TW201814738A - 軟磁性合金 - Google Patents

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TW201814738A TW106133899A TW106133899A TW201814738A TW 201814738 A TW201814738 A TW 201814738A TW 106133899 A TW106133899 A TW 106133899A TW 106133899 A TW106133899 A TW 106133899A TW 201814738 A TW201814738 A TW 201814738A
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松元裕之
米澤祐
後藤将太
横田英明
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小枝真仁
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Abstract

本發明提供一種矯頑力較低且導磁率較高的軟磁性合金。軟磁性合金以Fe為主成分。軟磁性合金由Fe含量比所述軟磁性合金的平均組成多的區域相連的Fe組成網絡相所形成。Fe組成網絡相具有40萬個/μm3以上的局部Fe含量比周圍高的Fe含量的極大點。配位數為1以上且5以下的極大點在全部Fe含量的極大點中所占的比例為80%以上且100%以下。

Description

軟磁性合金
本發明關於一種軟磁性合金。
近年來，電子‧資訊‧通信設備等中要求低耗電量化及高效率化。另外，迎向低碳化社會，上述要求變得更強。因此，在電子‧資訊‧通信設備等的電源電路中，也要求能量損耗的降低及電源效率的提高。而且，對電源電路中所使用的陶瓷元件的磁芯要求導磁率的提高及磁芯損耗的降低。如果降低磁芯損耗，則電能的損耗變小，實現高效率化及節能化。
專利文獻1中記載了藉由改變粉末的顆粒形狀，得到導磁率較大、磁芯損耗較小、適於磁芯的軟磁性合金粉末。但是，目前要求導磁率更大、磁芯損耗更小的磁芯。
專利文獻1：日本特開2000-30924號公報
作為降低磁芯的磁芯損耗的方法，考慮降低構成磁芯的磁性體的矯頑力。
本發明的目的在於提供一種矯頑力較低且導磁率較高的軟磁性合金。
為了達成上述的目的，本發明所涉及的軟磁性合金其特徵在於，所述軟磁性合金以Fe為主成分， 所述軟磁性合金由Fe含量比所述軟磁性合金的平均組成多的區域相連的Fe組成網絡相所形成，所述Fe組成網絡相具有40萬個/μm3以上的局部Fe含量比周圍高的Fe含量的極大點，配位數為1以上且5以下的極大點在全部所述Fe含量的極大點中所占的比例為80%以上且100%以下。
本發明所涉及的軟磁性合金藉由具有上述Fe組成網絡相，從而矯頑力變低，且導磁率變高。
本發明所涉及的軟磁性合金以配位數為2以上且4以下的極大點在全部所述Fe含量的極大點中所占的比例為70%以上且90%以下為佳。
本發明所涉及的軟磁性合金以所述Fe組成網絡相在所述軟磁性合金整體中所占的體積比例為25vol%以上且50vol%以下為佳。
本發明所涉及的軟磁性合金以所述Fe組成網絡相的含有體積比例為30vol%以上且40vol%以下為佳。
10‧‧‧網格
10a‧‧‧極大點
10b‧‧‧鄰接網格
20a‧‧‧Fe含量比閾值高的區域
20b‧‧‧Fe含量為閾值以下的區域
31‧‧‧噴嘴
32‧‧‧熔融金屬
33‧‧‧輥
34‧‧‧薄帶
35‧‧‧腔室
[圖1]圖1是利用三維原子探針觀察本發明的一個實施方式的軟磁性合金的Fe濃度分佈所得到的照片。
[圖2]圖2是本發明的一個實施方式的軟磁性合金所具有的網絡結構模型的照片。
[圖3]圖3是探索極大點的工序的示意圖。
[圖4]圖4是生成連結全部極大點的線段的狀態的示意圖。
[圖5]圖5是區分成Fe含量超過平均值的區域與平均值以下的區域的狀態的示意圖。
[圖6]圖6是刪除了通過Fe含量為平均值以下的區域的線段的狀態的示意圖。
[圖7]圖7是在三角形內部沒有Fe含量為平均值以下的部分的情況下刪除了形成三角形的線段中最長的線段的狀態的示意圖。
[圖8]圖8是單輥法的示意圖。
[圖9]圖9是表示各組成下的配位數與極大點數比例的關係的圖表。
以下，對本發明的實施方式進行說明。
本實施方式所涉及的軟磁性合金是以Fe為主成分的軟磁性合金。具體而言，“以Fe為主成分”是指Fe在軟磁性合金整體中所占的含量為65原子%以上的軟磁性合金。
本實施方式所涉及的軟磁性合金的組成除了以Fe為主成分這點以外，沒有特別限制。可以列舉Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金、Fe-M’-B-C系的軟磁性合金等，也可以是其它軟磁性合金。
此外，在以下的記載中，對於軟磁性合金的各元素的含有率，特別是沒有參數的記載的情況下，將軟磁性合金整體設為100原子%。
在使用Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金的情況下，將Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金的組成記為 FeaCubMcSidBeCf時，以滿足下式為佳。藉由滿足下式，傾向於後述的Fe含量的極大點的數量變多，並且傾向於容易得到較佳的Fe組成網絡相。進一步，傾向於得到矯頑力較低、導磁率較高的軟磁性合金變得容易。此外，由下述組成構成的軟磁性合金的原材料比較廉價。本申請中的Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金中還包含f=0、即不含有C的軟磁性合金。
a+b+c+d+e+f=100
0.1≦b≦3.0
1.0≦c≦10.0
11.5≦d≦17.5
7.0≦e≦13.0
0.0≦f≦4.0
Cu的含量(b)以0.1~3.0原子%為佳，更佳為0.5~1.5原子%。另外，Cu的含量越少，則傾向於越容易藉由後述的單輥法來製作由軟磁性合金構成的薄帶。
M為Cu以外之過渡金屬元素。較佳為選自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo所組成的群組中的1種以上。另外，作為M，以含有Nb為佳。
M的含量(c)較佳為1.0~10.0原子%，更佳為3.0~5.0原子%。
Si的含量(d)較佳為11.5~17.5原子%，更佳為13.5~15.5原子%。
B的含量(e)較佳為7.0~13.0原子%，更佳為 9.0~11.0原子%。
C的含量(f)較佳為0.0~4.0原子%，藉由添加C，非晶性提高。
此外，可以說Fe是本實施方式的Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金的剩餘部分。
另外，在使用Fe-M’-B-C系的軟磁性合金的情況下，將Fe-M’-B-C系的軟磁性合金的組成記為FeαM’βBγCΩ時，以滿足下式為佳。藉由滿足下式，傾向於後述的Fe含量的極大點的數量變多，並且傾向於容易得到為佳的Fe組成網絡相。 進一步，傾向於得到矯頑力較低、導磁率較高的軟磁性合金變得容易。此外，由下述組成形成的軟磁性合金的原材料比較廉價。本申請的Fe-M’-B-C系的軟磁性合金中還包含Ω=0、即不含有C的軟磁性合金。
α+β+γ+Ω=100
1.0≦β≦14.1
2.0≦γ≦20.0
0.0≦Ω≦4.0
M’為過渡金屬元素。以選自由Nb、Cu、Cr、Zr、Hf所組成的群組中的1種以上為佳，以選自由Nb、Cu、Zr、Hf所組成的群組中的1種以上為較佳。另外，作為M’，進一步以含有選自由Nb、Zr、Hf所組成的群組中的1種以上為最佳。
M’的含量(β)較佳為1.0~14.1原子%，進一步 較佳為7.0~10.1原子%。
另外，M’中所含的Cu的含量，將軟磁性合金整體設定為100原子%較佳為0.0~2.0原子%，進一步較佳為0.1~1.0原子%。但是，在M’的含量低於7.0原子%的情況下，有時也以不含有Cu為佳。
B的含量(γ)較佳為2.0~20.0原子%。另外，在作為M’含有Nb的情況下，較佳為4.5~18.0原子%，在作為M’含有Zr及/或Hf的情況下，較佳為2.0~8.0原子%。B的含量越小，則傾向於非晶性越降低。B的含量越大，則傾向於後述的極大點的數量越減少。
C的含量(Ω)以0.0~4.0原子%為佳，以0.1~3.0原子%進而較佳。藉由添加C，傾向於非晶性提高。C的含量越大，則傾向於後述的極大點的數量越減少。
作為其他的軟磁性合金的例子，可以列舉Fe-M”-B-P-C系的軟磁性合金和Fe-Si-P-B-Cu-C系的軟磁性合金。
在使用Fe-M”-B-P-C系的軟磁性合金的情況下，將Fe-M”-B-P-C系的軟磁性合金的組成記為FevM”wBxPyCz時，較佳為滿足下式。藉由滿足下式，傾向於後述的Fe含量的極大點的數量變多，並且傾向於容易得到較佳的Fe組成網絡相。進一步，傾向於得到矯頑力較低、導磁率較高的軟磁性合金變得容易。此外，由下述組成構成的軟磁性合金的原材料比較廉價。本申請的Fe-M”-B-P-C系的軟磁性合金中還包含z=0、即不含有C的軟磁性合金。
v+w+x+y+z=100
3.2≦w≦15.5
2.8≦x≦13.0
0.1≦y≦3.0
0.0≦z≦2.0
M”為過渡金屬元素。較佳為選自由Nb、Cu、Cr、Zr、Hf所組成的群組中的1種以上。另外，作為M”，以含有Nb為佳。
在使用Fe-Si-P-B-Cu-C系的軟磁性合金的情況下，將Fe-Si-P-B-Cu-C系的軟磁性合金的組成記為FevSiw1Pw2BxCuyCz時，較佳為滿足下式。藉由滿足下式，傾向於後述的Fe含量的極大點的數量變多，並且傾向於容易得到較佳的Fe組成網絡相。進一步，傾向於得到矯頑力較低、導磁率較高的軟磁性合金變得容易。此外，由下述組成構成的軟磁性合金的原材料比較廉價。本申請的Fe-Si-P-B-Cu-C系的軟磁性合金中還包含w1=0或w2=0、即不含有Si或P的軟磁性合金。進一步，還包含z=0、即不含有C的軟磁性合金。
v+w1+w2+x+y+z=100
0.0≦w1≦8.0
0.0≦w2≦8.0
3.0≦w1+w2≦11.0
5.0≦x≦13.0
0.1≦y≦0.7
0.0≦z≦4.0
在此，對本實施方式所涉及的軟磁性合金所具有的Fe組成網絡相進行說明。
Fe組成網絡相是Fe的含量比軟磁性合金的平均組成高的相。當使用三維原子探針(以下，有時記為3DAP)以厚度5nm觀察本實施方式的軟磁性合金的Fe濃度分佈時，如圖1，可以觀察到Fe含量較高的部分分佈成網絡狀的狀態。將該分佈三維化而得到的示意圖為圖2。此外，圖1是對後述的實施例、試樣No.39使用3DAP觀察而得到的結果。
現有的含Fe軟磁性合金中，複數個Fe含量較高的部分分別形成球體形狀或大致球體形狀，且經由Fe含量較低的部分分散地存在。本實施方式的軟磁性合金的特徵在於，如圖2，Fe含量較高的部分呈網絡狀地連接分佈。
Fe組成網絡相的狀態可以藉由測定Fe組成網絡相的極大點的數量及極大點的配位數來進行定量化。
Fe組成網絡相的極大點是局部Fe含量比周圍高的點。另外，極大點的配位數是一個極大點經由Fe組成網絡相與其它極大點連接的數量。
以下，使用附圖說明本實施方式的Fe組成網絡相的分析順序，由此說明極大點、極大點的配位數及它們的算出方法。
首先，將1邊的長度為40nm的立方體作為測定範圍，將該立方體按照1邊的長度為1nm的立方體形狀的網格進行分割。即，在一個測定範圍內存在的網格為40×40×40=64000個。
接著，評價各網格所含的Fe含量。然後，算出所有網格中的Fe含量的平均值(以下，有時記為閾值)。該Fe含量的平均值成為與根據各軟磁性合金的平均組成算出的值實質上相等的值。
接著，將Fe含量超過閾值的網格並且Fe含量比所有的鄰接網格高的網格設為極大點。圖3中表示探索極大點的工序的模型。各網格10的內部所記載的數字表示各網格所包含的Fe含量。將Fe含量為鄰接的所有的鄰接網格10b的Fe含量以上的網格設為極大點10a。
另外，圖3中，相對於一個極大點10a，記載有八個鄰接網格10b，但實際上，在圖3的極大點10a的前方及後方還存在各九個鄰接網格10b。即，相對於一個極大點10a，存在26個鄰接網格10b。
另外，對於位於測定範圍的端部的網格10，對測定範圍的外側看作存在Fe含量0的網格。
接著，如圖4所示，生成連結測定範圍所包含的全部極大點10a間的線段。連結線段時，連結各網格的中心與中心。此外，圖4~圖7中，為了便於說明，以圓符號標記極大點10a。圓符號的內部所記載的數位為Fe含量。
接著，如圖5所示，區分Fe含量比閾值高的區域(=Fe組成網絡相)20a及Fe含量為閾值以下的區域20b。然後，如圖6所示，刪除通過區域20b的線段。
接著，如圖7所示，在線段構成三角形的部分且在該三角形的內側沒有區域20b的情況下，構成該三角形的三 條線段中，刪除一條最長的線段。最後，對於處於極大點彼此鄰接的網格的情況，刪除該連結極大點彼此的線段。
然後，將從各極大點10a伸長的線段的數量設為各極大點10a的配位數。例如，在圖7的情況下，Fe含量為50的極大點10a1配位數為4，Fe含量為41的極大點10a2配位數為2。
另外，在40nm×40nm×40nm的測定範圍內的最外表面存在的網格表示極大點時，從後述的配位數為特定的範圍內的極大點的比例的計算中除去該極大點。
此外，配位數為0的極大點及存在於配位數為0的極大點周圍的Fe含量比閾值高的區域也包含於Fe組成網絡相。
以上所示的測定藉由在分別不同的測定範圍內進行幾次，可以充分提高算出的結果的精度。以在分別不同的測定範圍進行3次以上的測定為佳。
本實施方式的軟磁性合金所具有的Fe組成網絡相具有40萬個/μm3以上的局部Fe含量比周圍高的Fe含量的極大點，配位數為1以上且5以下的極大點在全部所述Fe含量的極大點中所占的比例為80%以上且100%以下。此外，極大點的個數的分母為測定範圍整體的體積，是Fe含量比閾值高的區域20a的體積及Fe含量為閾值以下的區域20b的體積的合計。
本實施方式的軟磁性合金藉由具有極大點的數量及配位數為1以上且5以下的極大點的比例在上述範圍內的 Fe組成網絡相，從而可以得到矯頑力較低、導磁率較高、特別是高頻下的軟磁性特性優異的軟磁性合金。
以配位數為2以上且4以下的極大點在全部所述Fe含量的極大點中所占的比例為70%以上且90%以下為佳。
另外，所述Fe組成網絡相在所述軟磁性合金整體中所占的體積比例(Fe含量比閾值高的區域20a在Fe含量比閾值高的區域20a及Fe含量為閾值以下的區域20b的合計中所占的體積比例)以25vol%以上且50vol%以下為佳，進一步以30vol%以上且40vol%以下為佳。
如果比較Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金的情況與Fe-M’-B-C系的軟磁性合金的情況，則極大點的數量傾向於Fe-M’-B-C系的軟磁性合金一方更高。另外，配位數也傾向於Fe-M’-B-C系的軟磁性合金一方更多。
而且，如果比較Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金的情況與Fe-M’-B-C系的軟磁性合金的情況，則矯頑力傾向於Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金一方更低，導磁率傾向於Fe-Si-M-B-Cu-C系的軟磁性合金一方更高。
以下，說明本實施方式所涉及的軟磁性合金的製造方法。
本實施方式所涉及的軟磁性合金的製造方法沒有特別限定。例如具有藉由單輥法製造本實施方式的軟磁性合金的薄帶的方法。
單輥法中，首先，準備最終得到的軟磁性合金所包含的各金屬元素的純金屬，以與最終得到的軟磁性合金成為 相同組成的方式稱重。然後，熔解各金屬元素的純金屬，並進行混合，製作母合金。此外，上述純金屬的熔解方法沒有特別限制，例如有在腔室內抽真空後藉由高頻加熱使之熔解的方法。此外，母合金與最終得到的軟磁性合金通常成為相同組成。
接著，加熱製作的母合金，使其熔融，得到熔融金屬(金屬熔液)。熔融金屬的溫度沒有特別限制，例如可以設定為1200~1500℃。
圖8中表示用於單輥法的裝置的示意圖。本實施方式所涉及的單輥法中，在腔室35內部，從噴嘴31向按照箭頭方向旋轉的輥33噴射供給熔融金屬32，由此向輥33的旋轉方向製造薄帶34。此外，本實施方式中，輥33的材質沒有特別限制。例如可以使用由Cu構成的輥。
單輥法中，藉由主要調整輥33的旋轉速度，可以調整得到的薄帶的厚度，例如藉由調整噴嘴31與輥33的間隔或熔融金屬的溫度等，也可以調整得到的薄帶的厚度。薄帶的厚度沒有特別限制，例如可以設定為15~30μm。
在後述的熱處理前的時刻，薄帶較佳為非晶質。藉由對非晶質的薄帶實施後述的熱處理，可以得到上述較佳的Fe組成網絡相。
此外，確認熱處理前的軟磁性合金的薄帶是否為非晶質的方法沒有特別限制。在此，薄帶為非晶質是指薄帶中不含有結晶。例如，對於粒徑0.01~10μm左右的結晶的有無，可以藉由通常的X射線繞射測定進行確認。另外，在上述的非晶質中存在結晶但結晶的體積比例較小的情況下，藉由通常的 X射線繞射測定會判斷為沒有結晶。對於此時的結晶的有無，例如，可以對於藉由離子銑削薄片化後的試樣，使用穿透式電子顯微鏡，得到選區繞射圖像、納米束繞射圖像、明場圖像或高解析度圖像，由此進行確認。在使用選區繞射圖像或納米束繞射圖像的情況下，在繞射圖案中，在非晶質時形成環狀的繞射，相對於此，在不是非晶質時形成晶體結構所引起的繞射斑點。另外，在使用明場圖像或高解析度圖像的情況下，藉由以倍率1.00×105~3.00×105倍目視進行觀察，由此可以確認結晶的有無。此外，本說明書中，在藉由通常的X射線繞射測定能夠確認具有結晶的情況下，設定為“具有結晶”；在藉由通常的X射線繞射測定不能確認具有結晶，但藉由對於藉由離子銑削而薄片化的試樣，使用穿透式電子顯微鏡得到選區繞射圖像、納米束繞射圖像、明場圖像或高解析度圖像，由此可以確認具有結晶的情況下，設定為“具有微晶”。
在此，本發明人等發現，藉由恰當地控制輥33的溫度及腔室35內部的蒸氣壓，容易將熱處理前的軟磁性合金的薄帶製成非晶質，熱處理後容易得到較佳的Fe組成網絡相。具體而言，發現將輥33的溫度設為50~70℃，較佳設為70℃，使用進行過露點調整的Ar氣體，將腔室35內部的蒸氣壓設為11hPa以下，較佳設為4hPa以下，由此容易將軟磁性合金的薄帶製成非晶質。
一直以來，單輥法中，認為以提高冷卻速度，使熔融金屬32急冷為佳，並且認為以藉由擴大熔融金屬32與輥33的溫度差而提高冷卻速度為佳。因此，認為輥33的溫度較 佳通常設為5~30℃左右。但是，本發明人等發現，藉由使輥33的溫度為50~70℃比現有的單輥法高，進一步將腔室35內部的蒸氣壓設為11hPa以下，從而均勻地冷卻熔融金屬32，容易將得到的軟磁性合金的熱處理前的薄帶製成均勻的非晶質。此外，腔室內部的蒸氣壓的下限不特別存在。也可以充填露點調整後的氬並將蒸氣壓設為1hPa以下，作為接近真空的狀態，也可以將蒸氣壓設為1hPa以下。另外，蒸氣壓變高時，難以將熱處理前的薄帶製成非晶質，即使成為非晶質，在後述的熱處理後也難以得到上述較佳的Fe組成網絡相。
藉由對得到的薄帶34進行熱處理，可以得到上述較佳的Fe組成網絡相。此時，如果薄帶34為完全的非晶質，則容易得到上述較佳的Fe組成網絡相。
熱處理條件沒有特別限制。根據軟磁性合金的組成，較佳的熱處理條件不同。通常，較佳的熱處理溫度大致成為500~600℃，較佳的熱處理時間大致成為0.5~10小時。但是，根據組成，有時在脫離上述的範圍也存在較佳的熱處理溫度及熱處理時間。
另外，作為得到本實施方式的軟磁性合金的方法，除了上述的單輥法以外，例如還有藉由水霧化法或氣體霧化法得到本實施方式的軟磁性合金的粉體的方法。以下，對氣體霧化法進行說明。
在氣體霧化法中，與上述的單輥法同樣地，得到1200~1500℃的熔融合金。然後，使上述熔融合金在腔室內噴射，製作粉體。
此時，將氣體噴射溫度設為50~100℃，並且將腔室內的蒸氣壓設為4hPa以下，由此最終容易得到上述較佳的Fe組成網絡相。
藉由氣體霧化法制作粉體後，以500~650℃進行熱處理0.5~10分鐘，由此可以防止各粉體彼此燒結從而粉體粗大化，並且促進元素的擴散，在短時間內達到熱力學的平衡狀態，可以除去變形和應力，容易得到Fe組成網絡相。而且，特別是可以得到在高頻區域中具有良好的軟磁性特性的軟磁性合金粉末。
以上，對本發明的一個實施方式進行了說明，但本發明不限定於上述的實施方式。
本實施方式的軟磁性合金的形狀沒有特別限制。如上所述，例示了薄帶形狀或粉末形狀，但除此以外，還考慮塊狀等。
本實施方式的軟磁性合金的用途沒有特別限制。例如，可以舉出磁芯。可以適用作電感器用、特別是功率電感器用的磁芯。本實施方式的軟磁性合金除了磁芯以外，還可以適用於薄膜電感器、磁頭、變壓器。
以下，對由本實施方式的軟磁性合金得到磁芯及電感器的方法進行說明，但由本實施方式的軟磁性合金得到磁芯及電感器的方法不限定於下述的方法。
作為由薄帶形狀的軟磁性合金得到磁芯的方法，例如可以舉出將薄帶形狀的軟磁性合金進行捲繞的方法或將其層疊的方法。在層疊薄帶形狀的軟磁性合金時，在經由絕緣 體層疊的情況下，可以得到進一步提高了特性的磁芯。
作為由粉末形狀的軟磁性合金得到磁芯的方法，例如可以舉出適當與黏合劑混合之後，使用模具進行成型的方法。另外，藉由在與黏合劑混合前，對粉末表面實施氧化處理或絕緣覆膜等，從而電阻率提高，成為更適於高頻帶的磁芯。
成型方法沒有特別限制，可以列舉使用模具的成型或模制成型等。黏合劑的種類沒有特別限制，可以列舉矽樹脂。軟磁性合金粉末與黏合劑的混合比率也沒有特別限制。例如，相對於軟磁性合金粉末100質量%，混合1~10質量%的黏合劑。
例如，相對於軟磁性合金粉末100質量%，混合1~5質量%的黏合劑，使用模具進行壓縮成型，由此可以得到空間係數(粉末充填率)為70%以上、施加了1.6×104A/m的磁場時的磁通密度為0.4T以上且電阻率為1Ω‧cm以上的磁芯。上述的特性是比普通的鐵氧體磁芯更優異的特性。
另外，例如，相對於軟磁性合金粉末100質量%，混合1~3質量%的黏合劑，利用黏合劑的軟化點以上的溫度條件下的模具進行壓縮成型，由此可以得到空間係數為80%以上、施加了1.6×104A/m的磁場時的磁通密度為0.9T以上且電阻率為0.1Ω‧cm以上的壓粉磁芯。上述的特性是比普通的壓粉磁芯更優異的特性。
進一步，對於形成上述磁芯的成型體，作為應力消除熱處理在成型後進行熱處理，由此磁芯損耗進一步降低，有用性提高。
另外，藉由對上述磁芯實施繞阻，可以得到電感部件。繞阻的實施方法及電感部件的製造方法沒有特別限制。例如，可以舉出對藉由上述方法製造的磁芯捲繞至少1匝以上的繞阻的方法。
進一步，在使用軟磁性合金顆粒的情況下，具有在繞阻線圈內置於磁性體的狀態下進行加壓成型而一體化，由此製造電感部件的方法。在該情況下，容易得到對應於高頻且大電流的電感部件。
進一步，在使用軟磁性合金顆粒的情況下，將向軟磁性合金顆粒中添加黏合劑及溶劑並膏體化而成的軟磁性合金膏體、和向線圈用的導體金屬中添加黏合劑及溶劑並膏體化而成的導體膏體交替印刷層疊後，進行加熱燒成，由此可以得到電感部件。或者，使用軟磁性合金膏體製作軟磁性合金片材，向軟磁性合金片材的表面印刷導體膏體，將它們層疊並燒成，由此可以得到線圈內置於磁性體的電感部件。
在此，在使用軟磁性合金顆粒製造電感部件的情況下，從得到優異的Q特性來看，以使用最大粒徑以篩徑計為45μm以下、中心粒徑(D50)為30μm以下的軟磁性合金粉末為佳。為了將最大粒徑製成以篩徑計45μm以下，也可以僅使用利用網眼45μm的篩並通過篩的軟磁性合金粉末。
使用最大粒徑越大的軟磁性合金粉末，則有高頻區域下的Q值越降低的傾向，特別是在使用最大粒徑以篩徑計超過45μm的軟磁性合金粉末的情況下，有時高頻區域下的Q值大幅降低。但是，在不重視高頻區域下的Q值的情況下，可 以使用離散較大的軟磁性合金粉末。離散較大的軟磁性合金粉末可以比較廉價地製造，因此，在使用離散較大的軟磁性合金粉末的情況下，可以降低成本。
實施例
以下，基於實施例具體地說明本發明。
(實驗1：試樣No.1~No.26)
以得到Fe：73.5原子%、Si：13.5原子%、B：9.0原子%、Nb：3.0原子%、Cu：1.0原子%的組成的母合金的方式分別稱取純金屬材料。然後，在腔室內抽真空之後，藉由高頻加熱進行熔解，製作母合金。
然後，將製作的母合金加熱使其熔融，製成1300℃的熔融狀態的金屬後，在規定輥溫度及規定蒸氣壓下藉由單輥法向輥噴射上述金屬，製作薄帶。另外，藉由適當調整輥的轉速，將得到的薄帶的厚度製成20μm。接著，對製作的各薄帶進行熱處理，得到單板狀的試樣。
實驗1中，改變輥的溫度、蒸氣壓及熱處理條件，製作表1所示的各試樣。藉由使用進行了露點調整的Ar氣體來調整蒸氣壓。
另外，對熱處理前的各薄帶進行X射線繞射測定，確認結晶的有無。進一步，使用穿透式電子顯微鏡以30萬倍觀察選區繞射圖像及明場圖像，確認微晶的有無。其結果，確認各實施例的薄帶中不存在結晶及微晶而為非晶質。
然後，測定對各薄帶進行了熱處理後的各試樣的矯頑力、頻率1kHz下的導磁率及頻率1MHz下的導磁率。將 結果示於表1中。本實施例中，將矯頑力為1.0A/m以下的情況設定為良好。將頻率1kHz下的導磁率為9.0×104以上的情況設定為良好。另外，將頻率1MHz下的導磁率為2.3×103以上的情況設定為良好。
進一步，對於各試樣，使用3DAP(三維原子探針)測定Fe含量的極大點的個數、配位數為1以上且5以下的極大點的比例、配位數為2以上且4以下的極大點的比例及Fe網絡相相對於試樣整體的含有比例。將結果示於表1中。
根據表1，在輥溫度為50~70℃且在30℃的腔室內將蒸氣壓控制在11hPa以下，並且熱處理條件為500~600℃且0.5~10小時的實施例中，得到了非晶質的薄帶。而且，藉由對該薄帶進行熱處理，形成了良好的Fe網絡。而且，矯頑力降低，導磁率提高。
相對於此，在輥溫度為30℃的比較例(試樣No.22~26)或者輥溫度為50℃或70℃，且蒸氣壓高於11hPa的比較例(試樣No.1、2、16、17)中，熱處理後，有成為較佳的Fe網絡相的條件的極大點變少的傾向。即，薄帶製造時，輥溫度過低的情況及蒸氣壓過高的情況下，對薄帶進行熱處理後，熱處理後的極大點的數量變少，不能形成良好的Fe網絡。
另外，在熱處理溫度過低的情況(試樣No.11)及熱處理時間過短的情況下(試樣No.7)，不能形成較佳的Fe網絡。而且，與實施例相比，矯頑力較高，導磁率變低。另外，在熱處理溫度較高的情況(試樣No.15)及熱處理時間過長的情況下(試樣No.10)，有Fe的極大點減少的傾向。另外，試樣No.15中，如果提高熱處理溫度，則有矯頑力急劇惡化，且導磁率急劇減少的傾向。認為這是由於軟磁性合金的一部分形成硼化物(Fe2B)。另外，使用X射線繞射測定確認了試樣No.15形成硼化物。
(實驗2)
改變母合金的組成，將輥溫度設定為70℃，且將腔室內的蒸氣壓設定為4hPa，與實驗1同樣地進行實驗。另外，關於熱處理溫度，對於各組成，以450℃、500℃、550℃、600℃及650℃進行熱處理，將矯頑力成為最低的溫度作為熱處理溫度。而且，在 表2及表3中記載了上述矯頑力成為最低的溫度下的特性。即，根據試樣，熱處理溫度不同。分別將以Fe-Si-M-B-Cu-C系的組成進行實驗所得到的結果示於表2中，將以Fe-M’-B-C系的組成進行實驗所得到的結果示於表3及表4中，將以Fe-M”-B-P-C系的組成進行實驗所得到的結果示於表5和表6中，將以Fe-Si-P-B-Cu-C系的組成進行實驗所得到的結果示於表7中。
在Fe-Si-M-B-Cu-C系的組成的情況下，將形成了上述良好的Fe網絡且矯頑力為2.0A/m以下的情況設定為良好。將頻率1kHz下的導磁率為5.0×104以上的情況設定為良好。另外，將頻率1MHz下的導磁率為2.0×103以上的情況設定為良好。在Fe-M’-B-C系的組成的情況下，將矯頑力為20A/m以下的情況設定為良好。將頻率1kHz下的導磁率為2.0×104以上的情況設定為良好。另外，將頻率1MHz下的導磁率為1.3×103以上的情況設定為良好。在Fe-M”-B-P-C系的組成的情況下，將矯頑力為4.0A/m以下的情況設定為良好。將頻率1kHz下的導磁率為5.0×104以上的情況設定為良好。另外，將頻率1MHz下的導磁率為2.0×103以上的情況設定為良好。在Fe-Si-P-B-Cu-C系的組成的情況下，將矯頑力為7.0A/m以下的情況設定為良好。將頻率1kHz下的導磁率為3.0×104以上的情況設定為良好。另外，將頻率1MHz下的導磁率為2.0×103以上的情況設定為良好。
另外，對於試樣No.39，使用3DAP以厚度5nm進行觀察。將結果示於圖1中。根據圖1可知，試樣No.39的實施例中，Fe含量較高的部分分佈成網絡狀。
如表2~表7所示，即使改變母合金的組成，單輥法中將輥溫度設為70℃且將蒸氣壓設為4hPa而得到的薄帶也可以形成非晶質，並且藉由以適當的溫度進行熱處理，從而形成了較佳的Fe組成網絡相，矯頑力降低，導磁率提高。
具有表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系的組成的實施例中，傾向於極大點的數量比較少，具有表3、表4所示的Fe-M’-B-C系的組成的實施例中，傾向於極大點的數量比較多。
表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系組成、特別是試樣No.32~36中，藉由添加少量的Cu，傾向於Fe的極大點的數量增加。另外，如果Cu的含量過多，則藉由單輥法得到的熱處理前的薄帶包含結晶，有無法形成良好的Fe網絡的傾向。
表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系組成、特別是試樣No.43~47中，Nb的含量越少的試樣，則顯示藉由單輥法得到的薄帶越容易包含結晶的傾向。另外，Nb的含量越多的試樣，則有Fe的極大點的數量越容易減少且導磁率越容易減少的傾向。
表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系組成、特別是試樣No.27~31中，B的含量越少的試樣，則傾向於藉由單輥法得到的熱處理前的薄帶越容易帶有微晶。B的含量越多的試樣，則傾向於Fe的極大點越容易減少且導磁率越容易減少。
表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系組成、特別是試樣No.37~42中，Si的含量越少的試樣，則傾向於導磁率越減少。
表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系組成、特別是試樣No.55~56中，藉由含有C，從而即使在增加了Fe量的範圍內， 也有可以保持非晶質，且形成良好的Fe網絡的傾向。
表3所示的Fe-M’-B-C系組成、特別是試樣No.61~65中，M的含量越少的試樣，則越傾向於藉由單輥法得到的熱處理前的薄帶包含結晶。
表3中所示的Fe-M’-B-C系組成、特別是試樣No.66~70中，B的含量越少的試樣，則越傾向於藉由單輥法得到的熱處理前的薄帶包含結晶。B的含量越多的試樣，則傾向於Fe極大點越減少。
對表3的試樣No.71~103和表4的試樣No.104~118、160~179也同樣地進行研究，其結果，將輥溫度設為70℃，將腔室內的蒸氣壓設為4hPa而製作的具有適當的組成的軟磁性合金薄帶形成了非晶質。而且，藉由進行適當的熱處理，傾向於具有Fe的網絡結構，且矯頑力較低、導磁率變高。另外，含有0.1~3.0原子%的Cu，並且含有0.1~3.0原子%的C的試樣No.104~118與其它的試樣相比較，傾向於矯頑力進一步變低，並且傾向於導磁率進一步變高。
另外，對於表2的試樣No.39和表3的試樣No.63，將所有的極大點的配位數分佈圖表化。圖表化得到的結果為圖9。圖9的橫軸記載了配位數，縱軸記載了取得該配位數的極大點數比例。將極大點數的總合計設定為100%，將取得各配位數的極大點的比例用於縱軸。
根據圖9可知，與表3所示的Fe-M’-B-C系組成相比，表2所示的Fe-Si-M-B-Cu-C系組成的配位數的離散較小。
對為Fe-M”-B-P-C系的組成的表5的試樣No.120~159和表6的試樣No.194~213也同樣地進行研究，其結果，將輥溫度設為70℃，將腔室內的蒸氣壓設為4hPa而製作的具有適當的組成的軟磁性合金薄帶形成了非晶質。而且，藉由進行適當的熱處理，傾向於具有Fe的網絡結構，且矯頑力較低、導磁率變高。另外，B、P的含量和/或C的含量越少的試樣，則極大點的數量和配位數為1以上且5以下的極大點的比例越容易增大，結果越容易得到良好的特性。
對為Fe-Si-P-B-Cu-C系的組成的表7的試樣No.214~223也同樣地進行研究，其結果，將輥溫度設為70℃，將腔室內的蒸氣壓設為4hPa而製作的具有適當的組成的軟磁性合金薄帶形成了非晶質。而且，藉由進行適當的熱處理，傾向於具有Fe的網絡結構，且矯頑力較低、導磁率變高。另外，Si的含量越多的試樣，則極大點的數量和配位數為1以上且5以下的極大點的比例越容易增大，結果越容易得到良好的特性。根據試樣No.214~217，Si的含量越大且Fe的含量越小的試樣，則成為越容易得到良好的特性的結果。根據試樣No.218~221，在Si的含量和P的含量的合計為一定的情況下，P的含量越多，則成為越容易得到良好的特性的結果
(實驗3)
以得到Fe：73.5原子%、Si：13.5原子%、B：9.0原子%、Nb：3.0原子%、Cu：1.0原子%的組成的母合金的方式分別稱取純金屬材料。然後，在腔室內抽真空之後，藉由高頻加熱進行熔解，製作母合金。
然後，將製作的母合金加熱使其熔融，製成1300℃的熔融狀態的金屬，然後，藉由氣體霧化法在下表8所示的規定的條件下噴射上述金屬，製作粉體。實驗3中，改變氣體噴射溫度、腔室內的蒸氣壓，製作試樣No.304~307。蒸氣壓調整是藉由使用進行過露點調整的Ar氣體來進行。
對熱處理前的各粉體進行X射線繞射測定，確認結晶的有無。進一步，利用穿透式電子顯微鏡觀察選區繞射圖像及明場圖像。其結果，確認了各粉體中不存在結晶，而是完全的非晶質。
然後，在對得到的各粉體進行熱處理後，測定矯頑力。然後，對Fe組成網絡進行各種測定。就熱處理的溫度而言，在Fe-Si-M-B-Cu-C系組成的試樣時設為550℃，在Fe-M’-B-C系組成及Fe-M”-B-P-C系的試樣時設為600℃、在Fe-Si-P-B-Cu-C系則為450℃。熱處理的時間設為1小時。實驗3中，Fe-Si-M-B-Cu-C系組成(試樣No.304及305)中，將矯頑力為30A/m以下的情況設定為良好。Fe-M’-B-C系組成(試樣No.306及307)中，將矯頑力為100A/m以下的情況設定為良好。
試樣No.305及307中，藉由對完全的非晶質的粉體進行適當地熱處理，形成了良好的Fe網絡。但是，氣體溫 度過於低至30℃、蒸氣壓過於高至25hPa的試樣No.304及306的比較例中，熱處理後的極大點的數量變少，不能形成較佳的Fe組成網絡，矯頑力變高。
如果比較表8中所示的比較例及實施例，則可知藉由變更氣體噴射溫度，可以得到非晶質的軟磁性合金粉末，藉由對非晶質的軟磁性合金粉末進行熱處理，與薄帶的情況同樣地Fe的極大點增加且可以得到Fe組成網絡結構。另外，對於矯頑力，也與實驗1及實驗2的薄帶同樣地，藉由具有Fe的網絡結構，顯示矯頑力變小的傾向。

Claims (4)

  1. 一種軟磁性合金，其特徵在於，所述軟磁性合金以Fe為主成分，所述軟磁性合金由Fe組成網絡相構成，所述Fe組成網絡相為Fe含量比所述軟磁性合金的平均組成多的區域所相連，所述Fe組成網絡相具有40萬個/μm 3以上的局部Fe含量比周圍高的Fe含量的極大點，配位數為1以上且5以下的極大點在全部所述Fe含量的極大點中所占的比例為80%以上且100%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的軟磁性合金，其中，配位數為2以上且4以下的極大點在全部所述Fe含量的極大點中所占的比例為70%以上且90%以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性合金，其中，所述Fe組成網絡相在所述軟磁性合金整體中所占的體積比例為25vol%以上且50vol%以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性合金，其中，所述Fe組成網絡相的含有體積比例為30vol%以上且40vol%以下。
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