CN109396416A - 一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法 - Google Patents

一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法，是采用气雾化法将具有高非晶形成能力的FeSiBPNb合金制成铁基非晶合金粉末，然后将其与FeSi金属粉末复合并进行钝化、偶联和绝缘包覆处理，再经压制成型和退火处理，即获得铁基非晶复合磁粉芯。本发明采用气雾化法制备非晶合金粉末，可解决传统非晶带材破碎法存在的诸多问题；通过复合FeSi金属粉末，可以提高磁粉芯的密度，从而提高磁导率和饱和磁化强度，所制备的非晶复合磁粉芯在1MHz频率下磁导率可达到70H/m以上。

Description

一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备 方法
技术领域
本发明属于非晶软磁粉芯技术领域，具体涉及一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法。
背景技术
磁粉芯是采用粉末冶金工艺，由软磁合金粉末和绝缘介质混合压制而成的。传统的磁粉芯主要有铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯等，其中：铁粉芯价格低廉，但高频特性和损耗特性不佳；铁硅粉芯价格适中、直流叠加性能优异，但高频损耗高；铁硅铝粉芯应用面广、损耗低、频率性能好、具有优良的性价比，但直流叠加特性不够理想；铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性，但是价格较高、损耗也高；铁镍钼性能最优越，但是价格也最昂贵，高昂的价格限制了其应用范围。
铁硅硼非晶磁粉芯是最近发展起来的新型磁粉芯，具有高强度、高硬度及较好的软磁性能等特点，且成本低廉，近年来逐渐成为研究和应用的热点。付敏等(兵器材料科学与工程, 2014(37):90)研究了绝缘包覆工艺中的钝化剂、绝缘剂和粘结剂对带材破碎FeSiB非晶磁粉芯性能的影响，研究结果表明，磁粉芯的有效磁导率随绝缘包覆剂含量的增大而减小、品质因数Q随添加量的增加而增大，钝化剂的质量分数在4％～8％时，磁粉芯性能优异，磁导率达到45。王红霞等(金属功能材料，2010(17):8)研究了不同钝化剂及其含量对FeSiB非晶磁粉芯的性能影响，发现钝化工艺可显著改善磁粉芯的成形性，提高压制密度、改善磁性能，所选3种钝化剂中磷化液的钝化效果最好，当磷化液浓度为8％时，对非晶粉末钝化1小时后，有效磁导率衰减变化值最低，为25％左右，100kHz、0.05T条件下的损耗也最低，非晶磁粉芯具有最佳性能。申请号为201310018768.7的发明专利公布了一种软磁合金磁粉芯的制备方法，包括非晶带材脆化处理、粉碎成粉末、筛分和配比、钝化处理和绝缘包覆、压制成型、退火处理和喷涂等步骤，磁粉芯的高频性能优异。
然而，上述论文及专利中制备非晶磁粉芯的合金成分均为铁硅硼合金，由于铁硅硼系合金的非晶形成能力较低，仅能制备出数十微米厚的非晶带材，然后通过非晶带材破碎法来制备非晶粉末，在球磨破碎的过程中易引入杂质，导致粉末组分不均匀，同时，所获得的粉末多为带棱角的片状，难以绝缘，导致磁粉芯的损耗较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种新型铁基非晶合金粉末及基于其的复合磁粉芯的制备方法。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种新型铁基非晶合金粉末，其按照各元素原子百分比的成分构成为 (Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1。
所述新型铁基非晶合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按照所需铁基非晶合金粉末的成分，采用真空感应熔炼炉熔炼母合金；
步骤二、对所得母合金经二次熔融后，采用气雾化法雾化制粉，获得铁基非晶合金粉末；
步骤三、对所得铁基非晶合金粉末通过干燥和筛分处理，获得目标粒径的铁基非晶合金粉末。
优选的，所述气雾化法的雾化压力为60～120MPa。
优选的，步骤二所述二次熔融是将母合金在高于熔点150～300℃的温度下保温10～30min。
优选的，步骤三所述的筛分处理是将铁基非晶合金粉末通过200目筛网。
本发明进一步公开了一种新型铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将上述的铁基非晶合金粉末与Si质量含量为2～6％的FeSi金属粉末混合均匀，获得混合粉末，其中FeSi金属粉末的加入量占铁基非晶合金粉末质量的1～40％；
步骤二、分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联和绝缘包覆处理，获得处理后混合粉末；
步骤三、将所述处理后混合粉末压制成型，然后进行退火处理，即获得新型铁基非晶复合磁粉芯。
优选的，所述铁基非晶合金粉末的粒径不大于75μm，所述FeSi金属粉末的粒径为1～10μm。
优选的，所述钝化剂为磷化液，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述绝缘剂为云母粉，所述粘结剂为环氧树脂。
优选的，步骤二的具体方法为：将质量浓度为1wt～10wt％的磷化液加入到混合粉末中，直至漫过混合粉末，搅拌均匀、过滤、干燥；然后将钝化后混合粉末加入到占混合粉末质量 1wt～3wt％的偶联剂中，搅拌均匀、过滤、干燥；最后将偶联后混合粉末加入到占混合粉末质量1wt～5wt％的云母和占混合粉末质量1wt～5wt％的环氧树脂的丙酮溶液中，搅拌均匀、过滤、干燥，获得处理后混合粉末。
优选的，步骤三所述压制成型的压力为10～26t/cm2，所述退火处理是在400～550℃下进行1～3小时。退火可以在空气中进行，也可以在氩气、氮气等保护气氛中进行，还可以在氢气等还原性气氛中进行。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明所筛选的(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1合金的非晶形成能力高，可通过气雾化法制得铁基非晶合金粉末，避免了传统非晶带材破碎法存在的混入杂质、成分不均匀和存在尖锐棱角的问题，利于绝缘包覆，降低磁粉芯的损耗。
2、本发明在制备复合磁粉芯时，通过复合FeSi金属粉末，可以提高磁粉芯的密度，从而提高磁导率和饱和磁化强度，所制备的非晶复合磁粉芯在1MHz频率下磁导率可达到70H/m以上。
3、本发明通过压制成型和退火处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定的铁基非晶复合磁粉芯。
附图说明
图1为实施例1中制备的铁基非晶合金粉末的XRD图谱。
图2为实施例1中制备的铁基非晶复合磁粉芯的外观形貌图。
图3为实施例1～4中铁基非晶复合磁粉芯及对比例1中非晶磁粉芯的磁导率随频率的变化趋势图。
图4为实施例2中经钝化、偶联和绝缘包覆处理后的混合粉末的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过本发明优选的实施方式对制备新型铁基非晶合金粉末及其复合磁粉芯的方法进行说明。
实施例1
1、制备铁基非晶合金粉末
按照各元素原子百分比的成分构成为(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1，采用真空感应熔炼炉熔炼母合金。
将母合金在高于熔点200℃的温度下保温10min，然后采用气雾化法雾化制粉，获得 (Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1合非晶合金粉末，雾化压力为60MPa，喷嘴直径为5mm。
将合金粉末在真空干燥箱中干燥后，用200目筛网对粉末进行筛分，获得目标粉末，用X射线衍射仪(XRD)检测其结构，结果如图1所示，可以看出，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所制备的粉末是完全非晶态的。
2、制备铁基非晶复合磁粉芯
将上述的(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1非晶合金粉末与Si质量含量为2～6％的FeSi金属粉末混合均匀，获得混合粉末，其中FeSi金属粉末的加入量占铁基非晶合金粉末质量的10％。
将质量浓度为2wt％的磷化液加入到混合粉末中，直至漫过混合粉末，搅拌均匀、过滤、干燥；然后将钝化后混合粉末加入到占混合粉末质量1wt％的偶联剂中，搅拌均匀、过滤、干燥；最后将偶联后混合粉末加入到占混合粉末质量1wt％的云母和占混合粉末质量2wt％的环氧树脂的丙酮溶液中，搅拌均匀、过滤、干燥，然后经过100目筛网重新筛分，获得处理后混合粉末。
将处理后混合粉末投入到液压成型机中，使用20t/cm2的压强压制成外径27mm、内径 14.8mm、高度为6.5mm(Φ27×14.8×6.5mm)的环形磁粉芯，保压时间为5s。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷，磁粉芯的外观形貌如图2所示。
将成型的磁粉芯在400℃下进行1个小时的热处理，获得目标产品铁基非晶复合磁粉芯，测定所得磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置性能。
经测试，本实施例所得磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为60H/m，同时，频率稳定性优异，如图3(a)所示；在50kHz、0.1T条件下，损耗为159W/kg；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的78％。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备铁基非晶合金粉末和铁基非晶复合磁粉芯，区别仅在于FeSi金属粉末的加入量占铁基非晶合金粉末质量的20％。
经测试，本实施例所得磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为67H/m，同时，频率稳定性优异，如图3(b)所示；在50kHz、0.1T条件下，损耗为170W/kg；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的76％。
实施例3
本实施例按实施例1相同的方法制备铁基非晶合金粉末和铁基非晶复合磁粉芯，区别仅在于FeSi金属粉末的加入量占铁基非晶合金粉末质量的30％。
经测试，本实施例所得磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为70.5H/m，如图3(c)所示；在50kHz、0.1T条件下，损耗为178W/kg；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的76％。
实施例4
本实施例按实施例1相同的方法制备铁基非晶合金粉末和铁基非晶复合磁粉芯，区别仅在于：FeSi金属粉末的加入量占铁基非晶合金粉末质量的40％。
经测试，本实施例所得磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为71H/m，如图3(d)所示；在50kHz、0.1T条件下，损耗为178W/kg；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的77％。
对比例1
1、制备铁基非晶合金粉末
同实施例1。
2、制备铁基非晶磁粉芯
将质量浓度为2wt％的磷化液加入到步骤1制备的(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1非晶合金粉末中，直至漫过粉末，搅拌均匀、过滤、干燥；然后将钝化后粉末加入到占粉末质量1wt％的偶联剂中，搅拌均匀、过滤、干燥；最后将偶联后粉末加入到占粉末质量1wt％的云母和占粉末质量2wt％的环氧树脂的丙酮溶液中，搅拌均匀、过滤、干燥，然后经过100目筛网重新筛分，获得处理后粉末。
将处理后粉末投入到液压成型机中，使用20t/cm2的压强压制成尺寸为Φ27×14.8×6.5mm 的环形磁粉芯，保压时间为5s。成型后磁粉芯的表面组成均匀，无明显缺陷。将成型的磁粉芯在400℃下进行1个小时的热处理，获得目标产品铁基非晶磁粉芯，测定所得磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置性能。
经测试，本实施例所得磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为56H/m；在50kHz、0.1T条件下，损耗为176W/kg；在100Oe外加磁场下，磁导率仍能保持在未加磁场时的77％。
从图3可以看到，实施例1、实施例2和对比例1产品的磁导率随着频率的变化较为稳定，但实施例2的磁导率最高，实施例3、实施例4产品的磁导率随着频率的增加而减小，且不稳定。本发明的最优方案为实施例2。
用X射线衍射仪检测实施例2经钝化、偶联和绝缘包覆处理后的混合粉末，如图4所示，通过与标准卡片PDF#87-0722对比，得到45°、65°、83°处的衍射峰属于Fe的衍射峰，在20°处的非晶峰属于包裹物的衍射峰。因为Fe的衍射峰较强，所以覆盖了原来45°处的非晶粉末的非晶峰。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型铁基非晶合金粉末，其特征在于：所述铁基非晶合金粉末按照各元素原子百分比的成分构成为(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)99Nb1。
2.一种权利要求1所述新型铁基非晶合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按照所需铁基非晶合金粉末的成分，采用真空感应熔炼炉熔炼母合金；
步骤二、对所得母合金经二次熔融后，采用气雾化法雾化制粉，获得铁基非晶合金粉末；
步骤三、对所得铁基非晶合金粉末通过干燥和筛分处理，获得目标粒径的铁基非晶合金粉末。
3.根据权利要求2所述的新型铁基非晶合金粉末的制备方法，其特征在于：所述气雾化法的雾化压力为60～120MPa。
4.根据权利要求2所述的新型铁基非晶合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤二所述二次熔融是将母合金在高于熔点150～300℃的温度下保温10～30min。
5.根据权利要求2所述的新型铁基非晶合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤三所述的筛分处理是将铁基非晶合金粉末通过200目筛网。
6.一种新型铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将权利要求1所述的铁基非晶合金粉末与Si质量含量为2～6％的FeSi金属粉末混合均匀，获得混合粉末，其中FeSi金属粉末的加入量占铁基非晶合金粉末质量的1～40％；
步骤二、分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联和绝缘包覆处理，获得处理后混合粉末；
步骤三、将所述处理后混合粉末压制成型，然后进行退火处理，即获得新型铁基非晶复合磁粉芯。
7.根据权利要求6所述的新型铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述铁基非晶合金粉末的粒径不大于75μm，所述FeSi金属粉末的粒径为1～10μm。
8.根据权利要求6所述的新型铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述钝化剂为磷化液，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述绝缘剂为云母粉，所述粘结剂为环氧树脂。
9.根据权利要求6所述的新型铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤二的具体方法为：
将质量浓度为1wt～10wt％的磷化液加入到混合粉末中，直至漫过混合粉末，搅拌均匀、过滤、干燥；然后将钝化后混合粉末加入到占混合粉末质量1wt～3wt％的偶联剂中，搅拌均匀、过滤、干燥；最后将偶联后混合粉末加入到占混合粉末质量1wt～5wt％的云母和占混合粉末质量1wt～5wt％的环氧树脂的丙酮溶液中，搅拌均匀、过滤、干燥，获得处理后混合粉末。
10.根据权利要求6所述的新型铁基非晶复合磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤三所述压制成型的压力为10～26t/cm2，所述退火处理是在400～550℃下进行1～3小时。
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