CN107424710A

CN107424710A - 一种磁导率μ=60的护盒类铁基非晶磁粉芯及其制备方法

Info

Publication number: CN107424710A
Application number: CN201710515021.0A
Authority: CN
Inventors: 唐冬冬; 王湘粤; 刘志坚; 刘天成; 关连宝; 张伟; 李德仁; 卢志超
Original assignee: Advanced Technology and Materials Co Ltd
Current assignee: Advanced Technology and Materials Co Ltd
Priority date: 2017-06-29
Filing date: 2017-06-29
Publication date: 2017-12-01
Anticipated expiration: 2037-06-29
Also published as: CN107424710B

Abstract

本发明涉及一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯及其制备方法，该方法包括如下步骤：首先将5～30wt％的通过‑120～+150目、15～40wt％的通过‑150～+200目和30～80wt％通过‑150～+200目的三种级别铁基非晶合金粉末进行混合、钝化、粘结和包覆造粒处理；再依次进行压制成型处理和退火热处理；最后对压坯依次经装盒、灌胶、烘干工序，最终获得所述磁粉芯。上述磁粉芯在100kHz条件下，磁导率μ＝60±5，B_m＝0.1T下的损耗P_cv≤700kW/m³，直流偏磁场在100Oe时，磁导率衰减至65％以上，具备较佳的损耗特性及较高的直流偏置能力，且有效避免噪音缺陷。

Description

一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯及其制备方法，属于铁基软磁材料制备技术领域。

背景技术

铁基非晶粉芯是近年来随着电源趋向于高频、低电压、大电流的发展方向而兴起的新型软磁磁性材料，它优异的软磁性能、相对低廉的成本，是其他包括铁粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯等有力的竞争者。其中具有很高饱和磁感Bs的铁基非晶粉芯可以很好的应用在PFC电源电路中，但是也有相应的缺点，铁基非晶合金较大的磁致伸缩系数导致其粉芯使用在电路中有着不可避免的噪音；在下游电器厂家，也由于噪音因素使产品无法通过相应的检验。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯及其制备方法，该磁粉芯同时具有较佳的损耗特性和较好的直流偏置特性，具有更低的噪音。发明名称中所述“磁导率μ＝60”，表示规格型号，是指该护盒类铁基非晶磁粉芯的磁导率为60这个级别。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将重量含量为5～30％(比如6％、8％、12％、15％、20％、25％、28％)的A级别粉末、重量含量为15～40％(比如16％、20％、25％、30％、35％、38％)的B级别粉末和重量含量为30～80％(比如32％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、78％)的C级别粉末进行混合处理，得到混合合金粉末；其中，所述A级别粉末为通过-120～+150筛目的铁基非晶合金粉末，所述B级别粉末为通过-150～+200筛目的铁基非晶合金粉末，所述C级别粉末为通过-200～+270筛目的铁基非晶合金粉末；

步骤二，对步骤一得到的所述混合合金粉末采用钝化剂进行钝化处理，再加入粘合剂进行粘结处理，然后添进润滑剂以完成包覆造粒处理，得到非晶包覆粉末；

步骤三，将步骤二得到的所述非晶包覆粉末进行压制成型处理，得到非晶磁粉芯压坯；

步骤四，对所述非晶磁粉芯压坯进行退火热处理；

步骤五，对经所述退火热处理后的压坯依次经装盒、灌胶、烘干工序，最终获得所述护盒类铁基非晶磁粉芯。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，所述铁基非晶合金粉末是Fe-Si-B非晶合金，其化学成分按原子百分比包括：Si：6～12at.％，B：8～14at.％，余量为Fe。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，所述铁基非晶合金粉末是通过将铁基非晶带材依次进行脆化热处理、破碎处理、筛分处理制备而来。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，所述铁基非晶带材通过单辊快淬法制得。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，所述脆化热处理的温度为200～400℃(比如210℃、230℃、250℃、280℃、320℃、350℃、380℃、390℃)，保温时间为1～6h(比如1.5h、2h、3h、4h、5h、5.5h)。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，所述破碎处理依次包括粗碎处理和细碎处理；所述粗碎处理后得到面积在1～2cm²铁基非晶合金金属碎片，所述细碎处理后得到150μm以下的所述铁基非晶合金粉末。如果一步制得对应粒度粉末，容易损坏关键部位而影响设备寿命。破碎方法主要影响粉末的微观形貌，而微观形貌决定了压制成型的容易难度。采用本申请的上述破碎处理方式能够提高产能，提高生产效率，更易于推广。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，所述筛分处理具体为分别经120目、150目、200目、270目筛网筛分，以获得不同粒度大小的铁基非晶合金粉末。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤一得到的所述混合合金粉末的粒度D50为60～110μm(比如65μm、70μm、75μm、80μm、90μm、95μm、100μm、105μm)，能维持磁导率达到60μ范畴且能进一步保证最终磁粉芯的软磁性能。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤二中，所述钝化剂选自磷酸或硝酸酒精溶液，所述磷酸或硝酸酒精溶液中各种组分的质量配比为：磷酸/硝酸:水:乙醇＝1:1.2:30，所述钝化剂的添加量为所述混合合金粉末质量的1～12％(比如1.2％、1.5％、2％、3％、4％、5％、7％、9％、10％、11％)；更优选地，所述钝化剂的添加量为所述混合合金粉末质量的1～5％(比如1.2％、1.5％、2％、3％、4％、4.5％、4.8％)；进一步优选地所述钝化剂的添加量为所述混合合金粉末质量的2％。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤二中，所述粘合剂选自环氧树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、氰酸脂、丙烯酸树脂、水玻璃中的任意一种或几种，所述粘合剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.5～3％(比如0.6％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、2.8％)。粘合剂的添加量过低，则无法压制成型；添加量过高，则会引入过多非磁性物质，严重影响性能。更优选地，所述粘合剂的添加量为所述混合合金粉末质量的1％。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤二中，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，所述润滑剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.3～1％(比如0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％)。润滑剂的添加量过低，则在压制过程中，无法有效脱模而缩短模具寿命，坯料外观也会较差；添加量过高，则会引入过多非磁性物质，严重影响性能。更优选地，所述润滑剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.3～0.6％(比如0.35％、0.4％、0.5％、0.55％)；进一步优选地，所述润滑剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.6％。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤三中所述压制成型处理为：在室温下模压成型，压制压力为1600～2400MPa(比如1650MPa、1800MPa、1900MPa、2000MPa、2100MPa、2200MPa、2300MPa、2350MPa)，保压时间1～6s(比如2s、3s、4s、5s)。更优选的，压制压力控制在1900MPa，保压时间3s。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤四中所述退火热处理的温度为360～460℃(比如365℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、455℃)，保温时间0.5～2h(比如1h、1.5h)。退火热处理可以消除压制成型处理后的剩余应力；低于该温度，热处理不充分，磁性能较差；高于该温度，非晶易产生不必要的晶化，导致性能恶化；更优选地，热处理温度在410℃，保温时间90min。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤四中所述退火热处理在流动空气下进行更优选地，在摆放时，各个所述磁粉芯压坯之间留有空隙；由于在前面的步骤中加入了有机物质——粘结剂，在高温下热处理，有机物会燃烧，而引入流动空气可以加快有机物的分解，有机物分解越彻底，磁粉芯内部的非磁性物质越少，对性能的影响越小；而各个磁粉芯压坯间隔开放置可以增加磁粉芯压坯与空气的接触面积，更加有利于有机物的分解。通常退火在真空或惰性气体下进行，以避免粉芯过度氧化，而在本申请中，由于退火温度较低，再加上混合粉末在压制之前做了包覆造粒处理，所以本申请的退火即使在流动空气下进行也不会导致磁粉芯的氧化，故此处优选采用流动空气下进行退火热处理。。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤五中，所述灌胶工序中，所用的胶可以为有机硅胶、环氧树脂、聚氨酯胶、热熔胶等；灌胶工序将粉芯密封在护盒内部，理想状态是粉芯表面全部覆盖上一层胶层，并与护盒紧密贴合在一起。

作为一种优选实施方式，上述制备方法中，步骤五中，所述烘干工序的温度为100℃～250℃(比如110℃、130℃、150℃、180℃、210℃、230℃、240℃、240℃)、保温时间为0.5～2h(比如1h、1.5h)。该条件下，胶液固化彻底，低于该温度则胶还是液体；高于该温度则护盒会融化。

一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯，采用上述方法制备而成，所述护盒类铁基非晶磁粉芯在100kHz条件下，磁粉芯磁导率μ＝60±5，B_m＝0.1T下的损耗P_cv≤700kW/m³；直流偏磁场在100Oe时，磁导率衰减至65％以上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明提供的制备方法将采用通过大量工艺实验验证以确定不同粒度段的A、B、C级别粉末配比，得到混合合金粉末，保证粉芯的软磁性能在本规格型号(磁导率μ＝60)粉芯要求的范围内。然后通过钝化处理、粘结处理等一系列方法处理后，在粉末表面生成绝缘层，得到非晶包覆粉末，再压制热处理，去应力热处理进一步改善了软磁性能。

2)本发明提供的制备方法中采用装盒灌胶方式最终获得护盒类粉芯，不仅有效避免涂层类粉芯制备过程中的环境污染问题，还能降低非晶磁粉芯的噪音；克服了由于非晶合金的磁致伸缩存在，导致无法杜绝非晶粉芯的噪音产生问题，护盒及灌胶作用就在于隔绝了噪音的传播，使得产生的噪音无法传到外部空间。

3)本发明提供护盒类铁基非晶磁粉芯在100kHz条件下，磁粉芯磁导率μ＝60±5，B_m＝0.1T下的损耗P_cv≤700kW/m³，直流偏磁场在100Oe时，磁导率衰减至65％以上，具备较佳的损耗特性及较高的直流偏置能力，且有效避免噪音缺陷，有利于在家用电器类产品上的应用。

附图说明

图1为本发明制备的护盒类磁粉芯的装配图；

图2为本发明制备的护盒类磁粉芯的剖面图；

图3为本发明制备的护盒类磁粉芯的结构示意图；

其中，1-磁粉芯，2-护盒，3-盖，4-胶。

具体实施方式

下面结合附图通过具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。

本发明的一种优选实施方式提供一种制备磁导率μ＝60高磁导率Fe基非晶磁粉芯的方法：利用单辊快淬法制得的Fe基非晶薄带进行脆化热处理；采用机械破碎法破碎该薄带，依序获得非晶碎片及非晶粉末；非晶粉末筛分分级后再进行配比以获得既定粒度的Fe基非晶粉末；将配比后的Fe基非晶粉末进行包覆造粒；造粒后的包覆非晶粉末由室温模压成型获得Fe基非晶磁粉芯1；对成型后的磁粉芯进行退火热处理；再放入环形护盒2中，灌入液态胶4，并将与护盒2配合的盖3封住护盒2；最后放入烘箱中烘干固化，获得护盒类铁基非晶磁粉芯，参见图1、图2、图3。

实施例1

(1)选取单辊快淬法制得的Fe基非晶薄带并对该薄带进行脆化热处理；

该单辊快淬法制备的Fe基非晶薄带为Fe-Si-B非晶合金(at.％，Fe₇₈Si₉B₁₁)脆化热处理温度选用320℃，并保温4h，此时带材充分脆化，以便下一步粗碎获得金属碎片；

(2)对经步骤(1)得到的充分脆化的Fe基非晶带材采用粗碎机(机械式)破碎，获得面积为1-2cm²Fe基非晶碎片；

(3)将经步骤(2)所获得Fe基非晶碎片进一步经精磨机(机械式)细碎，获得150μm以下的Fe基非晶粉末；

(4)将步骤(3)所获得Fe基非晶粉末进行筛分分别经过120目、150目、200目、270目筛网，获得不同粒度段的Fe基非晶粉末：粒度-120～+150目(即150目～120目)的为A级别粉末，粒度-150～+200目(即200目～150目)的为B级别粉末，粒度-200～+270目(即270目～200目)的为C级别粉末；

(5)将所获得不同粒度段的铁基非晶粉末按照如下比例配比倒入混料机内，搅拌杆搅拌均匀得到混合合金粉末：A级别粉末重量占比15％，B级别粉末重量占比25％，C级别粉末重量占比60％；配比混料后的混合合金粉末粒度D50＝83μm；

(6)往步骤(5)获得的混合合金粉末中加入重量占比6％(即用量为混合合金粉末重量的6％)的磷酸酒精溶液(质量配比为磷酸:水:酒精＝1:1.2:30)进行钝化处理，在80℃下匀速搅拌直至干燥；然后加入重量占比2％(即用量为混合合金粉末重量的2％)的环氧树脂，在60℃下匀速搅拌直至干燥；最后加入重量占比0.6％(即用量为混合合金粉末重量的0.6％)的硬脂酸锌，常温下匀速搅拌均匀后，完成包覆造粒，得到非晶包覆粉末；

(7)将步骤(6)获得的非晶包覆粉末在室温下模压成型得到非晶磁粉芯压坯，压制压力为2000MPa，保压时间3s，压制规格Φ33*19.9*10.7mm；

(8)将步骤(7)获得的非晶磁粉芯压坯间隔开(即各个磁粉芯压坯之间留有空隙)放入网带式热处理炉中，在流动空气下进行退火，同时完成去应力热处理，热处理的保温温度为420℃，保温时间60min；

(9)将上述退火后的磁粉芯放入应尺寸的环形塑料护盒中，然后灌入有机硅胶，并将与护盒配合的盖封住护盒；最后放入烘箱中烘干固化，保温温度为160℃，保温时间30min，获得护盒类非晶磁粉芯成品。

经检测，本实施例制备的护盒类铁基非晶磁粉芯样品的性能测试结果如下表1所示，此外，表中还列出市场上常见的“铁硅铝”(Sendust)和“铁硅”磁粉芯产品(两种成分的磁粉芯均属于江西大友磁材有限公司，尺寸相同：外径33mm，内径19.9mm，高度10.7mm)的相关性能数据，以及对比例1制备的磁粉芯的相关性能数据用来与本发明的磁粉芯进行比较。其中，对比例1所用磁芯是用本实施例制备的退火后的磁粉芯不经装盒、灌胶和固化工序，而是直接进行环氧树脂粉末经流化床涂层处理而制得的。从该表1中数据可以看出本实施例制备的护盒类铁基非晶磁粉芯在100kHz条件下，磁粉芯磁导率μ＝58.9，B_m＝0.1T下的损耗P_cv≤590.6kW/m³，直流偏磁场在100Oe时，磁导率衰减至67.7％，表明本实施例制备的护盒类铁基非晶磁粉芯同时具有较好的直流偏置特性和较佳的损耗特性。

表1

将本实施例制备的护盒类铁基非晶磁粉芯样品进行绕线，制成PFC电感后，实际安装在空调上，实际测试其上机时满负载工作的噪音，具体噪音值见表2。此外，表中还列出对比例1、对比例2、对比例3的实际噪音，其中，对比例1所用磁芯是用本实施例制备的退火后的磁粉芯不经装盒、灌胶和固化工序，而是直接进行环氧树脂粉末经流化床涂层处理而制得的；对比例2中所用磁芯是江西大友磁性材料有限公司生产的Φ39.9*24.1*19.2mm型号的铁硅磁粉芯直接经流化床进行环氧树脂粉末涂层处理而制得的；对比例3中所用磁芯是江西大友磁性材料有限公司生产的Φ39.9*24.1*19.2mm型号的铁硅铝磁粉芯直接经流化床进行环氧树脂粉末涂层处理而制得的。从该表可以看出本实施例制备的护盒类铁基非晶磁粉芯比对比例1的涂层铁基非晶磁粉芯具有更低的噪音，与低噪音值的对比例2的铁硅磁粉芯和对比例3的硅铝磁粉芯相当。

表2

实施例2-5和对比例4-5

实施例2-5除所用A级别粉末、B级别粉末和C级别粉末所用重量占比与实施例1不同外，其他制备工艺都与实施例1相同，具体配比见表3。

表3

经检测，实施例2-5和对比例4-5制备的护盒类铁基非晶磁粉芯样品的性能测试结果如下表4所示。从该表中可以看出，实验例2-实验例5，磁导率均在60μ范畴内，损耗都小于700kW/m³；对比例4中，当粉末C超出规定的80％，损耗符合要求，但磁导率略低于60μ下限，磁导率偏低，这是因为细粉比例过高，内部气隙增加，导致磁导率过低；对比例5中，当粉末B超出规定的40％，损耗也达到规定范围，但磁导率略高于60μ上限，这是因为粗粉比例在一定范围内有所增加，粉芯内部气隙减少，磁导率也会有所增加。

表4

实施例6-7

实施例6-7除钝化剂的添加量与实施例1不同外，其他制备工艺都与实施例1相同，具体成分及产品性能见表5。

表5

实施例8-9

实施例8-9除添加的粘合剂和添加量与实施例1不同外，其他制备工艺都与实施例1相同，具体成分及产品性能见表6。

表6

实施例10-11和对比例6

实施例10-11和对比例6除压制成型处理制度与实施例1不同外，其他制备工艺都与实施例1相同，具体成分及产品性能见表7。

表7

实施例12-13和对比例7

实施例12-13和对比例7除退火热处理制度与实施例1不同外，其他制备工艺都与实施例1相同，具体成分及产品性能见表8。

表8

Claims

1.一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤一，将重量含量为5～30％的A级别粉末、重量含量为15～40％的B级别粉末和重量含量为30～80％的C级别粉末进行混合处理，得到混合合金粉末；其中，所述A级别粉末为通过-120～+150筛目的铁基非晶合金粉末，所述B级别粉末为通过-150～+200筛目的铁基非晶合金粉末，所述C级别粉末为通过-200～+270筛目的铁基非晶合金粉末；

步骤四，对所述非晶磁粉芯压坯进行退火热处理；

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铁基非晶合金粉末是Fe-Si-B非晶合金，其化学成分按原子百分比包括：Si：6～12at.％，B：8～14at.％，余量为Fe。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铁基非晶合金粉末是通过将铁基非晶带材依次进行脆化热处理、破碎处理、筛分处理制备而来；优选地，

所述铁基非晶带材通过单辊快淬法制得；

所述脆化热处理的温度为200～400℃，保温时间为1～6h；

所述破碎处理依次包括粗碎处理和细碎处理；所述粗碎处理后得到面积在1～2cm²铁基非晶合金金属碎片，所述细碎处理后得到150μm以下的所述铁基非晶合金粉末。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一得到的所述混合合金粉末的粒度D50为60～110μm。

5.根据权利要求1-4中任一项所述制备方法，其特征在于，步骤二中，

所述钝化剂选自磷酸或硝酸酒精溶液，所述磷酸或硝酸酒精溶液中各种组分的质量配比为：磷酸/硝酸:水:乙醇＝1:1.2:30，所述钝化剂的添加量为所述混合合金粉末质量的1～12％；更优选地，所述钝化剂的添加量为所述混合合金粉末质量的1～5％；进一步优选地，所述钝化剂的添加量为所述混合合金粉末质量的2％；

所述粘合剂选自环氧树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、氰酸脂、丙烯酸树脂、水玻璃中的任意一种或几种，所述粘合剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.5～3％；优选地，所述粘合剂的添加量为所述混合合金粉末质量的1％；

所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，所述润滑剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.3～1％；更优选地，所述润滑剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.3～0.6％；进一步优选地，所述润滑剂的添加量为所述混合合金粉末质量的0.6％。

6.根据权利要求1-4中任一项所述制备方法，其特征在于，步骤三中，所述压制成型处理为：在室温下模压成型，压制压力为1600～2400MPa，保压时间1～6s；更优选的，压制压力控制在1900MPa，保压时间3s。

7.根据权利要求1-4中任一项所述制备方法，其特征在于，步骤四中，所述退火热处理的温度为360～460℃，保温时间0.5～2h；更优选地，热处理温度在410℃，保温时间90min。

8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火热处理在流动空气下进行，优选地，在摆放时，各个所述磁粉芯压坯之间留有空隙。

9.根据权利要求1-4中任一项所述制备方法，其特征在于，步骤五中，所述灌胶工序中，所用的胶为有机硅胶、环氧树脂、聚氨酯胶或热熔胶；所述烘干工序的温度为100℃～250℃、保温时间为0.5～2h。

10.一种磁导率μ＝60的护盒类铁基非晶磁粉芯，采用权利要求1-9中任一项所述方法制备而成，所述护盒类铁基非晶磁粉芯在100kHz条件下，磁粉芯磁导率μ＝60±5，B_m＝0.1T下的损耗P_cv≤700kW/m³；直流偏磁场在100Oe时，磁导率衰减至65％以上。