CN107424711A - 用于制造磁粉芯和模压电感的铁基复合粉末及其制备方法 - Google Patents

用于制造磁粉芯和模压电感的铁基复合粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于制造磁粉芯和模压电感的铁基复合粉末，包括铁基非晶合金粉末A 70～95wt％和铁基非晶合金粉末B 5～30wt％；粉末A为Fe‑Si‑B合金，化学成分：Si6～12at.％，B8～14at.％，余量为Fe；粉末B的化学成分包括Fe、Cr和至少两种类金属元素，其中Cr 0‑5at.％，类金属元素1‑15at.％，余量为Fe，类金属元素为Si、B、P或C；粉末A、B的粒径≤30μm。其制备方法为：将铁基非晶合金带材依次经脆化热处理、机械破碎、气流破碎制得粉末A；通过雾化法制得粉末B；二者均匀混合而成。采用上述铁基复合粉末制造的磁粉芯软磁性能较好，模压电感温升较低。

Description

用于制造磁粉芯和模压电感的铁基复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于制造磁粉芯和模压电感的铁基复合粉末及其制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。
背景技术
在电子技术的高速发展时期，电感得到广泛应用，尤其是随着电源趋向高频、低电压、大电流的发展，模压电感的诞生，不仅将传统绕线电感的复杂工艺进行了简化，还满足了笔记本电脑、平板电脑和服务器电源中高速、大容量CPU的电源电路中要求电感能承载高频和大电流的要求。此类电感要求磁芯材料具有较高的饱和磁感Bs以满足大电流下工作不会引起电感饱和，同时还要求磁芯材料具有较高的电阻率以适应MHz下的高频工作状态。
模压电感的制作方案是将绕制完成的线圈预埋入软磁金属包覆粉末，依靠压机压制成型，最后低温固化成一体。所得电感是粉末与铜线结合在一起的一体实心磁体，所以更多的是要求磁芯具有更低的损耗，可有效降低电感温升。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于制造磁粉芯和模压电感的铁基复合粉末及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁基复合粉末，按重量百分比包括如下组分：铁基非晶合金粉末A 70～95％(比如72％、75％、78％、80％、85％、88％、90％、92％、94％)和铁基非晶合金粉末B 5～30％(比如6％、8％、10％、15％、18％、22％、25％、28％)；其中，所述铁基非晶合金粉末A为Fe-Si-B合金，其化学成分按原子百分比包括：Si：6～12at.％，B：8～14at.％，余量为Fe；所述铁基非晶合金粉末B的化学成分包括Fe、Cr和至少两种类金属元素，其化学成分按原子百分比包括：Cr：0-5at.％，类金属元素：1-15at.％，余量为Fe；所述类金属元素为Si、B、P或C；
所述粉末A的粒径小于或等于30μm(比如5μm、8μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm)，所述粉末B的粒径小于或等于30μm(比如5μm、8μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm)。
上述铁基复合粉末中，作为一种优选实施方式，所述粉末A的粒径小于23μm，所述粉末B的粒径小于23μm；更优选地，所述粉末A的粒度D50控制在10-15μm，所述粉末B的粒度D50控制在10-15μm。
上述组分选择的理由如下：单一的软磁粉末都是有一定的不足，而复合粉末则会综合各项粉末的有点，补全自己单一存在时的不足。本发明中，铁基非晶雾化合金粉末即粉末B作为填料加入，更利于压制过程中粉末的成型，使得粉末的压制密度得到有效的增加，提高粉末的力学强度；经过热处理后的复合粉末，损耗会比单一的A粉末更低，磁芯用作电感时的发热量也会有所降低。B粉末含量应限定在5～30％，含量过低则起不到应有的提高磁性能的作用；含量过高则会导致复合粉末的磁性能还不如单一的A粉末。将粉末A和粉末B的粒径限定为小于或等于30μm有利于粉芯压制密度的提高，如果粉末过粗压制密度会较低整体强度会下降；粉末粒径小于23μm则效果更佳。合金粉末A和B的获取方法对于磁芯压制效果和模压电感的性能会产生较大影响，比如通过机械破碎处理和气流破碎处理来制备合金粉末A，可以获得理想的粉末形貌，而如果采用单一的球磨方法制备合金粉末A，球磨出来粉末的形貌效果较差，会影响磁芯压制效果。
一种上述铁基复合粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，通过将铁基非晶合金带材依次进行脆化热处理、机械破碎处理、气流破碎处理制得所述铁基非晶合金粉末A；
步骤二，通过雾化法制得所述铁基非晶合金粉末B；
步骤三，按照上述配比，均匀混合所述铁基非晶合金粉末A和所述铁基非晶合金粉末B，得到所述铁基复合粉末。
上述铁基复合粉末的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述铁基非晶合金带材通过单辊快淬法制得；优选地，所述脆化热处理的温度为360～460℃(比如365℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、455℃)，保温时间0.5～3h(比如1h、1.5h、2h、2.5h)。
上述铁基复合粉末的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述机械破碎处理得到53μm以下的非晶合金粉末；更优选地，所述机械破碎处理得到非晶合金粉末的粒度D50控制在40-50μm。
上述铁基复合粉末的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述铁基非晶合金粉末B通过水雾化法制备；水雾化粉末成本相对便宜，虽然其损耗相对气雾化较大，但是在本申请中由于雾化粉末在复合粉末中的占比较小，因此该不利影响较小。
上述铁基复合粉末的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤二还包括：将所述铁基非晶合金粉末B进行热处理，所述热处理的温度为360～460℃(比如365℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、455℃)，保温时间1～5h(比如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h)。通过该热处理能去除铁基非晶合金粉末B的应力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)使用多种机械式破碎工艺相结合的方法，工艺流程简单，可以获得指定的粉末形貌；
(2)采用本发明提供的铁基复合粉末制备的磁芯具有更低的损耗，可有效降低电感温升；
(3)采用本发明提供的铁基复合粉末制备的磁芯，相比于单一的非晶磁粉芯，压制密度更高，力学性能更佳；
(4)复合粉末主体是粉末A，其本身是已经规模化生产的铁基非晶1K101带材，本发明提及的复合粉末制备的磁芯更容易批量化生产，相比于市面上常见的铁硅铬模压电感，成本更低。
附图说明
图1为铁基非晶合金粉末B的形貌图；
图2为铁基非晶合金粉末A的形貌图；
图3为实施例2制备的模压电感的温升饱和曲线图。
具体实施方式
以下将通过实施例结合附图对本发明的内容做进一步的详细说明，本发明的保护范围包含但不限于下述实施例。
实施例中未注明具体实验步骤或条件的，按照本领域内的文献所描述的常规步骤的操作或条件即可进行。实施例中使用的各种试剂和原料均为市售产品。
实施例1-4
(1)铁基非晶合金粉末A的制备：
a)脆化热处理：选取单辊快淬法制得的Fe基非晶合金薄带(at.％，Fe78Si9B11)，并对其进行热处理，热处理温度选用420℃，保温时间60min；
b)粉碎：对经步骤(a))得到的Fe基非晶合金薄带进行机械磨以得到粒径53μm以下的非晶合金粉末，粒度D50控制在42μm；
c)超细化：对经步骤(b)得到的非晶合金粉末进行气流磨以得到粒径23μm以下的超细非晶合金粉末，粒度D50控制在14μm，即铁基非晶合金粉末A，参见图2；
(2)铁基非晶合金粉末B的准备：选取粒径23μm以下的水雾化非晶粉末(Fe72.5Cr2.5Si11B11C3，元素下标数字表示a.t.％)，粒度D50控制在13μm，作为铁基非晶合金粉末B，参见图1；进行热处理后备用，热处理温度为440℃、保温时间120min；
(3)混合：由铁基非晶合金粉末A和铁基非晶合金粉末B混合成既定粒度的铁基复合粉末；其中，实施例1、2、3、4的铁基复合粉末中铁基非晶合金粉末B的重量比例分别为5％、10％、20％以及30％，相应地，铁基非晶合金粉末A的重量比例分别为95％、90％、80％以及70％；
通过将上述实施例制备而来的铁基复合粉末制成磁粉芯来初步判断粉末物理性能，制备过程如下：
(1)包覆造粒：分别向步骤(3)得到的四种铁基复合粉末中加入重量为铁基复合粉末重量的2％的粘合剂酚醛树脂进行粘结处理，最后添加重量为铁基复合粉末重量的0.6％的润滑剂硬脂酸锌以完成包覆造粒；
(2)模压成型：将包覆造粒后的复合粉末在室温下模压成型得到压坯，压制压力为2000MPa，保压时间3s，环形粉芯压坯的尺寸是外径OD＝22.9mm、内径ID＝14.1mm、高度h＝7.6mm；
(3)热处理：对压坯进行去应力热处理，热处理温度选用430℃，保温时间30min，最终得到磁粉芯。
对本实施例制备的磁粉芯进行如下性能测试：损耗测试，磁芯初级绕28匝铜线，线径0.4mm，次级绕3匝，线径0.4mm；电感磁导率测试，磁芯绕制28匝铜线，线径0.4mm，根据测试所得电感，通过电感磁导率——电感换算公式换算所得；直流性能测试为在测试电感时，外加直流电流16.1A(H＝100Oe)，记录二次电感，该电感值与前述电感值的比值为直流性能；拉伸强度则在万能拉伸机上直接测试，记录磁粉芯断裂时的拉力值。
该磁粉芯的物理性能数据请见表1，从该表中可以看出，随着粉末B的添加量在增加，粉芯的压制密度也在增加。从磁导率的变化趋势来看，开始时细粉即粉末B的加入，粉芯磁导率呈下降的趋势，在10wt.％时下降至最低值58，随着压制密度的增加，后期磁导率呈缓慢增加的趋势。粉芯的强度变化与磁导率的变化正好相反。
表1实施例1-4制备的磁粉芯的物理性能
另外，为达到最终评价铁基复合粉末的性能的目的，现在上述加入了10％铁基非晶合金粉末B的包覆粉末(即实施例2制备的包覆铁基复合粉末)中埋入2.5匝扁平线圈，在600MPa压力下压制3s成型，成型后再进行固化处理，条件为：80℃保温1h，120℃保温1h，最终得到模压电感样品，电感尺寸为10mm见方、高4mm。该模压电感的温升饱和曲线见图3，从该图中可以看出随着电流的增加，模压电感的感值衰减较慢，在30A时，电感值由初始的0.45μH减少至0.35μH。
对比例1
除没加入铁基非晶合金粉末B以外，其他制备工艺与实施例2相同。本对比例制得的磁粉芯的物理性能数据请见表2，从该表中可以看出实施例2制备的磁粉芯的压制密度、直流性能、强度都要大于本对比例制备的磁粉芯即单一采用破碎铁基非晶合金粉末制备的磁粉芯的对应指标，且损耗更低。
表2实施例2和对比例1制备的磁粉芯的物理性能比较
采用实施例2的方法将对比例1得到复合粉末制成模压电感，该模压电感随着电流的增加，模压电感的感值衰减，在30A时，电感值由初始的0.45μH减少至0.31μH，温度由20℃(室温)升高到95℃。
对比例2
除没加入铁基非晶合金粉末A以外，其他制备工艺与实施例2相同。本对比例制得的磁粉芯的物理性能数据请见表3，从该表中可以看出实施例2制备的磁粉芯的压制密度、直流性能、强度都要大于对比例2制备的磁粉芯即单一采用雾化制得铁基非晶合金粉末制备的磁粉芯的对应指标，且损耗更低。
表3实施例2和对比例2制备的磁粉芯的物理性能比较
对比例3
本对比例中，用选择市场上常见的羟基铁粉替代实施例2中的铁基复合粉末，作为对比，羟基铁粉筛分后控制粒径在23μm以下；去应力热处理制度选用其对应的最佳保温温度750℃及保温时间60min；其他制备工艺与实施例2相同。本对比例制得的磁粉芯的物理性能数据请见表4，从该表中可以看出，虽然实施例2制备的磁粉芯的压制密度及强度要小于本对比例制备的磁粉芯即采用羟基铁粉末制备的磁粉芯的对应指标，但实施例2制备的磁粉芯的损耗更低，直流性能更好。
表4实施例2和对比例3制备的磁粉芯的物理性能比较
对比例4
本对比例中，用选择市场上常见的铁硅铬粉末(at.％，Fe90Si5.5Cr4.5)替代实施例2中的铁基复合粉末，作为对比，铁硅铬粉筛分后控制粒径在23μm以下；去应力热处理制度选用其对应的最佳保温温度550℃及保温时间90min；其他制备工艺与实施例2相同。本对比例制得的磁粉芯的物理性能数据请见表5，从该表中可以看出，虽然实施例2制备的磁粉芯的压制密度及强度要小于本对比例制备的磁粉芯即采用铁硅铬粉制备的磁粉芯的对应指标，但实施例2制备的磁粉芯的损耗更低，直流性能更好。
表4实施例2和对比例4制备的磁粉芯的物理性能比较
实施例5-6
实施例5-6除添加的粘合剂添加量与实施例2不同外，其他制备工艺都与实施例2相同，具体成分及产品性能见表5。
表5
实施例7-8
实施例7-8除磁粉芯压制成型处理制度与实施例2不同外，其他制备工艺都与实施例2相同，具体成分及产品性能见表6。
表6
实施例9-10
实施例9-10除磁粉芯退火热处理制度与实施例2不同外，其他制备工艺都与实施例2相同，具体成分及产品性能见表7。
表7

Claims (10)

1.一种铁基复合粉末，其特征在于，所述铁基复合粉末按重量百分比包括如下组分：铁基非晶合金粉末A 70～95％和铁基非晶合金粉末B 5～30％；其中，
所述铁基非晶合金粉末A为Fe-Si-B合金，其化学成分按原子百分比包括：Si：6～12at.％，B：8～14at.％，余量为Fe；
所述铁基非晶合金粉末B的化学成分包括Fe、Cr和至少两种类金属元素，其化学成分按原子百分比包括：Cr：0-5at.％，类金属元素：1-15at.％，余量为Fe；所述类金属元素为Si、B、P或C；
所述粉末A的粒径小于或等于30μm，所述粉末B的粒径小于或等于30μm。
2.根据权利要求1所述铁基复合粉末，其特征在于，所述粉末A的粒径小于23μm，所述粉末B的粒径小于23μm。
3.根据权利要求1或2所述铁基复合粉末，其特征在于，所述粉末A的粒度D50控制在10-15μm，所述粉末B的粒度D50控制在10-15μm。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述铁基复合粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一，通过将铁基非晶合金带材依次进行脆化热处理、机械破碎处理、气流破碎处理制得所述铁基非晶合金粉末A；
步骤二，通过雾化法制得所述铁基非晶合金粉末B；
步骤三，按照如权利要求1-3中任一项所述配比，均匀混合所述铁基非晶合金粉末A和所述铁基非晶合金粉末B，得到所述铁基复合粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁基非晶合金带材通过单辊快淬法制得。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述脆化热处理的温度为360～460℃，保温时间0.5～3h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述机械破碎处理得到53μm以下的非晶合金粉末。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述机械破碎处理得到非晶合金粉末的粒度D50控制在40-50μm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁基非晶合金粉末B通过水雾化法制备。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二还包括：将所述铁基非晶合金粉末B进行了热处理，所述热处理的温度为360～460℃，保温时间1～5h。
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