CN111863424B - 一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，包括以具有层状结构的硅酸盐与二氧化硅制得具有耐热性、耐腐蚀性和绝缘性的无机氧化物，然后将该无机氧化物添加到PAA中获得改性PAA，再将改性PAA溶解于DMAC中，然后再加入Fe‑6.5％Si合金粉末进行均匀包覆，最后通过分段式热处理使PAA亚胺化和达到退火效果。本发明方法制备的铁硅磁粉芯的耐热性和电阻率都得到了显著提高，从而降低了铁硅磁粉芯的损耗。

Description

一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯及其制备 方法
技术领域
本发明属于软磁功能材料技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属磁粉芯材料是用于电磁转换关键零部件的磁性功能材料，广泛应用于电子电力领域。当磁粉芯在交变磁场工作时，会产生涡流而引起发热损耗，严重恶化器件性能。在众多铁基磁粉芯中，铁硅（Fe-6.5%Si）合金磁粉芯由于其合金本身的电阻率高、磁致伸缩系数低和磁晶各向异性系数几乎为零，具有较好的直流叠加特性、高频低损耗及高的频率稳定性等优异的磁性能，因此尤其符合目前低压强电流、大功率密度及高频化的技术要求。
然而，Fe-6.5%Si合金硬且脆，采取高压力（>1.0GMa）压制工艺成型是必要的工艺，目前其在中高频应用时仍存在损耗较高的问题。因此，选择具有高耐热性、高电阻率和高耐压的绝缘包覆材料，是降低Fe-6.5%Si磁粉芯在中高频应用中的损耗的有效措施。
聚酰亚胺（PI）是含有酰亚胺基的芳杂环高分子化合物，其具有优异的耐高低温性能、优异的物理机械性能、优良的电绝缘性能以及优异的化学稳定性能，被广泛应用于绝缘处理、高温介质、高温过滤材料、防弹防火织物、超高温工程塑料等诸多领域。虽然聚酰亚胺已经被用于制备软磁铁氧体磁芯、非晶磁粉芯等，但大多都是通过简单的混合工艺制备，并没有充分发挥出聚酰亚胺的性能优势。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯及其制备方法。本发明以耐高温和高电阻率的聚酰亚胺与无机氧化物的复合包覆材料对Fe-6.5%Si合金粉末进行包覆，有效提高了Fe-6.5%Si磁粉芯的耐热性和电阻率，从而降低了Fe-6.5%Si磁粉芯的损耗。
为实现其目的，本发明采取的技术方案如下：
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其包括如下步骤：
（1）无机氧化物的制备
将硅源前驱体、醇类和去离子水混合，滴加氨水至体系的pH值为8~10，在40~60℃水浴加热下搅拌反应，然后加入硅酸盐矿物，继续在40~60℃水浴加热下搅拌反应，反应完成后用醇类进行清洗，过滤，取滤渣烘干，研磨，制得无机氧化物；
（2）铁硅磁粉芯的制备
将步骤（1）制备的所述无机氧化物加入聚酰胺酸（PAA）中，混合均匀，得到混合物A；将混合物A溶解于二甲基乙酰胺（DMAC）中，得到包覆液；将Fe-6.5%Si合金粉末加入包覆液中，在50~70℃水浴加热下搅拌至DMAC完全挥发，得到具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末，然后将其压制成磁环，然后在真空或惰性气氛下以80~600℃对磁环进行分段式热处理，冷却，制得所述聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯。
优选地，步骤（1）中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。
优选地，步骤（1）中，所述醇类包括无水乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。
优选地，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物包括绢云母和/或蒙脱土。绢云母和蒙脱土属于具有层状结构的硅酸盐矿物，同时，绢云母和蒙脱土还具有优异的弹性、耐高温性、绝缘性和耐化学腐蚀性。
优选地，步骤（1）中，所述硅源前驱体、醇类和去离子水按照1:1:（2~4）的摩尔比进行混合。该反应体系中水的含量会影响无机二氧化硅的生成速率，而以本发明提供的物料配比可较快地生成二氧化硅。
优选地，所述硅酸盐矿物的目数为2000~4000目，更优选为3000目。
优选地，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物在使用前还经过了热处理。优选地，所述热处理的工艺条件为：800~1000℃下处理5~10 h。
优选地，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物与硅源前驱体的质量比为1:1。
优选地，步骤（1）中，所述滤渣的烘干条件为：80~100℃真空干燥1~2 h。
优选地，步骤（2）中，所述无机氧化物按照2.5%~10%的质量分数加入PAA中。本发明中，所述无机氧化物的添加量会影响制得的铁硅磁粉芯的磁导率和损耗，所述无机氧化物以5%的质量分数加入PAA中时，铁硅磁粉芯的磁导率最大，且损耗最低。
优选地，步骤（2）中，所述混合物A与DMAC的体积比为1:10。
优选地，步骤（2）中，所述Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=（1~5）:100的质量分数加入所述包覆液中。Fe-6.5%Si合金粉末与PAA的质量比也会影响制得的铁硅磁粉芯的磁导率和损耗，PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=3%时，铁硅磁粉芯的磁导率最大，且损耗最低。
优选地，步骤（2）中，所述Fe-6.5%Si合金粉末的目数为150~400目。
优选地，所述步骤（2）中，在1000~2000MPa条件下将具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末压制成磁环。
优选地，步骤（2）中，所述分段式热处理为：先在80℃下处理30min，然后在120℃下处理30min，然后在180℃下处理30min，最后在500~600℃下处理2h。
优选地，步骤（2）中，所述惰性气氛为Ar气氛或N2气氛。
本发明的制备方法主要是先对PAA进行改性，然后通过改性后的PAA对Fe-6.5%Si合金粉末进行均匀包覆，再进行分段式热处理，使PAA亚胺化形成耐高温和高电阻率的聚酰亚胺（PI）包覆层，通过提高Fe-6.5%Si磁粉芯的耐热性和电阻率来降低其损耗。
本发明先以具有层状结构的硅酸盐与二氧化硅制得具有耐热性、耐腐蚀性和绝缘性的SiO2/绢云母（或蒙脱土）复合的无机氧化物，然后将该无机氧化物添加到PAA中。由此，不仅可同时保留各个组分的优点，还可通过硅酸盐和SiO2对PAA进行协同改性，使PAA亚胺化后形成具有高耐热性和高电阻率的聚酰亚胺（PI）。
在绝缘包覆工艺过程中，本发明先将加入了所述无机氧化物的改性PAA溶解于DMAC中，然后再加入Fe-6.5%Si合金粉末，由此，可使PAA与合金粉末均匀混合，PAA均匀包覆在合金粉末表面。本发明还通过水浴加热搅拌使DMAC溶剂缓慢挥发，由此，可保证在溶剂挥发的过程中，粉末不会结块，利于后续的压制成型。
对于PAA来说，固化过程中过高的瞬时温度会引起溶剂挥发速度不稳定且亚胺化速率过快从而导致材料基体形成结构缺陷，因此对压制后的磁环，本发明采用了分段式热处理，先在200℃以下的较低温度使PAA发生热亚胺化转变，得到聚酰亚胺/无机氧化物的复合包覆层，分段式保温很好的稳定了亚胺化速率，且保证了亚胺化程度充分。然后再升温至500~600℃进行退火处理，以消除粉芯在压制过程中引入的应力，最终达到降低损耗的目的。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可通过市售购买获得。
实施例1
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其包括如下步骤：
（1）硅酸盐矿物的热处理
将3000目的绢云母在800℃下处理10 h，备用；
（2）无机氧化物的制备
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照1:1:3的摩尔比进行混合，滴加氨水至体系的pH值为9，在50℃水浴加热下搅拌反应1 h，然后加入经过热处理的绢云母，绢云母的添加量等于正硅酸乙酯的质量，继续在50℃水浴加热下搅拌反应2 h，反应完成后用无水乙醇清洗反应体系3~5次，过滤，对滤渣进行80℃真空干燥2 h，最后研磨成粉末，并过1000目分子筛，即得SiO2/绢云母复合的无机氧化物；
（3）铁硅磁粉芯的制备
将步骤（1）制备的无机氧化物按照2.5%的质量分数加入PAA中，搅拌至混合均匀，得到混合物A；将混合物A溶解于DMAC中，混合物A与DMAC的体积比为1:10，得到包覆液；将200目的Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=3:100的质量分数加入包覆液中，在60℃水浴加热下搅拌至DMAC完全挥发，得到具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末；在1500MPa条件下将具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末压制成磁环，然后在真空退火炉中对磁环进行分段式热处理，分段式热处理的工艺为：先80℃处理30min，然后120℃处理30min，然后180℃处理30min，最后500~600℃处理2h，冷却，即得聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯。
实施例2
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中的无机氧化物按照5%的质量分数加入PAA中。
实施例3
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中的无机氧化物按照7.5%的质量分数加入PAA中。
实施例4
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中的无机氧化物按照10%的质量分数加入PAA中。
实施例5
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中的Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=1:100的质量分数加入包覆液中。
实施例6
一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其与实施例1的区别仅在于：步骤（3）中的Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=5:100的质量分数加入包覆液中。
对比例1
一种聚酰亚胺包覆铁硅磁粉芯的制备方法，其包括如下步骤：
将PAA溶解于DMAC中，PAA与DMAC的体积比为1:10，得到包覆液；将200目的Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=3:100的质量分数加入包覆液中，在60℃水浴加热下搅拌至DMAC完全挥发，得到具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末；在1500MPa条件下将具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末压制成磁环，然后在真空退火炉中对磁环进行分段式热处理，分段式热处理的工艺为：先80℃处理30min，然后120℃处理30min，然后180℃处理30min，最后500~600℃处理2h，冷却，即得聚酰亚胺包覆的铁硅磁粉芯。
将实施例1~6和对比例1制备的铁硅磁粉芯进行性能测试，实验条件（50mT、100KHz），测试结果如下表所示：
测试项目 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
损耗 （mW/cm3） 440.23 404.95 393.21 405.28 411.12 417.65 429.38
磁导率 109.23 120.82 120.21 117.25 116.84 116.67 115.11
从上表数据可看出，相比于只用聚酰亚胺包覆的铁硅磁粉芯，以本发明的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆层包覆的铁硅磁粉芯具有明显更高的磁导率和更低的损耗，说明本发明采用硅酸盐与二氧化硅制备的无机氧化物对聚酰亚胺的改性效果显著。比较实施例1~5还可看出，制备铁硅磁粉芯的体系中，无机氧化物、PAA和Fe-6.5%Si合金粉末之间的配比会影响铁硅磁粉芯的性能，而无机氧化物按照5%的质量分数加入PAA中，且Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=3:100的质量分数加入包覆液中时，能获得磁导率较高和损耗较低的铁硅磁粉芯。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (13)

1.一种聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）无机氧化物的制备
将硅源前驱体、醇类和去离子水混合，滴加氨水至体系的pH值为8~10，在40~60℃水浴加热下搅拌反应，然后加入硅酸盐矿物，继续在40~60℃水浴加热下搅拌反应，反应完成后用醇类进行清洗，过滤，取滤渣烘干，研磨，制得无机氧化物；
（2）铁硅磁粉芯的制备
将步骤（1）制备的所述无机氧化物加入聚酰胺酸中，混合均匀，得到混合物A；将混合物A溶解于二甲基乙酰胺中，得到包覆液；将Fe-6.5%Si合金粉末加入包覆液中，在50~70℃水浴加热下搅拌至DMAC完全挥发，得到具有包覆层的Fe-6.5%Si合金粉末，然后将其压制成磁环，然后在真空或惰性气氛下以80~600℃对磁环进行分段式热处理，冷却，制得所述聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述硅源前驱体、醇类和去离子水按照1:1:（2~4）的摩尔比进行混合。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述醇类包括无水乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物包括绢云母和/或蒙脱土。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐矿物的目数为2000~4000目。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物在使用前还经过了热处理；所述热处理的工艺条件为：800~1000℃下处理5~10 h。
8.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物与硅源前驱体的质量比为1:1。
9.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述滤渣的烘干条件为：80~100℃真空干燥1~2 h。
10.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述无机氧化物按照2.5%~10%的质量分数加入PAA中。
11.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述Fe-6.5%Si合金粉末按照PAA：Fe-6.5%Si合金粉末=（1~5）:100的质量分数加入所述包覆液中。
12.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述Fe-6.5%Si合金粉末的目数为150~400目。
13.如权利要求1所述的聚酰亚胺/无机氧化物复合包覆的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分段式热处理为：先在80℃下处理30min，然后在120℃下处理30min，然后在180℃下处理30min，最后在500~600℃下处理2h。
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