CN114082942A - 一种金属磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属磁粉芯的制备方法。该方法将金属磁粉用弱酸钝化处理后依次加入有机和无机包覆溶液中,通过调控有机包覆溶液PH值为7~8,使盐酸多巴胺发生聚合,在磁粉颗粒表面聚合形成聚多巴胺颗粒并延伸形成有机薄膜;然后通过调控无机包覆溶液PH值为7~8,使正硅酸乙酯发生水解缩合,在磁粉颗粒表面形成SiO2薄膜,从而在磁粉颗粒表面由内到外形成聚多巴胺和SiO2复合薄膜。该制备方法能够提高磁粉芯的电阻率并有效降低交流损耗,同时能够显著提高磁粉芯的机械强度。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域,具体涉及一种金属磁粉芯的制备方法。
背景技术
金属磁粉是做电感元器件的主要功能材料,包括还原铁粉、羰基铁粉、FeNi合金系、FeSi合金系、非晶及纳米晶合金等各类金属铁磁性粉末。在制备器件前摸索出磁粉的性能特征,需先将磁粉压制成固定尺寸的环状块体结构,称为磁粉芯,并研究磁粉芯的电磁特性和机械强度等参数。
制备磁粉芯时先将磁粉颗粒进行绝缘处理,颗粒间绝缘能显著提高磁粉芯电阻率,从而降低高频损耗发热。此外,磁粉还需采用化学方法在金属磁粉颗粒表层包覆绝缘层,达到提高电阻率和降低高频损耗的目的。绝缘层一般分为无机绝缘层和有机绝缘层两种。但是,在应用中无机绝缘层粘性不足,受应力影响易开裂,导致磁粉芯在机械加工过程中包覆层易脱落,从而破坏磁粉芯绝缘层、影响磁芯性能,同时也有腐蚀生锈的风险。有机绝缘层包含树脂等有机粘接剂,能有效提高磁粉芯的整体强度,但是目前应用的有机粘接剂种类和工艺比较单一,磁粉芯的胶粘强度不足。
中国发明专利文献CN201710178791.0公开了一种SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯,通过对金属粉体进行表面活化处理和SiO2包覆,再与粘接剂混合后制备出磁粉,压制出的磁粉芯还需再进行绝缘涂装处理。该方法仅针对通过XRD、EDAX理化分析出的高纯度超细铁粉,在表面活化处理和SiO2包覆步骤中对试剂浓度、反应时间、搅拌速率等参数控制复杂,不利于生产控制。
中国发明专利文献CN201911368130.X公开一种金属磁粉芯的制备方法,磁粉先分别用磷酸溶液和铬酸溶液进行处理,再配置包含纳米氧化物的有机包覆剂对磁粉进行包覆,最后加入粘接剂后进行压制成型并进行高温热处理。但该方法用两种酸性溶液依次处理,步骤重复;磁粉包覆磷酸盐和铬酸盐过厚,厚度为1~3μm,虽然提高绝缘特性,但是也间接影响导磁特性。有机包覆剂在高于600℃热处理会分解挥发,也会影响整体胶粘强度。
中国发明专利文献CN201410230351.1公开一种无机-有机复合粘接剂包覆软磁复合材料的制备方法,通过不同粒径磁粉配比,钝化处理后再用无机-有机复合粘接剂、润滑剂进行包覆,压制成型后进行热处理、空冷喷涂得到目标产品。该方法使磁粉包覆无机-有机绝缘层可以提高磁粉芯的强度,但是有机粘接剂仍选自各类树脂;另外,树脂与无机粘接剂混合达到包覆效果,但是高温热处理过程中易分解,从而影响后端加工使用。
发明内容
针对上述技术现状,本发明旨在提供一种金属磁粉芯的制备方法,利用该方法能够降低金属磁粉芯的高频损耗发热,并且使金属磁粉芯具备较高的机械强度,能够提高机械加工能力。
为了实现上述技术目的,本发明首先将金属磁粉用弱酸进行钝化处理形成钝化膜,然后在PH值为7~8弱碱性条件下依次用包含盐酸多巴胺聚合包覆和正硅酸乙酯水解包覆处理,使金属磁粉颗粒表面由内到外分别形成有机薄膜和无机薄膜,再将处理完成的金属磁粉压制成毛坯,去应力退火后制得金属磁粉芯。
即,本发明的技术方案为:一种金属磁粉芯的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)将金属磁粉加入弱酸溶液中进行钝化处理;
(2)将步骤(1)处理后的金属磁粉加入有机包覆溶液中,加入有机包覆溶液中的金属磁粉质量以100份计,所述有机包覆溶液由1~5份多巴胺和5~10份的乙醇混合溶解形成,并且滴加HCl溶液控制溶液PH值为7~8,搅拌均匀,多巴胺聚合,在磁粉表面形成有机薄膜,然后过滤、清洗;
(3)将步骤(2)处理后的金属磁粉加入无机包覆溶液中,加入金属磁粉质量以100份计,所述无机包覆溶液由1~10份正硅酸乙酯、0.5~3份去离子水、1~5份溶剂混合溶解形成,向混合溶液中缓慢滴加氨水控制溶液PH值为7~8,正硅酸乙酯水解缩合,在磁粉表面形成SiO2薄膜,然后过滤、清洗;
(4)将步骤(3)处理后的金属磁粉干燥,然后压制成毛坯,再对毛坯进行热处理,得到金属磁粉芯。
所述步骤(1)中,金属磁粉不限,包括还原铁粉、羰基铁粉、FeSi合金粉、FeSiAl合金粉、FeNi合金粉、FeNiMo合金粉、非晶粉、纳米晶粉等系列磁性粉末中的一种或者几种。
所述步骤(1)中,弱酸溶液由弱酸和溶剂配比混合而成,弱酸不限,包括磷酸、铬酸、硼酸、硅酸等中的一种或几种。作为一种实现方式,将弱酸溶于溶剂中得到弱酸溶液。作为优选,溶剂为乙醇或丙酮。作为优选,弱酸与溶剂的质量比为1:60~1:150。
所述步骤(1)中,作为优选,磁粉加入弱酸溶液,磁粉质量以100份计,弱酸质量为0.05~0.5份。
所述步骤(1)中,作为优选,钝化时长至少30min。作为优选,钝化在40℃水浴槽中进行。
所述步骤(2)中,作为优选,搅拌时长至少2h,形成有机薄膜的厚度为10~100nm。
所述步骤(3)中,作为优选,无机包覆溶液中的溶剂不限,包括乙醇、丙酮、丁酮或异丁醇。
所述步骤(3)中,作为优选,搅拌时长至少1h,形成SiO2无机薄膜的厚度为150~500nm。
作为优选,所述步骤(3)之后进行如下步骤(3-1),然后进行所述步骤(4),所述步骤(3-1)如下:
(3-1)将步骤(3)处理后的金属磁粉加入胶粘剂溶液中,搅拌均匀,从而进一步提高磁粉颗粒间的整体胶粘强度。
所述步骤(3-1)中,所述胶粘剂不限,包括聚甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂或有机硅树脂中的一种或几种。
所述步骤(3-1)中,作为优选,加入胶粘剂的磁粉质量为100份计,所述胶粘剂为0.5~1.5份。
所述步骤(3-1)中,作为优选,胶粘剂溶液中,胶粘剂与溶剂比例为1:2~1:5。
所述步骤(3-1)中,作为优选,磁粉加入胶粘剂后的搅拌时长至少30min。
所述步骤(3-1)中,作为优选,磁粉加入胶粘剂后的搅拌在40℃水浴槽中进行。
所述步骤(4)中,作为优选,干燥温度为45℃~85℃,干燥时长为1h~2h。
所述步骤(4)中,作为优选,磁粉压制成毛坯的过程中压力为600MPa~2000MPa,保压时长30s~90s。
所述步骤(4)中,作为优选,对毛坯进行热处理的过程中,热处理温度为200℃~400℃,保温时间至少1h。
本发明将金属磁粉用弱酸钝化处理,即,将金属磁粉加入弱酸溶液中搅拌,使磁粉颗粒表面形成钝化膜,提高磁粉颗粒间的电阻率之后,依次加入有机和无机包覆溶液中,通过调控有机包覆溶液PH值为7~8,使多巴胺发生聚合,在磁粉颗粒表面聚合形成聚多巴胺颗粒并延伸形成有机薄膜,然后通过调控无机包覆溶液PH值为7~8,使正硅酸乙酯发生水解缩合,在磁粉颗粒表面形成SiO2薄膜,从而在磁粉颗粒表面由内到外形成聚多巴胺和SiO2复合薄膜,与现有技术相比,具有如下有益效果:
(1)该复合薄膜由有机薄膜和无机薄膜叠加而成,内层聚多巴胺粘性强,外层SiO2光滑致密,双层薄膜能显著提高磁粉颗粒之间的绝缘性,从而提高磁粉芯的电阻率并有效降低交流损耗;并且,内层聚多巴胺薄膜与磁粉颗粒钝化膜的铁离子通过螯合作用紧密结合,同时聚多巴胺具有儿茶酚官能团,与外层SiO2薄膜表面的羟基通过氢键作用紧密结合,因此作为胶粘介质提高了膜层间的整体粘接强度和韧性,使薄膜在外界应力作用下仍能保证完整性,因此金属磁粉芯同时具备优异的高频磁特性和机械强度;另外,外层SiO2薄膜对内层聚多巴胺薄膜有一定的保护作用,在压制成毛坯后进行热处理从而使应力释放、磁粉芯具备优异的导磁特性的过程中能够在较高温度去应力退火,提高了热处理过程中复合薄膜的可靠性。
(2)优选添加树脂对磁粉颗粒间的薄膜进行胶粘强化,进一步使绝缘层在外界机械应力条件下不易脱落,进一步提高了磁粉芯机械强度。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明。需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
实施例1:
利用羰基铁粉制备磁粉芯,步骤如下:
(1)将羰基铁粉加入磷酸溶液中,在40℃水浴槽中搅拌30min至粉末完全钝化后收集粉末;磷酸溶液中溶剂为乙醇,磷酸与溶剂的质量比为1:60;磷酸质量为羰基铁粉质量的0.1%;
(2)将步骤(1)处理后的羰基铁粉加入有机包覆溶液中,以加入的羰基铁粉质量为100份计,所述有机包覆溶液是将1.5份的多巴胺与5份乙醇混合溶解配成;同时,连续滴入HCl溶液调整混合溶液的PH值为7~8,不停地搅拌2h,多巴胺发生聚合,在磁粉表面包覆形成聚多巴胺有机薄膜,然后过滤、清洗;
(3)将步骤(2)处理后的羰基铁粉加入无机包覆溶液中,以加入的羰基铁粉质量为100份计,所述无机包覆溶液是将2份正硅酸乙酯、0.5份去离子水、2份乙醇混合均匀配成的;搅拌均匀,缓慢滴加氨水溶液调整混合溶液PH值为7~8,不停地搅拌溶液1h,然后过滤、清洗;
(4)将步骤(3)处理后的羰基铁粉加入到树脂溶液中搅拌至干燥,以加入的羰基铁粉质量为100份计,所述树脂溶液是0.5份聚甲醛树脂溶解在丙酮中形成,聚甲醛树脂与丙酮的质量比为1:2;得到的干燥铁粉在60℃烘箱中烘干1h,得到成品粉;
(5)将步骤(4)得到的成品粉倒入液压机模具中,在800MPa压强、保压30s条件下压制成环形磁粉芯压坯,外径、内径和高尺寸分别为20.3mm、12.7mm、7.0mm;然后,将压坯放置在200℃真空炉中进行去应力退火,保温时长2h。
对比例1:
本实施例是实施例1的对比实施例。
本实施例中,羰基铁粉与实施例1中的羰基铁粉完全相同。利用羰基铁粉制备磁粉芯,步骤如下:
(1)与实施例1中的步骤(1)完全相同;
(2)将步骤(1)处理后的羰基铁粉加入有机树脂溶液中,以加入的羰基铁粉质量为100份计,所述有机树脂溶液是将3.5份有机树脂溶于乙醇中配成的;充分搅拌,得到均匀包覆树脂薄膜的铁粉颗粒,搅拌至干燥后收集;然后,置于60℃烘箱中烘干1h,得到成品粉;
(3)将步骤(2)得到的成品粉制成环形磁粉芯压坯,然后去应力退火,得到磁粉芯,该过程与实施例1中的步骤(5)相同,不再赘述。
上述实施例1与对比例1制得的磁粉芯性能测试结果如下表1所示。
表1:实施例1与对比例1中制得的磁粉芯性能测试结果
从表1结果可知,与对比例1相比,实施例1中用本发明方法制备的磁粉芯性能如下:
(1)密度和磁导率基本保持不变,磁芯密度为6.3g/cm3,有效磁导率为27;
(2)交流损耗明显降低,在100kHz,50mT条件下损耗由613mW/cm3降低至512mW/cm3;磁粉芯的直流偏置能力略有增强,100Oe条件下可达97%。
(3)径向拉断强度明显提高,由25.69kgf提高至43.11kgf;
对比可知,利用实施例1的方法能显著提高磁粉芯的机械强度。
实施例2:
利用FeNi合金粉末制备磁粉芯,步骤如下:
(1)将FeNi合金粉末加入磷酸溶液中,在40℃水浴槽中搅拌30min至粉末完全钝化后收集粉末;磷酸溶液中溶剂为乙醇,磷酸与溶剂的质量比为1:60;磷酸质量为FeNi合金粉末的0.1%;
(2)将步骤(1)处理后的FeNi合金粉末加入有机包覆溶液中,以加入的FeNi合金粉末质量为100份计,所述有机包覆溶液是将1.5份的多巴胺与5份乙醇混合溶解配成;同时,连续滴入HCl溶液调整混合溶液的PH值为7~8,不停地搅拌2h,多巴胺发生聚合,在磁粉表面包覆形成聚多巴胺有机薄膜,然后过滤、清洗;
(3)将步骤(2)处理后的FeNi合金粉末加入无机包覆溶液中,以加入的羰基铁粉质量为100份计,所述无机包覆溶液是将2份正硅酸乙酯、0.5份去离子水、2份乙醇混合均匀配成的;搅拌均匀,缓慢滴加氨水溶液调整混合溶液PH值为7~8,不停地搅拌溶液1h,然后过滤、清洗;
(4)将步骤(3)处理后的FeNi合金粉末加入到树脂溶液中搅拌至干燥,以加入的FeNi合金粉末质量为100份计,所述树脂溶液是0.5份聚甲醛树脂溶解在丙酮中形成,聚甲醛树脂与丙酮的质量比为1:2;得到的干燥铁粉在60℃烘箱中烘干1h,得到成品粉;
(5)将步骤(4)得到的成品粉倒入液压机模具中,在900MPa压强、保压30s条件下压制成环形磁粉芯压坯,外径、内径和高尺寸分别为20.3mm、12.7mm、7.0mm;然后,将压坯放置在250℃真空炉中进行去应力退火,保温时长2h。对比例2:
本实施例是实施例1的对比实施例。
本实施例中,FeNi合金粉末与实施例2中的FeNi合金粉末完全相同。利用FeNi合金粉末制备磁粉芯,步骤如下:
(1)与实施例1中的步骤(1)完全相同;
(2)将步骤(1)处理后的FeNi合金粉末加入有机树脂溶液中,以加入的FeNi合金粉末质量为100份计,所述有机树脂溶液是将3.5份有机树脂于乙醇中配成的;充分搅拌,得到均匀包覆树脂薄膜的铁粉颗粒,搅拌至干燥后收集;然后,置于60℃烘箱中烘干1h,得到成品粉;
(3)将步骤(2)得到的成品粉制成环形磁粉芯压坯,然后去应力退火,得到磁粉芯,该过程与实施例1中的步骤(5)相同,不再赘述。
上述实施例2与对比例2制得的磁粉芯性能测试结果如下表2所示。
表2:实施例2与对比例2中制得的磁粉芯性能测试结果
从表2结果可知,与对比例2相比,实施例2中用本发明方法制备的磁粉芯性能如下:
(1)密度和磁导率基本保持,磁芯密度为6.51g/cm3,有效磁导率为34;
(2)交流损耗明显降低,在100kHz,50mT条件下损耗由1020mW/cm3降低至874mW/cm3;磁粉芯的直流偏置能力略有增强,100Oe条件下可达78%。
(3)径向拉断强度明显提高,由23.87kgf提高至37.42kgf;
对比可知,利用实施例1的方法能显著提高磁粉芯的机械强度。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属磁粉芯的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)将金属磁粉加入弱酸溶液中进行钝化处理;
(2)将步骤(1)处理后的金属磁粉加入有机包覆溶液中,加入有机包覆溶液中的金属磁粉质量以100份计,所述有机包覆溶液由1~5份多巴胺和5~10份的乙醇混合溶解形成,并且滴加HCl溶液控制溶液PH值为7~8,搅拌均匀,多巴胺聚合,在磁粉表面形成有机薄膜,然后过滤、清洗;
(3)将步骤(2)处理后的金属磁粉加入无机包覆溶液中,加入金属磁粉质量以100份计,所述无机包覆溶液由1~10份正硅酸乙酯、0.5~3份去离子水、1~5份溶剂混合溶解形成,向混合溶液中缓慢滴加氨水控制溶液PH值为7~8,正硅酸乙酯水解缩合,在磁粉表面形成SiO2薄膜,然后过滤、清洗;
(4)将步骤(3)处理后的金属磁粉干燥,然后压制成毛坯,再对毛坯进行热处理,得到金属磁粉芯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述金属磁粉包括还原铁粉、羰基铁粉、FeSi合金粉、FeSiAl合金粉、FeNi合金粉、FeNiMo合金粉、非晶粉、纳米晶粉中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中,弱酸包括磷酸、铬酸、硼酸、硅酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中,将弱酸溶于溶剂中得到弱酸溶液;
作为优选,磁粉加入弱酸溶液,磁粉质量以100份计,弱酸质量为0.05~0.5份;
作为优选,溶剂为乙醇或丙酮;
作为优选,弱酸与溶剂的质量比为1:60~1:150;
作为优选,钝化时长至少30min;
作为优选,钝化在40℃水浴槽中进行。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中,搅拌时长至少2h,形成有机薄膜的厚度为10~100nm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,搅拌时长至少1h,形成SiO2无机薄膜的厚度为150~500nm;
作为优选,溶剂包括乙醇、丙酮、丁酮、异丁醇中的一种或者几种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述步骤(4)中,干燥温度为45℃~85℃,干燥时长为1h~2h;
作为优选,磁粉压制成毛坯的过程中,压力为600MPa~2000MPa,保压时长30s~90s;
作为优选,对毛坯进行热处理的过程中,热处理温度为200℃~400℃,保温时间至少1h。
8.如权利要求1至7中所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)之后进行如下步骤(3-1),然后进行所述步骤(4),所述步骤(3-1)如下:
(3-1)将步骤(3)处理后的金属磁粉加入胶粘剂溶液中,搅拌均匀。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征是:所述胶粘剂包括聚甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的一种或几种;
作为优选,加入胶粘剂溶液的磁粉质量以100份计,所述胶粘剂为0.5~1.5份。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征是:所述胶粘剂溶液中,胶粘剂与溶剂比例为1:2~1:5;
作为优选,溶剂为乙醇或丙酮;
作为优选,磁粉加入胶粘剂溶液后的搅拌时长至少30min;
作为优选,磁粉加入胶粘剂溶液后的搅拌在40℃水浴槽中进行。
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