CN100520993C - 软磁性材料和压粉铁心 - Google Patents

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Abstract

一种软磁性材料，其包含多个复合磁性颗粒(30)，其中，所述多个复合磁性颗粒(30)中的每个都包含金属磁性颗粒(10)、覆盖于所述金属磁性颗粒(10)表面的绝缘涂层(20)和覆盖于所述绝缘涂层(20)外表面的复合涂层(22)。所述复合涂层(22)包含覆盖于所述绝缘涂层(20)表面的耐热性赋予型保护涂层(24)和覆盖于该耐热性赋予型保护涂层(24)表面的挠性保护涂层(26)。由此，可获得成形性良好的软磁性材料和压粉铁心，其中，绝缘涂层良好地发挥作用，从而使得铁耗充分降低。

Description

软磁性材料和压粉铁心
技术领域
本发明涉及软磁性材料和压粉铁心，具体地说，本发明涉及成形性良好的软磁性材料和压粉铁心，其中，绝缘涂层良好地发挥作用，从而使得铁耗充分降低。
背景技术
近年来，人们强烈地希望包括电磁阀、电机、电源电路等在内的电气装置的尺寸减小、效率增加以及输出功率提高。提高这些电气装置的工作频率可以有效地满足这些要求。电磁阀、电机等的工作频率已经从几百赫兹增加到了几千赫兹，而电源电路的工作频率已经从几万赫兹增加到了几十万赫兹。
迄今为止，诸如电磁阀和电机之类的电气装置通常在几百赫兹或者更低的频率下工作，并且铁心硅钢板(electrical steel sheet)(其优点在于可提供较低的铁耗)被用作这种电气装置的铁心材料。磁性铁心材料的铁耗广义上分为磁滞损耗和涡流损耗。上述铁心硅钢板是通过以下方法制备的：由具有相对较低的矫顽力的铁-硅合金制备硅钢板，对该硅钢板的表面进行绝缘处理，然后将所得的硅钢板叠层。这种铁心硅钢板作为一种(特别是)磁滞损耗低的材料是人们所公知的。涡流损耗与工作频率的平方成比例，而磁滞损耗与工作频率成比例。因此，当工作频率处于几百赫兹或者更低的频带时，磁滞损耗是主要的。在这种频带中，使用上述的(特别是)磁滞损耗低的铁心硅钢板是有效的。
然而，在几千赫兹的工作频带中，涡流损耗则是主要的，因此需要一种可供选择的、用于替代上述铁心硅钢板的铁心材料。在这种情况中，有效地使用一种相对较好的具有较低涡流损耗性能的压粉铁心和软磁铁氧体磁心。使用粉末状软磁性材料(例如铁、铁-硅合金、森达斯特铝硅铁合金、坡莫合金或者铁基无定形合金)来制备压粉铁心。更具体地说，通过下述方法来制备压粉铁心：将具有优良绝缘性能的粘结剂与软磁性材料混合，或者对粉末的表面进行绝缘处理。然后对由此制得的材料进行加压模制。
在另一方面，软磁铁氧体磁心作为一种特别优良的低涡流损耗材料是人们所公知的，这是因为该材料本身具有较高的电阻。然而，由于使用软磁铁氧体会降低饱和磁通密度，因此难以获得高的输出。从这点上来说，压粉铁心是有利的，这是因为其采用饱和磁通密度较高的软磁性材料作为主要成分。
在压粉铁心的制备过程中要进行加压模制，而在加压模制过程中产生的变形会导致粉末发生畸变。因此，矫顽力增大，从而导致压粉铁心的磁滞损耗增加。因此，当用压粉铁心作为铁心材料时，在通过加压模制的方式制得成形体后，必须要实施除去所述畸变的操作。
一种用于除去这种畸变的有效方法是对该成形体进行热退火。当热处理过程中的温度被设置为较高的值时，除去畸变的效果会增强，从而减少磁滞损耗。然而，当热处理过程中的温度被设置为过高的值时，构成软磁性材料的绝缘粘结剂或者绝缘涂层会分解或降解，从而导致涡流损耗增加。因此，热处理必然要仅仅在不会引起这种问题的温度范围内进行。从而，为了减少压粉铁心的铁耗，重要的是：使构成软磁性材料的绝缘粘结剂或者绝缘涂层的耐热性提高。
一种已知的典型的压粉铁心是通过以下方式来制备的：向纯铁粉(其具有起绝缘涂层作用的磷酸盐涂层)中加入约0.05质量％到0.5质量％的树脂，在加热的条件下对该粉末进行模制，然后进行用于除去畸变的热退火操作。在这个实例中，热处理过程中的温度在约200℃到500℃(绝缘涂层的热分解温度)的范围内。然而，在这种情况下，热处理过程中的温度较低，因此不能获得良好的除去畸变的效果。
日本未审专利申请公开No.2003-303711(专利文献1)披露了一种铁基粉末、以及包含该铁基粉末的压粉铁心，其中所述的铁基粉末具有一种在为了减少磁滞损耗而实施的热退火过程中其绝缘性不会被破坏的耐热性绝缘涂层。在专利文献1公开的铁基粉末中，含有铁(作为主要成分)的粉末的表面被含有硅树脂和颜料的涂层覆盖。更优选的是，提供一种含有硅化合物等的涂层作为所述的含有硅树脂和颜料的涂层的底层。该颜料优选为这样一种粉末，该粉末的平均粒径(规定为D50)为40纳米或更小。
专利文献1：日本未审专利申请公开No.2003-303711。
发明内容
本发明所要解决的问题
如上所述，专利文献1中公开的耐热性绝缘涂层含有颜料。该颜料通常由诸如金属氧化物之类的硬质材料组成。因此，当通过对专利文献1所公开的铁基粉末进行加压模制来制备压粉铁心时，由于加压模制过程中所施加的压力，而使得该耐热性绝缘涂层局部发生破裂。结果，尽管绝缘涂层的耐热性得到改善，但是电阻本身却减小了。因此，涡流电流易于在铁基颗粒之间流动，结果导致由于涡流损耗而使得压粉铁心的铁耗增加的问题。即，尽管颜料具有提高耐热性的作用，但是在加压模制过程中颜料也会使耐热性绝缘涂层受到一些损坏，从而使得耐热温度或更低温度下的基本涡流损耗增加。
因此，本发明的目的就是要解决上述问题，并提供成形性良好的软磁性材料和压粉铁心，其中，绝缘涂层良好地发挥作用，从而使得铁耗充分降低。
解决问题的手段
根据本发明第一个方面的软磁性材料包含多个复合磁性颗粒，其中该多个复合磁性颗粒中的每个都包含金属磁性颗粒、覆盖于该金属磁性颗粒表面的绝缘涂层和覆盖于该绝缘涂层外表面的复合涂层。该复合涂层包含覆盖于该绝缘涂层表面的耐热性赋予型保护涂层和覆盖于该耐热性赋予型保护涂层表面的挠性保护涂层。
根据本发明第二个方面的软磁性材料包含多个复合磁性颗粒，其中该多个复合磁性颗粒中的每个都包含金属磁性颗粒、覆盖于该金属磁性颗粒表面的绝缘涂层和覆盖于该绝缘涂层表面的复合涂层。该复合涂层是包含耐热性赋予型保护涂层和挠性保护涂层这二者的混合涂层。在复合涂层的表面，挠性保护涂层的含量高于耐热性赋予型保护涂层的含量，而在复合涂层与绝缘涂层之间的界面处，复合涂层中的耐热性赋予型保护涂层的含量高于挠性保护涂层的含量。
根据本发明第一方面和第二个方面的软磁性材料，由于复合磁性颗粒的表面覆盖有具有预定的挠性的挠性保护涂层，因此可提供良好的成形性。而且，由于挠性保护涂层具有挠性这样一种性能，所以即使是在该挠性保护涂层受到压力作用时，该挠性保护涂层也不容易形成裂纹。因此，挠性保护涂层的存在可以防止出现由于加压模制过程中施加的压力而引起耐热性赋予型保护涂层和绝缘涂层发生破裂的现象。因此，绝缘涂层可以良好地发挥作用，从而使得在颗粒之间流动的涡流电流充分减少。
而且，由于绝缘涂层受到耐热性赋予型保护涂层的保护，所以绝缘涂层的耐热性也得到改善。因此，即使是在高温下进行热处理时，绝缘涂层也不容易破裂。因此，可通过高温热处理来减少磁滞损耗。
在本发明的软磁性材料中，绝缘涂层优选包含至少一种选自磷化合物、硅化合物、锆化合物和铝化合物中的化合物。
这些材料具有优良的绝缘性能，因此可以更有效地减少在金属磁性颗粒之间流动的涡流电流。
在本发明的软磁性材料中，绝缘涂层的平均厚度优选为10纳米到1微米。
当绝缘涂层的平均厚度为10纳米或更大时，可以减少在绝缘涂层中流动的隧道电流，并且可以抑制由于隧道电流而导致的涡流损耗的增加。当绝缘涂层的平均厚度为1微米或更小时，可以抑制由于金属磁性颗粒之间的距离过大而导致的退磁磁场(由于在金属磁性颗粒中产生磁极而产生的能量损耗方式)的产生。因此，可以抑制由于退磁磁场的产生而导致的磁滞损耗的增加。而且，绝缘涂层的平均厚度处于上述范围内可以防止绝缘涂层在软磁性材料中所占的体积比变得过小、从而使得由该软磁性材料制成的成形体的饱和磁通密度降低的现象。
在本发明的软磁性材料中，优选的是，耐热性赋予型保护涂层包含有机硅化合物，并且该有机硅化合物的硅氧烷交联密度大于0并且不超过1.5。
就所述的、其硅氧烷交联密度大于0并且不超过1.5的有机硅化合物而言，该化合物本身具有优良的耐热性，另外，即使在热分解后，该化合物中的Si含量仍然较高。因此，当这种化合物转变为Si-O化合物时，收缩程度较小并且电阻也不会显著减小。因此，这种有机硅化合物适合用于耐热性赋予型保护涂层。更优选的是，硅氧烷交联密度(R/Si)不超过1.3。
在本发明的软磁性材料中，优选的是，挠性保护涂层包含硅树脂，并且复合涂层在其与绝缘涂层之间的界面处的Si(硅)含量高于复合涂层表面中的Si含量。
耐热性赋予型保护涂层中的Si含量高于挠性保护涂层中的Si含量。因此，该复合涂层具有这样一种结构，其中挠性保护涂层位于其表面上。从而，挠性保护涂层的存在可以防止出现由于加压模制过程中施加的压力而引起耐热性赋予型保护涂层和绝缘涂层发生破裂的现象。因此，绝缘涂层可以良好地发挥作用，从而使得在颗粒之间流动的涡流电流充分减少。
在本发明的软磁性材料中，挠性保护涂层优选包含至少一种选自硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂和酰胺树脂中的树脂。
这些材料具有优良的挠性，因此可以有效地防止耐热性赋予型保护涂层和绝缘涂层的破裂。
在本发明的软磁性材料中，复合涂层的平均厚度优选为10纳米到1微米。
当复合涂层的平均厚度为10纳米或更大时，绝缘涂层的破裂可以得到有效地抑制。当复合涂层的平均厚度为1微米或更小时，可以抑制由于金属磁性颗粒之间的距离过大而导致的退磁磁场(由于在金属磁性颗粒中产生磁极而产生的能量损耗方式)的产生。因此，可以抑制由于退磁磁场的产生而导致的磁滞损耗的增加。而且，复合涂层的平均厚度处于上述范围内可以防止复合涂层在软磁性材料中所占的体积比变得过小、从而使得由该软磁性材料制成的成形体的饱和磁通密度降低的现象。
本发明的压粉铁心是采用上述任意一种软磁性材料制成的。因此，可获得一种成形体密度高的压粉铁心，在该压粉铁心中绝缘涂层良好地发挥作用，从而使得铁耗充分减少。
在本发明的压粉铁心中，复合涂层在其与绝缘涂层之间的界面处的Si含量优选高于复合涂层表面中的Si含量。
因此，复合涂层具有这样一种结构，其中挠性保护涂层位于其表面。从而，挠性保护涂层的存在可以防止出现由于加压模制过程中施加的压力而引起耐热性赋予型保护涂层和绝缘涂层发生破裂的现象。因此，绝缘涂层可以良好地发挥作用，从而使得铁耗充分减少。
本发明的有利效果
本发明的软磁性材料和压粉铁心具有良好的成形性，并且绝缘涂层可以良好地发挥作用，从而使得铁耗充分减少。
附图的简要说明
图1A是示出根据本发明的第一实施方案的压粉铁心的放大示意图。
图1B是示出图1A中所示的复合磁性颗粒中的单一一个颗粒的放大视图。
图2是示出有机硅化合物(硅树脂)的硅氧烷交联密度(R/Si)和耐热裂性之间、以及硅氧烷交联密度(R/Si)和挠性之间的关系的图。
图3是示出在图1B所示的复合磁性颗粒的复合涂层中Si含量沿着线III-III分布的图。
图4A是示出根据本发明的第二实施方案的压粉铁心的放大示意图。
图4B是示出图4A中所示的复合磁性颗粒中的单一一个颗粒的放大视图。
图5是示出在图4B所示的复合磁性颗粒的复合涂层中Si含量沿着线V-V分布的图。
图6是示出在本发明的例1中加压模制过程中的表面压力和成形体密度之间的关系的图。
图7是示出在本发明的例2中退火温度和铁耗之间的关系的图。
附图标记说明
10：金属磁性颗粒；20：绝缘涂层；22，22a：复合涂层；24：耐热性赋予型保护涂层；26：挠性保护涂层；30，30a：复合磁性颗粒。
实施本发明的最佳方式
以下将参照附图对本发明的实施方案进行描述。
(第一实施方案)
图1A是示出根据本发明的第一实施方案的压粉铁心的放大示意图。图1B是示出图1A中所示的复合磁性颗粒中的单一一个颗粒的放大视图。参照图1A和1B，本实施方案的软磁性材料包含多个复合磁性颗粒30。例如，多个复合磁性颗粒30通过复合磁性颗粒30所具有的凹凸部分相啮合而彼此连接在一起、或者通过位于复合磁性颗粒30之间的有机物(附图中没有示出)而彼此粘接在一起。多个复合磁性颗粒30中的每个颗粒均包含金属磁性颗粒10、绝缘涂层20和复合涂层22。绝缘涂层20被设置成覆盖于金属磁性颗粒10的表面，而复合涂层22被设置成覆盖于绝缘涂层20的表面。
金属磁性颗粒10由这样一种材料制成，就磁性性能而言，该材料具有高的饱和磁通密度和低的矫顽力。该材料的例子包括铁(Fe)、铁(Fe)-硅(Si)合金、铁(Fe)-铝(Al)合金、铁(Fe)-铬(Cr)合金(例如电磁不锈钢)、铁(Fe)-氮(N)合金、铁(Fe)-镍(Ni)合金(例如坡莫合金)、铁(Fe)-碳(C)合金、铁(Fe)-硼(B)合金、铁(Fe)-钴(Co)合金、铁(Fe)-磷(P)合金、铁(Fe)-镍(Ni)-钴(Co)合金和铁(Fe)-铝(Al)-硅(Si)合金(例如森达斯特铝硅铁合金)。其中，纯铁颗粒、铁-硅(大于0质量％到6.5质量％或更低)合金颗粒、铁-铝(大于0质量％到5质量％或更低)合金颗粒、坡莫合金颗粒、电磁不锈钢合金颗粒、森达斯特铝硅铁合金颗粒、铁基无定形合金颗粒等特别优选用作金属磁性颗粒10。
金属磁性颗粒10的平均粒径优选为5到300微米。当金属磁性颗粒10的平均粒径为5微米或更大时，金属磁性颗粒10不易被氧化，因此压粉铁心的磁性可以得到改善。当金属磁性颗粒10的平均粒径为300微米或更小时，在加压模制过程中粉末的可压缩性不会劣化。因此，通过加压模制而制成的成形体的密度可得到提高。
在此提到的平均粒径是指在采用激光衍射/散射法测量的粒径直方图中，颗粒从粒径最小端开始的累积质量达到颗粒总质量的50％时所对应的粒径，即50％累积质量平均粒径D。
绝缘涂层20由至少具有电绝缘性能的材料制成，所述材料例如为磷化合物、硅化合物、锆化合物或铝化合物。这种化合物的具体例子包括磷酸铁(含有磷和铁)、磷酸镁、磷酸锌、磷酸钙、氧化硅、氧化钛、氧化铝和氧化锆。
绝缘涂层20发挥作为置于金属磁性颗粒10之间的绝缘层的作用。通过用绝缘涂层20包覆金属磁性颗粒10，压粉铁心的电阻率ρ可得到提高。因此，金属磁性颗粒10之间的涡流电流的流动可受到抑制，从而使得由于涡流损耗而导致的压粉铁心的铁耗降低。
在金属磁性颗粒10上形成由磷化合物制成的绝缘涂层20的方法的例子包括湿涂敷法，其中使用通过将金属磷酸盐或磷酸酯溶解于水或有机溶剂中而制备的溶液。在金属磁性颗粒10上形成由硅化合物制成的绝缘涂层20的方法的例子包括：通过湿法涂敷硅化合物(例如硅烷偶联剂、硅树脂或硅氮烷)的方法，以及通过溶胶-凝胶法涂敷硅酸盐玻璃或氧化硅的方法。
在金属磁性颗粒10上形成由锆化合物制成的绝缘涂层20的方法的例子包括：通过湿法涂敷锆偶联剂的方法，以及通过溶胶-凝胶法涂敷氧化锆的方法。在金属磁性颗粒10上形成由铝化合物制成的绝缘涂层20的方法的例子包括通过溶胶-凝胶法涂敷氧化铝的方法。用于形成绝缘涂层20的方法并不限于上述方法，适合用于形成绝缘涂层20的各种方法都可以被采用。
绝缘涂层20的平均厚度优选为10纳米到1微米。在这种情况下，由隧道电流而导致的涡流损耗的增加可以受到抑制，并且由金属磁性颗粒10之间产生的退磁磁场而导致的磁滞损耗的增加可以受到抑制。绝缘涂层20的平均厚度更优选为500纳米或更小，甚至更优选为200纳米或更小。
在此所述的平均厚度是按如下方式确定的：通过组成分析(透射电子显微镜-能量色散型X射线光谱法(TEM-EDX))得到膜的组成，通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)得到各元素的量，用这些数据来确定等效厚度，用TEM图像直接观察涂层并把由上述方式得到的等效厚度的数量级确定为一个合适的值。
复合涂层22包含耐热性赋予型保护涂层24和挠性保护涂层26。耐热性赋予型保护涂层24被设置成覆盖于绝缘涂层20的表面，而挠性保护涂层26被设置成覆盖于耐热性赋予型保护涂层24的表面。更具体地说，本实施方案的复合涂层22具有双层结构，其中耐热性赋予型保护涂层24与绝缘涂层20的界面相邻，而挠性保护涂层26被设置成与复合磁性颗粒30的表面相邻。
复合涂层22的平均厚度优选为10纳米到1微米。在这种情况下，绝缘涂层20发生破裂的情况可以得到有效地抑制，并且由在金属磁性颗粒10之间产生的退磁磁场导致的磁滞损耗的增加可以受到抑制。
耐热性赋予型保护涂层24具有防止绝缘涂层20(也就是底层)在热处理过程中受热而分解的功能。耐热性赋予型保护涂层24由含有有机硅化合物的材料制成，其中该有机硅化合物中的硅氧烷交联密度(R/Si)大于0并且不超过1.5。例如，其硅氧烷交联密度(R/Si)在上述范围内的硅树脂可用作耐热性赋予型保护涂层24。更具体地说，硅氧烷交联密度(R/Si)不超过1.3。
在此所述的硅氧烷交联密度(R/Si)是代表连接到一个Si原子上的有机基团的平均数目的数值。硅氧烷交联密度越小表示交联度越高，同时Si含量也越高。
挠性保护涂层26具有防止耐热性赋予型保护涂层24和绝缘涂层20(即，底层)在加压模制过程中发生破裂的功能。挠性保护涂层26由具有预定挠性的材料制成。更具体地说，挠性保护涂层26由这样一种材料制成，其中当使用直径为6毫米的圆棒在室温下进行日本工业标准(JIS)所规定的挠性试验时，由该材料形成的涂层未产生裂纹并且该涂层未从金属板上剥离。
JIS规定的挠性试验按照如下方式进行。对于气干型清漆，把具有清漆涂层的试样在室外放置24小时。对于烘干型清漆，把具有清漆涂层的试样另外在预定的温度下加热预定的时间，然后使之室温冷却。随后，把金属板试样在25℃±5℃的水中保持约2分钟。然后在这种状态下，在大约3秒内把试样以涂层置于外侧的方式围绕着具有预定直径的圆棒弯曲成180度。肉眼检查涂层上是否存在裂纹以及涂层是否从金属盘上剥离。
挠性保护涂层26(例如)由硅氧烷交联密度(R/Si)大于1.5的硅树脂制成。或者，挠性保护涂层26可由环氧树脂、酚醛树脂和酰胺树脂等制成。
图2是示出有机硅化合物(硅树脂)的硅氧烷交联密度(R/Si)和耐热裂性之间、以及硅氧烷交联密度(R/Si)和挠性之间的关系的图。耐热裂性是由这样一种时间所代表的值，所述时间是有机硅化合物在280℃下受热时开始形成裂纹所需的时间。至于挠性，在该试验中弯曲直径是3毫米。
如图2所示，当硅氧烷交联密度(R/Si)不超过1.5时，硅树脂具有良好的耐热裂性。该结果表明其硅氧烷交联密度(R/Si)大于0并且不超过1.5的硅树脂适合用于耐热性赋予型保护涂层24中。更优选的是，硅氧烷交联密度(R/Si)不超过1.3。另一方面，在硅氧烷交联密度(R/Si)超过1.5的范围内，硅树脂的挠性得到改善。该结果表明其硅氧烷交联密度(R/Si)大于1.5的硅树脂适合用于挠性保护涂层26中。
在如图1A和1B所示的复合磁性颗粒30中，复合涂层22中的Si含量如图3所示。
图3是示出在图1B所示的复合磁性颗粒的复合涂层中Si含量沿着线III-III分布的图。参照图3，由于构成挠性保护涂层26的硅树脂的硅氧烷交联密度(R/Si)高于构成耐热性赋予型保护涂层24的硅树脂的硅氧烷交联密度(R/Si)，所以耐热性赋予型保护涂层24中的Si含量高于挠性保护涂层26中的Si含量。即，复合涂层22在其与绝缘涂层20之间的界面处的Si含量高于复合涂层22(复合磁性颗粒30)的表面中的Si含量。
用于在绝缘涂层20的表面上形成耐热性赋予型保护涂层24的方法的例子为这样一种方法(湿涂敷法)：把具有绝缘涂层20的金属磁性颗粒10浸入其中溶解有耐热性赋予型保护涂层24的成分的有机溶剂中，搅拌所得的混合物，使有机溶剂蒸发，然后使耐热性赋予型保护涂层24固化。与此类似，湿涂敷法也可用作在耐热性赋予型保护涂层24的表面上形成挠性保护涂层26的方法。
现在描述用于制备如图1A所示的压粉铁心的方法。首先，在金属磁性颗粒10的表面上形成绝缘涂层20，在绝缘涂层20的表面上形成耐热性赋予型保护涂层24，并且在耐热性赋予型保护涂层24的表面上形成挠性保护涂层26。通过上述步骤制成复合磁性颗粒30。
随后，将复合磁性颗粒30装入模具中，并且在(例如)700到1,500MPa的压力下进行加压模制。由此将复合磁性颗粒30压制成成形体。可以在空气中进行加压模制操作。然而，加压模制过程中的气氛优选为惰性气体气氛或者减压气氛。在这种情况中，可以抑制由于空气中的氧气而使复合磁性颗粒30发生的氧化。
在这种情况中，由于挠性保护涂层26具有预定的挠性，因此软磁性材料具有良好的成形性。而且，在加压模制过程中受到压力作用时，挠性保护涂层26的形状容易发生变化。因此，挠性保护涂层26不容易形成裂纹。从而，挠性保护涂层26的存在可以防止出现由于加压模制过程中施加的压力而引起耐热性赋予型保护涂层24和绝缘涂层20发生破裂的现象。
然后在(例如)500℃或者更高并且低于800℃的温度下对加压模制而成的成形体进行热处理，从而除去在成形体中形成的畸变和位错。可以在空气中进行热处理。然而，热处理过程中的气氛优选为惰性气体气氛或者减压气氛。在这种情况中，可以抑制由于空气中的氧气而使复合磁性颗粒30发生的氧化。
在这种情况中，由于耐热性赋予型保护涂层24具有高的耐热性，所以耐热性赋予型保护涂层24会起到防止绝缘涂层20受热的保护膜的作用。因此，尽管热处理在500℃或者更高的高温下进行，但是绝缘涂层20不会降解。从而，可以通过高温热处理来减少磁滞损耗。
在热处理后，按需对成形体进行合适的加工(例如切削加工)，这样就得到了如图1A所示的压粉铁心。
在根据本实施方案的软磁性材料中，由于具有预定的挠性的挠性保护涂层26覆盖于复合磁性颗粒30的表面上，因此可提供良好的成形性。另外，挠性保护涂层26所具有的挠性可以防止出现由于加压模制过程中施加的压力而引起耐热性赋予型保护涂层24和绝缘涂层20发生破裂的现象。因此，绝缘涂层20可以良好地发挥作用，从而使得在颗粒之间流动的涡流电流充分减少。
而且，由于绝缘涂层20受到耐热性赋予型保护涂层24的保护，因此绝缘涂层20的耐热性得到改善。因此，即使是在高温下进行热处理时，绝缘涂层20也不易破裂。从而，可以通过高温热处理来减少磁滞损耗。
(第二实施方案)
图4A是示出根据本发明的第二实施方案的压粉铁心的放大示意图。图4B是示出图4A中所示的复合磁性颗粒中的单一一个颗粒的放大视图。参照图4A和4B，在本实施方案的软磁性材料中，复合磁性颗粒30a的复合涂层的结构不同于第一实施方案中的复合涂层的结构。本实施方案的复合涂层22a是包含耐热性赋予型保护涂层和挠性保护涂层这二者的混合涂层。更具体地说，例如，本实施方案的复合涂层22a是这样一种复合涂层，其中硅氧烷交联密度(R/Si)大于0并且不超过1.5的硅树脂分子和硅氧烷交联密度(R/Si)大于1.5的硅树脂分子混合在一起。
另外，从复合涂层22a中的位于复合涂层22a与绝缘涂层20之间的界面处的那部分开始到复合涂层22a的表面，包含于复合涂层22a中的挠性保护涂层的比率是增加的。因此，在复合涂层22a的表面中，挠性保护涂层的含量高于耐热性赋予型保护涂层的含量。另外，在复合涂层22a与绝缘涂层20之间的界面处，复合涂层22a中的耐热性赋予型保护涂层的含量高于挠性保护涂层的含量。
在如图4A和4B所示的复合磁性颗粒30a中，复合涂层22a中的Si含量(例如)如图5所示。
图5是示出在图4B所示的复合磁性颗粒的复合涂层中Si含量沿着线V-V分布的图。参照图5，包含于复合涂层22a中的挠性保护涂层的硅氧烷交联密度(R/Si)高于包含于复合涂层22a中的耐热性赋予型保护涂层的硅氧烷交联密度(R/Si)。因此，从复合涂层22a中的位于复合涂层22a与绝缘涂层20之间的界面处的那部分开始到复合涂层22a的表面，Si含量是单调地降低的。因此，在复合涂层22a的表面中，挠性保护涂层的含量高于耐热性赋予型保护涂层的含量。另外，在复合涂层22a与绝缘涂层20之间的界面处，复合涂层22a中的耐热性赋予型保护涂层的含量高于挠性保护涂层的含量。
在绝缘涂层20的表面上形成上述复合涂层22a的方法的例子为这样一种方法：把具有绝缘涂层20的金属磁性颗粒10浸入其中溶解有耐热性赋予型保护涂层成分的有机溶剂中，搅拌所得的混合物，并使有机溶剂蒸发，同时使挠性保护涂层成分逐渐溶解于有机溶剂中。在该方法中，耐热性赋予型保护涂层成分首先覆盖于绝缘涂层20的表面上，而且有机溶剂中的耐热性赋予型保护涂层成分的含量在减小。另一方面，溶剂中的挠性保护涂层成分的含量在增加。因此，可以制成这样一种复合涂层22a，其中挠性保护涂层成分的含量在逐步增加。
除了以上描述的那些以外，软磁性材料的结构和用于制备该软磁性材料的方法基本上均与第一实施方案中描述的软磁性材料的结构及其制备方法相类似。因此，将相同的部分编为相同的附图标记，并且不再对这些部分进行描述。
在根据本实施方案的软磁性材料中，由于具有预定的挠性的挠性保护涂层大量存在于复合磁性颗粒30a的表面，因此可提供良好的成形性。另外，由于挠性保护涂层大量存在于复合磁性颗粒30a的表面，所以包含于复合涂层22a中的挠性保护涂层可以防止出现由于加压模制过程中施加的压力而引起的包含于复合涂层22a中的耐热性赋予型保护涂层和绝缘涂层20发生破裂的现象。因此，绝缘涂层20可以良好地发挥作用，从而使得在颗粒之间流动的涡流电流充分减少。
而且，由于耐热性赋予型保护涂层大量存在于绝缘涂层的界面处，因此绝缘涂层20受到耐热性赋予型保护涂层的保护。因此绝缘涂层20的耐热性得到改善，并且即使是在高温下进行热处理时，绝缘涂层20也不易破裂。从而，可以通过高温热处理来减少磁滞损耗。
在本实施方案中，对其中复合涂层22a中的Si含量具有如图5所示的分布这样一种情况已经做了描述。然而，本发明并不限于此，条件是：在复合涂层的表面中，挠性保护涂层的含量高于耐热性赋予型保护涂层的含量，以及在复合涂层与绝缘涂层之间的界面处，复合涂层中的耐热性赋予型保护涂层的含量高于挠性保护涂层的含量。
下面将描述本发明的例子。
(例1)
在本例子中，将对本发明的软磁性材料的成形性进行检测。首先，通过下述方法制备本发明和比较例1到3的压粉铁心样品。
本发明的样品：将通过雾化法制备的纯度为99.8％或者更高的铁粉(ABC 100.30(得自
Figure C200680002781D0017141358QIETU
 AB))制备成金属磁性颗粒10。然后通过磷酸盐转化处理而形成绝缘涂层20。然后形成厚度为50纳米的低分子量硅树脂(XC96-B0446，GE Toshiba Silicones有限公司生产)涂层作为耐热性赋予型保护涂层24。而且，形成厚度为50纳米的高分子量硅树脂(TSR116，GE Toshiba Silicones有限公司生产)涂层作为挠性保护涂层26。随后将所得的颗粒在150℃的空气气氛中保持1小时，以便使耐热性赋予型保护涂层24和挠性保护涂层26受热固化。由此获得多个复合磁性颗粒30。然后在7到13吨/平方厘米(686到1,275MPa)的压力下对所得的混合粉末进行模制，以制成压粉铁心(本发明的样品)。
比较例1：通过与本发明的样品相同的方法在金属磁性颗粒10的表面上形成绝缘涂层20。随后，仅形成由低分子量硅树脂(XC96-B0446，GE Toshiba Silicones有限公司生产)制成的、厚度为100纳米的耐热性赋予型保护涂层。随后，通过与本发明的样品1相同的方法来制备压粉铁心(比较例1)。
比较例2：通过与本发明的样品相同的方法在金属磁性颗粒10的表面上形成绝缘涂层20。随后，仅形成由高分子量硅树脂(TSR116，GE Toshiba Silicones有限公司生产)制成的、厚度为100纳米的挠性保护涂层。随后，通过与本发明的样品1相同的方法来制备压粉铁心(比较例2)。
比较例3：通过与比较例1相同的方法在金属磁性颗粒10的表面上形成绝缘涂层20。然后形成厚度为100纳米的、含有低分子量硅树脂(XC96-B0446，GE Toshiba Silicones有限公司生产)和0.2质量％的SiO2纳米颗粒(平均粒径：30纳米，用作颜料)的涂层。随后，通过与本发明的样品1相同的方法来制备压粉铁心(比较例3)。比较例3对应于专利文献1中所描述的铁基粉末。
测定由此制成的压粉铁心的成形体密度。结果如表I和图6所示。
(表I)
 
表面压力(吨/平方厘米) 本发明 比较例1 比较例2 比较例3
7 7.36 7.23 7.42 7.18
9 7.54 7.38 7.58 7.31
11 7.65 7.51 7.67 7.46
13 7.71 7.56 7.72 7.55
参照表I和图6，例如，当表面压力为7吨/平方厘米(686MPa)时，本发明的压粉铁心的成形体密度为7.36克/立方厘米，比较例2的压粉铁心的成形体密度为7.42克/立方厘米，而比较例1的压粉铁心的成形体密度为7.23克/立方厘米，比较例3的压粉铁心的成形体密度为7.18克/立方厘米。当表面压力为9吨/平方厘米(883MPa)、11吨/平方厘米(1,079MPa)、和13吨/平方厘米(1,275MPa)时，本发明和比较例2的压粉铁心的成形体密度高于比较例1和比较例3的压粉铁心的成形体密度。这些结果表明本发明和比较例2的压粉铁心具有良好的成形性。
(例2)
在本例子中，将对绝缘涂层的耐热性和本发明的软磁性材料的铁耗(涡流损耗和磁滞损耗)进行检测。更具体地说，通过与例1相同的方法、在加压模制过程中的压力为11吨/平方厘米(1,079MPa)的条件下制备本发明和比较例1到3的压粉铁心。然后对压粉铁心(成形体)进行退火。在这一退火步骤中，退火温度在400℃到800℃的范围内变化。随后，测量每个压粉铁心的铁耗。结果如表II和图7所示。在铁耗的测量过程中，激励磁通密度为10kG(千高斯)并且测量频率为1,000赫兹。
(表II)
 
退火(℃) 本发明 比较例1 比较例2 比较例3
400 174 196 182 275
450 144 173 155 219
500 126 156 132 182
550 104 142 121 149
600 95 131 111 132
650 88 119 158 119
700 86 115 266 109
750 86 116 1,050 156
800 129 166 未能测出 207
850 189 206 未能测出 282
参照表II和图7，例如，当退火温度为450℃时，本发明的压粉铁心的铁耗为144瓦/千克，而比较例1的压粉铁心的铁耗为173瓦/千克、比较例2的压粉铁心的铁耗为155瓦/千克、比较例3的压粉铁心的铁耗为219瓦/千克。在其它退火温度下，本发明的压粉铁心的铁耗也小于比较例1到3的压粉铁心的铁耗。
在本发明和比较例1到3的压粉铁心中，铁耗均具有一个最小值，当退火温度超过某一温度时，铁耗就会增加。这是由于退火处理会引发绝缘涂层的热分解，从而增加涡流损耗。在本发明的压粉铁心中，铁耗达到最小值时的温度为700℃到750℃。与此形成对照的是，在比较例1中，铁耗达到最小值时的温度为700℃，比较例2为600℃，比较例3为700℃。这些结果表明本发明的压粉铁心的绝缘涂层具有较高的耐热性，因此可以使得本发明的压粉铁心的铁耗(涡流损耗和磁滞损耗)充分减少。
表III示出了例1和2中制备的本发明和比较例1到3的压粉铁心的性能。在表III中，A代表“优良”，B代表“较优”，C代表“较差”，D代表“差”。
(表III)
 
成形性 耐热性
本发明 B A
比较例1 C B
比较例2 B D
比较例3 C B
参照表III，在比较例1中，耐热性较优，但是成形性下降。在比较例2中，成形性优良，但是耐热性下降。在比较例3中，耐热性较优，但是成形性下降。与此形成对照的是，在本发明的压粉铁心中，成形性和耐热性都很优良。
在此公开的实施方案和例子必须被看作是解释性的，而绝不是限制性的。本发明的范围不是由上面的说明书部分示出，而是由本发明的权利要求书的范围限定；并且含义和范围与本发明的权利要求书的范围等同的所有修改也包括在本发明的范围内。

Claims (12)

1.一种软磁性材料，该软磁性材料包含多个复合磁性颗粒(30)，
其中，所述多个复合磁性颗粒中的每个都包含金属磁性颗粒(10)、覆盖于所述金属磁性颗粒表面的绝缘涂层(20)和覆盖于所述绝缘涂层外表面的复合涂层(22)，
所述复合涂层包含覆盖于所述绝缘涂层表面的耐热性赋予型保护涂层(24)和覆盖于该耐热性赋予型保护涂层表面的挠性保护涂层(26)，并且
所述的挠性保护涂层(26)包含硅树脂，并且所述复合涂层(22)在其与所述绝缘涂层(20)之间的界面处的Si含量高于所述复合涂层的表面中的Si含量。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述绝缘涂层(20)包含至少一种选自磷化合物、硅化合物、锆化合物和铝化合物中的化合物。
3.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述绝缘涂层(20)的平均厚度为10纳米到1微米。
4.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述的耐热性赋予型保护涂层(24)包含有机硅化合物，并且该有机硅化合物的硅氧烷交联密度大于0并且不超过1.5。
5.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述复合涂层(22)的平均厚度为10纳米到1微米。
6.一种压粉铁心，该压粉铁心是使用根据权利要求1所述的软磁性材料制备而成的。
7.一种软磁性材料，该软磁性材料包含多个复合磁性颗粒(30)，
其中，所述多个复合磁性颗粒中的每个都包含金属磁性颗粒(10)、覆盖于所述金属磁性颗粒表面的绝缘涂层(20)和覆盖于所述绝缘涂层表面的复合涂层(22)；
所述复合涂层是包含耐热性赋予型保护涂层和挠性保护涂层这二者的混合涂层(22a)；在该复合涂层的表面中，所述挠性保护涂层的含量高于所述耐热性赋予型保护涂层的含量；而在该复合涂层与所述绝缘涂层之间的界面处，该复合涂层中的所述耐热性赋予型保护涂层的含量高于所述挠性保护涂层的含量；并且
所述的挠性保护涂层包含硅树脂，并且所述复合涂层(22a)在其与所述绝缘涂层(20)之间的界面处的Si含量高于所述复合涂层的表面中的Si含量。
8.根据权利要求7所述的软磁性材料，其中所述的绝缘涂层(20)包含至少一种选自磷化合物、硅化合物、锆化合物和铝化合物中的化合物。
9.根据权利要求7所述的软磁性材料，其中所述绝缘涂层(20)的平均厚度为10纳米到1微米。
10.根据权利要求7所述的软磁性材料，其中所述的耐热性赋予型保护涂层包含有机硅化合物，并且该有机硅化合物的硅氧烷交联密度大于0并且不超过1.5。
11.根据权利要求7所述的软磁性材料，其中所述复合涂层(22a)的平均厚度为10纳米到1微米。
12.一种压粉铁心，该压粉铁心是使用根据权利要求7所述的软磁性材料制备而成的。
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