CN107424706B - 硅钢磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅钢磁粉芯及其制备方法,以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并按需添加合金元素,冶炼到以下目标成分范围:C:≤0.005wt%,Si:0.30wt%~6.50wt%,Mn:≤0.50wt%,P:≤0.20wt%,S:≤0.005wt%,Als:≤1.5wt%,N:≤0.005wt%,其余为Fe及不可避免杂质,且同时满足1.0wt%≤(Si+Als)≤7.5wt%;再经过制粉、钝化、包覆、压制和热处理步骤,制得硅钢磁粉芯。本发明以硅钢片废料为主要原料雾化制粉,并以硅钢涂液为包覆剂,采用粉末冶金工艺,获得电磁性能优良的硅钢磁粉芯,可实现资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属磁粉芯,特别是指一种硅钢磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属磁粉芯广泛应用于PFC电路和开关电源(SMPS)中,是制造在线噪声滤波器、高频电感器、脉冲变压器及回扫变压器、太阳能逆变器等电子元器件的重要材料。
金属磁粉芯的传统生产方法,是将金属软磁粉末颗粒采用绝缘介质包覆后,经压制成型、热处理,形成的一种软磁产品。由于磁性颗粒很小,包覆后具有较高的电阻率,一方面在高频磁场中涡流损耗较小,另一方面由于有颗粒间隙导致导磁率不高。现在常用的磁粉芯主要有铁粉芯、铁硅粉芯以及铁硅铝粉芯。衡量金属软磁粉芯的指标主要有饱和磁感强度、磁导率以及损耗大小。
硅钢磁粉芯以Fe-Si合金为主,具有饱和磁感高,磁导率较大,成本较低,缺点是电阻率较低,在高频磁场作用下,涡流损耗较大。其电磁性能主要取决于粉粒材料的导磁率、粉粒大小和形状、以及填充系数、绝缘介质含量,成型压力以及热处理工艺等因素。
中国专利公开号为CN104668556A的文献,公布了一种具有高性能FeSi软磁粉芯的制备方法,包括原材料;粉末的预处理;温压成型和胚体的热处理。其主要优点是采用温压工艺代替传统压制工艺;使用硅酸盐和多组分氧化物作为复合无机粘结剂代替单一的无机粘结剂。其缺点是主要成分只有Fe和Si两种元素,不能充分发挥硅钢磁粉芯的综合性能。
中国专利公开号为CN104103413A的文献,公布一种具有高磁通磁环性能的磁粉芯的制备方法,包括合金冶炼、气雾破碎、退火处理、绝缘包覆、模压成型、热处理、加固和表面喷涂油漆。所制备的磁粉芯具有高饱和磁感强度、高的交直流叠加特性及良好的温度稳定性、低的铁芯损耗、低成本。该专利的优点是采用高岭土为绝缘剂,制备方法简单实用,缺点是只考虑Fe和Si两种元素,也不能利用现有硅钢片的余料。
中国专利公开号为CN104759619A的文献,公布一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法。采用磷酸和硼酸与金属磁粉表面反应,在金属磁粉表面生成并吸附一层磷酸盐和硼酸盐层,获得所需B、P扩散源;然后在真空气氛下进行扩散反应,金属磁粉表面的B、P元素向金属内部扩散,金属磁粉表面渗B、P后,在金属磁粉磷酸盐及硼酸盐层包覆下方形成含B或P的金属间隙化合物,这层金属间隙化合物,同时残余磁粉外部的硼酸,由于其具有低熔点的特征,高温下将会变成液态,起到无机粘结剂作用。此专利的优点在于包覆层的生成,其缺点是需要在真空条件下进行扩散反应,不利于大规模制备。
综上所述,现有技术中暂未有以硅钢废料作为原料、电磁性能优良、适于产业化生产的硅钢磁粉芯及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电磁性能优良、适于产业化生产的硅钢磁粉芯及其制备方法。
为实现上述目的,本发明所提供的硅钢磁粉芯,以硅钢片废料或其他硅钢材料为主要原料,并按需添加合金元素,冶炼到如下目标成分范围(本发明中,元素成分均为质量百分比):C:≤0.005wt%,Si:0.30wt%~6.50wt%,Mn:≤0.50wt%,P:≤0.20wt%,S:≤0.005wt%,Als(酸溶铝):≤1.5wt%,N:≤0.005wt%,其余为Fe及不可避免杂质,且同时满足1.0wt%≤(Si+Als)≤7.5wt%;再经过制粉、钝化、包覆、压制和热处理步骤制得。
优选地,该硅钢磁粉芯的平均粒径在70~100μm。
优选地,该硅钢磁粉芯加工制得的磁环,在50Hz、5000A/m下的磁感应强度B5000不小于500mT,在20KHz、0.1T下的铁损P0.1/20K为30~55w/kg。
本发明同时提供了前述硅钢磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:
1)冶炼:采用真空炉冶炼,以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并按需添加合金元素,冶炼到所述目标成分范围以内;
2)制粉:采用水雾化法或气雾化法进行雾化制粉,并筛分至100μm以下,得到雾化粉;
3)钝化:在所述雾化粉中添加混合液,在研磨中使粉末颗粒表层生成钝化膜,得到钝化粉;
4)包覆:在所述钝化粉中,添加作为包覆剂的硅钢涂液,并添加用于改善成型性能的粘结剂,进行覆膜得到包覆粉;
5)压制:对所述包覆粉进行压制,得到特定形状和尺寸的压制试样;
6)热处理:对所述压制试样进行热处理,消除残余应力并使粉粒内部发生再结晶,得到硅钢磁粉芯成品。
优选地,所述步骤3)中,所述混合液由磷酸、硼酸和丙酮按质量比2∶1∶5调配制得,其加入量为所述钝化粉的2wt%~5wt%;所述雾化粉的研磨在球磨机中进行,研磨时间为15~30min。
优选地,所述步骤4)中,所述硅钢涂液为T2或T4硅钢涂液,所述硅钢涂液的加入量为所述包覆粉的2wt%~10wt%。
优选地,所述步骤4)中,所述粘结剂为硅酸钠和高岭土的混合物,所述粘结剂的加入量为所述包覆粉的1wt%~2wt%。
优选地,所述步骤4)中,覆膜的具体操作为:将所述硅钢涂液、粘结剂与钝化粉在60~80℃恒温水浴锅中搅拌60~90min。
优选地,所述步骤5)中,压制的具体操作为:称取一定质量的包覆粉,在液压机上压制为特定形状和尺寸;压制的系统压力设定为25~30MPa,所得压制试样的密度为5.8~6.3g/cm3。
优选地,所述步骤6)中,热处理的具体操作为:将所述压制试样放入退火炉中,随炉升温到200~250℃并保温0.5~1h;然后控制升温速度不大于10℃/min,升温到700~800℃并保温1~3h;该步骤中,退火气氛采用N2、H2混合气,且N2与H2的体积流量比为3∶1。
本发明的有益效果是:以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并雾化制粉,并以硅钢涂液为包覆剂,采用粉末冶金工艺,获得电磁性能优良的硅钢磁粉芯,可实现硅钢资源的综合利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所提供的硅钢磁粉芯,以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并按需添加少量合金元素,冶炼到如下目标成分范围:C:≤0.005wt%,Si:0.30wt%~6.50wt%,Mn:≤0.50wt%,P:≤0.20wt%,S:≤0.005wt%,Als:≤1.5wt%,N:≤0.005wt%,其余为Fe及不可避免杂质,且同时满足1.0wt%≤(Si+Als)≤7.5wt%。其平均粒径在70~100μm,经加工制成圆环后,50Hz下磁感应强度B5000大于500mT,高频铁损P0.1/20K为30~55w/kg。
以下阐述各元素在本发明中的作用机理。
C:C为有害元素,其含量过多会使磁性恶化。成品随着含碳量增高,铁损增大。C还具有时效作用,随时间的推移会伴随着磁性(铁损)的恶化,这种恶化程度在C含量超过0.010wt%时最为显著,因此,C含量限制在0.010wt%以下。为获得优异磁性的产品,优选为C≤0.0050wt%。
Si:Si是提高固有电阻的有效元素,但过多的硅使得饱和磁感降低,因此其上限为10wt%,优选为1.0~6.5wt%。
Mn:Mn是硅钢片中防止热脆不可缺少的元素,具有以MnS形式固定S、抑制因FeS引起热脆。在本发明中Mn不是必须添加的元素,只是在硅钢原料中有Mn残留而已,因此,Mn含量控制在0.5wt%以下。
P:P也是硅钢片中的残留元素。故P含量控制在0.20wt%以下。
Al:Al与Si作用相似,有增加电阻率改善铁损的作用,但过多会带来饱和磁感的降低,也影响雾化制粉的效率,因此其上限为1.5wt%,优选为1.0wt%以下。
S:S是不可避免的夹杂物,它以FeS形式析出时会产生热脆性,同时,它以细小MnS析出时会恶化晶粒的成长,从降低铁损的观点出发应尽可能限制。由于S含量超过约0.010wt%时会显著恶化铁损,因此其上限为0.01wt%,优选为0.005wt%以下。
N:N是不可避免的夹杂物,它以微小颗粒的AlN析出时会阻碍晶粒长大、恶化铁损,N成为退火时阻碍晶粒长大的要因,因此需控制在0.005wt%以下。优选地,N≤0.003wt%。
Si+Als:之所以要控制硅铝总量为1.0wt%≤(Si+Als)≤7.5wt%,主要原因是:若(Si+Als)<1.0wt%,虽然磁导率高,但是高频损耗也高;若(Si+Als)>7.5wt%,虽然高频损耗低,但磁导率也较低。
总之,本发明以硅钢原料为主要成分,考虑到硅钢磁粉芯需要通过雾化制粉和粉末冶金工艺才能获得较好的磁性能,对成分中各元素的范围进行必要的限定,这也是制备具有优异性能硅钢磁粉芯的必要条件,同时也是技术核心之所在。
上述硅钢磁粉芯的制备方法,具体步骤为:
1)制粉:采用真空炉冶炼,以硅钢片废料为主要原料并添加少量合金调整到目标成分范围以内。然后通过水雾化或气雾化制粉,并筛分至100μm以下。
2)钝化:将2~5wt%混合液(磷酸、硼酸和丙酮的配比为2∶1∶5)与雾化粉在球磨机中搅拌15~30min。
3)包覆:以2~10wt%的T4或T2硅钢涂液作为包覆剂、1~2wt%的硅酸钠和高岭土作为粘结剂,与钝化粉在60~80℃恒温水浴锅中自动搅拌60~90min。
4)压制;称取50g包覆粉在YC05-200型液压机上压制为Φ70(外径)×Φ54(内径)×高度的磁环。系统压力设定为25~30MPa。
5)热处理;将磁粉芯环形试样放入退火炉中,随炉升温到200~250℃并保温0.5~1h(预热工艺);然后控制升温速度不大于10℃/min,升温到700~800℃(均热温度)并保温1~3h;同时控制退火气氛为N2+H2,且N2与H2的比值为3:1。
以下对各步骤工艺要点进行说明。
1)以硅钢片废料为主要原料其目的是实现资源的综合利用。为了满足硅钢磁粉芯的成分要求,必须添加少量如硅、铝等其它合金元素。同时,考虑到粉末粒度对磁性能的影响,必须将雾化制粉的粒度限定在100μm以内。
2)钝化的目的是在雾化粉的颗粒表面生成一层钝化膜,混合液相对于雾化粉的比例为2wt%~8wt%,优选为2wt%~5wt%,2wt%以下的磷酸混合液不能实现所有雾化粉的钝化,而超过8wt%的磷酸混合液将对铁粉造成过多的消耗。
3)包覆工艺是制备该硅钢磁粉芯的关键步骤之一,要求添加2wt%~10wt%的T4或T2硅钢涂液作为包覆剂,过多或过少的包覆剂均不能达到较好的包覆效果。
无取向硅钢T4涂液的成分为T0液(包括水H2O,硼酸H3BO3,铬酐CrO3,氧化锌ZnO)、丙烯酸酯乳液(ARE)、甘油(C3H5(OH)3)、消泡剂(AF)。各种成分的主要作用是:1)硼酸:助熔剂,有利于形成玻璃状的绝缘薄膜。2)铬酐:涂层的主要成分之一,有利于提高涂层的耐蚀性能。3)氧化锌:涂层的主要成分之一,有利于提高涂层的附着性能。4)乳液:涂层的主要成份之一,有利于提高涂层的绝缘性能和冲片性能。5)甘油:还原剂,有利于提高涂层的耐蚀性能,降低游离铬。6)消泡剂:消除涂液泡沫,提高涂布性能。
取向硅钢T2涂液的主要成分为磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)、硅溶胶(SiO2·nH2O)、铬酐(CrO3)。各种成分的主要作用是:1)磷酸二氢铝:涂层的主要成份之一,生成磷酸盐绝缘膜,同时作为一种粘结剂,有利于提高涂层的附着性。2)硅溶胶:由于具有小的膨胀系数,它是张力涂层的主要成分,有利于改善硅钢片的电磁性能。(3)铬酐:有利于提高涂层的耐蚀性能。
添加1wt%~2wt%的硅酸钠和高岭土作为粘结剂,是为了改善压制时的成型性能和减少涡流损耗。过少的粘结剂不能达到较好的成型效果,而过多的粘结剂则降低磁导率。
将2wt%~10wt%的T4或T2硅钢涂液、1~2wt%的粘结剂、与钝化粉在80℃恒温水浴锅中自动搅拌60~90min,其目的是让硅钢涂液均匀地包覆钝化粉。采用在80℃恒温水浴锅中自动搅拌60~90min,即可快速蒸发硅钢涂液中的水分;又能避免钝化粉在搅拌过程中形成大颗粒,影响包覆效果。
5)压制:硅钢磁粉芯压制成型后的密度对磁性能具有较大影响。较小的密度对磁导率不利,而过高的密度因为涡流损耗大对降低高频铁损不利。
6)热处理:之所以要在200℃并保温0.5~1h,就是要让环形试样中残留的液体发生蒸发;然后升温到700~800℃并保温1~3h,一方面消除残余应力,另一方面让环形试样中的铁粉颗粒内部发生再结晶。退火温度低,不能完全再结晶;退火温度高,对硅钢涂液包覆层有损伤,造成涡流损耗升高。
实施例及对比例
各实施例及对比例的元素成分详见表1,制备工艺详见表2-1、2-2,产品检测结果详见表3。
表1各实施例及对比例的成分取值表(wt%)
实施例 | C | Si | Mn | P | S | Als | N | Si+Als | 备注 |
1 | 0.0013 | 0.30 | 0.15 | 0.017 | 0.0050 | 0.70 | 0.0011 | 1.00 | |
2 | 0.0026 | 0.55 | 0.2 | 0.026 | 0.0018 | 1.12 | 0.0050 | 1.67 | |
3 | 0.0047 | 1.04 | 0.17 | 0.032 | 0.0028 | 1.50 | 0.0035 | 2.54 | |
4 | 0.0017 | 1.26 | 0.16 | 0.200 | 0.0030 | 0.30 | 0.0045 | 1.56 | |
5 | 0.0025 | 1.77 | 0.17 | 0.053 | 0.0042 | 0.42 | 0.0036 | 2.19 | |
6 | 0.0012 | 2.05 | 0.25 | 0.063 | 0.0023 | 0.58 | 0.0017 | 2.63 | |
7 | 0.0045 | 2.68 | 0.14 | 0.071 | 0.0038 | 0.71 | 0.0028 | 3.39 | |
8 | 0.0015 | 3.12 | 0.17 | 0.085 | 0.0024 | 0.00 | 0.0035 | 3.12 | |
9 | 0.0050 | 4.08 | 0.16 | 0.093 | 0.0014 | 0.98 | 0.0044 | 5.06 | |
10 | 0.0020 | 5.23 | 0.35 | 0.121 | 0.0032 | 0.31 | 0.0048 | 5.54 | |
11 | 0.0026 | 6.14 | 0.16 | 0.138 | 0.0042 | 1.36 | 0.0023 | 7.50 | |
12 | 0.0018 | 6.50 | 0.50 | 0.150 | 0.0022 | 0.25 | 0.0014 | 6.75 | |
对比例1 | 0.0010 | 0.25 | 0.26 | 0.016 | 0.0024 | 1.21 | 0.0024 | 1.46 | Si<0.3% |
对比例2 | 0.0019 | 6.81 | 0.16 | 0.013 | 0.0025 | 0.33 | 0.0015 | 7.14 | Si>6.5% |
对比例3 | 0.0016 | 0.45 | 0.19 | 0.019 | 0.0023 | 0.23 | 0.0010 | 0.68 | (Si+Als)<1.0% |
对比例4 | 0.0016 | 6.50 | 0.19 | 0.017 | 0.0017 | 1.20 | 0.0013 | 7.70 | (Si+Als)>7.5% |
表2-1各实施例及对比例的主要工艺参数列表
表2-2本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表(续)
表3本发明各实施例及对比例性能检测列表
注:表3中的密度为磁环经热处理后的密度,采用排水法测量;磁性能测量设备为MPG-100型交流磁性能测量仪,磁环上均匀绕上两组铜线N1和N2,且N1:N2=5:1。
从表1~3可以看出,对比例1因Si<0.3wt%,虽然50Hz下磁感应强度B5000=836mT高,但20KHz下铁损P0.1/20K=62w/kg也高。对比例2因Si>6.5wt%,虽然50Hz下磁感应强度B5000=546mT低,但20KHz下铁损P0.1/20K=46w/kg也低。对比例3因(Si+Al)<1.0wt%,虽然50Hz下磁感应强度B5000=858mT高,但20KHz下铁损P0.1/20K=77w/kg也高。对比例4因(Si+Al)>7.5wt%,虽然50Hz下磁感应强度B5000=558mT低,但20KHz下铁损P0.1/20K=44w/kg也低。实施例1因(Si+Al)=1.0wt%,可实现50Hz下磁感应强度B5000=808mT,20KHz下铁损P0.1/20K=55w/kg,有效磁导率μe=75三者的均衡。其它实施例也各有优势。
Claims (9)
1.一种硅钢磁粉芯,其特征在于:它是以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并按需添加合金元素,冶炼到以下目标成分范围:C:≤0.005wt%,Si:0.30wt%~6.50wt%,Mn:≤0.50wt%,P:≤0.20wt%,S:≤0.005wt%,Als:≤1.5wt%,N:≤0.005wt%,其余为Fe及不可避免杂质,且同时满足1.0wt%≤(Si+Als)≤7.5wt%;再经过如下步骤制得:
1)冶炼:采用真空炉冶炼,以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并按需添加合金元素,冶炼到所述目标成分范围以内;
2)制粉:采用水雾化法或气雾化法进行雾化制粉,并筛分至100μm以下,得到雾化粉;
3)钝化:在所述雾化粉中添加混合液,在研磨中使粉末颗粒表层生成钝化膜,得到钝化粉;
4)包覆:在所述钝化粉中,添加作为包覆剂的硅钢涂液,并添加用于改善成型性能的粘结剂,进行覆膜得到包覆粉;所述硅钢涂液为T2或T4硅钢涂液,所述硅钢涂液的加入量为所述包覆粉的2wt%~10wt%;
5)压制:对所述包覆粉进行压制,得到特定形状和尺寸的压制试样;
6)热处理:对所述压制试样进行热处理,消除残余应力并使粉粒内部发生再结晶,得到硅钢磁粉芯成品。
2.根据权利要求1所述的硅钢磁粉芯,其特征在于:该硅钢磁粉芯的平均粒径在70~100μm。
3.根据权利要求2所述的硅钢磁粉芯,其特征在于:该硅钢磁粉芯加工制得的磁环,在50Hz、5000A/m下的磁感应强度B5000不小于500mT,在20KHz、0.1T下的铁损P0.1/20K为30~55w/kg。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述硅钢磁粉芯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)冶炼:采用真空炉冶炼,以硅钢片废料或其它硅钢材料为主要原料,并按需添加合金元素,冶炼到所述目标成分范围以内;
2)制粉:采用水雾化法或气雾化法进行雾化制粉,并筛分至100μm以下,得到雾化粉;
3)钝化:在所述雾化粉中添加混合液,在研磨中使粉末颗粒表层生成钝化膜,得到钝化粉;
4)包覆:在所述钝化粉中,添加作为包覆剂的硅钢涂液,并添加用于改善成型性能的粘结剂,进行覆膜得到包覆粉;所述硅钢涂液为T2或T4硅钢涂液,所述硅钢涂液的加入量为所述包覆粉的2wt%~10wt%;
5)压制:对所述包覆粉进行压制,得到特定形状和尺寸的压制试样;
6)热处理:对所述压制试样进行热处理,消除残余应力并使粉粒内部发生再结晶,得到硅钢磁粉芯成品。
5.根据权利要求4所述的硅钢磁粉芯的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述混合液由磷酸、硼酸和丙酮按质量比2∶1∶5调配制得,其加入量为所述钝化粉的2wt%~5wt%;所述雾化粉的研磨在球磨机中进行,研磨时间为15~30min。
6.根据权利要求4所述的硅钢磁粉芯的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述粘结剂为硅酸钠和高岭土的混合物,所述粘结剂的加入量为所述包覆粉的1wt%~2wt%。
7.根据权利要求4~6中任一项所述的硅钢磁粉芯的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,进行覆膜的方法为:将所述硅钢涂液、粘结剂与钝化粉在60~80℃恒温水浴锅中搅拌60~90min。
8.根据权利要求4~6中任一项所述的硅钢磁粉芯的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,压制方法为:称取一定质量的包覆粉,在液压机上压制为特定形状和尺寸;压制的系统压力设定为25~30MPa,所得压制试样的密度为5.8~6.3g/cm3。
9.根据权利要求4~6中任一项所述的硅钢磁粉芯的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,热处理方法为:将所述压制试样放入退火炉中,随炉升温到200~250℃并保温0.5~1h;然后控制升温速度不大于10℃/min,升温到700~800℃并保温1~3h;该步骤中,退火气氛采用N2、H2混合气,且N2与H2的体积流量比为3∶1。
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