CN110421177A - 一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种以废硅钢为原料，气雾化生产铁硅粉末的方法，包括以下步骤：①以废硅钢、工业硅、纯铁为原料熔炼铁硅合金熔体；②将熔体倾倒入中间包，并经底部的导流管进入气雾化室内雾化成液滴，液滴冷却后制得铁硅粉末。本发明的创新性在于采用废硅钢代替或部分代替纯铁及工业硅，可以显著降低气雾化制粉的成本，保证产品成分准确，同时废硅钢中的铬、锰元素可以提高粉末的抗氧化能力以及耐蚀性能，在不降低其磁性能的同时，提高粉末的实用性能。

Description

一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法
技术领域
本发明属于金属软磁材料制备领域，具体涉及到一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法。
背景技术
软磁材料是一类具有低矫顽力和较高磁导率的材料，主要包括金属软磁和铁氧体软磁两类。传统的金属软磁如硅钢，具有较高的饱和磁感和磁导率，但由于含硅量的限制，电阻率较低，在高频下涡流损耗较大，不能用于高频电子器件；铁氧体软磁具有高频损耗低的优点，可用于小型电子器件，但饱和磁感和磁导率低，无法适用于大电流器件。
制备铁硅合金粉末的方法有机械破碎法和雾化法。机械破碎法制备的粉末形状不规则，氧含量较高，粉末压制性较差，且压制成的粉芯性能较差；雾化法制备的粉末球形度高，氧含量低，压制性能好，其中又以气雾化制备的粉末氧含量最低，形貌最好。
真空气雾化相比非真空气雾化及水雾化，粉末性能较好，但采用抽真空及惰性雾化气体以及高纯原料的使用使其生产成本较高。从原料上看，目前雾化生产铁硅合金粉末多以工业硅(含硅量99.5％以上)、工业纯铁(含铁99.6％以上)，成本较高，且在添加其他合金元素如铬、镍时，需另购买纯金属并在熔炼时添加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，采用废硅钢、工业硅、纯铁为原料，与现有以纯铁锭、硅锭为原料制备粉末相比，成本更低，同时在保证了粉末的磁性能的同时，提高了抗氧化、耐蚀等实用性能。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，它以废硅钢、工业硅、纯铁为原料熔炼铁硅合金熔体，然后雾化成铁硅合金粉末。其中，所述原料废硅钢、工业硅、纯铁按质量百分比计分别为：废硅钢70～95％，工业硅2～8％，纯铁0～25％。
按上述方案，所述废硅钢按质量百分比计，含硅1.5％～3.5％，含铬0.02％～0.3％，含锰0.2％～0.5％；其余微量元素的含量均小于0.1％，且其余微量元素的总含量不大于0.5％，余量为铁。其中，废硅钢采用硅钢废板卷和废切头等。
按上述方案，所述工业硅含硅99.5wt％以上，纯铁含铁99.6wt％以上。
按上述方案，以废硅钢、工业硅、纯铁为原料，原料整体上的组成成分按质量百分比计符合如下条件：Si：5.5wt％～7.2wt％，Cr：0.05wt％～0.2wt％，Mn：0.2wt％～0.3wt％，其余微量元素的含量分别小于0.1wt％，且其余微量元素的总含量不大于0.5wt％，余量为铁。
进一步地，本发明提供一种具体的利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，包括以下步骤：
步骤1、将熔炼炉及雾化室抽真空并充以氮气作为保护气体，按本发明上述原料配比先将废硅钢及纯铁投入到熔炼炉中，当熔炼炉内废硅钢熔化后，再投入工业硅，完全熔化后，得到铁硅合金熔体；
步骤2、以一定功率对熔炼炉和中间包进行升温，当熔炼炉和中间包都达到预设温度后，向熔炼炉内加入铁硅合金熔体质量0.6～0.8％的硅钙粉覆盖铁硅合金熔体，造渣除渣，当熔炼炉和中间包都达到预设温度后，维持熔炼炉和中间包内温度为预设温度，准备雾化；
步骤3、将熔炼炉内铁硅合金熔体倾倒入中间包，经导流孔以一定速率进入雾化室，期间维持中间包内温度为预设温度；铁硅合金熔体在雾化室内被高压氮气的气流冲击破碎成液滴，液滴冷却后即为铁硅合金粉末。
按上述方案，步骤1中，对中频感应熔炼炉及雾化室抽真空，真空度为8～12Pa；充以氮气作为保护气体，氮气气压为0.08～0.1Mpa，并保持中频感应熔炼炉氮气气压高于雾化室气压。
按上述方案，步骤2中，熔炼炉的加热功率为15～90KW，中间包的加热功率为6～12KW；熔炼炉的预设温度为1600～1650℃，中间包的预设温度为1200～1300℃。其中，中间包通过中频感应线圈加热。
按上述方案，步骤3中，铁合金熔体倒入中间包的流速为8～10kg/min，由导流管进入雾化室的速率为6～7kg/min。该铁合金熔体进入雾化室的速率是通过调节熔炼炉气压来控制；导流孔直径一般为4～7mm。
按上述方案，步骤3中，高压氮气的压力为3.5～4.5Mpa左右。一般预先开启氮气阀，并将氮气喷射压力调整至预设压力并维持稳定。
本发明所述方法制备的铁硅合金粉末，微量元素含量在0.5％以下，氧含量在500ppm以下，总体收粉率达到90％，200目以下粉末收得率可达到70％；并且，用该铁硅合金粉末制备的磁粉芯压制密度可达到6.6g/cm3以上，粉末压缩性较好。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果是：
首先，本发明通过使用硅钢废切头、工业硅、纯铁为原料制备铁硅合金粉末，与现有以纯铁锭、硅锭为原料制备粉末相比，本发明可一定程度降低气雾化制粉的成本；而且，由于使用的废硅钢原料中含铬，在保证不降低产品磁性能的同时，可以提高铁硅合金粉末的抗氧化能力以及耐蚀性能等实用性能，降低了合金元素的添加成本。
其次，本发明采用分步投料的方法，先将铁含量高的硅钢废切头和纯铁优先熔化，能对后熔化的工业硅中的硅进行包覆，避免出现偏析，使合金粉末中的硅、铬成分均匀；同时，在铁硅合金熔体中加入造渣剂硅钙粉，可以除去废硅钢原料中的杂质成分，如Mn、Al以及P等元素，显著降低铁硅合金粉末中的杂质含量。
再者，本发明将熔炼炉加热至1600～1650℃，可以使铁硅合金熔体有较好流动性，既不会使熔体流动性过低，而使雾化难以破碎，也不会使流动性过大，而使雾化时间过短，影响雾化效果；且，控制铁硅合金熔体倒入中间包的流速为8～10kg/min，可使雾化流速维持在6～7kg/min，使粉末粒度不会过粗和过细，达到较好的雾化效果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，雾化室中通入的高压氮气，采用的环缝状拉瓦尔型喷嘴(该喷嘴以导流管为中心围绕呈环形)，可使氮气的喷射速度增大，提高氮气动能，且从金属液流的各个方向冲击，更好的克服熔体液的表面能，以生产球形度较高，粒度较均匀的粉末；并且，采用大液氮罐与小氮气瓶组合作为雾化室中的氮气源，可使雾化氮气气压稳定维持在3.5～4.5Mpa，提高了生产效率和产品性能；雾化时，高压氮气的喷射压力4.5Mpa，对熔体液的冲击性较强，粉末球形度较高，粒度较均匀。
下述实施例中，将熔炼炉和雾化室抽真空并通入氮气，且保持熔炼炉氮气气压高于雾化室气压，可以使合金熔体稳定以一定速率从导流管流出，不会出现熔体流速慢或者倒抽堵塞导流管的现象，提高了生产效率。
下述实施例中，在雾化时仍保持中间包温度为预设温度，可以保证熔体在雾化前流动性较好，成分均匀，不会堵塞导流管，以提高生产效率。
下述实施例中，所述工业硅含硅99.5wt％以上，纯铁含铁99.6wt％以上。
实施例1
一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，它以硅钢废板卷、工业硅、纯铁为原料，按质量百分比计分别为：硅钢废板卷70～75％，工业硅3～4％，纯铁23～27％；三种原料熔炼后所得铁硅合金熔体的组成成分中含有5.5％的Si，0.25％的Mn，0.15％的Cr，其余微量元素的含量分别小于0.1％且总含量不大于0.5％，余量为铁；其中，硅钢废板卷含硅3.5％，含铬0.22％，含锰0.4％，其余微量元素的含量分别小于0.1％且总含量不大于0.5％。
具体生产过程包括以下步骤：
①、将中频熔炼炉抽真空，真空度为8Pa，充入氮气至0.09MPa，并维持雾化室氮气气压为0.07～0.08Mpa，将硅钢废板卷、纯铁按上述比例投入熔炼炉中，当熔炼炉内废硅钢熔化后，再投入工业硅，完全熔化后，得到铁硅合金熔体；
②、继续对熔炼炉和中间包进行升温，当熔炼炉和中间包都达到预设温度后，向熔炼炉内加入铁硅合金熔体质量0.6～0.8％的硅钙粉覆盖铁硅合金熔体，造渣除渣；维持熔炼炉和中间包内温度为预设温度，准备雾化；其中，所述的熔炼炉预设温度为1600℃，所述的中间包预设温度为1200℃；
③、开启大液氮罐气压，同时开启小氮气瓶，并不断调整气压，使氮气气压稳定作为雾化时的高压氮气；其中，所述的高压氮气的喷射气压为4.5Mpa；
④、将熔炼炉内的铁硅合金熔体倒入到中间包中，再经导流孔进入到雾化室内，并始终维持中间包内温度在1200℃，熔体在雾化室内经高压氮气气流冲击破碎成小的液滴，液滴自然冷却后得到铁硅合金粉末；其中，导流管直径为5mm，高压氮气喷射气流与从导流孔留下的熔体液形成的喷射角度为45°。
本实施例所得铁硅合金粉末的中位径49.84μm，体积平均径75.19μm，氧含量300ppm，200目以下成品收得率为75％，饱和磁感在193.5～197.8emu/g之间，矫顽力在18.7～19.4Oe，同时将在用该铁硅合金粉末制备成的磁粉芯在50KHz，100mT下的磁芯损耗600～620mW/cm3。
对比例：外购长沙骅骝冶金粉末有限公司生产的FeSi5.5粉末。
将对比例市售铁硅合金粉末和实施例1制备的铁硅合金粉末分别暴露于空气中，静置3天，测定其氧含量增加分别为200-230ppm和100-150ppm；静置7天后，测定其氧含量增加分别为400-450ppm和300-340ppm，可见实施例1采用废硅钢制备的铁硅合金粉末氧化后氧含量增加幅度较小，其抗氧化性有了一定程度增强。
将对比例市售铁硅合金粉末和实施例1制备的铁硅合金粉末分别浸泡在28wt.％的NaOH溶液中，用电化学工作站测定其耐碱腐蚀性能，并采用重量法对其腐蚀速率进行表征，测定两者腐蚀速率分别为0.21g/a和0.15g/a，可见实施例1采用废硅钢制备铁硅合金粉末其耐腐蚀性强度有所增强。
实施例2
一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，它以硅钢废切头、工业硅、纯铁为原料，按质量百分比计分别为：硅钢废切头78～80％，工业硅3.7～3.8％，纯铁16～18％；三种原料熔炼后所得铁硅合金熔体的组成成分中含有6.5％的Si，0.22％的Mn，0.12％的Cr，其余微量元素的含量分别小于0.1％且总含量不大于0.4％，余量为铁；其中，硅钢废切头含硅4.5％，含铬0.2％，含锰0.35％，其余微量元素的含量分别小于0.1％且总含量不大于0.5％。
具体生产过程包括以下步骤：
①、将中频熔炼炉抽真空，真空度为10Pa，充入氮气至0.1MPa，并维持雾化室氮气气压为0.07～0.08Mpa，将硅钢废切头、纯铁按上述比例投入熔炼炉中，当熔炼炉内废硅钢熔化后，再投入工业硅，完全熔化后，得到铁硅合金熔体；
②、继续对熔炼炉和中间包进行升温，当熔炼炉和中间包都达到预设温度后，向熔炼炉内加入铁硅合金熔体质量0.6～0.8％的硅钙粉覆盖铁硅合金熔体，造渣除渣；维持熔炼炉和中间包内温度为预设温度，准备雾化；其中，所述的熔炼炉预设温度为1600℃，所述的中间包预设温度为1200℃；
③、开启大液氮罐气压，同时开启小氮气瓶，并不断调整气压，使氮气气压稳定作为雾化时的高压氮气；其中，所述的高压氮气的喷射气压为4.5Mpa；
④、将熔炼炉内的铁硅合金熔体倒入到中间包中，再经导流孔进入到雾化室内，并始终维持中间包内温度在1200℃，熔体在雾化室内经高压氮气气流冲击破碎成小的液滴，液滴自然冷却后得到铁硅合金粉末；其中，导流管直径为5mm，高压氮气喷射气流与从导流孔留下的熔体液形成的喷射角度为45°。
本实施例所制得的铁硅合金粉末中位径51.55μm，体积平均径66.43μm，氧含量300ppm，200目以下成品收得率为77％，饱和磁感在200.03～204.16emu/g之间，矫顽力为19.2～20.9Oe。用该铁硅合金粉末制备成的磁粉芯在50KHz，100mT下的磁芯损耗570～580mW/cm3，且抗氧化性及耐蚀性以及强度都有增强。
实施例3
一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，它以硅钢废切头、工业硅、纯铁为原料，按质量百分比计分别为：硅钢废切头90～95％，工业硅3.9～4.1％，纯铁1.1～5.9％；三种原料熔炼后所得铁硅合金熔体的组成成分中含有7.2％的Si，0.2％的Mn，0.12％的Cr，其余微量元素的含量分别小于0.1％且总含量不大于0.5％，余量为铁；其中，硅钢废切片含硅5.5％，含铬0.22％，含锰0.5％，其余微量元素的含量分别小于0.1％，且总含量不大于0.5％。
具体生产过程包括以下步骤：
①、将中频熔炼炉抽真空，真空度为12Pa，充入氮气至0.08MPa，并维持雾化室氮气气压为0.07～0.08Mpa，将硅钢废切片、纯铁按上述比例投入熔炼炉中，当熔炼炉内废硅钢熔化后，再投入工业硅，完全熔化后，得到铁硅合金熔体；
②、继续对熔炼炉和中间包进行升温，使熔炼炉和中间包温度达到预设温度，向熔炼炉内加入0.6～0.8％的硅钙粉覆盖铁硅合金熔体，造渣除渣；维持熔炼炉和中间包内温度为预设温度，准备雾化；其中，所述的熔炼炉预设温度为1600℃，所述的中间包预设温度为1200℃；
③、开启大液氮罐气压，同时开启小氮气瓶，并不断调整气压，使氮气气压稳定作为雾化时的高压氮气；其中，所述的高压氮气的喷射气压为4.5Mpa；
④、将熔炼炉内的铁硅合金熔体倒入到中间包中，再经导流孔进入到雾化室内，并始终维持中间包内温度在1200℃，熔体在雾化室内经高压氮气气流冲击破碎成小的液滴，液滴自然冷却后得到铁硅合金粉末；其中，导流管直径为5mm，高压氮气喷射气流与从导流孔留下的熔体液形成的喷射角度为45°。
本实施例所制得的铁硅合金粉末中位径53.64μm，体积平均径70.62μm，氧含量300ppm，200目以下成品收得率为72％，饱和磁感在194.18～199.84之间，矫顽力在18.9～19.0Oe以下。用该铁硅合金粉末制备成的磁粉芯在50KHz，100mT下的磁芯损耗630～650mW/cm3，且抗氧化性及耐蚀性以及强度都有增强。
综上所述，本发明生产的铁硅合金粉末的饱和磁感可达到193～204emu/g，矫顽力在25Oe以下，静磁性能较好；以该铁硅合金粉末制备的磁芯产品，在50KHz、100mT测试条件下，磁芯损耗570～650mW/cm3，且抗氧化性及耐蚀性以及强度都有增强，产品性能优异。并且，本发明所述制备方法的成品粉末的收得率高，采用废硅钢为原料降低了真空气雾化的成本，使用的工艺提高了生产效率，同时产品有优异的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于它以废硅钢、工业硅、纯铁为原料熔炼铁硅合金熔体，然后雾化成铁硅合金粉末；其中，所述原料废硅钢、工业硅、纯铁按质量百分比计分别为：废硅钢70～95%，工业硅2～8%，纯铁0～25%。
2.根据权利要求1所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于所述废硅钢按质量百分比计，含硅1.5%～3.5%，含铬0.02%～0.3%，含锰0.2%～0.5%；其余微量元素的含量均小于0.1%，且其余微量元素的总含量不大于0.5%，余量为铁。
3.根据权利要求1所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于所述工业硅含硅99.5wt%以上，纯铁含铁99.6wt%以上。
4.根据权利要求1所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于以废硅钢、工业硅、纯铁为原料，原料整体上的组成成分按质量百分比计符合如下条件： Si：5.5wt%～7.2wt%，Cr：0.05wt%～0.2wt%，Mn：0.2wt%～0.3wt%，其余微量元素的含量分别小于0.1wt%，且其余微量元素的总含量不大于0.5wt%，余量为铁。
5.根据权利要求1所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将熔炼炉及雾化室抽真空并充以氮气作为保护气体，先将废硅钢及纯铁投入到熔炼炉中，当熔炼炉内废硅钢熔化后，再投入工业硅，完全熔化后，得到铁硅合金熔体；铁硅合金熔体的组成成分按质量百分比计符合如下条件： Si：5.5wt%～7.2wt%，Cr：0.05wt%～0.2wt%，Mn：0.2wt%～0.3wt%，其余微量元素的含量分别小于wt0.1%，且其余微量元素的总含量不大于0.5wt%，余量为铁；
步骤2、以一定功率对熔炼炉和中间包进行升温，当熔炼炉和中间包都达到预设温度后，向熔炼炉内加入铁硅合金熔体质量0.6～0.8%的硅钙粉覆盖铁硅合金熔体，造渣除渣；维持熔炼炉和中间包内温度为预设温度，准备雾化；
步骤3、将熔炼炉内铁硅合金熔体倾倒入中间包，经导流孔以一定速率进入雾化室，期间维持中间包内温度为预设温度；铁硅合金熔体在雾化室内被高压氮气的气流冲击破碎成液滴，液滴冷却后即为铁硅合金粉末。
6.根据权利要求5所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于步骤1中，对中频感应熔炼炉及雾化室抽真空，真空度为8～12Pa；充以氮气作为保护气体，氮气气压为0.08～0.1Mpa，并保持中频感应熔炼炉氮气气压高于雾化室气压。
7.根据权利要求5所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于步骤2中，熔炼炉的加热功率为15～90KW，中间包的加热功率为6～12KW；熔炼炉的预设温度为1600～1650℃，中间包的预设温度为1200～1300℃。
8.根据权利要求5所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于步骤3中，铁合金熔体倒入中间包的流速为8～10kg/min，由导流管进入雾化室的速率为6～7kg/min。
9.根据权利要求5所述的一种利用废硅钢生产铁硅合金粉末的方法，其特征在于步骤3中，高压氮气的压力为3.5～4.5Mpa。
10.权利要求1所述方法制得的铁硅合金粉末。
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