CN114078631A - 一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯。该方法将软磁金属磁粉用弱酸钝化处理后加入包覆溶液中，包覆溶液包括盐酸多巴胺与正硅酸乙酯，在弱碱性条件下盐酸多巴胺发生聚合，正硅酸乙酯发生水解缩合，在磁粉颗粒表面形成聚多巴胺与SiO2的有机/无机复合薄膜，然后将复合薄膜包覆的金属磁粉压制成毛坯，再热处理得到软磁复合材料。与现有技术相比，利用本发明的方法制得的软磁复合材料同时具备良好的高频磁特性和机械强度。

Description

一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯。
背景技术
软磁材料具有广泛的应用，例如金属磁粉芯具备良好的磁性能及频率特性，是应用于输出电感、线路滤波器和开关电源等行业中一类重要的软磁材料。随着5G应用条件对电子元器件提出更高的频率要求，磁粉芯作为制备器件的源头功能材料，需要在兆赫兹频率条件下兼具低损耗、高电感和优异的直流偏置特性。
金属磁粉芯包括还原铁粉芯、羰基铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯、铁镍钼粉芯、非晶粉芯和纳米晶粉芯等，通常先将磁粉芯进行钝化处理，再采用化学方法在金属磁粉颗粒表层包覆绝缘层，达到提高电阻率和降低高频损耗的目的。绝缘层一般分为无机绝缘和有机绝缘两种，但是在应用中无机绝缘层受应力影响易开裂，导致磁粉芯在机械加工过程中包覆层易脱落，从而破坏磁粉芯绝缘层、影响磁芯性能，同时也有腐蚀生锈的风险；而有机绝缘层胶粘力强，但是在高于300℃会受热分解，导致磁粉芯热稳定性不好。
中国发明专利文献CN200710029204.8公开了一种用于高频无极灯电路的高性能金属磁粉芯的制备方法，采用磷酸丙酮溶液进行钝化处理，再加入有机绝缘层。该方法包覆制备的磁粉芯使用频率可达到兆赫兹，但单一的有机树脂层不耐高温，且含量较多影响软磁性能。
中国发明专利文献CN201910245639.9公开一种软磁合金材料及其制备方法，通过配比大粒径的FeSiCr合金粉末和氧化硅粉末，在氧化气氛中热处理后在混合配比小粒径的FeSiCr合金粉末，磷化处理后烘干压制成型。该方法有效提高磁粉芯绝缘阻抗，但粉末配比中对合金元素要求苛刻，且在含氧气氛中高温处理较危险。
中国发明专利文献CN201510961792.3公开一种非晶或纳米晶软磁粉芯的制备方法，采用有机包覆粘接磁粉后压制成坯，固化后再加入无机粘接剂处理，最后高温热处理后加入高强度粘接剂固化。该方法在磁芯间包覆有机、无机绝缘层，可以提高磁粉芯的密度，但是制备工艺繁琐，并且添加了较高含量的非磁性物质，降低了所制备的磁粉芯在工程应用中的使用性和可操作性。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种软磁复合材料的制备方法，具有简单易行，制得的材料具有高电感、低损耗和优异直流偏置特性良好的高频磁特性，同时具有较高的机械强度。
为了实现上述技术目的，本发明首先将软磁金属磁粉用弱酸进行钝化处理，然后在弱碱性条件下用包含盐酸多巴胺、正硅酸乙酯、溶剂和去离子水配成的溶液进行包覆处理，使软磁金属磁粉颗粒表面同时包覆聚多巴胺和SiO2，形成有机/无机复合薄膜，然后将软磁金属磁粉压制成毛坯，再去应力热处理，制得软磁复合材料。
即，本发明的技术方案为：一种软磁复合材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将软磁金属磁粉用弱酸进行钝化处理；
(2)将步骤(1)钝化处理后的软磁金属磁粉加入包覆溶液中，加入包覆溶液的磁粉质量为100份计，所述包覆溶液包括如下组份：
0.5～7份盐酸多巴胺；
1～10份正硅酸乙酯；
1.5～10份溶剂；
0.2～3份去离子水；
在弱碱性条件下搅拌均匀，磁粉表面包覆聚多巴胺薄膜和SiO2薄膜，形成有机/无机复合的绝缘薄膜，然后过滤、清洗、干燥；
(3)将步骤(2)处理后的磁粉压制成毛坯，然后对毛坯进行热处理，得到软磁复合材料。
所述软磁金属磁粉是指具有软磁特性的金属磁粉，其具体材料不限，包括还原铁粉、羰基铁粉、FeSi合金粉、FeSiAl合金粉、FeNi合金粉、FeNiMo合金粉、非晶粉、纳米晶粉等系列磁性粉末中的一种或者几种。
所述步骤(1)中，弱酸不限，包括磷酸、铬酸、硼酸、硅酸等中的一种或几种。作为一种实现方式，将弱酸溶于乙醇或丙酮等溶剂中得到弱酸溶液，作为优选，弱酸与溶剂的质量比为1:10～1:100，将磁粉加入弱酸溶液中搅拌，使磁粉颗粒表面形成均匀的钝化膜，提高磁粉颗粒间的电阻率。作为优选，磁粉加入弱酸溶液，磁粉质量以100份计，弱酸质量为0.05～0.5份。作为优选，钝化时长至少30min。
所述步骤(2)，溶剂不限，包括乙醇、丙酮、丁酮或异丁醇
作为优选，所述步骤(2)中，包覆溶液的PH值为7.5～9.5。作为一种实现方式，加入氨水调整包覆溶液的PH值。
作为优选，所述步骤(2)中，搅拌时长至少1h，复合的绝缘薄膜的厚度为0.01～3μm。
作为优选，所述步骤(2)中，在磁粉表面包覆聚多巴胺薄膜和SiO2薄膜，形成有机/无机复合的绝缘薄膜，然后过滤、清洗之后将磁粉加入偶联剂溶液中，搅拌均匀，使偶联剂充分连接无机薄膜和有机薄膜，提高颗粒间的胶粘性，从而进一步提高绝缘层的整体胶粘强度。
作为优选，加入偶联剂溶液的磁粉质量为100份计，所述偶联剂为1～5份。
所述偶联剂不限，包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铬络合物偶联剂等系列中的一种或几种。
作为优选，磁粉加入偶联剂溶液后的搅拌时长至少30min。
作为优选，所述步骤(3)中，干燥温度为45℃～100℃，干燥时长为1h～2h。
作为优选，预处理后的磁粉压制成毛坯的过程中，压力为600MPa～3000MPa，保压时长5s～90s。
作为优选，对毛坯进行热处理的过程中，热处理温度为140℃～200℃，保温时间至少1h。
本发明将软磁金属磁粉弱酸钝化处理之后加入包覆溶液中，包覆溶液包括盐酸多巴胺与正硅酸乙酯，在弱碱性条件下盐酸多巴胺发生聚合，在磁粉颗粒表面形成聚多巴胺薄膜，同时，正硅酸乙酯在弱碱条件下也会发生水解缩合，在磁粉颗粒表面形成SiO2薄膜，从而在磁粉颗粒表面形成有机/无机复合薄膜，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)该复合薄膜致密光滑，膜厚均匀，有利于磁粉颗粒之间的绝缘，能显著提高电阻率从而降低损耗；并且，聚多巴胺薄膜具有的多种官能团能够与磁粉颗粒表面的金属离子以及SiO2无机薄膜紧密结合，从而提高绝缘薄膜的强度和黏度，使薄膜保持稳定性和完整性，保证软磁复合材料具备高磁导率、低损耗、优异直流偏置特性等良好的高频磁特性的同时具有良好的机械强度。
(2)优选添加偶联剂对磁粉颗粒间的无机薄膜和有机薄膜进行胶粘强化，进一步使绝缘层在外界机械应力条件下不易脱落，进一步保证软磁复合材料同时具备良好的高频磁特性和机械强度。
(3)本发明的软磁复合材料应用广泛，例如可作为金属磁粉芯应用于输出电感、线路滤波器和开关电源等行业中。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
(1)金属磁粉为FeSiBCr雾化非晶粉(粒径分布D50:7.5μm)；将金属磁粉加入磷酸溶液中搅拌进行钝化处理；磷酸溶液中，溶剂为乙醇，磷酸与溶剂的质量比为1:10；磷酸重量为金属磁粉重量的0.05％；搅拌30min至金属磁粉完全钝化，收集粉末；
(2)将步骤(1)处理后的金属磁粉加入包覆溶液中；加入包覆溶液的金属磁粉质量为100份计，包覆溶液由0.5份的盐酸多巴胺、1.5份的正硅酸乙酯、3份的乙醇和0.5份的去离子水配成；同时，在包覆溶液中连续滴入氨水调整溶液PH值为8.0，不停地搅拌溶液1h，得到均匀包覆聚多巴胺和SiO2薄膜的金属磁粉颗粒，吸附过滤收集金属磁粉，用去离子水清洗3次；
(3)将硅烷偶联剂溶于乙醇中超声混合得到硅烷偶联剂分散溶液；将步骤(2)处理后的金属磁粉加入分散溶液中，机械搅拌均匀；以磁粉质量为100份计，硅烷偶联剂为2份；机械搅拌30min至完全混合均匀，过滤沉淀物并用去离子水清洗3次；
(4)将步骤(3)处理后的金属磁粉放置在70℃鼓风干燥箱中烘干1h，得到完全干燥的成品金属磁粉；
(5)将成品金属磁粉倒入液压机模具中，在600MPa压强、保压30s条件下压制成环形磁粉芯压坯，外径、内径和高尺寸分别为20.3mm、12.7mm、7.0mm；
(6)将压坯放置180℃真空炉中进行去应力热处理，保温时长2h。
对比例1：
(1)将实施例1中的FeSiBCr雾化非晶粉用磷酸进行钝化处理，钝化条件与实施例1完全一样，不再赘述；
(2)将步骤(1)处理后的金属磁粉加入包覆溶液中搅拌；加入包覆溶液的金属磁粉质量为100份计，包覆溶液由2份的有机树脂溶于3.5份的乙醇配成；搅拌1h，得到均匀包覆有机树脂薄膜的金属磁粉颗粒，吸附过滤收集金属磁粉；
(3)将步骤(2)处理后的金属磁粉放置在70℃鼓风干燥箱中烘干1h，得到完全干燥的成品金属磁粉；
(4)将成品非晶粉制成环形磁粉芯压坯，该步骤与实施例1中的步骤(5)相同，不再赘述；
(5)将压坯进行去应力热处理，该步骤与实施例1中的步骤(6)相同，不再赘述。
上述实施例1与对比例1制得的磁粉芯性能测试结果如下表1所示。
表1：实施例1与对比实施例1中制得的磁粉芯性能测试结果对比
Figure BDA0002751231250000041
从表1结果可知，与对比例1相比，实施例1中用本发明方法制备的磁粉芯性能有了明显提升，磁芯致密度增加到5.57g/cm3；磁粉芯内部结构更致密使得磁导率会有一定程度的提高，其数值增加到19.6μH；同时，交流损耗明显降低，在100kHz，100mT条件下损耗为460W/kg；磁粉芯的直流偏置能力也有明显增强，100Oe条件下为93％。另外，实施例1中磁粉芯的径向拉断强度可达31.87kgf，但对比例1中的径向拉断强度只有23.45kgf，对比可知实施例1中的有机/无机复合绝缘包覆能显著提高磁粉芯的机械强度。
实施例2：
(1)金属磁粉为市面采购的FeSiCr粘接磁粉(粒径分布D50:11μm)；将金属磁粉加入磷酸溶液中搅拌进行钝化处理；磷酸溶液中，溶剂为乙醇，磷酸与溶剂的质量比为1:10；磷酸重量为金属磁粉重量的0.1％；搅拌30min至金属磁粉完全钝化，收集粉末；
(2)将步骤(1)处理后的金属磁粉加入包覆溶液中；加入包覆溶液的金属磁粉质量为100份计，包覆溶液由1份的盐酸多巴胺、2份的正硅酸乙酯、4份的乙醇和1.5份的去离子水配成；同时，在包覆溶液中连续滴入氨水调整溶液PH值为8.0，不停地搅拌溶液1h，得到均匀包覆聚多巴胺和SiO2薄膜的金属磁粉颗粒，吸附过滤收集金属磁粉，用去离子水清洗3次；
(3)将硅烷偶联剂溶于乙醇中超声混合得到硅烷偶联剂分散溶液；将步骤(2)处理后的金属磁粉加入分散溶液中，机械搅拌均匀；以磁粉质量为100份计，硅烷偶联剂为2.5份；机械搅拌30min至完全混合均匀，过滤沉淀物并用去离子水清洗3次；
(4)将步骤(3)处理后的金属磁粉放置在80℃鼓风干燥箱中烘干1.5h，得到完全干燥的成品金属磁粉；
(5)将成品金属磁粉倒入液压机模具中，在900MPa压强、保压60s条件下压制成环形磁粉芯压坯，外径、内径和高尺寸分别为20.3mm、12.7mm、7.0mm；
(6)将压坯放置180℃真空炉中进行去应力热处理，保温时长2h。
对比例2：
(1)将实施例2中的FeSiCr粘接磁粉用磷酸进行钝化处理，钝化条件与实施例2完全一样，不再赘述；
(2)将步骤(1)处理后的金属磁粉加入包覆溶液中搅拌；加入包覆溶液的金属磁粉质量为100份计，包覆溶液由3份的有机树脂溶于5.5份的乙醇配成；搅拌1h，得到均匀包覆有机树脂薄膜的金属磁粉颗粒，吸附过滤收集金属磁粉，用去离子水清洗3次；
(3)将步骤(2)处理后的金属磁粉放置在80℃鼓风干燥箱中烘干1h，得到完全干燥的成品金属磁粉；
(4)将成品金属磁粉制成环形磁粉芯压坯，该步骤与实施例2中的步骤(5)相同，不再赘述；
(5)将压坯进行去应力热处理，该步骤与实施例2中的步骤(6)相同，不再赘述。
上述实施例2与对比例2制得的磁粉芯性能测试结果如下表2所示。
表2：实施例2与对比实施例2中制得的磁粉芯性能测试结果对比
Figure BDA0002751231250000061
从表2结果可知，与对比例2相比，实施例2中用本发明方法制备的磁粉芯性能有了明显提升，磁芯致密度增加到6.02g/cm3；磁粉芯内部结构更致密使得磁导率也有一定程度的提高，其数值增为34.7μH；同时，交流损耗显著降低，在100kHz,100mT条件下损耗为657W/kg；磁粉芯的直流偏置能力也有明显增强，100Oe条件下为85％。另外，实施例2中磁粉芯的径向拉断强度可达29.90kgf，但对比例2中的径向拉断强度只有22.66kgf，对比可知实施例2中的有机/无机复合绝缘包覆能显著提高磁粉芯的强度。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种软磁复合材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将软磁金属磁粉用弱酸进行钝化处理；
(2)将步骤(1)钝化处理后的软磁金属磁粉加入包覆溶液中，加入包覆溶液的磁粉质量为100份计，所述包覆溶液包括如下组份：
0.5～7份盐酸多巴胺；
1～10份正硅酸乙酯；
1.5～10份溶剂；
0.2～3份去离子水；
在弱碱性条件下搅拌均匀，磁粉表面包覆聚多巴胺薄膜和SiO2薄膜，形成有机/无机复合的绝缘薄膜，然后过滤、清洗、干燥；
(3)将步骤(2)处理后的磁粉压制成毛坯，然后对毛坯进行热处理，得到软磁复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述软磁金属磁粉包括还原铁粉、羰基铁粉、FeSi合金粉、FeSiAl合金粉、FeNi合金粉、FeNiMo合金粉、非晶粉、纳米晶粉中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，弱酸包括磷酸、铬酸、硼酸、硅酸中的一种或几种；
作为优选，所述步骤(1)中，将弱酸溶于溶剂中得到弱酸溶液，将磁粉加入弱酸溶液中搅拌；
作为优选，磁粉加入弱酸溶液，磁粉质量以100份计，弱酸质量为0.05～0.5份；
作为优选，钝化时长至少30min；
作为优选，弱酸与溶剂的质量比为1:10～1:100。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)，溶剂包括乙醇、丙酮、丁酮或异丁醇。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，包覆溶液的PH值为7.5～9.5；
作为优选，加入氨水调整包覆溶液的PH值。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，搅拌时长至少1h，复合的绝缘薄膜的厚度为0.01～3μm；
作为优选，所述步骤(2)中，干燥温度为45℃～100℃，干燥时长为1h～2h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中，磁粉压制成毛坯的过程中，压力为600MPa～3000MPa，保压时长5s～90s；
作为优选，所述步骤(3)中，对毛坯进行热处理的过程中，热处理温度为140℃～200℃，保温时间至少1h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，在磁粉表面包覆聚多巴胺和SiO2，形成有机/无机复合绝缘薄膜，过滤、清洗、干燥后将磁粉加入偶联剂溶液中，搅拌均匀。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是：所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铬络合物偶联剂中的一种或几种；
作为优选，加入偶联剂溶液的磁粉质量为100份计，所述偶联剂为1～5份；
作为优选，磁粉加入偶联剂溶液后的搅拌时长至少30min。
10.一种金属磁粉芯，利用权利要求1至10中任一权利要求所述的制备方法制得。
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