CN115497739B - 一种合金磁粉芯材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种合金磁粉芯材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合金磁粉芯材料、制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：步骤1，制备合金磁粉坯体：取铁、镍、钼的粉料，通过气雾法合成得到FeNiMo合金，即合金磁粉坯体；步骤2，合金磁粉坯体的热处理：将合金磁粉坯体在真空管式炉内升温热处理，冷却后，得到合金磁粉；步骤3，制备防腐保护液：将改性剂与环氧树脂混合，充分搅拌后，加入丙酮，均质搅拌，形成防腐保护液；步骤4，防腐包覆处理。本发明对现有的包覆材料进行改进，应用于磁粉芯上实现了防腐和钝化，制备过程中无需再次加入钝化剂与粘结剂，操作更为简便，而且致密性好、防腐性能好、耐久性好、散热性好，不容易脱落老化，能够更好的服役于合金磁粉芯材料中。

Description

一种合金磁粉芯材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及合金材料领域，具体涉及一种合金磁粉芯材料、制备方法及其应用。
背景技术
合金磁粉芯是由铁基合金材料制成的粉末，经表面绝缘包覆与无机粘合剂混合压制然后再进行高温处理而成的一种软磁材料。依据其合金成分的不同，主要有铁硅铝磁粉芯(Se1dust Cores)、硅铁磁粉芯(Si-Fe Cores)、铁硅镍磁粉芯(Neu Flux Cores)、高磁通铁镍磁粉芯(High Flux Cores)、铁镍钼磁粉芯(MPP Cores)五大类。
合金磁粉芯材料具有高频低损耗、低噪音、软饱和、成本低等特性，被广泛应用做开关电源的滤波电感，提高磁粉芯产品的耐腐蚀性一直是行业待解决的重要课题之一。现有技术的合金磁粉芯的制备过程，通常是将合金粉末先使用含有磷酸盐的材料钝化包覆处理，然后表面喷涂树脂保护层，一般会在树脂中加入二氧化硅材料以提升硬度。这样的制备方式虽然能够一定程度上提升磁粉材料的包覆性和防腐性，但是二氧化硅的存在一方面会较大影响到磁粉的电磁性能，另一方面二氧化硅的导热系数较低，会影响到环氧树脂的散热性能，也一定程度上影响到其耐久使用性；此外，采用该方式制备的环氧树脂保护层通常耐老化性并不是很好，涂层在使用一段时间后容易存在老化、脱落的问题，涂层的保质期低于未生锈磁芯的保质期。
发明内容
针对现有技术中合金磁粉芯材料制备过程中防腐保护层出现的问题，本发明的目的是提供一种合金磁粉芯材料、制备方法及其应用。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明公开了一种合金磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备合金磁粉坯体：
取铁、镍、钼的粉料，通过气雾法合成得到FeNiMo合金，即合金磁粉坯体；
步骤2，合金磁粉坯体的热处理：
将合金磁粉坯体在真空管式炉内升温热处理，冷却后，得到合金磁粉；
步骤3，制备防腐保护液：
将改性剂与环氧树脂混合，充分搅拌后，加入丙酮，均质搅拌，形成防腐保护液；
步骤4，防腐包覆处理：
将防腐保护液与固化剂混合形成均匀的树脂混液，将合金磁粉浸泡至树脂混液内，升温以及不断地搅拌，待溶剂蒸发后，使树脂混液均匀的包覆在合金磁粉的表面，依次经过压制成型、高温固化和退火处理，得到合金磁粉芯坯体；再次配置树脂混液喷涂至合金磁粉芯坯体上，完全干燥后，即得到合金磁粉芯材料。
优选地，所述步骤1中，FeNiMo合金的制备过程加入的金属按照质量分数计算，包括：81.2％的镍、16.9％的铁和1.9％的钼。
优选地，所述步骤1中，所述气雾法是将经过清洗和干燥后的混合粉料置于中频感应电炉内，以惰性气体作为保护气，升温至熔融后，金属粉料液化后通过高压雾化塔喷出，冷却后形成FeNiMo合金粉料；其中，惰性气体为氩气，熔融温度为1611℃，雾化塔压力为3-1MPa，形成的FeNiMo合金粉料的粒径为41-81μm。
优选地，所述步骤2中，真空管式炉内通入氩气和氢气的混合气作为保护气，升温速度是1-11℃1mi1，升温至111-611℃，热处理时间是1-1.1h，然后自然冷却至室温。
优选地，所述步骤3中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为DER671，环氧当量:172-179g1eq。
优选地，所述步骤3中，改性剂与环氧树脂混合后，先搅拌至均匀，然后边搅拌边持续加入丙酮，改性剂、环氧树脂与丙酮的质量比值是1.1-1.3:2:11-21，均质混合11-21mi1，形成防腐保护液。
优选地，所述步骤4中，固化剂为改性胺类固化剂，型号为JC-8113(大连连晟贸易有限公司)；该固化剂既有芳香胺的耐热以及耐腐蚀的优点，又能够在常温下固化，升温会加速固化时间。
优选地，所述步骤4中，固化剂与树脂混液中环氧树脂的质量比值是1:3-1；合金磁粉与树脂混液中环氧树脂的质量比值是41-11:1。
优选地，所述步骤4中，升温以及不断地搅拌的过程中，升温至11-61℃，搅拌速度是211-411rpm。
优选地，所述步骤4中，压制成型的压力为11-21吨1cm2；高温固化处理的温度是121-111℃，固化时间是2-4h；退火处理的温度是611-711℃，时间是11-31mi1。先压制成型然后再进行固化的原因在于，在溶剂几乎全部蒸发后，粉末表面的树脂会先固化，能够用于压制成型，由于未完全固化，所以在压制成型的过程中，能够起到粘结和缓冲成型的作用，然后再次经过高温固化成型效果更好。
优选地，所述步骤4中，合金磁粉芯坯体为日字形。
优选地，所述步骤4中，在合金磁粉芯坯体上再次喷涂树脂混液后，在121-111℃下干燥处理2-4h，干燥后的喷涂厚度为121-261μm。
优选地，所述改性剂为环氧磷酸酯改性WSi2粉末，制备方法为：
(1)制备WSi2粉末：
称取金属钨粉末与非金属硅粉末混合均匀，形成第一混合粉末；称取金属钛粉与非金属石墨粉混合均匀，形成第二混合粉末；
将第一混合粉末与第二混合粉末分别放置在坩埚内，通入惰性气体替换出空气作为保护气，利用钨丝通电引发反应，反应结束后，将产物分离，得到的WSi2粉末粉碎至纳米颗粒；
(2)制备WSi2-NH2粉末：
将纳米WSi2粉末混合在无水乙醇中，室温条件下，在411-111Hz的条件下超声分散2-3h后，滴加硅烷偶联剂KH-111，升温至71-81℃，回流搅拌21-31h，然后离心过滤出固体颗粒，干燥后，得到WSi2-NH2粉末。
(3)制备环氧磷酸酯乳液：
称取环氧树脂与丙酮混合搅拌均匀，加入磷钨酸，搭设回流冷凝装置，水浴升温至11-11℃，搅拌反应1.1-1h，使环氧基团开环，得到第一反应物溶液；
向第一反应物溶液内持续加入磷酸的丙酮溶液，继续升温至11-61℃，回流反应3-1h，搅拌速度是111-211rpm，降至室温，滴加三乙胺至pH为中性，得到环氧磷酸酯乳液；
(4)制备环氧磷酸酯改性WSi2粉末：
称取WSi2-NH2粉末在无水乙醇内分散均匀，然后逐渐地滴加环氧磷酸酯乳液，滴加过程中不断以111-211rpm的速度搅拌，滴加完毕后，在回流冷凝装置内水浴升温至71-81℃，回流搅拌反应11-21h，再经过离心、洗涤和干燥后，得到环氧磷酸酯改性WSi2粉末；
优选地，在制备WSi2粉末的过程中，第二混合粉末包围在第一混合粉末的周围放置在坩埚内。
优选地，在制备WSi2粉末的过程中，第一混合粉末的钨与硅的质量比是184:16，第二混合粉末的钛与石墨的质量比是4:1；第一混合粉末与第二混合粉末的质量比是1:1。
优选地，在制备WSi2粉末的过程中，制备得到的WSi2粉末的粒径是111-2111m。
优选地，在制备WSi2-NH2粉末的过程中，硅烷偶联剂KH-111、纳米WSi2粉末与无水乙醇的质量比是1.1-1.1:1:11-21。
优选地，在第一反应物溶液的制备过程中，环氧树脂、磷钨酸与丙酮的质量比值是111:1.1-1.1:111-211；在环氧磷酸酯乳液的制备过程中，磷酸的丙酮溶液包括质量比值是1:11-21的磷酸和丙酮，第一反应物溶液与磷酸的丙酮溶液的质量比值是2-4:1。
优选地，在环氧磷酸酯改性WSi2粉末的制备过程中，WSi2-NH2粉末、无水乙醇与环氧磷酸酯乳液的质量比值是1:21-41:12-16。
第二方面，本发明公开了一种使用上述制备方法制备得到的合金磁粉芯材料。
第三方面，本发明公开了一种使用上述制备方法得到的合金磁粉芯材料在开关电源的滤波电感材料中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明针对现有技术中存在的问题，对现有的包覆材料进行改进，应用于磁粉芯上实现了防腐和钝化，同时也较大程度的降低了磁粉对电磁性能的影响。本发明中的防腐层制备过程中无需再次加入钝化剂与粘结剂，操作更为简便，而且致密性好、防腐性能好、耐久性好、散热性好，不容易脱落老化，能够更好的服役于合金磁粉芯材料中。
(2)本发明选用了含有钼元素的FeNiMo合金(MPP Cores)作为磁粉芯材料，其相比较于其他的材料具有更为优异的软磁性能，钼元素能够降低磁晶各向异性常数和涡流损耗，增加了相对磁导率，使磁致伸缩几乎为1，因此具有较大的应用范围。
(3)由于防腐保护层对于磁粉芯材料的性能也具有较大影响，本发明还对防腐保护层进行了全新的设计。本发明的保护层是以制备的WSi2粉末和环氧磷酸酯为基体，通过自组装制备了包覆在WSi2粉末表面的环氧磷酸酯，该组装结构属于以WSi2为核、以环氧磷酸酯为壳的壳核结构。该壳核的组装结构作为改性剂与环氧树脂混合，对环氧树脂进行改性，由于结构中环氧磷酸酯与二硅化钨的共同结合作用，使环氧树脂与改性剂具有较好的相容性，改善了环氧树脂的附着力、耐老化性和导热性，还降低了环氧树脂对磁粉芯电磁性能的影响。
(4)本发明使用了自蔓延法制备了WSi2，以此作为基料，对其表面使用KH-111硅烷偶联改性，形成WSi2-NH2粉末。
(1)本发明以环氧树脂与磷钨酸结合使环氧基开环，磷钨酸为多元强酸，容易电离出氢离子，而环氧树脂分子链中环氧基的氧原子呈电负性，容易与氢离子结合，从而开环形成碳正离子；然后加入磷酸反应，磷酸分子容易电离出磷酸氢根离子，与开环形成的碳正离子结合，使磷酸基团(-O-P(OH)3)接枝在环氧树脂分子链上，得到环氧磷酸酯，通过加入大量水均质处理，得到环氧磷酸酯乳液。
(6)由于环氧磷酸酯乳液中含有大量呈负电性的磷酸基团，WSi2-NH2粉末在水中富含大量的呈正电性的氨基基团，本发明通过利用正负电荷之间的强静电引力作用制备环氧磷酸酯改性WSi2粉末。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明中的WSi2粉末是参考现有专利文件CN1228211C(授权公告号)制备得到。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种合金磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备合金磁粉坯体：
取铁、镍、钼的粉料，其中，加入的金属粉料按照质量分数计算，包括：81.2％的镍、16.9％的铁和1.9％的钼，经过清洗和干燥后，置于中频感应电炉内，以惰性气体作为保护气，升温至熔融后，金属粉料液化后通过高压雾化塔喷出，冷却后形成FeNiMo合金粉料；其中，惰性气体为氩气，熔融温度为1611℃，雾化塔压力为4MPa，形成的FeNiMo合金粉料的粒径为11-61μm。
步骤2，合金磁粉坯体的热处理：
将合金磁粉坯体在真空管式炉内，通入氩气和氢气的混合气作为保护气，升温热处理，升温速度是6℃1mi1，升温至611℃，热处理时间是1.1h，然后自然冷却至室温，得到合金磁粉；
步骤3，制备防腐保护液：
将改性剂环氧磷酸酯改性WSi2粉末与双酚A型环氧树脂(型号为DER671，环氧当量:172-179g1eq)混合，充分搅拌后，然后边搅拌边持续加入丙酮，改性剂、环氧树脂与丙酮的质量比值是1.2:2:21，均质混合11mi1，形成防腐保护液；
步骤4，防腐包覆处理：
将防腐保护液与固化剂(改性胺类固化剂，型号为JC-8113(大连连晟贸易有限公司))混合形成均匀的树脂混液，固化剂与树脂混液中环氧树脂的质量比值是1:4；将合金磁粉浸泡至树脂混液内，合金磁粉与树脂混液中环氧树脂的质量比值是41:1，升温以及不断地搅拌，升温至11℃，搅拌速度是311rpm，待溶剂蒸发后，使树脂混液均匀的包覆在合金磁粉的表面，经过压制成型，压制成型的压力为21吨1cm2；121℃高温固化，固化时间是3h；退火处理，温度是711℃，时间是21mi1，得到日字型的合金磁粉芯坯体；再次配置树脂混液喷涂至合金磁粉芯坯体上，在131℃下干燥处理3h，干燥后的喷涂厚度为211μm，完全干燥后，即得到合金磁粉芯材料。
所述改性剂为环氧磷酸酯改性WSi2粉末，制备方法为：
(1)制备WSi2粉末：
称取金属钨粉末与非金属硅粉末混合均匀，钨与硅的质量比是184:16，形成第一混合粉末；称取金属钛粉与非金属石墨粉混合均匀，钛与石墨的质量比是4:1，形成第二混合粉末；
将第一混合粉末与第二混合粉末分别放置在坩埚内，第一混合粉末与第二混合粉末的质量比是1:1，第二混合粉末包围在第一混合粉末的周围放置在坩埚内，通入惰性气体替换出空气作为保护气，利用钨丝通电引发反应，反应结束后，将产物分离，得到的WSi2粉末粉碎至纳米颗粒，粒径是111-2111m；
(2)制备WSi2-NH2粉末：
将纳米WSi2粉末混合在无水乙醇中，室温条件下，在111Hz的条件下超声分散3h后，滴加硅烷偶联剂KH-111，升温至71℃，回流搅拌21h，然后离心过滤出固体颗粒，干燥后，得到WSi2-NH2粉末；其中，硅烷偶联剂KH-111、纳米WSi2粉末与无水乙醇的质量比是1.3:1:11。
(3)制备环氧磷酸酯乳液：
称取环氧树脂与丙酮混合搅拌均匀，加入磷钨酸，环氧树脂、磷钨酸与丙酮的质量比值是111:1:111，搭设回流冷凝装置，水浴升温至11℃，搅拌反应1h，使环氧基团开环，得到第一反应物溶液；
磷酸和丙酮按照质量比值是1:11配置成溶液，向第一反应物溶液内持续加入磷酸的丙酮溶液，第一反应物溶液与磷酸的丙酮溶液的质量比值是3:1，继续升温至61℃，回流反应4h，搅拌速度是111-211rpm，降至室温，滴加三乙胺至pH为中性，得到环氧磷酸酯乳液；
(4)制备环氧磷酸酯改性WSi2粉末：
称取WSi2-NH2粉末在无水乙醇内分散均匀，然后逐渐地滴加环氧磷酸酯乳液，滴加过程中不断以111-211rpm的速度搅拌，滴加完毕后，在回流冷凝装置内水浴升温至81℃，回流搅拌反应11h，再经过离心、洗涤和干燥后，得到环氧磷酸酯改性WSi2粉末；其中，WSi2-NH2粉末、无水乙醇与环氧磷酸酯乳液的质量比值是1:31:14。
实施例2
一种合金磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备合金磁粉坯体：
取铁、镍、钼的粉料，其中，加入的金属粉料按照质量分数计算，包括：81.2％的镍、16.9％的铁和1.9％的钼，经过清洗和干燥后，置于中频感应电炉内，以惰性气体作为保护气，升温至熔融后，金属粉料液化后通过高压雾化塔喷出，冷却后形成FeNiMo合金粉料；其中，惰性气体为氩气，熔融温度为1611℃，雾化塔压力为3MPa，形成的FeNiMo合金粉料的粒径为41-11μm。
步骤2，合金磁粉坯体的热处理：
将合金磁粉坯体在真空管式炉内，通入氩气和氢气的混合气作为保护气，升温热处理，升温速度是1℃1mi1，升温至111℃，热处理时间是1h，然后自然冷却至室温，得到合金磁粉；
步骤3，制备防腐保护液：
将改性剂与双酚A型环氧树脂(型号为DER671，环氧当量:172-179g1eq)混合，充分搅拌后，然后边搅拌边持续加入丙酮，改性剂、环氧树脂与丙酮的质量比值是1.1:2:11，均质混合11mi1，形成防腐保护液；
步骤4，防腐包覆处理：
将防腐保护液与固化剂(改性胺类固化剂，型号为JC-8113(大连连晟贸易有限公司))混合形成均匀的树脂混液，固化剂与树脂混液中环氧树脂的质量比值是1:3；将合金磁粉浸泡至树脂混液内，合金磁粉与树脂混液中环氧树脂的质量比值是41:1，升温以及不断地搅拌，升温至11℃，搅拌速度是211rpm，待溶剂蒸发后，使树脂混液均匀的包覆在合金磁粉的表面，经过压制成型，压制成型的压力为11吨1cm2；121℃高温固化，固化时间是2h；退火处理，温度是611℃，时间是11mi1，得到日字型的合金磁粉芯坯体；再次配置树脂混液喷涂至合金磁粉芯坯体上，在121℃下干燥处理2h，干燥后的喷涂厚度为121μm，完全干燥后，即得到合金磁粉芯材料。
所述改性剂为环氧磷酸酯改性WSi2粉末，制备方法为：
(1)制备WSi2粉末：
称取金属钨粉末与非金属硅粉末混合均匀，钨与硅的质量比是184:16，形成第一混合粉末；称取金属钛粉与非金属石墨粉混合均匀，钛与石墨的质量比是4:1，形成第二混合粉末；
将第一混合粉末与第二混合粉末分别放置在坩埚内，第一混合粉末与第二混合粉末的质量比是1:1，第二混合粉末包围在第一混合粉末的周围放置在坩埚内，通入惰性气体替换出空气作为保护气，利用钨丝通电引发反应，反应结束后，将产物分离，得到的WSi2粉末粉碎至纳米颗粒，粒径是111-2111m；
(2)制备WSi2-NH2粉末：
将纳米WSi2粉末混合在无水乙醇中，室温条件下，在411Hz的条件下超声分散3h后，滴加硅烷偶联剂KH-111，升温至71℃，回流搅拌21h，然后离心过滤出固体颗粒，干燥后，得到WSi2-NH2粉末；其中，硅烷偶联剂KH-111、纳米WSi2粉末与无水乙醇的质量比是1.1:1:11。
(3)制备环氧磷酸酯乳液：
称取环氧树脂与丙酮混合搅拌均匀，加入磷钨酸，环氧树脂、磷钨酸与丙酮的质量比值是111:1.1:111，搭设回流冷凝装置，水浴升温至11℃，搅拌反应1.1h，使环氧基团开环，得到第一反应物溶液；
磷酸和丙酮按照质量比值是1:11配置成溶液，向第一反应物溶液内持续加入磷酸的丙酮溶液，第一反应物溶液与磷酸的丙酮溶液的质量比值是2:1，继续升温至11℃，回流反应3h，搅拌速度是111rpm，降至室温，滴加三乙胺至pH为中性，得到环氧磷酸酯乳液；
(4)制备环氧磷酸酯改性WSi2粉末：
称取WSi2-NH2粉末在无水乙醇内分散均匀，然后逐渐地滴加环氧磷酸酯乳液，滴加过程中不断以111rpm的速度搅拌，滴加完毕后，在回流冷凝装置内水浴升温至71℃，回流搅拌反应11h，再经过离心、洗涤和干燥后，得到环氧磷酸酯改性WSi2粉末；其中，WSi2-NH2粉末、无水乙醇与环氧磷酸酯乳液的质量比值是1:21:12。
实施例3
一种合金磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备合金磁粉坯体：
取铁、镍、钼的粉料，其中，加入的金属粉料按照质量分数计算，包括：81.2％的镍、16.9％的铁和1.9％的钼，经过清洗和干燥后，置于中频感应电炉内，以惰性气体作为保护气，升温至熔融后，金属粉料液化后通过高压雾化塔喷出，冷却后形成FeNiMo合金粉料；其中，惰性气体为氩气，熔融温度为1611℃，雾化塔压力为1MPa，形成的FeNiMo合金粉料的粒径为61-81μm。
步骤2，合金磁粉坯体的热处理：
将合金磁粉坯体在真空管式炉内，通入氩气和氢气的混合气作为保护气，升温热处理，升温速度是11℃1mi1，升温至611℃，热处理时间是1.1h，然后自然冷却至室温，得到合金磁粉；
步骤3，制备防腐保护液：
将改性剂与双酚A型环氧树脂(型号为DER671，环氧当量:172-179g1eq)混合，充分搅拌后，然后边搅拌边持续加入丙酮，改性剂、环氧树脂与丙酮的质量比值是1.3:2:21，均质混合21mi1，形成防腐保护液；
步骤4，防腐包覆处理：
将防腐保护液与固化剂(改性胺类固化剂，型号为JC-8113(大连连晟贸易有限公司))混合形成均匀的树脂混液，固化剂与树脂混液中环氧树脂的质量比值是1:1；将合金磁粉浸泡至树脂混液内，合金磁粉与树脂混液中环氧树脂的质量比值是11:1，升温以及不断地搅拌，升温至61℃，搅拌速度是411rpm，待溶剂蒸发后，使树脂混液均匀的包覆在合金磁粉的表面，经过压制成型，压制成型的压力为21吨1cm2；111℃高温固化，固化时间是3h；退火处理，温度是711℃，时间是31mi1，得到日字型的合金磁粉芯坯体；再次配置树脂混液喷涂至合金磁粉芯坯体上，在121-111℃下干燥处理2-4h，干燥后的喷涂厚度为121-261μm，完全干燥后，即得到合金磁粉芯材料。
所述改性剂为环氧磷酸酯改性WSi2粉末，制备方法为：
(1)制备WSi2粉末：
称取金属钨粉末与非金属硅粉末混合均匀，钨与硅的质量比是184:16，形成第一混合粉末；称取金属钛粉与非金属石墨粉混合均匀，钛与石墨的质量比是4:1，形成第二混合粉末；
将第一混合粉末与第二混合粉末分别放置在坩埚内，第一混合粉末与第二混合粉末的质量比是1:1，第二混合粉末包围在第一混合粉末的周围放置在坩埚内，通入惰性气体替换出空气作为保护气，利用钨丝通电引发反应，反应结束后，将产物分离，得到的WSi2粉末粉碎至纳米颗粒，粒径是111-2111m；
(2)制备WSi2-NH2粉末：
将纳米WSi2粉末混合在无水乙醇中，室温条件下，在111Hz的条件下超声分散3h后，滴加硅烷偶联剂KH-111，升温至81℃，回流搅拌31h，然后离心过滤出固体颗粒，干燥后，得到WSi2-NH2粉末；其中，硅烷偶联剂KH-111、纳米WSi2粉末与无水乙醇的质量比是1.1:1:21。
(3)制备环氧磷酸酯乳液：
称取环氧树脂与丙酮混合搅拌均匀，加入磷钨酸，环氧树脂、磷钨酸与丙酮的质量比值是111:1.1:211，搭设回流冷凝装置，水浴升温至11℃，搅拌反应1h，使环氧基团开环，得到第一反应物溶液；
磷酸和丙酮按照质量比值是1:11-21配置成溶液，向第一反应物溶液内持续加入磷酸的丙酮溶液，第一反应物溶液与磷酸的丙酮溶液的质量比值是4:1，继续升温至61℃，回流反应1h，搅拌速度是211rpm，降至室温，滴加三乙胺至pH为中性，得到环氧磷酸酯乳液；
(4)制备环氧磷酸酯改性WSi2粉末：
称取WSi2-NH2粉末在无水乙醇内分散均匀，然后逐渐地滴加环氧磷酸酯乳液，滴加过程中不断以211rpm的速度搅拌，滴加完毕后，在回流冷凝装置内水浴升温至81℃，回流搅拌反应21h，再经过离心、洗涤和干燥后，得到环氧磷酸酯改性WSi2粉末；其中，WSi2-NH2粉末、无水乙醇与环氧磷酸酯乳液的质量比值是1:41:16。
对比例1
一种合金磁粉芯材料，与实施例1的制备方法相同，区别为，本对比例未加入改性剂。
对比例2
一种合金磁粉芯材料，与实施例1的制备方法相同，区别为改性剂的制备方法不同。
本对比例的改性剂为直接制备的WSi2粉末，制备过程同实施例1。
对比例3
一种合金磁粉芯材料，与实施例1的制备方法相同，区别为改性剂的制备方法不同。
本对比例的改性剂为环氧磷酸酯，制备方法为：
称取环氧树脂与丙酮混合搅拌均匀，加入磷钨酸，环氧树脂、磷钨酸与丙酮的质量比值是111:1:111，搭设回流冷凝装置，水浴升温至11℃，搅拌反应1h，使环氧基团开环，得到第一反应物溶液；
磷酸和丙酮按照质量比值是1:11配置成溶液，向第一反应物溶液内持续加入磷酸的丙酮溶液，第一反应物溶液与磷酸的丙酮溶液的质量比值是3:1，继续升温至61℃，回流反应4h，搅拌速度是111-211rpm，降至室温，滴加三乙胺至pH为中性，得到环氧磷酸酯乳液，干燥处理后，研磨成粉，得到环氧磷酸酯。
实验例
为了能够更加清楚地说明本发明的内容，将本发明实施例1，对比例1-3得到的合金磁粉芯材料进行了性能上的检测比较，结果如表1所示。
表1不同合金磁粉芯材料的磁性能比较
有效磁导率(H1m) 磁芯损耗(mW1cm3)
实施例1 168.1 727
对比例1 132.3 984
对比例2 111.7 971
对比例3 134.2 861
表1中，测试仪型号：ZX7171BT；磁导率测试条件：11kHz，111mT；磁芯损耗测试条件：11kHz，111mT。
从表1能够看出，实施例1具有更高的有效磁导率和更低的磁芯损耗，说明本发明实施例1对于磁芯粉的改进在一定程度上能够提升磁粉的电磁性能。
表2不同合金磁粉芯材料的涂层材料性能比较
Figure BDA0003907429880000111
表2中，抗拉强度参照标准GB1T 2167；导热系数使用导热系数检测仪检测；附着力为划圈法；
耐腐蚀性：将产品浸泡至11％质量分数的氢氧化钠溶液中，浸泡时间为168h，浸泡结束后，取出干燥，然后再放入11％质量分数的硫酸溶液中，浸泡时间为168h，浸泡结束后，观察产品的表面涂层是否有脱落或开裂现象。
耐老化性：使用紫外灯照射，紫外灯功率是31W，波长是3211m，照射时间168h，观察涂层的粉化脱落情况。
从表2够看出，实施例1同时兼具更好的力学强度、附着力、耐腐蚀性和耐老化性，而且更为重要的是导热系数得到了较大的改善，能够达到1.37W1(m·K)，能够做到更好的散热。而对比例2的表现不足最大的可能是与环氧树脂的相容性不好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备合金磁粉坯体：
取铁、镍、钼的粉料，通过气雾法合成得到FeNiMo合金，即合金磁粉坯体；
步骤2，合金磁粉坯体的热处理：
将合金磁粉坯体在真空管式炉内升温热处理，冷却后，得到合金磁粉；
步骤3，制备防腐保护液：
将改性剂与环氧树脂混合，充分搅拌后，加入丙酮，均质搅拌，形成防腐保护液；
步骤4，防腐包覆处理：
将防腐保护液与固化剂混合形成均匀的树脂混液，将合金磁粉浸泡至树脂混液内，升温以及不断地搅拌，待溶剂蒸发后，使树脂混液均匀的包覆在合金磁粉的表面，依次经过压制成型、高温固化和退火处理，得到合金磁粉芯坯体；再次配置树脂混液喷涂至合金磁粉芯坯体上，完全干燥后，即得到合金磁粉芯材料；
所述改性剂为环氧磷酸酯改性WSi2粉末，制备方法为：
（1）制备WSi2粉末：
称取金属钨粉末与非金属硅粉末混合均匀，形成第一混合粉末；称取金属钛粉与非金属石墨粉混合均匀，形成第二混合粉末；
将第一混合粉末与第二混合粉末分别放置在坩埚内，通入惰性气体替换出空气作为保护气，利用钨丝通电引发反应，反应结束后，将产物分离，得到的WSi2粉末粉碎至纳米颗粒；
（2）制备WSi2-NH2粉末：
将纳米WSi2粉末混合在无水乙醇中，室温条件下，在400-500Hz的条件下超声分散2-3h后，滴加硅烷偶联剂KH-550，升温至70-80℃，回流搅拌20-30h，然后离心过滤出固体颗粒，干燥后，得到WSi2-NH2粉末；
（3）制备环氧磷酸酯乳液：
称取环氧树脂与丙酮混合搅拌均匀，加入磷钨酸，搭设回流冷凝装置，水浴升温至50-55℃，搅拌反应0.5-1h，使环氧基团开环，得到第一反应物溶液；
向第一反应物溶液内持续加入磷酸的丙酮溶液，继续升温至55-60℃，回流反应3-5h，搅拌速度是100-200rpm，降至室温，滴加三乙胺至pH为中性，得到环氧磷酸酯乳液；
（4）制备环氧磷酸酯改性WSi2粉末：
称取WSi2-NH2粉末在无水乙醇内分散均匀，然后逐渐地滴加环氧磷酸酯乳液，滴加过程中不断以100-200rpm的速度搅拌，滴加完毕后，在回流冷凝装置内水浴升温至75-80℃，回流搅拌反应10-20h，再经过离心、洗涤和干燥后，得到环氧磷酸酯改性WSi2粉末。
2.根据权利要求1所述的一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，FeNiMo合金的制备过程加入的金属按照质量分数计算，包括：81.2%的镍、16.9%的铁和1.9%的钼。
3.根据权利要求1所述的一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，气雾法是将经过清洗和干燥后的混合粉料置于中频感应电炉内，以惰性气体作为保护气，升温至熔融后，金属粉料液化后通过高压雾化塔喷出，冷却后形成FeNiMo合金粉料；其中，惰性气体为氩气，熔融温度为1650℃，雾化塔压力为3-5MPa，形成的FeNiMo合金粉料的粒径为40-80μm。
4.根据权利要求1所述的一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，真空管式炉内通入氩气和氢气的混合气作为保护气，升温速度是5-10℃/min，升温至550-650℃，热处理时间是1-1.5h，然后自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为DER671，环氧当量:172-179g/eq；改性剂与环氧树脂混合后，先搅拌至均匀，然后边搅拌边持续加入丙酮，改性剂、环氧树脂与丙酮的质量比值是0.1-0.3:2:15-25，均质混合10-20min，形成防腐保护液。
6.根据权利要求1所述的一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，固化剂为改性胺类固化剂，型号为JC-8113；固化剂与树脂混液中环氧树脂的质量比值是1:3-5；合金磁粉与树脂混液中环氧树脂的质量比值是40-50:1；升温以及不断地搅拌的过程中，升温至50-60℃，搅拌速度是200-400rpm。
7.根据权利要求1所述的一种合金磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，压制成型的压力为15-20吨/cm2；高温固化处理的温度是120-150℃，固化时间是2-4h；退火处理的温度是650-750℃，时间是15-30min；在合金磁粉芯坯体上再次喷涂树脂混液后，在120-150℃下干燥处理2-4h，干燥后的喷涂厚度为120-260μm。
8.一种权利要求1-7任一所述的合金磁粉芯材料的制备方法制备得到的合金磁粉芯材料。
9.一种权利要求8所述合金磁粉芯材料在开关电源的滤波电感材料中的应用。
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