CN108546875A - 硅钢3d打印粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种硅钢3D打印粉末及其制备方法，所述硅钢3D打印粉末的化学组成以质量百分比计为：碳1％以下，硅4％～4.5％，锰0.9％～1％，磷0.014％～0.015％，硫0.002％以下，其余为铁和不可避免的杂质。及硅钢3D打印粉末的制备方法，包括：a.基于原料总重量百分比，提供以下原料：60～75％的硅钢材料、15～30％的助溶铁芯和4％～10％的低碳硅铁；b.对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；c.将上述原料置于真空感应熔炼炉内熔融成合金液体，然后将熔融合金液体雾化制粉，即得所述硅钢3D打印粉末。及制备的原料在真空感应熔炼炉内能够很好地熔化，生产出来的硅钢3D打印粉末粒度均匀、硅钢金属粉末成分组成符合要求，同时有效利用了生产中产生的硅钢边角料，资源重复利用，避免浪费。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印领域，尤其涉及硅钢3D打印粉末及其制备方法。
背景技术
在工业生产中，电机中的铁芯通常由磁性性能优越的硅钢制成，而常规产线生产的硅钢材料均为标准尺寸，面对市场不同规格尺寸的工业产品，异型硅钢铁芯的需求很大。面对这个需求，使用3D打印生产异型硅钢铁芯成为新的发展方向。因此，如何使用硅钢生产3D打印硅钢粉末成了有待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硅钢3D打印粉末及其制备方法，该硅钢3D打印粉末符合使用要求，以及制备过程中原料在真空感应熔炼炉内能够很好地熔化，生产出来的硅钢3D打印粉末粒度均匀、硅钢金属粉末成分组成符合要求。
本发明采用的技术手段如下：
一种硅钢3D打印粉末，所述硅钢3D打印粉末的化学组成以质量百分比计为：碳0.01％以下，硅4％～4.5％，锰0.9％～1％，磷0.014％～0.015％，硫0.002％以下，其余为铁和不可避免的杂质。该硅钢3D打印粉末符合用于生产电机铁芯的要求。
优选的，所述硅钢3D打印粉末的平均粒径为20μm～100μm。
硅钢在冶炼时要求碳、硫、磷等有害杂质少，含硅量高以保证低损耗高磁感的优良性能。为此炼钢操作要求高，对炼钢用原材料的纯净度要求也高。但由于硅钢板在冶金厂生产中工序较多，有很多切头和边角料产生，同时在电器、电机行业使用时大多需要冲制或裁剪，故每年废弃的边角料相当可观，这些边角料大多与价格低廉的杂废一起作为炼钢原料投入转炉或电炉使用。由于大多钢种均采用高氧或者大气环境下进行冶炼，冶炼过程中有益元素硅基本烧损形成熔渣，造成了硅元素的极大浪费。而且高硅含量的熔渣粘度大，容易造成设备挂渣，后期熔渣再次资源化利用困难。
一种硅钢3D打印粉末的制备方法，包括：
d.基于原料总重量百分比，提供以下原料：60～75％的硅钢材料、15～30％的助溶铁芯和4％～10％的低碳硅铁；
e.对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；
c.将上述原料置于真空感应熔炼炉内熔融成合金液体，然后将熔融合金液体雾化制粉，即得所述硅钢3D打印粉末。
选用特定比例的原料组合解决了单纯依靠硅钢材料所带来的成品中硅钢金属粉末成分组成不符合要求的问题，原料组合具有很好的涡流效应，解决了硅钢材料在真空感应熔炼炉内熔化难的问题。
另外，在制备硅钢3D打印粉末的过程中，如果仅使用硅钢材料直接制备粉末，或者选用的原材料的组合不是科学的组成，制成品中的元素比例可能无法达到规定的要求。
优选的，所述硅钢材料选自生产中的边角余料；选用的硅钢材料是生产中的边角余料，重复利用资源，避免浪费；所述助溶铁芯选自棒状工业纯铁，所述低碳硅铁选自硅含量45％以上、碳含量低于0.5％、杂质元素低于2％、其余为铁的低碳硅铁。以上原料均选用生产生活中的边角余料或者回收材料，但是不局限于此，也可采用就有类似作用的其他材料。有效利用了生产中产生的硅钢边角料，资源重复利用，避免浪费。助溶铁芯选自棒状工业纯铁，其电磁性能很好，在真空感应熔炼炉内能够很好的将涡流导通，形成良好的涡流循环，有助于原料的熔化，避免涡流不畅导致局部高温对真空感应熔炼炉造成损害；低碳硅铁能够补充硅钢材料中硅含量的不足，使成品的硅含量满足要求。
在使用3D打印生产异型硅钢铁芯成的过程中需要使用到的金属粉末使用真空雾化方法生产，真空雾化设备由真空感应熔炼与雾化制粉设备组成，但是在现实操作中，如果要利用生产中的边角料硅钢小板条生产3D打印硅钢粉末，硅钢小板条由于表面涂有绝缘漆，小板条与小板条之间相互绝缘，使涡流被限制在狭小的薄片之间，回路的电阻很大，涡流便大为减小，电流集肤效应与热效应降低，容易出现硅钢小板条无法熔化的现象。
优选的，所述硅钢材料处理成厚度为0.5mm～1mm，长度为20mm～70mm，宽度为5mm～10mm的规格，所述助溶铁芯处理成直径为5mm～10mm的规格。材料规格经过多次试验确定，这样的规格是较易于快速熔化且能够很好地控制成本的规格，硅钢材料的规格是将边角余料的规格经过简单处理，节约成本，如果规格太大不容易熔化，规格太小需要较大的处理成本。而且该规格对成品粉末的质量没有多大影响。
在真空感应熔炼炉内的布料如果是随意堆积，虽然可以将原料熔化，但是由此带来的是原料熔化温度会发生过高现象，加热过程浪费很多电量，会给真空感应熔炼炉造成损害。
优选的，在真空感应熔炼炉内的布料方式为：中间位置布置助溶铁芯，助溶铁芯下方布置低碳硅铁，硅钢材料布置在助溶铁芯外围。材料的布置方式是本发明的另一个创新点，普通的材料堆积方式是将材料混合均匀后一起堆积在真空感应熔炼炉内，虽然能够正常熔化，但是熔化的速率或者粉末质量有可能会受到很大的影响；首先均匀混合或者随意堆放会造成涡流分布不均，造成局部过热，不仅影响熔化过程，还会导致粉末成品质量不好；炉料都是需要经过表面除锈和去油污，装料时，上松下紧，防止熔化过程中上部炉料因卡住或焊接住而出现架桥。因此硅钢小板条，铁芯盒低碳硅铁如果没有布置好，不仅熔化不了，还有可能熔化过程中造成坍塌，损坏感应炉炉衬耐火材料。另外布置方式对产品粉末的影响主要是过热度的影响，炉料没有熔化好，形成的液态金属过热度达不到要求，会影响粉末质量。
硅钢的雾化喷头压力以及粉末中硅含量的控制均为难点。优选的，以上原料在真空感应熔炼炉内熔融的过程为：先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温，熔炼升温曲线为0min～30min，温度升到500℃；30min～40min，500℃恒温；40min～60min，温度升到1100℃；60min～65min，1100℃恒温；65min～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至超过硅钢熔点100℃以上。一般可以允许最开始的时候就将温度升到超过硅钢熔点100℃以上，让原料持续在真空感应熔炼炉内熔化，但是这样的升温方式可能会造成熔炉的损坏和粉末成品质量的不好，不同的金属料熔化时间与熔化难度均有区别，只有选择正确的熔化曲线，才能顺利地熔化所有金属装入料并达到制备金属粉末所需要的过热度。(注：继续升温至硅钢熔点100℃以上，就是指的过热度。)由于电磁感应是通过产生电流，由电流与金属本身电阻形成的热效应熔化金属。过快，会导致始终有部分金属料无法熔化；过慢，影响生产效率。因此需要针对不同的金属料开发不同的升温曲线。针对本发明的构思，经过多次试验，从一次性升温到分多次多阶段升温进行试验，对于本发明来说，在该升温曲线下，原料在真空感应熔炼炉内熔化的速率比较快，熔化状态好，对真空感应熔炼炉不会造成损坏，其成品粉末的质量也比较好。
优选的，熔融过程结束后将合金液体保温，保温过程为：升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800℃～1900℃。
优选的，所述雾化制粉的过程为：合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，设置雾化喷嘴压力为4.5MPa～5.5MPa，开启雾化制粉装置将合金液体制成粉末。
优选的，将制成的粉末根据不同粒径进行筛分收集。雾化制粉时需要保证合金液体的温度，不能停留过长时间，否则会造成合金液体内部元素分布不均匀，在温度变化的应力作用下，合金液体内部分元素有聚集的效应，雾化粉体质量不合要求；但是如果直接在升温过程后就雾化制粉，则粉末的形态难以保证，需要确定一个最优温度范围，保证制粉质量；雾化喷嘴压力根据需要进行的调整，可以是在4.5MPa以下，也可以在5.5MPa以上。
采用本发明所提供的一种硅钢3D打印粉末的制备方法及制备的硅钢3D打印粉末，有如下的技术效果：
(1)有效利用生产中产生的硅钢边角料，避免硅钢边角料直接回炉造成浪费；
(2)原材料在真空感应熔炼炉内的配比和排布方式，使得原材料能够很好地熔化，避免原材料难以熔化造成熔炉的损坏，以及影响出产的粉末的质量；
(3)与本发明相适应的升温曲线是对钢水的有效熔化和后续形成粉末的质量的保障，雾化工艺保证了最终产出的3D打印粉末的粉末粒径和元素含量及比例均合格规定。
附图说明
图1为本发明实施例一的粉末微观结构图；
图2为本发明实施例二的粉末微观结构图；
图3为本发明实施例三的粉末微观结构图；
图4为本发明实施例四的粉末微观结构图；
图5为本发明实施例五的粉末微观结构图；
图6为本发明实施例六的粉末微观结构图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一：
本实施例提供的一种硅钢3D打印粉末的制备方法，包括：
a.使用50kg真空感应炉冶炼制粉，准备硅钢材料37kg，助溶铁芯11kg，低碳硅铁2kg；
b.将硅钢材料处理成厚1mm、长20mm、宽10mm的规格，助溶铁芯处理成10mm直径的规格，同时对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；将各种材料按照硅钢小板条在外圈，工业纯铁芯在中间，硅铁在工业纯铁芯下面的方式堆积好；
c.打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温。熔炼升温曲线为0～30min，温度升到500℃；30～40min，500℃恒温；40～60min，温度升到1100℃；60～65min，1100℃恒温；65～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至硅钢熔点100℃以上；升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800～1900℃。合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，调整好雾化喷嘴压力，并开启雾化制粉装置，在压力作用下，保温中间包内合金液体流出，在雾化喷嘴4.5MPa的压力作用下，制成粉末；制得的粉末，根据需要景不同粒径的粉末进行筛分收集。
由上述制备方法制备的一种硅钢3D打印粉末，其粉末成分与微观结构如表1与图1所示，平均粒径在70μm～100μm之间；
表1无取向硅钢金属粉末成分表
| C | Si | Mn | P | S |
| 0.01％ | 4％ | 1％ | 0.015％ | 0.002％ |
实施例二：
本实施例提供的一种硅钢3D打印粉末的制备方法，包括：
a.使用50kg真空感应炉冶炼制粉，准备硅钢材料35kg，助溶铁芯13kg，低碳硅铁2kg；
b.将硅钢材料处理成厚0.5mm、长70mm、宽5mm的规格，助溶铁芯处理成5mm直径的规格，同时对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；将各种材料按照硅钢小板条在外圈，工业纯铁芯在中间，硅铁在工业纯铁芯下面的方式堆积好；
c.打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温。熔炼升温曲线为0～30min，温度升到500℃；30～40min，500℃恒温；40～60min，温度升到1100℃；60～65min，1100℃恒温；65～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至硅钢熔点100℃以上；升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800～1900℃。合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，调整好雾化喷嘴压力，并开启雾化制粉装置，在压力作用下，保温中间包内合金液体流出，在雾化喷嘴4.5MPa的压力作用下，制成粉末；制得的粉末，根据需要景不同粒径的粉末进行筛分收集。
由上述制备方法制备的一种硅钢3D打印粉末，其粉末成分与微观结构如表2与图2所示，平均粒径在70μm～80μm之间；
表2无取向硅钢金属粉末成分表
| C | Si | Mn | P | S |
| 0.01％ | 4.5％ | 0.9％ | 0.014％ | 0.002％ |
实施例三：
a.使用50kg真空感应炉冶炼制粉，准备硅钢材料37.5kg，助溶铁芯7.5kg，低碳硅铁5kg；
b.将硅钢材料处理成厚1mm、长50mm、宽6mm的规格，助溶铁芯处理成6mm直径的规格，同时对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；将各种材料按照硅钢小板条在外圈，工业纯铁芯在中间，硅铁在工业纯铁芯下面的方式堆积好；
c.打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温。熔炼升温曲线为0～30min，温度升到500℃；30～40min，500℃恒温；40～60min，温度升到1100℃；60～65min，1100℃恒温；65～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至硅钢熔点100℃以上；升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800～1900℃。合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，调整好雾化喷嘴压力，并开启雾化制粉装置，在压力作用下，保温中间包内合金液体流出，在雾化喷嘴5.5MPa的压力作用下，制成粉末；制得的粉末，根据需要景不同粒径的粉末进行筛分收集。
由上述制备方法制备的一种硅钢3D打印粉末，其粉末成分与微观结构如表3与图3所示，平均粒径在20μm～50μm之间；
表3无取向硅钢金属粉末成分表
| C | Si | Mn | P | S |
| 0.008％ | 4.2％ | 0.9％ | 0.015％ | 0.001％ |
实施例四：
a.使用50kg真空感应炉冶炼制粉，准备硅钢材料30kg，助溶铁芯15kg，低碳硅铁5kg；
b.将硅钢材料处理成厚0.5mm、长50mm、宽8mm的规格，助溶铁芯处理成8mm直径的规格，同时对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；将各种材料按照硅钢小板条在外圈，工业纯铁芯在中间，硅铁在工业纯铁芯下面的方式堆积好；
c.打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温。熔炼升温曲线为0～30min，温度升到500℃；30～40min，500℃恒温；40～60min，温度升到1100℃；60～65min，1100℃恒温；65～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至硅钢熔点100℃以上；升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800～1900℃。合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，调整好雾化喷嘴压力，并开启雾化制粉装置，在压力作用下，保温中间包内合金液体流出，在雾化喷嘴5.0MPa的压力作用下，制成粉末；制得的粉末，根据需要景不同粒径的粉末进行筛分收集。
由上述制备方法制备的一种硅钢3D打印粉末，其粉末成分与微观结构如表4与图4所示，平均粒径在30μm～50μm之间；
表4无取向硅钢金属粉末成分表
| C | Si | Mn | P | S |
| 0.005％ | 4.4％ | 1％ | 0.014％ | 0.001％ |
实施例五：
a.使用50kg真空感应炉冶炼制粉，准备硅钢材料37.5kg，助溶铁芯10kg，低碳硅铁2.5kg；
b.将硅钢材料处理成厚1mm、长40mm、宽7mm的规格，助溶铁芯处理成7mm直径的规格，同时对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；将各种材料按照硅钢小板条在外圈，工业纯铁芯在中间，硅铁在工业纯铁芯下面的方式堆积好；
c.打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温。熔炼升温曲线为0～30min，温度升到500℃；30～40min，500℃恒温；40～60min，温度升到1100℃；60～65min，1100℃恒温；65～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至硅钢熔点100℃以上；升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800～1900℃。合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，调整好雾化喷嘴压力，并开启雾化制粉装置，在压力作用下，保温中间包内合金液体流出，在雾化喷嘴5.0MPa的压力作用下，制成粉末；制得的粉末，根据需要景不同粒径的粉末进行筛分收集。
由上述制备方法制备的一种硅钢3D打印粉末，其粉末成分与微观结构如表5与图5所示，平均粒径在20μm～40μm之间；
表5无取向硅钢金属粉末成分表
| C | Si | Mn | P | S |
| 0.01％ | 4％ | 0.9％ | 0.014％ | 0.002％ |
实施例六：
a.使用50kg真空感应炉冶炼制粉，准备硅钢材料32.5kg，助溶铁芯13.5kg，低碳硅铁4kg；
b.将硅钢材料处理成厚0.8mm、长50mm、宽8mm的规格，助溶铁芯处理成5mm直径的规格，同时对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；将各种材料按照硅钢小板条在外圈，工业纯铁芯在中间，硅铁在工业纯铁芯下面的方式堆积好；
c.打开真空雾化设备的真空感应熔炼控制装置，先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温。熔炼升温曲线为0～30min，温度升到500℃；30～40min，500℃恒温；40～60min，温度升到1100℃；60～65min，1100℃恒温；65～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至硅钢熔点100℃以上；升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800～1900℃。合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，调整好雾化喷嘴压力，并开启雾化制粉装置，在压力作用下，保温中间包内合金液体流出，在雾化喷嘴4.5MPa的压力作用下，制成粉末；制得的粉末，根据需要景不同粒径的粉末进行筛分收集。
由上述制备方法制备的一种硅钢3D打印粉末，其粉末成分与微观结构如表6与图6所示，平均粒径在60μm～80μm之间；
表6无取向硅钢金属粉末成分表
| C | Si | Mn | P | S |
| 0.006％ | 4.3％ | 1％ | 0.015％ | 0.001％ |
由表1～6的无取向硅钢金属粉末成分表分析可知，本发明所提供的一种硅钢3D打印粉末的制备方法所制备出的3D打印粉末的成分变化范围很小，稳定性强；由图1～6的微观结构图可知，该方法制备的3D打印粉末的颗粒圆润，颗粒与颗粒之间不产生粘附。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种硅钢3D打印粉末，其特征在于，所述硅钢3D打印粉末的化学组成以质量百分比计为：碳0.01％以下，硅4％～4.5％，锰0.9％～1％，磷0.014％～0.015％，硫0.002％以下，其余为铁和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的硅钢3D打印粉末，其特征在于，所述硅钢3D打印粉末的平均粒径为20μm～100μm。
3.一种如权利要求1或2所述的硅钢3D打印粉末的制备方法，其特征在于，包括：
a.基于原料总重量百分比，提供以下原料：60～75％的硅钢材料、15～30％的助溶铁芯和4％～10％的低碳硅铁；
b.对上述助溶铁芯原料进行表面清洁除锈处理；
c.将上述原料置于真空感应熔炼炉内熔融成合金液体，然后将熔融合金液体雾化制粉，即得所述硅钢3D打印粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅钢材料选自生产中的边角余料，所述助溶铁芯选自棒状工业纯铁，所述低碳硅铁选自硅含量45％以上、碳含量低于0.5％、杂质元素低于2％、其余为铁的低碳硅铁。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅钢材料处理成厚度为0.5mm～1mm，长度为20mm～70mm，宽度为5mm～10mm的规格，所述助溶铁芯处理成直径为5mm～10mm的规格。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在真空感应熔炼炉内的布料方式为：中间位置布置助溶铁芯，助溶铁芯下方布置低碳硅铁，硅钢材料布置在助溶铁芯外围。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以上原料在真空感应熔炼炉内熔融的过程为：先抽真空，真空度为20Pa，然后开始升温，熔炼升温曲线为0min～30min，温度升到500℃；30min～40min，500℃恒温；40min～60min，温度升到1100℃；60min～65min，1100℃恒温；65min～90min，温度升到1550℃；然后继续升温至超过硅钢熔点100℃以上。
8.根据权利要求3或者7所述的制备方法，其特征在于，熔融过程结束后将合金液体保温，保温过程为：升温结束后，将合金液体倒入保温中间包内，保温中间包温度控制为1800℃～1900℃。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述雾化制粉的过程为：合金液体在中间包保温时间为5分钟以内，设置雾化喷嘴压力为4.5MPa～5.5MPa，开启雾化制粉装置将合金液体制成粉末。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将制成的粉末根据不同粒径进行筛分收集。
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| CN104325128A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-02-04 | 华中科技大学 | 一种3d打印用耐热模具钢材料及其制备方法 |
| CN106825551A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-06-13 | 安徽工业大学 | 基于激光烧结3d打印的高硅钢软磁铁芯及其制备方法 |
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