CN107170575A - 一种软磁复合粉芯的制备方法 - Google Patents
一种软磁复合粉芯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107170575A CN107170575A CN201710350589.1A CN201710350589A CN107170575A CN 107170575 A CN107170575 A CN 107170575A CN 201710350589 A CN201710350589 A CN 201710350589A CN 107170575 A CN107170575 A CN 107170575A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- auxiliary
- mesh
- mixed
- core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 title claims abstract description 54
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 384
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 73
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 69
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 59
- 238000012387 aerosolization Methods 0.000 claims abstract description 47
- 238000009692 water atomization Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 24
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 99
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 70
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 44
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 26
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 235000019580 granularity Nutrition 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 15
- 229910000592 Ferroniobium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 13
- ZFGFKQDDQUAJQP-UHFFFAOYSA-N iron niobium Chemical compound [Fe].[Fe].[Nb] ZFGFKQDDQUAJQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 11
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000002161 passivation Methods 0.000 claims description 8
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 claims description 7
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 7
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 7
- 238000007592 spray painting technique Methods 0.000 claims description 7
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 6
- PEZBJHXXIFFJBI-UHFFFAOYSA-N ethanol;phosphoric acid Chemical compound CCO.OP(O)(O)=O PEZBJHXXIFFJBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- 108010038629 Molybdoferredoxin Proteins 0.000 claims description 5
- HBELESVMOSDEOV-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Mo] Chemical compound [Fe].[Mo] HBELESVMOSDEOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N iron vanadium Chemical compound [V].[Fe] PNXOJQQRXBVKEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 5
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- OBULUVNXAXWVNT-UHFFFAOYSA-L C(C)O.[Cr](=O)(=O)(O)O Chemical compound C(C)O.[Cr](=O)(=O)(O)O OBULUVNXAXWVNT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 claims 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 16
- 230000006698 induction Effects 0.000 abstract description 9
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 abstract description 8
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 abstract description 4
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 5
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- VAWNDNOTGRTLLU-UHFFFAOYSA-N iron molybdenum nickel Chemical compound [Fe].[Ni].[Mo] VAWNDNOTGRTLLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- FRWKYVLNGPTUTE-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Mo].[Mo] Chemical compound [Fe].[Mo].[Mo] FRWKYVLNGPTUTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBZWGKOCDBBAEB-UHFFFAOYSA-N [V].[Fe].[V] Chemical compound [V].[Fe].[V] GBZWGKOCDBBAEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14766—Fe-Si based alloys
-
- B22F1/0003—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
- H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明一种软磁复合粉芯的制备方法，涉及按所用磁性材料区分的磁体，是以非晶纳米晶FeaSibMcBdCue粉为主粉，与水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的至少一种组成的辅粉按照设定的质量比均匀混合，将混合粉末用钝化液和绝缘剂在其表面形成钝化绝缘薄膜，再经压制成型及退火工艺处理，制得综合软磁性能优良的软磁复合粉芯，克服了现有技术制得的软磁粉芯存在饱和磁感应强度低，矫顽力偏大，损耗大以及高频下有效磁导率减小的缺陷。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及按所用磁性材料区分的磁体，具体地说是一种软磁复合粉芯的制备方法。
背景技术
随着电子和电器工业的迅猛发展，对开关电源一类电器器件的性能提出了新的要求，迄今为止，在频率50Hz～100kHz具有稳定的有效磁导率、低损耗和高品质因数的磁粉芯并未完善。1988年日立公司的Yoshizawa等人(Y.Yoshizawa,S.Oguma,K.Yamauchi.NewFe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure[J].Journalof AppliedPhysics.1988,64:6044-6046.)发明了软磁性能优异的非晶纳米晶材料Finemet，由于其饱和磁感应强度为1.2T，初始磁导率高达104～105以及在宽频率范围下小的铁损值等优点被广泛应用于开关电源、互感器和扼流圈等电器器件。
对于软磁粉芯，提高其磁感应强度、磁导率和降低高频损耗是目前研究的主要方向。CN102969107A公开了一种有效磁导率μ＝60的纳米晶磁粉芯，是将铁基非晶纳米晶薄带破碎成粉末，然后进行简单的颗粒搭配制备出有效磁导率μ＝60的磁粉芯。这种方法得到的磁粉芯有效磁导率仍然较低，采用较大颗粒的粉末，高频下损耗增加，品质因数降低。CN104575911A公布了一种采用水雾化铁镍钼粉，是经绝缘包覆，压制成型及高温退火工艺制备的高有效磁导率铁镍钼磁粉芯，其有效磁导率高达185，高温退火后虽然可以提高粉芯的成型密度，却会破坏粉粒表面的绝缘膜，降低电阻率，增大高频涡流损耗，同时采用较多价格昂贵的Ni元素，使生产成本提高，难以大量生产使用。
上述现有技术制得的软磁粉芯存在饱和磁感应强度低，矫顽力偏大，损耗大以及高频下有效磁导率减小的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种软磁复合粉芯的制备方法，是以非晶纳米晶FeaSibMcBdCue粉为主粉，与水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的至少一种组成的辅粉按照设定的质量比均匀混合，将混合粉末用钝化液和绝缘剂在其表面形成钝化绝缘薄膜，再经压制成型及退火工艺处理，制得综合软磁性能优良的软磁复合粉芯，克服了现有技术制得的软磁粉芯存在饱和磁感应强度低，矫顽力偏大，损耗大以及高频下有效磁导率减小的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种软磁复合粉芯的制备方法，是以非晶纳米晶FeaSibMcBdCue粉为主粉，与水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的至少一种组成的辅粉按照设定的质量比均匀混合，将混合粉末用钝化液和绝缘剂在其表面形成钝化绝缘薄膜，再经压制成型及退火工艺处理，制得综合软磁性能优良的软磁复合粉芯，具体步骤如下：
第一步，制备非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式FeaSibMcBdCue中的组成元素的质量百分比，其中a，b，c，d，e的限定范围为：70.0≤a≤74.5，11.5≤b≤15.5，2.5≤c≤3.5，8.5≤d≤11.5，1.0≤e≤1.5，且满足a+b+c+d+e＝100，M为Nb、V和Mo元素中的至少一种，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、钒铁、钼铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为60～70％，硼铁中硼的质量分数为17～20％，钒铁中钒的质量分数为30～40％，钼铁中钼的质量分数为50～60％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为25～40μm，宽度为5～40mm的非晶薄带，将该薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1～3℃/min，将温度从室温加热至540～560℃并保温1h，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉与辅粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，所述辅粉为水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的1～3种，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉60～90％，辅粉10～40％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为4～8wt％的磷酸乙醇溶液或浓度为4～8wt％的铬酸乙醇溶液的钝化液中钝化，在温度20～80℃的条件下钝化0.5～1h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧树脂的丙酮溶液或环氧改性有机硅树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧树脂或环氧改性有机硅树脂的用量为干燥后的混合粉末量的2～5％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的2～4wt％的云母粉和高岭土中的至少一种，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为20～25t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在300～450℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
上述一种软磁复合粉芯的制备方法，所述第一步中的晶化退火处理过程为：将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为2～3℃/min将温度从480℃加热至540～560℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理。
上述一种软磁复合粉芯的制备方法，所述第二步中的去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温；辅粉中的水雾化Fe粉和气雾化FeSi3.5在温度为500～650℃下保温1～2h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeNi50粉在温度为500～800℃下保温1～2h，随后空冷至室温。
上述一种软磁复合粉芯的制备方法，所述第三步的配制混合粉末的操作中，三种不同粒度的非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉中三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2；当所用辅粉为水雾化Fe粉或气雾化FeSi3.5粉时，其中辅粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2，当所用辅粉为气雾化FeNi50粉时，其中辅粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝2:3:5；当所用辅粉为水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的2～3种时，其中辅粉的三种粒度的质量比均为60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1。
上述一种软磁复合粉芯的制备方法，所用到的原料均可通过商购获得，所用到的设备均为公知的化工设备，所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明具有如下突出的特点：
(1)本发明针对Finemet型非晶纳米晶粉末单一使用存在的饱和磁感应强度低，矫顽力偏大，损耗大以及高频下有效磁导率减小的缺陷，提出根据软磁材料的各自优点，将不同特性的软磁材料的性能有机结合制备性能优良的复合粉芯，选择非晶纳米晶FeaSibMcBdCue粉为主粉，水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉、气雾化FeSi3.5粉为辅粉，通过原料粉末含量及粒度的调整，结合退火处理，实现软磁复合粉芯高的成型密度和高的机械强度，充分发挥不同磁粉的软磁性能优势，完成高饱和磁感应强度、低损耗以及高频下有效磁导率恒定的软磁复合粉芯的制备。
(2)本发明根据理想球体堆积密度理论，选用多种不同粒度的粉末，可以显著提高粉芯的成型密度，进而改善粉芯的软磁性能。
(3)本发明选用片状主粉与气雾化球状辅粉混合，借助球形粉末曲面结构可以减少压制成型时片状粉末尖锐棱角对粉末表面钝化绝缘层的破坏，保证软磁复合粉芯内部高的电阻率，即实现高频下低的涡流损耗。
(4)本发明充分发挥了各种软磁粉末的特性，并根据使用需求，进行软磁复合粉芯磁性能的线性计算和设计，制备出相应性能的软磁复合粉芯。
与现有技术相比，本发明具有如下显著进步：
(1)本发明制备的软磁复合粉芯产品的成型密度高达6.7g/cm3，饱和磁感应强度高达1.62T，频率为50kHz，外磁场为0.1T时，有效磁导率高达130，总损耗低至780mW/cm3。
(2)本发明选用的原料来源广泛，其中作为主粉的非晶纳米晶FeaSibMcBdCue还可取材于相应成分的几何偏差薄带或由于非外来元素引起的缺陷带材，不仅提高了资源利用率，同时降低了生产成本，有益于软磁复合粉芯产品的广泛应用。
(3)本发明方法结合多种成分软磁粉末独特性能优势，充分实现了软磁复合粉芯产品综合性能的改善。
(4)本发明方法的制备工艺简单，原料来源广泛，使用设备常见，生产成本低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1制得的非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制得的软磁复合粉芯产品的金相形貌。
图3为实施例1制得的软磁复合粉末的磁滞回线。
图4为实施例1制得的软磁复合粉芯产品的有效磁导率与频率特性曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施方式。
实施例1
第一步，制备非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1中的组成元素的质量百分比，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为66.5％，硼铁中硼的质量分数为17.4％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为30μm，宽度为10mm的非晶薄带，将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为3℃/min将温度从480℃加热至540℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉与辅粉气雾化FeSi3.5粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，该去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温，辅粉气雾化FeNi50粉在温度为800℃下保温2h，随后空冷至室温，将去应力退火处理后的上述两种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉90％，辅粉10％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；其中三种不同粒度的非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，辅粉气雾化FeNi50粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝2:3:5。
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为4wt％的磷酸乙醇溶液钝化，在温度80℃的条件下钝化0.5h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧改性有机硅树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧改性有机硅树脂的用量为干燥后的混合粉末量的2％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的2wt％的云母粉，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为24t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在350℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
图1显示本实施例制备的非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉的X射线衍射图谱。由图可知，薄带中晶化相为α-Fe(Si)固溶体，另外少量的漫散峰说明合金中还有非晶相的存在。
图2显示本实施例制得的软磁复合粉芯产品的金相形貌。由图可知，片状颗粒为非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉，其表面由有机物包覆，在非晶纳米晶薄片的空隙填充着小颗粒的FeNi50粉以及绝缘粉末。
图3显示本实施例制得的软磁复合粉末的磁滞回线。该磁致回线表现为明显的软磁特征，粉末的饱和磁化强度为159.14emu/g，矫顽力为5.23Oe。
图4显示本实施例制得的软磁复合粉芯产品的有效磁导率与频率特性曲线。由图可以看出，随着频率的增加，粉芯的有效磁导率保持在120～130之间，即粉芯具有良好的频率特性。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例2
本实施例中除将非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉的质量分数改为60％，气雾化FeNi50粉的质量分数改为40％，其他过程均同实施例1。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例3
第一步，制备非晶纳米晶Fe70Si15.5Nb2Mo1.5B10Cu1主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式Fe70Si15.5Nb2Mo1.5B10Cu1中的组成元素的质量百分比，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、钼铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为66.5％，硼铁中硼的质量分数为17.4％，钼铁中钼的质量分数为50％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为40μm，宽度为5mm的非晶薄带，将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min，将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为3℃/min将温度从480℃加热至560℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶Fe70Si15.5Nb2Mo1.5B10Cu1主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶Fe70Si15.5Nb2Mo1.5B10Cu1主粉与辅粉水雾化Fe粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，该去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶Fe70Si15.5Nb2Mo1.5B10Cu1主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温，辅粉水雾化Fe粉在温度为500℃下保温1h，随后空冷至室温，将去应力退火处理后的上述两种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶Fe70Si15.5Nb2Mo1.5B10Cu1主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉70％，辅粉30％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；其中三种不同粒度的非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，辅粉水雾化Fe粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2。
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为4wt％的磷酸乙醇溶液钝化，在温度80℃的条件下钝化0.5h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧树脂的用量为干燥后的混合粉末量的5％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的5wt％的云母粉，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为20t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在300℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例4
第一步，制备非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式Fe72Si15V3B8.5Cu1.5中的组成元素的质量百分比，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、硼铁和纯铜，其中硼铁中硼的质量分数为17.4％，钒铁中钒的质量分数为40％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为30μm，宽度为10mm的非晶薄带，将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为2℃/min将温度从480℃加热至540℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉与辅粉气水雾化Fe粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，该去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温，辅粉水雾化Fe粉在温度为500℃下保温1h，将去应力退火处理后的上述两种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉80％，辅粉20％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；其中三种不同粒度的非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶Fe72Si15V3B8.5Cu1.5主粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，辅粉水雾化Fe粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2；
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为8wt％的铬酸乙醇溶液的钝化液中钝化，在温度50℃的条件下钝化1h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧改性有机硅树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧改性有机硅树脂的用量为干燥后的混合粉末量的3％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的1wt％的云母粉和1wt％的高岭土，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为24t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在350℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例5
本实施例中除将实施例3中的辅粉水雾化Fe粉改成辅粉气雾化FeSi3.5，钼铁中钼的质量分数改为60％，其他处理过程均与实施例3相同。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例6
本实施例中除将实施例4中的辅粉水雾化Fe粉改成辅粉气雾化FeSi3.5，钒铁中钒的质量分数改为30％，其他处理过程均与实施例4相同。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例7
第一步，制备非晶纳米晶Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5中的组成元素的质量百分比，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为70％，硼铁中硼的质量分数为17％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为25μm，宽度为10mm的非晶薄带，将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为3℃/min将温度从480℃加热至550℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5主粉与辅粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，该去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温，辅粉中的水雾化Fe粉在温度为600℃下保温1.5h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeNi50粉在温度为650℃下保温1.5h，随后空冷至室温，将去应力退火处理后的上述三种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉70％，水雾化Fe粉和气雾化FeNi50粉两种辅粉的质量分数各为15％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；其中三种不同粒度的非晶纳米晶Fe73.5Si13.5Nb3B8.5Cu1.5主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，辅粉水雾化Fe粉和气雾化FeNi50粉的三种粒度的质量比均为60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1；
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为6wt％的磷酸乙醇溶液的钝化液中钝化，在温度20℃的条件下钝化0.8h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧改性有机硅树脂的丙酮溶液的容器中，其中氧改性有机硅树脂的用量为干燥后的混合粉末量的2％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的2wt％的高岭土，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为25t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在450℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例8
第一步，制备非晶纳米晶Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1中的组成元素的质量百分比，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为60％，硼铁中硼的质量分数为20％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为35μm，宽度为40mm的非晶薄带，将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为3℃/min将温度从480℃加热至540℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1主粉与辅粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，该去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温，辅粉中的水雾化Fe粉和气雾化FeSi3.5粉在温度为650℃下保温1.5h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeNi50粉在温度为600℃下保温1.5h，随后空冷至室温，将去应力退火处理后的四种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉70％，水雾化Fe粉、气雾化FeSi3.5粉和气雾化FeNi50粉三种辅粉的质量分数各为10％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末，其中三种不同粒度的非晶纳米晶Fe74.5Si13.5Nb2.5B8.5Cu1主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶Fe72Si15.5Nb3B8.5Cu1主粉中三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，水雾化Fe粉、气雾化FeSi3.5粉和气雾化FeNi50粉三种辅粉的三种粒度的质量比均为60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1；
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为8wt％的磷酸乙醇溶液的钝化液中钝化，在温度70℃的条件下钝化0.5h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧树脂的用量为干燥后的混合粉末量的3％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的2wt％的高岭土，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为25t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在450℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
本实施例制备的软磁复合粉芯的软磁性能及机械性能如表1所示。
实施例9
除“所用辅粉为水雾化Fe和气雾化FeSi3.5粉，辅粉中的水雾化Fe粉在温度为600℃下保温1.5h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeSi3.5粉在温度为650℃下保温1.5h，随后空冷至室温”之外其他同实施例7。
实施例10
除“所用辅粉为气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉，辅粉中的气雾化FeNi50粉在温度为500℃下保温1.5h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeSi3.5粉在温度为600℃下保温1.5h，随后空冷至室温”之外其他同实施例7。
上述实施例中所用的水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉、气雾化FeSi3.5取材于市场。上述实施例中制得的复合磁粉芯规格采用外径×内径×高＝D×d×h＝Φ26.9mm×Φ14.7mm×8mm。粉芯采用直径为0.45mm的铜线绕26匝，通过TH2817B LCR数字电桥测试粉芯的电感，并按照公式μ＝Ls×l/(μ0×Ae×N2)求出有效磁导率，其中Ls为电感，l为平均磁路常度，μ0为真空磁导率，Ae为有效截面积，N为线圈匝数，粉芯的其他磁性能采用Lake shore7407型振动样品磁强计及MATS-2010SA软磁交流测试装置、MATS-2010SD软磁直流测量装置测得。
表1.不同实施例中制备的复合磁粉芯的磁性能及机械强度对比
由表1可知，以上实施例中制备的复合粉芯，其综合软磁性能优良，既保留了Finemet型非晶纳米晶合金高的磁导率和低的矫顽力特性，又兼具辅粉独有的性能优势，粉芯的饱和磁感应强度高达1.62T，在0.1T，50kHz的条件下粉芯损耗低至780mW/cm3，与现有技术相比均有明显改善。相对而言，添加水雾化Fe粉的粉芯，具有相对较高的饱和磁化强度，添加FeNi50复合粉芯的损耗明显低于单独添加其它两种粉末的粉芯。随着球形粉末的添加量增加，片状主粉在压制成型过程中粉末表面的绝缘层越少被尖锐的棱角破坏，粉芯的电阻率增加，高频下损耗随之减小。主粉与辅粉混合制备的复合粉芯具有高的粉芯密度，添加多种辅粉的粉芯在相同的成型条件下具有更高的密度，成形性良好，并且粉芯压溃强度较高，完全满足实际需要。
上述实施例中，所用到的原料均可通过商购获得，所用到的设备均为公知的化工设备，所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。
Claims (4)
1.一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：是以非晶纳米晶FeaSibMcBdCue粉为主粉，与水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的至少一种组成的辅粉按照设定的质量比均匀混合，将混合粉末用钝化液和绝缘剂在其表面形成钝化绝缘薄膜，再经压制成型及退火工艺处理，制得综合软磁性能优良的软磁复合粉芯，具体步骤如下：
第一步，制备非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉：
按照原子百分含量计算出元素组成式FeaSibMcBdCue中的组成元素的质量百分比，其中a，b，c，d，e的限定范围为：70.0≤a≤74.5，11.5≤b≤15.5，2.5≤c≤3.5，8.5≤d≤11.5，1.0≤e≤1.5，且满足a+b+c+d+e＝100，M为Nb、V和Mo元素中的至少一种，按该计算出的元素的质量百分比称取所需量的组分原料：纯铁、纯硅、铌铁、钒铁、钼铁、硼铁和纯铜，其中铌铁中铌的质量分数为60～70％，硼铁中硼的质量分数为17～20％，钒铁中钒的质量分数为30～40％，钼铁中钼的质量分数为50～60％，由此完成原料配制，将上述组分原料熔炼均匀并在大气环境下喷制出厚度为25～40μm，宽度为5～40mm的非晶薄带，将该薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1～3℃/min，将温度从室温加热至540～560℃并保温1h，随后空冷至室温，完成晶化退火处理，将退火后的非晶薄带预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，制得非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉；
第二步，主粉和辅粉的整形及粒度筛分：
将上述第一步制得非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉与辅粉分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成60～100目、100～325目和大于325目的三种不同粒度的粉末备用，所述辅粉为水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的1～3种，由此完成主粉和辅粉的整形及粒度筛分；
第三步，配制混合粉末：
称取所需量的上述第二步整形及粒度筛分后的三种不同粒度的非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉与三种不同粒度的辅粉，按主粉60～90％，辅粉10～40％的质量比进行均匀混合，配制得混合粉末；
第四步，在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜：
将上述第三步配制的混合粉末置于浓度为4～8wt％的磷酸乙醇溶液或浓度为4～8wt％的铬酸乙醇溶液的钝化液中钝化，在温度20～80℃的条件下钝化0.5～1h，将钝化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保温1h进行干燥处理，将干燥后的混合粉末加入到盛有作为绝缘剂的环氧树脂的丙酮溶液或环氧改性有机硅树脂的丙酮溶液的容器中，其中环氧树脂或环氧改性有机硅树脂的用量为干燥后的混合粉末量的2～5％(质量百分比)，将该容器置于30℃的恒温水槽中，搅拌混合液体均匀至糊状，随后将容器置于50℃干燥箱中干燥，再向经上述工艺处理后的干燥粉末中添加作为绝缘剂的2～4wt％的云母粉和高岭土中的至少一种，采用研钵搅拌破碎聚集的颗粒使全部粉末混合均匀，由此完成在混合粉末表面形成钝化绝缘薄膜；
第五步，粉芯的压制成型：
在上述第四步制得的表面形成钝化绝缘薄膜的混合粉末中加入质量百分比为1％的硬质酸锌粉末，作为粉芯压制成型过程中的润滑剂，在压力为20～25t/cm2的工艺条件下进行冷压，由此将粉芯压制成型；
第六步，粉芯的去应力退火处理：
将上述第五步制得的压制成型的粉芯置于真空退火炉中，抽真空度至<5×10-1Pa，在300～450℃退火，保温1h，然后空冷至室温，由此完成粉芯的去应力退火处理；
第七步，喷漆保护，制备软磁复合粉芯产品：
将上述第六步经去应力退火处理的粉芯表面喷涂厚度为0.2mm的环氧树脂，进行防氧化保护，完成制备软磁复合粉芯产品。
2.根据权利要求1所述一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中的晶化退火处理过程为：将薄带在真空度<5×10-1Pa的热处理炉中，以加热速度为1℃/min将温度从室温加热至480℃，再以加热速度为2～3℃/min将温度从480℃加热至540～560℃，然后保温1h，炉冷至300℃，随后空冷至室温，完成晶化退火处理。
3.根据权利要求1所述一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述第二步中的去应力退火处理的工艺过程是：将非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉在温度为350℃下保温2h，随后空冷至室温；辅粉中的水雾化Fe粉和气雾化FeSi3.5在温度为500～650℃下保温1～2h，随后空冷至室温，辅粉中的气雾化FeNi50粉在温度为500～800℃下保温1～2h，随后空冷至室温。
4.根据权利要求1所述一种软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述第三步的配制混合粉末的操作中，三种不同粒度的非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉与三种不同粒度的辅粉的称取配比分别为：非晶纳米晶FeaSibMcBdCue主粉中三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2；当所用辅粉为水雾化Fe粉或气雾化FeSi3.5粉时，其中辅粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2，当所用辅粉为气雾化FeNi50粉时，其中辅粉的三种粒度的质量比为60～100目:100～325目:大于325目＝2:3:5；当所用辅粉为水雾化Fe粉、气雾化FeNi50粉和气雾化FeSi3.5粉中的2～3种时，其中辅粉的三种粒度的质量比均为60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710350589.1A CN107170575B (zh) | 2017-05-18 | 2017-05-18 | 一种软磁复合粉芯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710350589.1A CN107170575B (zh) | 2017-05-18 | 2017-05-18 | 一种软磁复合粉芯的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107170575A true CN107170575A (zh) | 2017-09-15 |
| CN107170575B CN107170575B (zh) | 2018-06-15 |
Family
ID=59816085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710350589.1A Expired - Fee Related CN107170575B (zh) | 2017-05-18 | 2017-05-18 | 一种软磁复合粉芯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107170575B (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107680769A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-09 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有陶瓷涂层的软磁体的制备方法 |
| CN108565109A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-21 | 彭晓领 | 一种软磁复合材料的制备方法 |
| CN108630372A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-09 | 广东省材料与加工研究所 | 一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法 |
| CN109396416A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-01 | 江苏裕虎新材料科技发展有限公司 | 一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法 |
| CN110125423A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-16 | 华博易造科技发展有限公司 | 一种软磁复合材料铁芯的制备方法 |
| CN110681856A (zh) * | 2018-07-06 | 2020-01-14 | 安泰（霸州）特种粉业有限公司 | 一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法 |
| CN111128506A (zh) * | 2018-10-31 | 2020-05-08 | Tdk株式会社 | 磁性体芯和线圈部件 |
| CN114068167A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-18 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种软磁复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114147217A (zh) * | 2020-11-30 | 2022-03-08 | 佛山市中研非晶科技股份有限公司 | 间隙填充的非晶纳米晶混合粉末及其制备方法 |
| CN114284055A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-05 | 江西大有科技有限公司 | 一种非晶粉及其制备方法 |
| CN117936217A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-04-26 | 天通控股股份有限公司 | 一种高磁导率低损耗纳米晶复合磁粉心及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101011741A (zh) * | 2007-02-02 | 2007-08-08 | 武汉欣达磁性材料有限公司 | Fe－6.5Si合金粉末的制造方法及磁粉芯的制造方法 |
| CN102974821A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 广东省钢铁研究所 | 一种铁硅软磁合金粉芯的制备方法 |
| CN104032241A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-09-10 | 浙江大学 | 一种非晶软磁复合材料的制备方法 |
| US9881721B2 (en) * | 2014-05-14 | 2018-01-30 | Tdk Corporation | Soft magnetic metal powder and soft magnetic metal powder core using the same |
-
2017
- 2017-05-18 CN CN201710350589.1A patent/CN107170575B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101011741A (zh) * | 2007-02-02 | 2007-08-08 | 武汉欣达磁性材料有限公司 | Fe－6.5Si合金粉末的制造方法及磁粉芯的制造方法 |
| CN102974821A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 广东省钢铁研究所 | 一种铁硅软磁合金粉芯的制备方法 |
| US9881721B2 (en) * | 2014-05-14 | 2018-01-30 | Tdk Corporation | Soft magnetic metal powder and soft magnetic metal powder core using the same |
| CN104032241A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-09-10 | 浙江大学 | 一种非晶软磁复合材料的制备方法 |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107680769A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-09 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有陶瓷涂层的软磁体的制备方法 |
| CN108630372B (zh) * | 2018-04-24 | 2020-04-07 | 广东省材料与加工研究所 | 一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法 |
| CN108630372A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-09 | 广东省材料与加工研究所 | 一种铁硅复合磁粉芯及其制备方法 |
| CN108565109A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-21 | 彭晓领 | 一种软磁复合材料的制备方法 |
| CN110681856B (zh) * | 2018-07-06 | 2021-07-27 | 安泰（霸州）特种粉业有限公司 | 一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法 |
| CN110681856A (zh) * | 2018-07-06 | 2020-01-14 | 安泰（霸州）特种粉业有限公司 | 一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法 |
| US11657949B2 (en) | 2018-10-31 | 2023-05-23 | Tdk Corporation | Magnetic core and coil component |
| CN111128506A (zh) * | 2018-10-31 | 2020-05-08 | Tdk株式会社 | 磁性体芯和线圈部件 |
| CN109396416A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-03-01 | 江苏裕虎新材料科技发展有限公司 | 一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法 |
| CN110125423A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-16 | 华博易造科技发展有限公司 | 一种软磁复合材料铁芯的制备方法 |
| CN114147217A (zh) * | 2020-11-30 | 2022-03-08 | 佛山市中研非晶科技股份有限公司 | 间隙填充的非晶纳米晶混合粉末及其制备方法 |
| CN114068167A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-18 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种软磁复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114284055A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-05 | 江西大有科技有限公司 | 一种非晶粉及其制备方法 |
| CN114284055B (zh) * | 2021-12-28 | 2024-02-23 | 江西大有科技有限公司 | 一种非晶粉及其制备方法 |
| CN117936217A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-04-26 | 天通控股股份有限公司 | 一种高磁导率低损耗纳米晶复合磁粉心及其制备方法 |
| CN117936217B (zh) * | 2024-03-25 | 2024-05-24 | 天通控股股份有限公司 | 一种高磁导率低损耗纳米晶复合磁粉心及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107170575B (zh) | 2018-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107170575B (zh) | 一种软磁复合粉芯的制备方法 | |
| CN105448450B (zh) | 复合磁性材料的制造方法 | |
| CN105448452B (zh) | 复合磁性材料的制造方法 | |
| US10418160B2 (en) | Metal powder core, coil component employing same, and fabrication method for metal powder core | |
| Yang et al. | High-performance Fe/SiO2 soft magnetic composites for low-loss and high-power applications | |
| CN105810383A (zh) | 一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法 | |
| CN104505209B (zh) | 一种金属软磁复合粉芯及其制备方法 | |
| CN106158340B (zh) | 一种Fe‑Si‑Al粉芯环形磁体及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Novel Fe-based amorphous compound powder cores with enhanced DC bias performance by adding FeCo alloy powder | |
| CN108172359A (zh) | 球形铁基非晶合金粉末及其制备方法和在制备非晶磁粉芯中的应用 | |
| CN108010654A (zh) | 一种新型球形铁基非晶合金粉末及非晶磁粉芯的制备方法 | |
| US20170321308A1 (en) | Magnetic powder and production method thereof, magnetic core and production method thereof, coil component and motor | |
| CN103107013A (zh) | 一种合金软磁粉芯的制备工艺 | |
| Javid et al. | Strong microwave absorption of Fe@ SiO2 nanocapsules fabricated by one-step high energy plasma | |
| Suzuki et al. | Fabrication and Properties of Under 10$\mu $ m Sized Amorphous Powders of High $ B_ {s} $ Soft Magnetic Alloy for High-Frequency Applications | |
| Zhang et al. | Preparation and magnetic properties of core–shell structured Fe-Si/Fe3O4 composites via in-situ reaction method | |
| CN104409189B (zh) | 复合软磁材料及其制备方法 | |
| Shi et al. | Preparation and electromagnetic performances of Finemet nanocrystalline soft magnetic composites with flake and spherical powders | |
| CN109694243A (zh) | 一种利用纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备工艺 | |
| Kim et al. | Magnetic properties of FeCuNbSiB nanocrystalline alloy powder cores using ball-milled powder | |
| Guan et al. | Flaky FeSi particles with tunable size, morphology and microstructure developing for high-efficiency and broadband absorbing materials | |
| Duan et al. | The thermal stability and microwave electromagnetic properties of Mn 4 N | |
| Zhang et al. | Novel Fe-based amorphous magnetic powder cores with ultra-low core losses | |
| Cao et al. | Controlled morphologies and intrinsic magnetic properties of chemically synthesized large-grain FeCo particles | |
| CN104240890B (zh) | 一种磁粉芯 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180615 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |