CN105427996B - 一种高频软磁复合材料及其采用该材料制备导磁体构件的方法 - Google Patents

Abstract

一种软磁复合材料，包括以下重量百分比的组分：改性纯铁粉91.6—97.9％；绝缘剂0.5—2.5％；坯体增强剂0.5—2.5％；分散剂1％‑3％；润滑剂0.1—0.4％。改性纯铁粉是采用硅烷偶联剂包覆的粉状铁粉，铁粉含铁量为98.5％以上，颗粒分布为5～45μm，由上述软磁复合材料制造导磁体的生产工艺，包括下述步骤：混合、成型、固化、加工处理。本发明的原材料铁粉使用国产细粉，降低了成本，制得的导磁体，材料来源广，含铁量高，涡流损耗小，饱和磁感应强度低，导磁率及电阻率很高，具有较高的磁性能和力学性能，能耐250℃左右的高温，能使用切割机加工成任意形状，加工成本低，满足不同型号规格的感应线圈需求，并且耐热冲击性好，使用寿命长。

Description

一种高频软磁复合材料及其采用该材料制备导磁体构件的 方法

技术领域

本发明属于高频热处理设备材料及零部件制造技术领域，涉及一种交流感应器中采用的新型磁性材料制造方法和相关的感应器组件制造工艺，具体涉及一种高频软磁复合材料及其采用该材料制备导磁体构件的方法。

背景技术

通常，感应发热器或者感应线圈是用于快速加热导体金属材料，当工件放置于可变磁场中，其内部产生的交变电流使工件发热，可以迅速的加热工件。这个过程中，感应线圈的磁场要导入到金属工具中，为快速加热，由此需要在短时间内有足够密度的磁力线通过工件来产生交变电流。美国专利US5588019公开了一项高频感应线圈的发明，其中高频导磁体应用在感应线圈中，或者说这种高性能的感应线圈中需要植入一种高电阻率、低损耗性能的导磁体，以控制感应线圈的磁通密度和磁力线方向。以前，人们就已知道要将磁力线集中起来并使它穿过工件，如今感应线圈中已使用有晶粒取向的铁粉芯来集中磁场。但是，工具的形状可能有成百上千种，这不仅需要感应线圈做成各种适合的形状，而且导磁体也要求能经过加工，以适应工件的形状要求。同时，加热工件时也将给导磁体传递热量，这时需要导磁体能抗一定的热冲击，不但要保持磁性能不降低，而且要求导磁体不能解体。

在专利US5588019所披露的信息中，能起到磁通集中器作用的导磁体材料，是由高纯度的铁粉和包含树脂基的高分子粘接剂组成，该铁粉经过电化学处理。当需要的时候，铁粉也能进行磷化的绝缘处理。以上软磁复合材料经模具压制成形和固化处理，可以在10KHz-500KHz的高频范围内作导磁体使用，而总的损耗低至81.51mW/cm³(25mT)，在加工到很薄的导磁体中仍然能通过高密度的磁场，尤其是粘接剂依然表现可靠。

美国专利US5588019中所涉及的软磁铁粉，使用的是粒径在10～70μm的细铁粉，更优选的是粒径在20μm左右的超细铁粉，纯度达到99.5％，但价格较为昂贵，国内机器设备需要进口时，成本压力较大。根据报道，Fluxtrol公司使用其专利制造该导磁体，铁粉颗粒还要控制其形状，做成非球状的扁圆形。另外，软磁复合材料加工成导磁体时，需要添加环氧树脂、尼龙树脂、碳氟聚合物等一种或几种高分子材料，固化条件复杂；导磁体成型密度高，成型压力大(20～60Tsi)，粉末压制过程中还需要添加润滑剂，降低了导磁体密度，这既增加了成本，也使热处理工艺更为复杂。美国专利US4776980对包覆工艺和选材有详细论述，但它适用的场合更倾向于粒度更大的导磁体，比如40～70μm，最优是50μm。

国内做导磁体组件一般是针对电机导磁需求，比如中国专利CN102130543公开了一种高磁导率的软磁复合材料，其采用了超细的原材料铁粉，包覆物种类多，实现的功能相对较多，同时，制造工艺复杂了，目前没有应用实例。国内也有感应线圈用导磁体的生产商，但是性能都达不到国外进口的性能指标，尤其是使用寿命还远远不够，尽管价格低廉，但是性能的不稳定可能使工件大量报废，得不偿失。本发明针对以上问题，试图在使用国产原料的基础上，降低成本，简化工艺流程，开发出满足生产需要的高性能、可加工的导磁体，并在延长使用寿命这项指标上力争达到国外类似产品的标准。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种成本低、性能稳定的高频软磁复合材料。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述软磁复合材料制备导磁体构件的方法，制备工艺简单，制得的导磁体的材料来源广，含铁量高，涡流损耗小，饱和磁感应强度低，导磁率及电阻率高，具有较高的磁性能和力学性能。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种高频软磁复合材料，其特征在于：所述高频软磁复合材料是由改性纯铁粉、绝缘剂、分散剂、润滑剂和胚体增强剂组成，各组分的质量百分比为：

作为优选，所述改性纯铁粉是采用硅烷偶联剂包覆的粉状铁粉，铁粉选用雾化铁粉或羰基铁粉，形貌呈短棒状或者扁球状，铁粉中铁元素纯度98.5％以上，粒径5-45μm，纯铁粉外的有机物包覆层的厚度为0.01μm-0.5μm。再优选，铁粉中铁元素纯度99.5％以上，粒径5-25μm。

作为优选，所述绝缘剂选用甲基硅酮树脂、甲基苯基硅树脂、硅氧烷改性聚酯、邻苯二甲酸改性硅树脂、丙烯酸改性硅树脂或者环氧改性硅树脂中的一种或者两种混合物。加入绝缘剂是用于包覆改性的纯铁粉，增大铁粉之间电阻，降低铁粉压制成型后涡流损耗，降低高频导磁组件涡流损耗的普遍方法是在纯铁颗粒之间引入绝缘层。

作为优选，所述分散剂是选用二甲苯或对二甲苯。分散剂是稀释绝缘剂所用，用于混粉时改进绝缘剂包覆均匀性，高频用铁粉颗粒细，不易分散，绝缘层采用有机硅树脂包覆，需增加溶剂分散，提高包覆均匀程度

作为优选，所述润滑剂选用硬脂酸锌。润滑剂是用于增加粉体流动性的，不能完全用聚四氟乙烯等高分子微粉取代，是因为润滑剂在导磁体热处理后可以排出，减少非磁性物质，提高磁通密度。

作为优选，所述胚体增强剂是兼具高温固化和室温润滑的有机物，选用聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯。作用是降低润滑剂使用量，成型时提高成型密度，热处理后导磁体胚体因高分子物质的固化而增强耐热、耐冲击性

本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种采用上述软磁复合材料制备导磁体构件的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)先制备高频软磁复合材料

按以下质量百分比进行称量配制：改性纯铁粉91.6％-97.9％；绝缘剂0.5％-2.5％；分散剂1.0％-3.0％；润滑剂0.1％-0.4％；胚体增强剂0.5％-2.5％；纯铁粉先经过化学改性成改性铁粉，再添加绝缘剂、分散剂，混合均匀后烘干，后续加入胚体增强剂、润滑剂构成复合组份，再混合1-5％造粒助剂，干粉造粒成颗粒状，待干燥后制成待压制的软磁复合磁性材料；

2)将步骤1)制备的待压制的软磁复合磁性材料在模具内压制成导磁件胚体；

3)将上述导磁体胚体热处理和切割，制成感应线圈中可用的成品。

作为优选，所述步骤1)中的所述改性纯铁粉是采用硅烷偶联剂包覆的粉状铁粉，铁粉选用雾化铁粉或羰基铁粉，形貌呈短棒状或者扁球状，铁粉中铁元素纯度99％以上，粒径5-45μm，纯铁粉外的有机物包覆层的厚度为0.01μm-0.5μm；绝缘剂选用甲基硅酮树脂、甲基苯基硅树脂、硅氧烷改性聚酯、邻苯二甲酸改性硅树脂、丙烯酸改性硅树脂或者环氧改性硅树脂中的一种或者两种混合物；分散剂是选用二甲苯或对二甲苯；润滑剂选用硬脂酸锌；胚体增强剂选用聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯；造粒助剂是环氧乙烷乳化液。

作为优选，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(A-172)，硅烷偶联剂的加入量是铁粉质量比的0.3～1.0％

作为改进，所述步骤1)加入绝缘剂、分散剂混合均匀后烘干的温度为120～170℃。

作为改进，所述步骤2)中模具压制成型的压力为700～900MPa，可采用常温保压和温模静压方式进行，其中温模静压时模温为70～90℃。

再改进，所述步骤3)的导磁体胚体的热处理固化温度为300～450℃，保温时间30min～2h。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、原材料铁粉使用国产细粉，降低了成本，开发出低涡流损耗、高磁导率的软磁复合材料，通过改进包覆和造粒工艺，增加粉末成型性能，使制造的导磁体更易成型，减少导磁组件的磁滞损耗；

2、解决了导磁组件用于高频、快速加热的感应器中遇到的高温强度不足的问题，降低热冲击损伤，延长使用寿命；

3、本发明的软磁复合材料易于成型，磁体热处理工艺简单、成本低，而由此压制成的导磁体，具有高频下低损耗、高磁导率的特性，完全能满足10kHz～500kHz感应线圈的需要。同时本发明所制得的导磁体力学性能优良，能使用切割机加工成任意形状，满足不同型号规格的感应线圈需求，使用中，耐热冲击性好，寿命长。

附图说明

图1是本发明提供的实施例1中使用的一种羰基纯铁粉的形貌图；

图2是本发明提供的实施例1中铁粉包覆完成后包覆层和颗粒相连情况图；

图3是本发明提供的实施例1制备的包覆粉模压成型的导磁体；

图4是使用本发明制造的导磁体的加工、安装、使用效果简图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1、复合磁性材料的制造和压制导磁体胚体

(1)选择羰基铁粉1，纯度在99％及以上，扁球状，粒度在5～15μm，粒度分布均匀，形貌一致性比较好，见附图1。铁粉先以硅烷偶联剂涂覆改性，偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，加入量是铁粉质量比的0.8％。混合均匀，干燥。改性好的铁粉，再加入硅树脂(甲基苯基硅树脂)绝缘剂，加入量为铁粉质量比的0.5～1.2％，为使绝缘剂分散均匀、包覆厚度一致，同时在铁粉中加有机分散溶剂(二甲苯)稀释，二甲苯使用量为甲基苯基硅树脂的两倍，即硅树脂:二甲苯＝1:2。再次混合均匀，烘箱内干燥，170℃，2h以上。经检测，有机物包覆层厚度控制在0.5μm以下，在0.1μm以上就可。见附图2。

(2)包覆粉末造粒。方法是：解碎——过筛——加聚四氟乙烯微粉(胚体增强)——加润滑剂——搅拌——加环氧乙烷乳化液造粒。解碎使用机械解碎机，之后用振动筛排除粘接一起的大颗粒(＞50μm)，加铁粉质量比为0.8％(最少不低于0.5％)的聚四氟乙烯(胚体增加剂)微粉，另加润滑剂(硬脂酸锌)0.2％，混合、搅拌均匀，纯铁含量为94.6％～96.7％。

最后加入环氧乙烷乳化液造粒，干燥备用，造粒助剂使用量为包覆粉末总量的2％。

(3)导磁体成型及热处理。包覆粉末造粒完成后，干燥，粉末在成型压机上模压成型。见附图3。压制高度尺寸控制在10mm以下，导磁体尺寸为50mm×10mm×10mm，压力750MPa。成型后导磁体胚体在热处理炉内进行包括脱蜡、热固化的热处理，温度385℃，保温45min。待导磁体出炉，冷却后，即可切割加工成各种形状使用。

(4)取导磁体加工成环形样品，测试其磁导率、总损耗、强度。各性能指标汇总于表一。

表一 导磁体包覆粉末成份及其磁性特性参数

实施例2、高磁导率复合软磁材料制造与导磁体成型、热处理

(1)选择羰基铁粉2，纯度在99％及以上，粉粒球状为主，粒度在15～35μm，铁粉先以氨基改性硅烷偶联剂(KH560)涂覆，加入量是铁粉质量比的0.6％。混合均匀，静置干燥。改性好的铁粉，再加入硅树脂绝缘剂(环氧改性硅树脂)，加入量为铁粉质量比的1.6～2.0％，同时用二甲苯溶剂分散，使用量为环氧改性硅树脂的等比含量。混合均匀，烘箱内干燥，170℃，2h以上，包覆完成。经检测，有机物包覆层厚度控制在0.5μm以下，在0.1μm以上就可。

(2)粉末造粒。先解碎，过筛，加聚全氟乙丙烯微粉和加润滑剂。聚全氟乙丙烯(胚体增加剂)微粉的质量比为0.5～0.6％，润滑剂(中温型，用于温压)质量比为0.2％，混合均匀。纯铁含量为94.6％～95.5％。

最后加入环氧乙烷乳化液造粒，干燥备用。造粒助剂使用量为包覆粉末总量的3％。

(3)导磁体成型及热处理。包覆粉末造粒完成后，干燥，粉末在成型压机上模压成型，温模压制，温度保持在80℃。压制高度尺寸控制在10mm以下，导磁体尺寸为Φ15mm×10mm圆柱体，压力700MPa。成型后导磁体在热处理炉内进行包括脱蜡、热固化的热处理，温度350℃，保温40min。

(4)出炉冷却后，加工成环形样品测试。测试其磁导率、总损耗、强度。各性能指标汇总于表一。

实施例3、包覆软磁材料的制造和压制高频导磁体

(1)选择羰基铁粉3，纯度在99.5％以上，扁球状，粒度在30～45μm，粒度分布均匀。铁粉先以偶联剂为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(A-172)的有机溶剂改性，加入量是铁粉质量比的1.0％。混合均匀，干燥。改性好的铁粉，再加入硅树脂(邻苯二甲酸改性硅树脂)绝缘剂，加入量为铁粉质量比的0.6～1.2％，为使绝缘剂分散均匀、包覆厚度一致，同时在铁粉中加有机溶剂(二甲苯)稀释，二甲苯使用量为邻苯二甲酸改性硅树脂的1.5倍。混合均匀，烘箱内170℃，干燥，2h以上。经检测，有机物包覆层厚度控制在0.5um以下，在0.1μm以上就可。

(2)包覆粉末造粒：解碎——过筛——加聚全氟乙丙烯微粉——加润滑剂——搅拌——加环氧乙烷乳化液——搅拌混料。具体步骤和加料次序及用量是：解碎机解碎，之后用振动筛排除大颗粒(＞50μm)，加铁粉质量比为2.0～2.5％的聚全氟乙丙烯微粉，混合好，再另加润滑剂(硬脂酸锌)0.3％，再混合、搅拌均匀，纯铁含量占93.2％～95.2％。

最后加入包覆粉末总量2％的环氧乙烷乳化液造粒，增加粉末流动性，干燥备用。

(3)导磁体压制及脱蜡、固化热处理。包覆粉末干燥好，在成型压机上模压成型。压制高度尺寸控制在10mm以下，导磁体尺寸为50mm×10mm×10mm，压力750MPa。成型后导磁体在热处理炉内进行包括脱蜡、热固化的热处理，温度350℃，保温60min。保温时间结束后，导磁体自然冷却，可加工后用作导磁线圈部件。

(4)取条状导磁体加工成短棒，组合成环路测试其磁导率、总损耗、强度。各性能指标汇总于表二。

实施例4、高磁导率复合软磁材料制造与导磁体成型、热处理

(1)选择羰基铁粉3，纯度在99％以上，球状，粒度在15～35μm，铁粉先以氨基改性硅烷(3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550))偶联剂涂覆，加入量是铁粉质量比的0.6％。混合均匀，静置干燥。改性好的铁粉，另加入甲基硅酮树脂绝缘剂，加入量为铁粉质量比的2.0～2.5％，加入前，以二甲苯为溶剂分散，二甲苯用量为硅树脂的等倍比例。混合均匀，烘箱内170℃干燥2h以上。包覆完成。经检测，有机物包覆层的厚度控制在0.5μm以下，在0.1μm以上就可。

(2)粉末造粒。先解碎，过筛，加聚四氟乙烯微粉和加润滑剂。聚四氟乙烯微粉的质量比为1.6～2.0％，并加润滑剂(KP-11)质量比为0.3％，混合均匀。纯铁含量占比为92.1％～93.5％。

最后加入环氧乙烷乳化液造粒，造粒助剂使用量为包覆粉末总量的1％，干燥备用。

(3)导磁体成型及固化处理。包覆粉末造粒完成并干燥后，在成型压机上模压成型，压制高度尺寸控制在10mm以下，导磁体尺寸为50mm×10mm×10mm，压力750MPa。成型后导磁体在空气炉热处理进行包括脱蜡、热固化的热处理，温度380℃，保温45min。

(4)取条状导磁体加工成短棒，组合成环路测试其磁导率、总损耗、强度。各性能指标汇总于表二。

实施例5、高频淬火炉导磁体的加工与使用

选用本发明的材料，按照实施例2的方法制造更大尺寸的导磁体，加工成需要的形状，安装在如图4所示线圈内，长期使用后，发现如下特征：

(1)功率的体积比高、性价比高

采用本发明的导磁体，相同磁通量的要求下，体积比市售国产导磁组件小15％，磁导率高；相同性能要求下采用国外进口产品，导磁体价格贵一倍以上。

(2)冷却性能优良，寿命长

导磁体强度高，耐热冲击，长期冷热循环而不会解体，来源于其良好的导热性能。

(3)低的损耗。

高频工作时，导磁体涡流损耗急速增加，由于本发明制造的软磁复合粉末包覆好，成型密度高，因此损耗随频率增加速度减缓，使得导磁体损耗同比其它产品损耗小。

Claims (7)

1.一种高频软磁复合材料，其特征在于：所述高频软磁复合材料包括改性纯铁粉、绝缘剂、分散剂、润滑剂和胚体增强剂，各组分的质量百分比为：

所述改性纯铁粉是采用硅烷偶联剂包覆的粉状铁粉，铁粉选用雾化铁粉或羰基铁粉，形貌呈短棒状或者扁球状，铁粉中铁元素纯度99％以上，粒径5-45μm，铁粉外的有机物包覆层的厚度为0.01μm-0.5μm；

所述绝缘剂选用甲基硅酮树脂、甲基苯基硅树脂、硅氧烷改性聚酯、邻苯二甲酸改性硅树脂、丙烯酸改性硅树脂或者环氧改性硅树脂中的一种或者两种混合物；

所述分散剂是选用二甲苯或对二甲苯；

所述润滑剂选用硬脂酸锌；

所述胚体增强剂选用聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯。

2.一种采用权利要求1所述的高频软磁复合材料制备导磁体构件的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)先制备高频软磁复合材料

按以下质量百分比进行称量配制：改性纯铁粉91.6％-97.9％；绝缘剂0.5％-2.5％；分散剂1.0％-3.0％；润滑剂0.1％-0.4％；胚体增强剂0.5％-2.5％；铁粉先经过化学改性成改性纯铁粉，再添加绝缘剂、分散剂，混合均匀后烘干，后续加入胚体增强剂、润滑剂构成复合组份，再混合1-5％造粒助剂，干粉造粒成颗粒状，待干燥后制成待压制的软磁复合磁性材料；

2)将步骤1)制备的待压制的软磁复合磁性材料在模具内压制成导磁件胚体；

3)将上述导磁体胚体热处理和切割，制成感应线圈中可用的成品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的所述造粒助剂是环氧乙烷乳化液。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(A-172)，硅烷偶联剂的加入量是铁粉质量比的0.3～1.0％。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)加入绝缘剂、分散剂混合均匀后烘干的温度为120～170℃。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中模具压制成型的压力为700～900MPa，可采用常温保压和温模静压方式进行，其中温模静压时模温为70～90℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤3)的导磁体胚体的热处理固化温度为300～450℃，保温时间30min～2h。