来看，Cu的含量优选为0.1at％以上。
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上。优选设为选自Zr、Hf、Nb中的1种以上。通过后述的单辊法，存在容易制作由包含富Fe相11及贫Fe相13的软磁性合金构成的薄带的倾向。
M1的含量(b)优选为15.0at％以下(包含0)。即，也可以不含有M1。通过设M1的含量为15.0at％以下(包含0)，容易提高饱和磁通密度Bs。
P的含量(c)优选为0.1at％以上15.0at％以下。通过将P的含量设为上述的范围内，容易提高饱和磁通密度Bs。
M2为选自B及C中的1种以上。
M2的含量(d)优选为20.0at％以下(包含0)。即，也可以不含有M2。通过在上述的范围内添加M2，容易提高饱和磁通密度Bs。
Si的含量(e)优选为20.0at％以下(包含0)。即，也可以不含有Si。
本实施方式的软磁性合金也可以将Fe的一部分利用X取代。X为选自Co及Ni中的1种以上。
从Fe向X的取代比例(α)也可以为50at％以下(包含0)。当α过高时，难以产生富Fe相11及贫Fe相13。
X的含量(α(1-(a+b+c+d+e)))也可以为40at％以下(包含0)。
另外，作为本实施方式的软磁性合金的代表性的组成，可举出下述的组成(2)～(4)。
组成(2)为以下的组成。
以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.030
0.020≦b≦0.150
0.001≦c≦0.150
0.025≦d≦0.200
0≦e≦0.070
0≦α≦0.500。
组成(2)中，Cu的含量(a)优选为3.0at％以下(包含0)。通过为3.0at％以下，容易通过后述的单辊法，制作由包含富Fe相11及贫Fe相13的软磁性合金构成的薄带。
组成(2)中，M1的含量(b)优选为2.0at％以上12.0at％以下。通过为2.0at％以上，容易通过后述的单辊法制作由包含富Fe相11及贫Fe相13的软磁性合金构成的薄带。通过为12.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。
组成(2)中，P的含量(c)优选为1.0at％以上10.0at％以下。通过为1.0at％以上，比电阻ρ容易提高。通过为10.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。
组成(2)中，M2的含量(d)优选为2.5at％以上15.0at％以下。通过为2.5at％以上，容易通过后述的单辊法，制作由包含富Fe相11及贫Fe相13的软磁性合金构成的薄带。通过为15.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。
组成(3)为以下的组成。
是以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示的软磁性合金，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.030
0.010≦b≦0.100
0.001≦c≦0.070
0.020≦d≦0.140
0.070≦e≦0.175
0≦α≦0.500。
组成(3)中，M1的含量(b)优选为1.0at％以上5.0at％以下。通过为5.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。
组成(3)中，P的含量(c)优选为0.5at％以上5.0at％以下。通过为0.5at％以上，比电阻ρ容易提高。通过为5.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。
组成(3)中，M2的含量(d)优选为9.0at％以上11.0at％以下。通过为9.0at％以上，矫顽力Hc容易降低。通过为11.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。另外，B的含量也可以为2.0at％以上10.0at％以下。C的含量也可以为5.0at％以下(包含0)。
组成(3)中，Si的含量(e)优选为10.0at％以上17.5at％以下。通过为10.0at％以上，矫顽力Hc容易提高。
组成(4)为以下的组成。
是以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示的软磁性合金，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.010
0≦b＜0.010
0.010≦c≦0.150
0.090≦d≦0.130
0≦e≦0.080
0≦α≦0.500。
组成(4)中，P的含量(c)优选为1.0at％以上7.0at％以下。通过为7.0at％以下，饱和磁通密度Bs容易提高。
组成(4)中，Si的含量(e)优选为2.0at％以上8.0at％以下。通过为2.0at％以上，矫顽力Hc容易降低。
以下，对本实施方式的软磁性合金的制造方法进行说明。
本实施方式的软磁性合金的制造方法是任意的，但可举出例如通过单辊法制造软磁性合金的薄带的方法。
单辊法中，首先，准备最终得到的软磁性合金所含有的各金属元素的纯金属等的各种原料，以成为与最终得到的软磁性合金相同组成的方式称重。然后，将各金属元素的纯金属溶解、混合，制作母合金。此外，上述纯金属的溶解方法是任意的，但具有例如在腔室内进行抽真空后，通过高频加热进行溶解的方法。此外，母合金和最终得到的软磁性合金通常成为相同组成。
接着，将制作的母合金加热使其熔融，得到熔融金属(熔融液体)。熔融金属的温度没有特别限制，但能够设为例如1200～1500℃。
图3中表示单辊法所使用的装置的示意图。本实施方式的单辊法中，在腔室35内部，从喷嘴31将熔融金属32向沿着箭头的方向旋转的辊33进行喷射供给，由此，向辊33的旋转方向制造薄带34。此外，本实施方式中，辊33的材质没有特别限制。例如可使用由Cu构成的辊。
单辊法中，通过主要调整辊33的旋转速度，能够调整得到的薄带的厚度，但例如通过调整喷嘴31与辊33的间隔或熔融金属的温度等，也能够调整得到的薄带的厚度。薄带的厚度没有特别限制，但例如能够设为15～30μm。
在后述的热处理前的时点，薄带优选为非晶质或仅存在粒径较小的微晶的状态。通过对这种薄带实施后述的热处理，得到本实施方式的软磁性合金。
此外，确认热处理前的软磁性合金的薄带中是否存在粒径较大的结晶的方法没有特别限制。例如，对于粒径0.01～10μm左右的结晶的有无，能够通过通常的X射线衍射测定进行确认。另外，在上述的非晶质中存在结晶但结晶的体积比例较小的情况下，在通常的X射线衍射测定中判断为没有结晶。对于该情况的结晶的有无，例如，相对于通过离子研磨而薄片化的试样，使用透射电子显微镜，可以确认得到限制场衍射图像、纳米射束衍射图像、明场图像或高分辨率图像。在使用限制场衍射图像或纳米射束衍射图像的情况、衍射图案中为非晶质的情况下，形成环状的衍射，与之相对，在不是非晶质的情况下，形成结晶结构所引起的衍射斑点。另外，在使用明场图像或高分辨率图像的情况下，以倍率1.00×105～3.00×105倍通过目视进行观察，由此，能够确认结晶的有无。此外，本说明书中，在通过通常的X射线衍射测定能够确认具有结晶的情况下设为“具有结晶”，通常的X射线衍射测定中不能确认具有结晶，但相对于通过离子研磨而薄片化的试样，使用透射电子显微镜，得到限制场衍射图像、纳米射束衍射图像、明场图像或高分辨率图像，由此，能够确认到具有结晶的情况下，设为“具有微晶”。
在此，本发明人等发现，通过适当控制辊33的温度及腔室35内部的蒸气压，容易将热处理前的软磁性合金的薄带设为非晶质，在热处理后容易得到P的浓度高的贫Fe相13及P的浓度低的富Fe相11。具体而言，发现通过将辊33的温度设为50～70℃，优选设为70℃，使用进行过露点调整的Ar气，将腔室35内部的蒸气压设为11hPa以下，优选设为4hPa以下，由此，容易将软磁性合金的薄带设为非晶质。
另外，优选辊33的温度设为50～70℃，进一步将腔室35内部的蒸气压设为11hPa以下。通过将辊33的温度及腔室35内部的蒸气压控制在上述的范围内，熔融金属32均等地冷却，容易将得到的软磁性合金的热处理前的薄带设为均匀的非晶质。此外，腔室内部的蒸气压的下限没有特别存在。也可以充填露点调整过的氩并将蒸气压设为1hPa以下，也可以将蒸气压设为1hPa以下作为接近真空的状态。另外，当蒸气压变高时，难以将热处理前的薄带设为非晶质，即使成为非晶质，在后述的热处理后也难以得到上述的优选的微细结构。
通过对得到的薄带34进行热处理，能够得到上述的优选的富Fe相11及贫Fe相13。此时，薄带34为完全的非晶质时，容易得到上述的优选的微细结构。
本实施方式中，通过以两个阶段进行热处理，容易得到上述的优选的微细结构。第一阶段的热处理(以下，均称为第一热处理)为了所谓的除变形而进行。这是由于，将软磁性金属在可以的范围内设为均匀的非晶质。
本实施方式中，将第二阶段的热处理(以下，也称为第二热处理)以比第一阶段高的温度进行。而且，为了在第二阶段的热处理中抑制薄带的自热，使用热传导率较高的材料的调节器(setter)是非常重要的。另外，更优选调节器的材料的比热低。目前，作为调节器的材料，经常使用氧化铝，但本实施方式中，能够使用热传导率更高的材料，例如碳或SiC等。具体而言，优选使用热传导率为150W/m以上的材料。另外，优选使用比热为750J/kg以下的材料。另外，优选尽可能减薄调节器的厚度，在调节器下放置控制用热电偶，并提高加热器的热响应。
对通过上述的两个阶段进行热处理的优点进行叙述。对于第一阶段的热处理的作用进行说明。本软磁性合金通过从高温骤冷并凝固，而形成非晶质。此时，从高温骤冷，因此，热收缩产生的应力残留于软磁性金属内，而产生变形或缺陷。第一阶段的热处理通过热处理来缓和该软磁性合金内的变形或缺陷，由此，形成均匀的非晶质。然后，对第二阶段的热处理的作用进行说明。第二阶段的热处理中，生成P的浓度高的贫Fe相及P的浓度低的富Fe相(Fe基纳米晶)。通过第一阶段的热处理能够抑制变形或缺陷，并形成均匀的非晶质状态，因此，通过第二阶段的热处理，能够生成P的浓度高的贫Fe相及P的浓度低的富Fe相(Fe基纳米晶)。即，即使以较低的温度进行热处理，也可稳定地生成P的浓度高的贫Fe相及P的浓度低的富Fe相(Fe基纳米晶)。因此，第二阶段的热处理中的热处理温度具有比现有的一个阶段中进行热处理时的热处理温度变低的倾向。换言之，在通过一个阶段进行热处理的情况下，在非晶质形成时残留的变形或缺陷及其周边先施行，而进行成为富Fe相(Fe基纳米晶)的反应。另外，形成由硼化物构成的异相，贫Fe相中的P浓度未充分变高。而且，使软磁特性及比电阻ρ恶化。另外，为了通过一个阶段热处理进行尽可能均匀地热处理，需要在软磁性合金整体中尽可能同时生成贫Fe相及富Fe相(Fe基纳米晶)。因此，一个阶段热处理中具有热处理温度比上述的两个阶段热处理变高的倾向。
本实施方式中，第一热处理及第二热处理的优选的热处理温度及优选的热处理时间根据软磁性合金的组成不同而各异。第一热处理的热处理温度大致为350℃以上550℃以下，热处理时间大致为0.1小时以上10小时以下。第二热处理的热处理温度大致为550℃以上675℃以下，热处理时间大致为0.1小时以上10小时以下。但是，也有时由于组成不同在脱离上述的范围的地方存在优选的热处理温度及热处理时间。
在未适当控制热处理条件的情况或未选择适当的热处理装置的情况下，贫Fe相中的P的平均浓度降低，难以得到良好的软磁特性，并且比电阻ρ降低。
另外，作为得到本实施方式的软磁性合金的方法，除了上述的单辊法以外，例如还具有通过水雾化法或气体雾化法得到本实施方式的软磁性合金的粉体的方法。以下，对气体雾化法进行说明。
气体雾化法中，与上述的单辊法同样地进行，得到1200～1500℃的熔融合金。然后，使上述熔融合金在腔室内喷射，制作粉体。
此时，通过将气体喷射温度设为50～100℃，并设为腔室内的蒸气压4hPa以下，最终容易得到上述的优选的微细结构。
通过气体雾化法制作粉体后，与单辊法进行的情况一样，通过两个阶段进行热处理，由此，容易得到适当的微细结构。而且，特别是能够得到抗氧化性高，且具有良好的软磁性特性的软磁性合金粉末。
以上，对本发明的一个实施方式进行了说明，但本发明不限定于上述的实施方式。
本实施方式的软磁性合金的形状没有特别限制。如上述，示例薄带形状或粉末形状，但除此以外，还考虑薄膜形状或块体形状等。
本实施方式的软磁性合金的用途没有特别限制。例如，可举出磁芯。能够适当用作电感器用、特别是功率电感器用的磁芯。本实施方式的软磁性合金除了磁芯之外，也能够适用于薄膜电感器、磁头、变压器。
以下，对利用本实施方式的软磁性合金得到磁芯及电感器的方法进行说明，但利用本实施方式的软磁性合金得到磁芯及电感器的方法不限定于下述的方法。
作为利用薄带形状的软磁性合金得到磁芯的方法，例如可举出将薄带形状的软磁性合金进行卷绕的方法或层叠的方法。在层叠薄带形状的软磁性合金时经由绝缘体层叠的情况下，能够得到进一步提高特性的磁芯。
作为从粉末形状的软磁性合金得到磁芯的方法，例如可举出适宜与粘合剂混合之后，使用模具进行成型的方法。另外，在与粘合剂混合之前，对粉末表面实施氧化处理或绝缘被膜等，由此，成为比电阻提高，且更适于高频带域的磁芯。
成型方法没有特别限制，可示例使用模具的成型或模制成型等。粘合剂的种类没有特别限制，可示例硅树脂。软磁性合金粉末与粘合剂的混合比率也没有特别限制。例如相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～10质量％的粘合剂。
例如，相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～5质量％的粘合剂，并使用模具进行压缩成型，由此，能够得到叠片系数(粉末充填率)为70％以上，施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.4T以上，且比电阻为1Ω·cm以上的磁芯。上述的特性是比普通的铁氧体磁芯更优异的特性。
另外，例如，通过相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～3质量％的粘合剂，并利用粘合剂的软化点以上的温度条件下的模具进行压缩成型，能够得到叠片系数为80％以上，施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.9T以上，且比电阻为0.1Ω·cm以上的压粉磁芯。上述的特性是比普通的压粉磁芯优异的特性。
另外，相对于构成上述的磁芯的成型体，作为除变形热处理在成型后进行热处理，由此，磁芯损耗进一步降低，有用性变高。
另外，通过对上述磁芯实施绕组，得到电感部件。绕组的实施方法及电感部件的制造方法没有特别限制。例如，可举出对通过上述的方法制造的磁芯将绕组卷绕至少1匝(turn)以上的方法。
另外，具有如下方法，在使用软磁性合金颗粒的情况下，通过在将绕组线圈内置于磁性体的状态下进行加压成型且一体化，而制造电感部件。在该情况下，容易得到高频且与大电流对应的电感部件。
另外，在使用软磁性合金颗粒的情况下，将向软磁性合金颗粒中添加粘合剂及溶剂而浆料化的软磁性合金浆料、及向线圈用的导体金属中添加粘合剂及溶剂而浆料化的导体浆料交替地印刷层叠后，进行加热烧成，由此，能够得到电感部件。或，使用软磁性合金浆料制作软磁性合金片材，向软磁性合金片材的表面印刷导体浆料，并将它们层叠烧成，由此，能够得到线圈内置于磁性体的电感部件。
在此，在使用软磁性合金颗粒制造电感部件的情况下，为了得到优异的Q特性，优选使用最大粒径以筛孔直径计为45μm以下，中心粒径(D50)为30μm以下的软磁性合金粉末。为了将最大粒径以筛孔直径计设为45μm以下，也可以使用网眼45μm的筛子，并仅使用通过筛子的软磁性合金粉末。
具有使用最大粒径越大的软磁性合金粉末，高频区域中的Q值越降低的倾向，特别是在使用最大粒径以筛孔直径计超过45μm的软磁性合金粉末的情况下，有时高频区域中的Q值大幅降低。但是，在不重视高频区域中的Q值的情况下，可使用差异较大的软磁性合金粉末。差异较大的软磁性合金粉末能够以较低的价格制造，因此，在使用差异较大的软磁性合金粉末的情况下，可降低成本。
本实施方式的压粉磁芯的用途没有特别限制。例如，能够适用作电感器用、特别是功率电感器用的磁芯。
实施例
以下，基于实施例具体地说明本发明。
(实验例1)
为了得到Fe：81.0at％、Nb：7.0at％、P：3.0at％、B：9.0at％的组成的母合金，分别称重各种原料金属等。而且，在腔室内进行抽真空后，通过高频加热进行溶解，制作母合金。
然后，将制作的母合金加热使其熔融，设为1250℃的熔融状态的金属之后，设为辊温度70℃、腔室内的蒸气压4hPa、腔室内的温度30℃并通过单辊法向辊喷射上述金属，制作薄带。另外，通过适当调整辊的转速，将得到的薄带的厚度设为20μm。蒸气压通过使用进行过露点调整的Ar气进行调整。
接着，对制作的各薄带进行热处理，得到单板状的试样。本实验例中，对于试样No.6～10以外的试样进行两次热处理。将热处理条件在表1中表示。另外，在对各薄带进行热处理时，在表1所记载的材质的调节器上放置薄带，在调节器下放置控制用热电偶。此时的调节器厚度以1mm进行统一。此外，氧化铝使用了热传导率31W/m、比热779J/kg的氧化铝。碳使用了热传导率150W/m、比热691J/kg的碳。SiC(碳化硅)使用了热传导率180W/m、比热740J/kg的SiC。
将热处理前的各薄带的一部分进行粉碎而粉末化后，进行X射线衍射测定，确认结晶的有无。然后，使用透射电子显微镜以限制场衍射图像及30万倍观察明场图像，确认结晶及微晶的有无。其结果，确认到在各实施例及比较例的薄带中不存在粒径20nm以上的结晶而为非晶质。此外，不存在粒径20nm以上的结晶而仅存在粒径低于20nm的初始微晶的情况也看作为非晶质。此外，通过ICP测定及荧光X射线测定确认到试样整体的组成与母合金的组成大致一致。
而且，测定对各薄带进行了热处理后的各试样的饱和磁通密度及矫顽力。将结果在表1中表示。饱和磁通密度(Bs)使用振动试样型磁力计(VSM)并在磁场1000kA/m中进行测定。矫顽力(Hc)使用直流BH示踪剂在磁场5kA/m中进行测定。比电阻(ρ)通过四探针法的阻力率测定进行测定。另外，对于对各薄带进行了热处理后的各试样，进行X射线衍射测定，结果，后述的实验例7以外的各实验例的所有的实施例中，热处理之后的各薄带的Fe基纳米晶的平均粒径为5～30nm。
实验例1等的所有的实验例中，将饱和磁通密度Bs为1.00T以上设为良好。将矫顽力Hc低于10.0A/m设为良好。另外，以下所示的表中，就比电阻而言，将110μΩcm以上设为◎，将100μΩcm以上且低于110μΩcm设为○，将低于100μΩcm设为×。另外，按照◎、○、×的顺序，将评价高且为◎或○的情况设为良好。
另外，对于各试样，使用3DAP(三维原子探针)观察观察范围40nm×40nm×200nm的范围。其结果，确认到通过X射线衍射测定不存在结晶及微晶的试样全部包含贫Fe相及富Fe相。另外，确认到该贫Fe相由非晶质构成，且该富Fe相由纳米晶构成。而且，使用3DAP测定贫Fe相中的P的平均浓度及富Fe相中的P的平均浓度。将结果在表1中表示。
根据表1，调节器的材质为热传导率较高且比热较低的碳或SiC，且通过两个阶段进行热处理温度，并适当控制第一热处理温度及第二热处理温度的实施例相对于软磁性合金整体的P的平均浓度，贫Fe相中的P的平均浓度变高。而且，饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ成为良好的结果。与之相对，调节器的材质为热传导率较低且比热较高的氧化铝的试样No.1-5、通过一个阶段进行热处理的试样No.6-11、第一热处理的温度过低的试样No.19、及第一热处理的温度过高的试样No.24均成为矫顽力Hc及/或比电阻ρ差的结果。
(实验例2)
实验例2中，将母合金的组成变化成表2所记载的组成(上述组成(2)或接近上述组成(2)的组成)。而且，通过与表1的试样编号16相同的条件进行热处理。具体而言，将调节器的材质设为碳，将第一次的热处理温度设为450℃，将第一次的热处理时间设为1小时，将第二次的热处理温度设为650℃，将第二次的热处理时间设为1小时。
另外，对于所有的实施例及比较例，与实验例1同样地进行各种测定。X射线衍射测定的结果，存在结晶的比较例中，作为软磁性合金整体，Fe浓度一定且不存在贫Fe相及富Fe相。此外，实验例2中，就饱和磁通密度Bs而言，将1.30T以上设为更良好，将1.40T以上设为特别良好。将矫顽力Hc为4.0A/m以下设为特别良好。将结果在表3中表示。
[表2]
[表3]
根据表2及表3，相对于软磁性合金整体的P的平均浓度，贫Fe相中的P的平均浓度变高的各实施例的饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ变得良好。特别是合金整体的组成为上述的组成(1)及组成(2)的范围内的实施例的饱和磁通密度Bs及矫顽力Hc特别良好。
与之相对，不存在贫Fe相的各比较例的矫顽力Hc显著变高。特别是试样编号48及57的比电阻ρ也降低。
另外，软磁性合金不含有P的试样编号40a的比电阻ρ降低。另外，矫顽力Hc与表2及表3的其它实施例相比均上升。
(实验例3)
实验例3中，将母合金的组成变化成表4所记载的组成(上述组成(3)或接近上述组成(3)的组成)。而且，通过与表1的试样编号16相同的条件进行热处理。具体而言，将调节器的材质设为碳，将第一次的热处理温度设为450℃，将第一次的热处理时间设为1小时，将第二次的热处理温度设为650℃，将第二次的热处理时间设为1小时。
另外，对于所有的实施例及比较例，与实验例1同样地进行各种测定。X射线衍射测定的结果，所有的实施例及比较例为非晶质。而且，所有的实施例及比较例中存在贫Fe相及富Fe相。但是，试样编号83不含有P，因此，贫Fe相中，富Fe相中，软磁性合金整体中，P浓度均为0。此外，实验例3中，就饱和磁通密度Bs而言，将1.00T以上设为更良好，将1.10T以上设为特别良好。就矫顽力Hc而言，将1.0A/m以下设为更良好，将0.5A/m以下设为特别良好。另外，比电阻以不含有P的比较例的试样编号83为基准，将130μΩcm以上设为◎，将超过试样编号83的比电阻且低于130μΩcm设为○，将试样编号83的比电阻以下设为×。另外，将按照◎、○、×的顺序，评价高且为◎或○的情况设为良好。此外，试样编号83的比电阻低于100μΩcm，且试样编号84的比电阻为100μΩcm以上。将结果在表5中表示。
[表4]
[表5]
根据表4及表5，相对于软磁性合金整体的P的平均浓度，贫Fe相中的P的平均浓度变高的各实施例的饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ良好。特别是合金整体的组成为上述的组成(1)及组成(3)的范围内的实施例的饱和磁通密度Bs及矫顽力Hc特别良好。
与之相对，不含有P的试样编号83的比电阻ρ降低。
(实验例4)
实验例4中，将母合金的组成变化为表6所记载的组成(上述组成(4)或接近上述组成(4)的组成)。而且，通过与表1的试样编号16相同的条件进行热处理。具体而言，将调节器的材质设为碳，将第一次的热处理温度设为450℃，将第一次的热处理时间设为1小时，将第二次的热处理温度设为650℃，将第二次的热处理时间设为1小时。
另外，对于所有的实施例及比较例，与实验例1同样地进行各种测定。X射线衍射测定的结果，所有的实施例及比较例为非晶质。而且，所有的实施例中存在贫Fe相及富Fe相。此外，实验例4中，就饱和磁通密度Bs而言，将1.40T以上设为更良好，将1.45T以上设为特别良好。就矫顽力Hc而言，将7.0A/m以下设为更良好，将5.0A/m以下设为特别良好。将结果在表7中表示。
[表6]
[表7]
根据表6及表7，相对于软磁性合金整体的P的平均浓度，贫Fe相中的P的平均浓度变高的各实施例的饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ良好。特别是合金整体的组成为上述的组成(1)及组成(4)的范围内的实施例的饱和磁通密度Bs及矫顽力Hc特别良好。
(实验例5)
实验例5中，除了将试样编号16的Fe的一部分取代成X1的点以外，通过与实验例2相同的条件进行实施并进行评价。X射线衍射测定的结果，所有的实施例为非晶质。而且，所有的实施例中存在贫Fe相及富Fe相。将结果在表8中表示。
[表8]
根据表8，即使将Fe的一部分利用X1取代，相对于软磁性合金整体的P的平均浓度，贫Fe相中的P的平均浓度也变高的各实施例的饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ变得良好。
(实验例6)
实验例6中，除了改变试样编号50的M的种类的点以外，通过与实验例2相同的条件制作试样编号123～135的软磁性合金。除了改变试样编号52的M的种类，且使b从0.080变化成0.060的点以外，通过与实验例2相同的条件制作试样编号136～148的软磁性合金。除了改变试样编号54的M的种类的点以外，通过与实验例2相同的条件制作试样编号149～161的软磁性合金。而且，与实验例2同样地进行评价。X射线衍射测定的结果，存在结晶的比较例中，作为软磁性合金整体，Fe浓度为一定，且不存在贫Fe相及富Fe相。另外，对于各比较例，不进行比电阻ρ的测定。
[表9]
根据表9，即使改变M的种类，相对于软磁性合金整体的P的平均浓度，贫Fe相中的P的平均浓度也变高的各实施例的饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ变得良好。与之相对，不存在贫Fe相及富Fe相的各比较例的矫顽力Hc显著上升。
(实验例7)
除了改变薄带制作时的熔融金属的温度、及热处理条件的点以外，通过与实施例16相同的条件进行实施。将试验条件在表10中表示。另外，实验例7中，记载了热处理前的初始微晶的平均粒径及热处理后的Fe基纳米晶的平均粒径。此外，所有的实施例中，热处理前的薄带为非晶质。另外，表11中，与实验例2同样地表示评价的结果。
[表10]
[表11]
实验例7中，所有的实施例中饱和磁通密度、矫顽力及比电阻良好。另外，Fe基纳米晶的平均粒径为5～30nm的实施例的矫顽力更良好，在为10～30nm的情况下，矫顽力特别良好。
(实验例8)
实验例8中，除了改变辊温度及腔室内蒸气压的点以外，通过与实施例16相同的条件进行实施，与实验例1同样地进行评价。将结果在表12中表示。此外，表12中记载为“氩充填”的试样是将进行过露点调整的氩充填至腔室内并将腔室内的蒸气压设为1hPa以下的试样。另外，记载为“真空”的试样是将腔室内作为接近真空的状态而将蒸气压设为1hPa以下的试样。
[表12]
根据表12，辊温度为50～70℃，且在腔室内将蒸气压控制在11hPa以下的实施例中，得到非晶质的薄带。而且，通过对该薄带适当地热处理，形成P的浓度高的贫Fe相及P的浓度低的富Fe相。而且，得到饱和磁通密度Bs高、矫顽力Hc低、比电阻ρ高的软磁性合金。
与之相对，辊温度为30℃的比较例(试样No.182～187)，或辊温度为50℃或70℃，且蒸气压比11hPa高的比较例(试样No.171、172、176、177)中，即使在热处理后未产生贫Fe相或产生贫Fe相，贫Fe相中的P的平均浓度也未充分变高。而且，饱和磁通密度Bs、矫顽力Hc及比电阻ρ中任一项以上恶化。

Claims (10)

1.一种软磁性合金，其特征在于，
所述软磁性合金以Fe为主成分，且含有P，
并且，含有富Fe相及贫Fe相，
所述贫Fe相中的P的平均浓度相对于所述软磁性合金中的P的平均浓度以原子数比计为1.5倍以上。
2.根据权利要求1所述的软磁性合金，其中，
所述贫Fe相中的P的平均浓度为1.0at％以上50at％以下。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性合金，其中，
所述贫Fe相中的P的平均浓度为所述富Fe相中的P的平均浓度的3.0倍以上。
4.根据权利要求1或2所述的软磁性合金，其中，
所述软磁性合金以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.030
0≦b≦0.150
0.001≦c≦0.150
0≦d≦0.200
0≦e≦0.200
0≦α≦0.500。
5.根据权利要求3所述的软磁性合金，其中，
所述软磁性合金以组成式(Fe1-αXα)(1-(a+b+c+d+e))CuaM1bPcM2dSie表示，
X为选自Co及Ni中的1种以上，
M1为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、V、W、Cr、Al、Mn、Zn、La、Y、S中的1种以上，
M2为选自B及C中的1种以上，
0≦a≦0.030
0≦b≦0.150
0.001≦c≦0.150
0≦d≦0.200
0≦e≦0.200
0≦α≦0.500。
6.根据权利要求1或2所述的软磁性合金，其中，
所述软磁性合金具有Fe基纳米晶。
7.根据权利要求6所述的软磁性合金，其中，
所述Fe基纳米晶的平均粒径为5nm以上30nm以下。
8.根据权利要求1或2所述的软磁性合金，其中，
所述软磁性合金为薄带形状。
9.根据权利要求1或2所述的软磁性合金，其中，
所述软磁性合金为粉末形状。
10.一种磁性部件，其中，
所述磁性部件由权利要求1～9中任一项所述的软磁性合金构成。
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