CN107578872B - 一种耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：a)制备金属软磁粉末：采用气雾化法、水雾化法或机械破碎法制备得到粉末粒径为25μm～250μm的金属软磁粉末；b)绝缘包覆处理：将硅树脂、金属软磁粉末和脱模剂按质量比为0.5～5：100：0.2～1混合搅拌均匀，得混合粉末；c)压制成型：将步骤b)得到的混合粉末压制成型，得成型体；d)一次热处理：将步骤c)得到的成型体在200～500℃的条件下保温1～2h；e)二次热处理：将经过步骤d)处理的成型体在700～900℃的条件下保温1～2h。本发明的金属软磁粉芯，经过非氧化性气体氛围中高温热处理，内部应力得到充分释放，磁滞损耗减小。

Description

一种耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法。
背景技术
软磁材料作为磁性材料的一种，具有低矫顽力和高磁导率。软磁材料易于磁化，也易于退磁，广泛用于电工设备和电子设备中。近年来，电力电子设备一直朝着高频化、小型化、高效率的方向发展，对磁性材料的性能也提出了更高的要求。
常见的软磁材料包括，金属软磁材料和铁氧体软磁材料。
金属软磁材料包括以硅钢片为代表的带材和金属软磁粉芯。由于材料电阻率较低，硅钢片等带材已逐渐跟不上电力电子设备的高频化发展。在高于30kHz的条件下使用，由于硅钢片损耗大幅增长，会产生巨大的热量，威胁电子设备的正常运行。
金属软磁粉芯是金属软磁粉末经过绝缘包覆、压制成型、高温热处理等一系列工艺制作而成的软磁材料。由于粉末表面包覆了绝缘物质，阻碍粉末了颗粒间的涡流，有效地降低了涡流损耗。与铁氧体软磁材料相比，金属软磁粉芯的饱和磁通密度高，更有利于实现元件的小型化；同时，金属软磁粉芯具有分布式气隙的特点，可以避免铁氧体材料因开气隙产生的噪音问题及其他不稳定因素。
与铁氧体相比，金属软磁粉芯的饱和磁通密度高，有利于实现小型化；另外由于其具有均匀分布气隙的特点，可以避免因开气隙产生的噪音问题，同时可以大幅减小因漏磁切割铜线产生的铜损。
为了更好的适应高频化、小型化和高效率的要求，需要提高金属软磁粉芯的密度并降低磁芯损耗。
金属软磁粉芯的损耗通常包括磁滞损耗和涡流损耗。磁滞损耗与频率成正比，涡流损耗与频率的平方成正比。为了保证在高频条件下正常使用，需要有效的降低磁滞损耗和涡流损耗。
压制成型会向磁芯内部引入应力，导致磁滞损耗增大；所以需要进行高温热处理，释放磁芯内部应力。通常需要进行600℃甚至700℃以上的热处理。涡流损耗可以由绝缘包覆控制。通过对金属粉末表面包覆绝缘层，可以抑制粉末之间的涡流，将涡流限制在粉末内部，这样可以大大降低磁芯的涡流损耗。但高温热处理容易破坏绝缘层，使绝缘效果变差，涡流损耗急速增大，总损耗也增大。
所以，需要在确保粉末绝缘性的前提下，实现高温热处理。
中国专利CN101089108A公开了“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘结剂及其制备方法”，其特征在于无机绝缘粘结剂由SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉及水混合而成，该方法不使用有机物，可以避免粉芯在使用过程中因发热导致的老化问题，同时可以提高粉芯的机械强度。但是该无机绝缘粘结剂仅以物理吸附的方式附着于粉末表面，在压制成型等过程中，容易产生绝缘剂在粉末表面分布不均匀的现象，降低粉末表面之间的接触电阻，绝缘效果受到影响。
中国专利CN104376949A公开了“一种有机-无机复合绝缘包覆Fe-Si-Al磁粉芯”，其特征在于使用云母粉末、环氧树脂、无水乙醇、正硅酸乙酯的混合溶液作为绝缘剂，制作的Fe-Si-Al磁粉芯损耗最低在275mW/cm3左右。该发明的热处理温度在500～700℃之间，虽然比传统的有机物耐热温度高，但还是不利于磁芯内部应力的完全释放。
中国专利CN104759619A公开了“一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的制备方法”，其特征在于采用磷酸和硼酸对金属粉末进行表面钝化，然后在真空气氛中进行B、P元素的扩散，提高金属粉末本身的电阻率，降低涡流损耗。但是该扩散反应需要在高温真空环境下进行，且保温24小时，存在耗时长、成本较高的不足。
中国专利CN105798284A公开了一种“用于金属软磁粉芯的无机粘结剂、金属软磁粉芯”，其特征在于提供的粘结剂满足全无机、热处理不分解、低温固化、抗老化、符合ROSH的标准。但是该发明还需采用磷酸对粉体实现表面的绝缘和钝化，表面生成的磷酸盐具有脆性，压制成型过程中容易发生破裂；同时磷酸盐在600℃以上会发生分解，导致包覆层缺损，绝缘性能降低。
发明内容
为解决现有技术中金属软磁粉芯不耐高温热处理、损耗较大的问题，本发明提出一种耐高温热处理的金属软磁粉芯。
本发明技术方案如下：一种耐高温热处理的金属软磁粉芯，由金属软磁粉末和硅树脂组成，所述金属软磁粉末和硅树脂的质量比为0.5～5：100。
进一步的，所述的金属软磁粉末为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁镍粉、铁镍钼粉中的至少一种，粉末粒径为25μm～250μm。
进一步的，所述硅树脂为白色粉末，粉末粒径小于50μm。
进一步的，所述硅树脂是由如下重量份组分组成：MQ硅树脂30～50份、沉淀白炭黑30～60份、巯丙基甲基二甲氧基硅烷2～6份和HMPA5～10份。
进一步的，所述硅树脂是由如下重量份组分组成：MQ硅树脂30～35份、沉淀白炭黑50～60份、巯丙基甲基二甲氧基硅烷2～6份和HMPA5～10份。
进一步的，所述的MQ硅树脂中M链节和Q链节的比为0.4～0.5。
进一步的，所述的MQ硅树脂的含氢量为0.05～0.1mmol/g，所述的MQ硅树脂的粘度为10～50mPa.s。
进一步的，所述硅树脂的制备方法，是将MQ硅树脂、沉淀白炭黑、巯丙基甲基二甲氧基硅烷和HMPA投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到130～160℃，抽真空热处理2～3h，测温后，二次升温到160～190℃，抽真空热处理3.5～4h；出料，放置12～24h得硅树脂。
本发明还提供一种耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
a)制备金属软磁粉末：采用气雾化法、水雾化法或机械破碎法制备得到粉末粒径为25μm～250μm的金属软磁粉末；
b)绝缘包覆处理：将硅树脂、金属软磁粉末和脱模剂按质量比为0.5～5：100：0.2～1混合搅拌均匀，得混合粉末；
c)压制成型：将步骤b)得到的混合粉末压制成型，得成型体；
d)一次热处理：将步骤c)得到的成型体在200～500℃的条件下保温1～2h；
e)二次热处理：将经过步骤d)处理的成型体在700～900℃的条件下保温1～2h，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
进一步的，所述脱模剂为硬脂酸锌等硬脂酸盐。
进一步的，步骤b)绝缘包覆处理中采用V形搅拌机、擂溃机、球磨机、砂磨机或混捏机进行搅拌。
进一步的，步骤c)压制成型中使用液压机压制成型，压制压力为10～20T/cm2。
进一步的，步骤d)一次热处理在空气氛围中进行。
进一步的，步骤e)二次热处理在非氧化性气体、还原气体或真空氛围中进行；例如Ar、N2、He等惰性气体，H2等还原气体或者真空。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明在不增大涡流损耗的前提下，有效降低了磁滞损耗，从而降低了磁芯的损耗。本发明的硅树脂分解温度高，可以提高绝缘粉末耐热性能；绝缘操作简便，无需添加其他钝化剂或者粘结剂，降低成本、节省工时；经过一次热处理后，在金属粉末表面形成的膜，没有裂纹，致密性好、均匀一致，可以起到很好的绝缘效果；均匀性好、耐热性高的绝缘层，使得金属软磁粉芯可以在900℃的条件下进行热处理，大大降低了金属软磁粉芯在高频应用下的损耗；另外，本发明的硅树脂具有粘接效果，可以有效提高金属软磁粉芯的机械强度，降低生产过程中因产品缺损导致的良品率。
具体实施方式
为进一步阐释本发明为实现预定目的而采取的技术手段及功效，以下结合具体实施例，对本发明的具体实施方式、结构、特征及功效，详细说明如下；
实施例1
制备金属软磁粉末：采用气雾化法-150目的FeSiAl金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.4、含氢量为0.05mmol/g、粘度为10mPa.s的MQ硅树脂30份，沉淀白炭黑30份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷2份，HMPA5份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到130℃，抽真空热处理2h，测温后，二次升温到160℃，抽真空热处理3.5h；出料，放置12h得硅树脂；并筛选出平均粒径为25μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为25μm的硅树脂粉末、-150目的FeSiAl金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为0.5：100：0.2混合，使用V形搅拌机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为10T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在500℃的条件下在空气氛围中保温1小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在氩气中保温1小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例2
制备金属软磁粉末：采用水雾化法制备-150目的FeSiAl金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.45、含氢量为0.08mmol/g、粘度为30mPa.s的MQ硅树脂35份，沉淀白炭黑40份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷3份，HMPA6份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到140℃，抽真空热处理2.5h，测温后，二次升温到170℃，抽真空热处理3.6h；出料，放置18h得硅树脂；并筛选出平均粒径为20μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为20μm的硅树脂、-150目的FeSiAl金属软磁粉末和硬脂酸钙按质量比为2：100：0.5混合，使用擂溃机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为15T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在400℃的条件下在空气氛围中保温1.5小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在氮气中保温1.5小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例3
制备金属软磁粉末：采用机械破碎法制备-150目的FeSiAl金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.5、含氢量为0.1mmol/g、粘度为50mPa.s的MQ硅树脂40份，沉淀白炭黑50份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷4份，HMPA7份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到150℃，抽真空热处理3h，测温后，二次升温到180℃，抽真空热处理4h；出料，放置24h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-150目的FeSiAl金属软磁粉末和硬脂酸钙按质量比为5：100：1混合，使用球磨机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在300℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在氦气中保温1小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例4
制备金属软磁粉末：采用气雾化法制备-150目的FeSiAl金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.4、含氢量为0.1mmol/g、粘度为10mPa.s的MQ硅树脂45份，沉淀白炭黑60份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷5份，HMPA8份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到160℃，抽真空热处理2h，测温后，二次升温到190℃，抽真空热处理4h；出料，放置12h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-150目的FeSiAl金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为2：100：0.5混合，使用砂磨机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在200℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在氢气中保温2小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例5
制备金属软磁粉末：采用气雾化法制备-300目的FeSiAl金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.45、含氢量为0.08mmol/g、粘度为50mPa.s的MQ硅树脂50份，沉淀白炭黑30份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷6份，HMPA9份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到150℃，抽真空热处理2h，测温后，二次升温到190℃，抽真空热处理3.5h；出料，放置24h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-300目的FeSiAl金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为2：100：0.5混合，使用混捏机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在500℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在真空中保温2小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例6
制备金属软磁粉末：采用气雾化法制备-100目的FeSiAl金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.5、含氢量为0.05mmol/g、粘度为30mPa.s的MQ硅树脂50份，沉淀白炭黑30份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷2份，HMPA10份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到150℃，抽真空热处理3h，测温后，二次升温到190℃，抽真空热处理4h；出料，放置24h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-100目的FeSiAl金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为2：100：0.5混合，使用混捏机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；。
一次热处理：将压制成型得到的成型体在500℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在真空中保温2小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例7
制备金属软磁粉末：采用气雾化法制备-150目的FeSi金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.5、含氢量为0.05mmol/g、粘度为30mPa.s的MQ硅树脂50份，沉淀白炭黑30份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷2份，HMPA10份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到150℃，抽真空热处理3h，测温后，二次升温到190℃，抽真空热处理4h；出料，放置24h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-150目的FeSi金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为2：100：0.5混合，使用混捏机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在500℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在真空中保温2小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例8
制备金属软磁粉末：采用气雾化法制备-100目的FeNi金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.5、含氢量为0.05mmol/g、粘度为30mPa.s的MQ硅树脂50份，沉淀白炭黑30份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷2份，HMPA10份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到150℃，抽真空热处理3h，测温后，二次升温到190℃，抽真空热处理4h；出料，放置24h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-300目的FeNi金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为2：100：0.5混合，使用混捏机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在500℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在真空中保温2小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
实施例9
制备金属软磁粉末：采用气雾化法制备-300目的FeNiMo金属软磁粉末；
制备硅树脂：按重量份秤取M链节和Q链节的比为0.5、含氢量为0.05mmol/g、粘度为30mPa.s的MQ硅树脂50份，沉淀白炭黑30份，巯丙基甲基二甲氧基硅烷2份，HMPA10份，投入捏合机，捏合2小时后投入真空密炼机中升温密炼，升温到150℃，抽真空热处理3h，测温后，二次升温到190℃，抽真空热处理4h；出料，放置24h得硅树脂；并筛选出平均粒径为15μm的硅树脂粉末；
绝缘包覆处理：将平均粒径为15μm的硅树脂、-300目的FeNiMo金属软磁粉末和硬脂酸锌按质量比为2：100：0.5混合，使用混捏机进行搅拌均匀，得混合粉末；
压制成型：将经绝缘包覆处理得到的混合粉末使用液压机压制成型，压制压力为20T/cm2，得成型体；
一次热处理：将压制成型得到的成型体在500℃的条件下在空气氛围中保温2小时；
二次热处理：将经过一次热处理的成型体在900℃的条件下在真空中保温2小时，得耐高温热处理的金属软磁粉芯。
对现有技术金属软磁粉芯和实施例1-9进行对比测试，其中损耗测试条件为50kHz,100mT，测试设备为Iwatsu SY-8219；得到下表数据：
磁滞损耗(mW/cm<sup>3</sup>) 涡流损耗(mW/cm<sup>3</sup>) 总损耗(mW/cm<sup>3</sup>)
现有金属软磁粉芯 210 64 274
实施例1 193 37 230
实施例2 184 38 222
实施例3 195 38 233
实施例4 182 42 224
实施例5 204 32 236
实施例6 178 47 225
实施例7 380 70 450
实施例8 169 78 247
实施例9 162 64 226
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限为性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
a)制备金属软磁粉末：采用气雾化法、水雾化法或机械破碎法制备得到粉末粒径为25μm～250μm的金属软磁粉末；
b)绝缘包覆处理：将硅树脂、金属软磁粉末和脱模剂按质量比为0.5～5：100：0.2～1混合搅拌均匀，得混合粉末；
c)压制成型：将步骤b)得到的混合粉末压制成型，得成型体；
d)一次热处理：将步骤c)得到的成型体在200～500℃的条件下保温1～2h；
e)二次热处理：将经过步骤d)处理的成型体在700～900℃的条件下保温1～2h，得耐高温热处理的金属软磁粉芯；
步骤d)一次热处理在空气氛围中进行；步骤e)二次热处理在非氧化性气体中进行。
2.根据权利要求1所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的金属软磁粉末为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁镍粉、铁镍钼粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述硅树脂为白色粉末，粉末粒径小于50μm。
4.根据权利要求1所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述硅树脂是由如下重量份组分组成：MQ硅树脂30～50份、沉淀白炭黑30～60份、巯丙基甲基二甲氧基硅烷2～6份和HMPA 5～10份。
5.根据权利要求4所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的MQ硅树脂中M链节和Q链节的比为0.4～0.5。
6.根据权利要求4所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的MQ硅树脂的含氢量为0.05～0.1mmol/g，所述的MQ硅树脂的粘度为10～50mPa.s。
7.根据权利要求1所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤b)绝缘包覆处理中采用V形搅拌机、擂溃机、球磨机、砂磨机或混捏机进行搅拌。
8.根据权利要求1所述的耐高温热处理的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤c)压制成型中使用液压机压制成型，压制压力为10～20T/cm2。
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