CN112185642A - 一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法,将AlOOH凝胶包覆粉末球磨再高温热处理，可得到更加均匀致密的纳米α‑Al2O3包覆磁粉芯。本发明采用球磨AlOOH凝胶包覆粉末，得到纳米α‑Al2O3包覆层，使包覆层薄且更加均匀致密,具有优良的绝缘性；球磨后粉末热处理的温度只需要600‑800℃，大大降低了能耗，也降低了对设备的要求；通过对球磨时间、研磨球的直径和球磨转速等工艺参数的控制，可以控制包覆粉末粒度分布和粉末形貌，从而得到不同性能要求的磁粉芯；本发明制备设备简单、易操作,成本低，特别适合于工业化大批量、大规模生产用。

Description

一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法
技术领域
本发明涉及磁粉芯制备技术领域，尤其涉及一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法。
背景技术
软磁复合材料多采用无机物和有机物多层包覆。如Katz申请的专利US2783208报道的双层包覆层为磷酸和热固性酚醛树脂；而Rutz的专利US5063011则采用的是铁的磷酸盐和热塑性树脂。Soileau等的专利US4601765报道的是先采用碱金属硅酸盐包覆，然后再包覆硅氧烷树脂。双包覆层较能满足各种性能的要求(磁性、机械、化学、热性能等)。
近年来，以超细甚至纳米金属氧化物(如Al2O3、TiO2、SiO2、MgO2等)作为无机物包覆层得到普遍采用。欧洲专利EP434669报道在10-300μm的粉末中包覆一层不超过10μm的碱金属氧化物。中国发明专利200610040493.7报道了一种采用纳米SiO2包覆羰基铁粉的制备方法。
Al2O3是一种具有高电阻率和耐热性的绝缘材料，是软磁复合粉末的首选包覆物。中国专利201310351622.4报道采用溶胶-凝胶并结合高温热处理把纳米Al2O3均匀而致密地包覆在金属磁性粉末上，并采用此包覆粉末制备金属软磁复合材料。但该方法还存在一些不足：1)纳米Al2O3粉末粒径和表面形貌不可控，不能根据不同性能需求调整粉末粒径和表面形貌；2)对于性能要求很高的磁粉芯，纳米Al2O3包覆粉末还达不到要求；3)热处理温度太高，对设备要求高，不利于规模化生产，而且能耗大，不符合国家节能环保的方针。
发明内容
为了解决上述现有采用溶胶-凝胶把纳米Al2O3包覆金属磁性粉末，但粉末粒径和表面形貌不可控，不能适应不同性能要求的磁粉芯，同时热处理温度太高，对设备要求高，能耗大的问题，本发明提供了一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、把异丙醇铝和去离子水放入烧杯中并置于95～100℃水浴搅拌溶解60～90min；
S2、然后加入HN03,继续在95～100℃水浴中搅拌6～9.5h；
S3、随后在85-95℃水浴中静置陈化15～19.5h,然后过滤得到AlOOH溶胶；
S4、将步骤S3得到的AlOOH溶胶与金属磁性粉末混合，溶胶重量为金属磁性粉末重量的0.5-3％；
S5、接着在120-150℃干燥120～180min得到AlOOH凝胶包覆的粉末；
S6、将步骤S5得到的粉末用球磨机球磨；
S7、将球磨后的粉末在H2或N2气氛下高温热处理，即得到纳米α-Al2O3包覆后的金属磁性粉末；
S8、在步骤S7得到的金属磁性粉末上先包覆硅烷偶联剂，静置30～60min，再包覆硅树脂，并将混合好的物料于120-180℃保温干燥120～180min,即得到包覆粉末；
S9、将干燥后的包覆粉末采用80～200目筛进行过筛；
S10、随后加入适量润滑剂后混合均匀；
S11、将混合料压制成形；
S12、最后将压坯进行退火热处理，即得到所需的球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯。
优选的，所述步骤S6中的球磨机球磨时间设为4～12小时，研磨球直径为10～100mm，球磨速度为20～50r/min。
优选的，所述步骤S6中的研磨球直径粗细搭配：
Figure BDA0002697429970000021
占25％，
Figure BDA0002697429970000026
占比75％；或者
Figure BDA0002697429970000022
占30％，
Figure BDA0002697429970000023
占比60％，
Figure BDA0002697429970000024
Figure BDA0002697429970000025
占比10％。
优选的，所述步骤S7中的高温热处理的温度为600～800℃,保温时间30～180min。
优选的，所述步骤S1、S2中的异丙醇铝、去离子水和HN03的加入量的摩尔比为1:80～100:0.3～0.5。
优选的，所述步骤S4中的金属磁性粉末是由纯Fe、FeSi、FeSiAl、FeSiNi、FeNi、FeNiMo或FeNiCr中的一种或多种组成，金属磁性粉末平均粒度为20-100μm。
优选的，步骤S8中的金属磁性粉末占总成分97.5～99wt％,硅烷偶联剂占总成分0.3～1.Owt％,硅树脂占总成分0.5～1.5wt％。
优选的，所述步骤S10的润滑剂为KP-11、硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸锂中的一种或几种混合,润滑剂含量为混合料重量的0.1～1.0％。
优选的，所述步骤S11的压制成形的工艺为在1000～2300MPa压力下压制成环形、E形或U形。
优选的，所述步骤S12的退火热处理的工艺参数为：温度500～800℃,保温时间30～120min,气氛为N2或H2气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)采用球磨AlOOH凝胶包覆粉末，得到纳米α-Al2O3包覆无机物层，使包覆层薄且更加均匀致密,具有优良的绝缘性；
2)球磨后粉末热处理的温度只需要600-800℃，大大降低了能耗，也降低了对设备的要求；
3)通过对球磨时间、研磨球的直径和球磨转速等工艺参数的控制，可以控制包覆粉末粒度分布和粉末形貌，从而得到不同性能要求的磁粉芯；
4)采用本发明所制备的软磁复合材料具有高的磁导率和更低的磁芯损耗,频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有更小的磁损耗；
5)本发明制备设备简单、易操作,成本低，特别适合于工业化大批量、大规模生产用。
附图说明
图1为本发明实施例包覆磁粉芯工艺流程图；
图2为本发明FeSiAl磁粉芯退火处理后的SME照片；
图3为本发明球磨时间为4h、6h、8h、10h、12h时所得磁粉芯磁性能变化图；
图4为本发明球磨速度为20r/min、30r/min、40r/min、50r/min时所得磁粉芯磁性能变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将异丙醇铝放入去离子水中经95℃水浴并磁力搅拌80min，随后滴入HNO3并继续磁力搅拌9.5h，异丙醇铝、去离子水和硝酸按摩尔比1:100:0.5配比；磁力搅拌结束后继续在95℃下水浴静置陈化19.5h；将过滤得到的AlOOH溶胶与平均粒径为30μm的气雾化FeSi(化学组成为铁94.5％、硅5.5％)磁粉混合均匀，溶胶重量为气雾化FeSi磁粉的1％；随后将混合料在干燥箱中150℃保温150min即得到AlOOH凝胶包覆的粉末；再将所得粉末在球磨机内进行球磨，采用
Figure BDA0002697429970000043
和
Figure BDA0002697429970000044
两种研磨球，
Figure BDA0002697429970000045
和
Figure BDA0002697429970000046
研磨球比例是1:3，球磨速度20r/min，球磨12小时。
将球磨后的粉末在H2气氛中加热到600℃保温90min，即得到纳米α-Al2O3所包覆的磁性粉末；随后将热处理过的混合料中加入占总质量0.6％的硅烷偶联剂进行混合均匀，将占总质量1.1％硅树脂加入混合均匀；将混合好的物料放入烘干箱中150℃干燥2h，冷却后物料经解碎过100目筛。所得粉末加入0.8％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀，随后经2300MPa压力压制成
Figure BDA0002697429970000047
环。将得到的试样在纯H2气氛的烧结炉中700℃热处理，保温60min，最后在VR152测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表1、表2所示，对比例1为现有工艺所制备的FeSi磁粉芯。
表1
Figure BDA0002697429970000041
表2
Figure BDA0002697429970000042
从表1、表2中检测数据显示本发明FeSi磁粉芯与现有FeSi磁粉芯相比，本发明制备的磁粉芯具有较好的磁导率频率特性，随着频率的提高，磁导率衰减很小；在高频下具有更小的磁损耗。
实施例2：
将异丙醇铝放入去离子水中经100℃水浴并磁力搅拌60min，随后滴入HNO3并继续磁力搅拌6h，异丙醇铝、去离子水和硝酸按摩尔比1:90:0.4配比；磁力搅拌结束后继续在100℃下水浴静置陈化15h；将过滤得到的AlOOH溶胶与平均粒径为35μm的气雾化FeSiAl(化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％)磁粉混合均匀，溶胶重量为气雾化FeSiAl磁粉的3％；随后将混合料在干燥箱中120℃保温180min即得到AlOOH凝胶包覆的粉末；再将所得粉末在球磨机内进行球磨，采用
Figure BDA0002697429970000051
和
Figure BDA0002697429970000052
两种研磨球，
Figure BDA0002697429970000053
和
Figure BDA0002697429970000054
研磨球比例是3:1，球磨速度50r/min，球磨4小时。
将球磨后的粉末在N2气氛中加热到800℃保温80min，即得到纳米α-Al2O3所包覆的磁性粉末；随后将热处理过的混合料中加入占总质量0.5％的硅烷偶联剂进行混合均匀，将占总质量1.2％硅树脂加入混合均匀；将混合好的物料放入烘干箱中150℃干燥2h，冷却后物料经解碎过100目筛；所得粉末加入0.7％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀，随后经2300MPa压力压制成
Figure BDA0002697429970000055
Figure BDA0002697429970000056
环。将得到的试样在纯N2气氛的烧结炉中720℃热处理，保温60min，最后在VR152测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表3、表4所示。
表3
Figure BDA0002697429970000057
表4
Figure BDA0002697429970000058
从表3、表4中检测数据显示本发明FeSiAl磁粉芯与现有工艺FeSiAl磁粉芯相比，本发明制备的磁粉芯具有较好的磁导率频率特性，随着频率的提高，磁导率衰减很小；在高频下具有更小的磁损耗。
实施例3：
将异丙醇铝放入去离子水中经98℃水浴并磁力搅拌70min，随后滴入HNO3并继续磁力搅拌8h，异丙醇铝、去离子水和硝酸按摩尔比1:80:0.3配比；磁力搅拌结束后继续在98℃下水浴静置陈化17h；将过滤得到的AlOOH溶胶与平均粒径为38μm的气雾化FeSiAl(化学组成为铁87.8％、硅6.8％和铝5.4％)磁粉混合均匀，溶胶重量为气雾化FeSiAl磁粉的0.5％；随后将混合料在干燥箱中150℃保温120min即得到AlOOH凝胶包覆的粉末；再将所得粉末在球磨机内进行球磨，采用
Figure BDA0002697429970000061
和
Figure BDA0002697429970000062
三种研磨球，
Figure BDA0002697429970000063
Figure BDA0002697429970000064
研磨球比例是3:6:1，球磨速度35r/min，球磨8小时。
将球磨后的粉末在H2气氛中加热到700℃保温90min，即得到纳米α-Al2O3所包覆的磁性粉末；随后将热处理过的混合料中加入占总质量0.5％的硅烷偶联剂进行混合均匀，将占总质量1.2％硅树脂加入混合均匀；将混合好的物料放入烘干箱中150℃干燥2h，冷却后物料经解碎过100目筛；所得粉末加入0.7％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀，随后经1500MPa压力压制成
Figure BDA0002697429970000065
Figure BDA0002697429970000066
环。将得到的试样在纯H2气氛的烧结炉中800℃热处理，保温60min，最后在VR152测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表5、表6所示。
表5
Figure BDA0002697429970000067
表6
Figure BDA0002697429970000068
从表5、表6中检测数据显示本发明FeSiAl磁粉芯与现有工艺FeSiAl磁粉芯相比，本发明制备的磁体具有较好的磁导率频率特性，随着频率的提高，磁导率衰减很小；在高频下具有更小的磁损耗。
实施例4：
将异丙醇铝放入去离子水中经98℃水浴并磁力搅拌90min，随后滴入HNO3并继续磁力搅拌7h，异丙醇铝、去离子水和硝酸按摩尔比1:80:0.4配比；磁力搅拌结束后继续在98℃下水浴静置陈化15h；将过滤得到的AlOOH溶胶与平均粒径为35μm的气雾化FeNi(化学组成为铁54.5％、镍45.5％)磁粉混合均匀，溶胶重量为气雾化FeNi磁粉的2％；随后将混合料在干燥箱中140℃保温150min即得到AlOOH凝胶包覆的粉末；再将所得粉末在球磨机内进行球磨，采用
Figure BDA0002697429970000069
和
Figure BDA00026974299700000610
三种研磨球，
Figure BDA00026974299700000611
研磨球比例是3:6:1，球磨速度40r/min，球磨10小时。
将球磨后的粉末在H2气氛中加热到800℃保温60min，即得到纳米α-Al2O3所包覆的磁性粉末；随后将热处理过的混合料中加入占总质量1％的硅烷偶联剂进行混合均匀，将占总质量1.5％硅树脂加入混合均匀；将混合好的物料放入烘干箱中150℃干燥2h，冷却后物料经解碎过100目筛；所得粉末加入0.8％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀，随后经1900MPa压力压制成
Figure BDA0002697429970000071
Figure BDA0002697429970000072
环。将得到的试样在纯H2气氛的烧结炉中720℃热处理，保温60min，最后在VR152测试仪上对样品进行磁性能测试。所得试样性能见表4所示。
表7
Figure BDA0002697429970000073
表8
Figure BDA0002697429970000074
从表7、表8中检测数据显示本发明FeNi磁粉芯与现有工艺FeNi磁粉芯相比，本发明制备的磁体具有较好的磁导率频率特性，随着频率的提高，磁导率衰减很小；在高频下具有更小的磁损耗。
如图3、4所示，本发明通过控制球磨时间与球磨速度，可以得到不同性能要求的磁粉芯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、把异丙醇铝和去离子水放入烧杯中并置于95～100℃水浴搅拌溶解60～90min；
S2、然后加入HNO3,继续在95～100℃水浴中搅拌6～9.5h；
S3、随后在85-95℃水浴中静置陈化15～19.5h,然后过滤得到AlOOH溶胶；
S4、将步骤S3得到的AlOOH溶胶与金属磁性粉末混合，溶胶重量为金属磁性粉末重量的0.5-3%；
S5、接着在120-150℃干燥120～180min得到AlOOH凝胶包覆的粉末；
S6、将步骤S5得到的粉末用球磨机球磨；
S7、将球磨后的粉末在H2或N2气氛下高温热处理，即得到纳米α-Al2O3包覆后的金属磁性粉末；
S8、在步骤S7得到的金属磁性粉末上先包覆硅烷偶联剂，静置30～60min，再包覆硅树脂，并将混合好的物料于120-180°C保温干燥120～180min,即得到包覆粉末；
S9、将干燥后的包覆粉末采用80～200目筛进行过筛；
S10、随后加入适量润滑剂后混合均匀；
S11、将混合料压制成形；
S12、最后将压坯进行退火热处理，即得到所需的球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S6中的球磨机球磨时间设为4～12小时，研磨球直径为10～100mm，球磨速度为20～50r/min。
3.根据权利要求2所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S6中的研磨球直径粗细搭配：φ50～100mm占25%，φ10～20mm占比75%；或者φ50～100mm占30%，φ20～30mm占比60%，φ10～15mm占比10%。
4.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S7中的高温热处理的温度为600～800℃,保温时间30～180min。
5.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S1、S2中的异丙醇铝、去离子水和HN03的加入量的摩尔比为1:80～100:0.3～0.5。
6.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S4中的金属磁性粉末是由纯Fe、FeSi、FeSiAl、 FeSiNi、FeNi、FeNiMo或FeNiCr中的一种或多种组成，金属磁性粉末平均粒度为20-100μm。
7.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：步骤S8中的金属磁性粉末占总成分97.5～99wt%,硅烷偶联剂占总成分0.3～1.Owt%,硅树脂占总成分0.5～1.5wt%。
8.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S10的润滑剂为KP-11、硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸锂中的一种或几种混合,润滑剂含量为混合料重量的0.1～1.0%。
9.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S11的压制成形的工艺为在1000～2300MPa压力下压制成环形、E形或U形。
10.根据权利要求1所述的一种球磨改性溶胶－凝胶包覆磁粉芯的方法，其特征在于：所述步骤S12的退火热处理的工艺参数为：温度500～800℃,保温时间30～120min,气氛为N2或H2气氛。
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