CN106205930B - 一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，包括以下步骤：(1)熔炼雾化；(2)粒度组合；(3)磁粉球磨；(4)热处理；(5)化学包覆；(6)氧化成膜；(7)二次绝缘包覆；(8)压制成型；(9)磁芯退火；(10)喷漆。本发明工艺步骤简单，易实施，可操作性强，制得的产品性能更为优异。
Description
技术领域
本发明涉及金属软磁材料制造技术领域，尤其是涉及一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法。
背景技术
软磁材料被越来越多的应用到电子电路当中，作为电子材料不可或缺的一类产品。随着电子技术的发展，特别是智能手机、智能交通以及智能机器人的发展，电子设备所需要的电子电路将会是更加的精密化，特别是在军事应用上，各种精密仪器的应用将会非常普及，而铁镍钼金属磁粉芯在众多金属磁粉芯当中，具有最低的损耗、最高的磁导率和最佳的温度系数，被广泛的应用于精密仪器及军用设备当上。
目前国内对铁镍钼金属磁粉芯制备的专利较多，其中专利CN201110130045.7提出铁镍钼磁粉采用磷酸处理的步骤来获得磁导率为125的铁镍钼磁粉芯材料，其原理是磁粉表面生成一种磷酸盐层来增加表面电阻，从而提高磁芯的整体电阻，降低损耗，提高高频性能。但这种方法存在缺点，如磁粉在高压力下成型，其绝缘膜很容易碎裂，导致绝缘性能下降；其磁粉绝缘膜一般在600℃以上便发生热分解，使绝缘性能下降，高频性能降低，损耗升高，而制备高磁导率磁芯必须要高压力成型，以及大于600℃的热处理来充分消除应力提高磁导率，因此该种方法无法制备更高磁导率更高性能的铁镍钼磁粉芯。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的铁镍磁粉芯磁导率低的问题，提供了一种工艺步骤简单，易实施，可操作性强的铁镍钼金属磁粉芯制备方法，制得的产品性能更为优异。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼雾化：按76.8～81.2％的镍锭，3～4％的钼铁，余量为铁的质量百分含量配比计量各组分后，将各组分置于中频感应炉进行熔炼，除去浮渣后将三元合金采用氮气进行雾化制粉。
(2)粒度组合：将得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合。
(3)磁粉球磨：将组合得到的磁粉与球磨介质混合后置于球磨罐中进行球磨。磁粉混合球磨介质进行球磨处理后，铁镍磁粉内部引入了缺陷，如应力、滑移、杂质等，这些缺陷在高温热处理后能促使磁粉内部晶粒长大，有利于降低矫顽力，提高磁导率。
(4)热处理：将球磨后的磁粉在N2或H2气氛下进行热处理，处理温度为600～900℃，处理时间3～5h。
(5)化学包覆：将热处理后的磁粉置于处理液中中混合搅拌1～30min后，烘干。
(6)氧化成膜：将化学包覆后的磁粉至于N2中进行热处理，处理温度650～850℃，处理时间30～120min。该步骤中先前的化学膜分解，磁粉表面生成了金属氧化膜，这层氧化膜与金属磁粉的结合力增强，厚度变薄，有利于制备高磁导率磁芯，同时可以提高磁粉与绝缘膜的结合强度，确保绝缘膜高压成型下不破裂，同时耐650℃以上的高温热处理，从而有利于提高磁粉高频性能。
(7)二次绝缘包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆剂后混合均匀，烘干。
(8)压制成型：在二次绝缘包覆后的磁粉中加入润滑剂后进行压制成型，得毛胚磁芯。
(9)磁芯退火：将毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为600～800℃，退火时间为30～200min。
(10)喷漆：在退火后的毛胚磁芯表面进行喷漆后固化，即得磁芯成品。
作为优选，步骤(1)中，氮气雾化压力为1～3MPa。
作为优选，步骤(2)中，以磁粉总质量为基准，磁粉粒度组合具体为：－140—+200目磁粉5～45％，-200—+325目磁粉5～45％，－325目以下磁粉10～90％。
作为优选，步骤(3)中，球磨介质为高岭土、二氧化硅或氧化铝粉中的一种或多种，添加量为磁粉的0.1～1％，球磨采用钢球或锆球，其大小球的直径分别为7～10mm和4～6mm，球磨时间为10～240min，球料比为1：(1～3)。
作为优选，步骤(5)中，所述处理液为磷酸、磷酸酸式盐、铬酸、重铬酸盐中一种或多种的水溶液，以热处理后的磁粉质量为基准，磷酸、磷酸酸式盐、铬酸、重铬酸盐的添加总质量为0.1～10％。
作为优选，步骤(5)中，烘干温度为100～200℃，烘干时间为5～120min。
作为优选，步骤(7)中，包覆剂为高岭土和硅酸钾的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含量控制在0.1～2％，高岭土和硅酸钾的质量比为3：(2～3)，以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在1～10％；或为高岭土和硅酸钠的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含量为0.1～2％，高岭土和硅酸钠的质量比为3：(2～3)，以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在1～10％，高岭土的粒度均为-1000目。
作为优选，步骤(8)中，成型压力为1000～2500MPa。
作为优选，步骤(8)中，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸锂。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)磁粉混合球磨介质进行球磨处理后，铁镍磁粉内部引入缺陷，这些缺陷在高温热处理后可以促进磁粉的晶粒长大，提高晶粒尺寸，从而降低矫顽力，有利于提高磁导率；
(2)采用处理液化学包覆后经热处理使磁粉表面形成一层氧化膜，有利于提高磁导率，同时可以提高磁粉与绝缘膜的结合强度，确保绝缘膜高压成型下不破裂，同时耐650℃以上的高温热处理，从而有利于提高磁粉高频性能；
(3)整个方法工艺步骤简单，易实施，可操作性强。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)熔炼雾化：按76.8％的镍锭，4％的钼铁(钼含量50％)，余量为铁的质量百分含量配比计量各组分后，将各组分置于中频感应炉进行熔炼，除去浮渣后将三元合金采用压力为1MPa的氮气进行雾化制粉；
(2)粒度组合：将得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉总质量为基准，磁粉粒度组合具体为：－140—+200目磁粉10％，-200—+325目磁粉10％，－325目以下磁粉80％；
(3)磁粉球磨：将组合得到的磁粉与球磨介质混合后置于球磨罐中进行球磨，球磨介质为高岭土，添加量为磁粉的0.1％，球磨采用钢球，其大小球的直径分别为7mm和4mm，球磨时间为10min，球料比为1：1；
(4)热处理：将球磨后的磁粉在N2气氛下进行热处理，处理温度为600℃，处理时间3h；
(5)化学包覆：将热处理后的磁粉置于处理液中混合搅拌1min后，烘干，处理液为磷酸的水溶液，以热处理后的磁粉质量为基准，磷酸的添加量为0.1％，烘干温度为100℃，烘干时间为5min；
(6)氧化成膜：将化学包覆后的磁粉至于N2中进行热处理，处理温度650℃，处理时间30min；
(7)二次绝缘包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆剂后混合均匀，烘干，包覆剂为高岭土和硅酸钾的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含量控制在0.1％，高岭土和硅酸钾的质量比为3：2，以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在1～10％，高岭土的粒度均为-1000目；
(8)压制成型：在二次绝缘包覆后的磁粉中加入润滑剂(硬脂酸锌)后以1000MPa压力进行压制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：将毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为600℃，退火时间为200min；
(10)喷漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用环氧树脂进行喷漆后固化，即得磁芯成品。
实施例2
(1)熔炼雾化：按81.2％的镍锭，3％的钼铁，余量为铁的质量百分含量配比计量各组分后，将各组分置于中频感应炉进行熔炼，除去浮渣后将三元合金采用压力为3MPa的氮气进行雾化制粉；
(2)粒度组合：将得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉总质量为基准，磁粉粒度组合具体为：－140—+200目磁粉16％，-200—+325目磁粉16％，－325目以下磁粉68％；
(3)磁粉球磨：将组合得到的磁粉与球磨介质混合后置于球磨罐中进行球磨，球磨介质为二氧化硅，添加量为磁粉的1％，球磨采用钢球或锆球，其大小球的直径分别为10mm和6mm，球磨时间为240min，球料比为1：3；
(4)热处理：将球磨后的磁粉在H2气氛下进行热处理，处理温度为900℃，处理时间3h；
(5)化学包覆：将热处理后的磁粉置于处理液中混合搅拌30min后，烘干，处理液为重铬酸盐，以热处理后的磁粉质量为基准，重铬酸盐的添加总质量为10％，烘干温度为200℃，烘干时间为5min；
(6)氧化成膜：将化学包覆后的磁粉至于N2中进行热处理，处理温度850℃，处理时间30min；
(7)二次绝缘包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆剂后混合均匀，烘干，包覆剂为高岭土和硅酸钾的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含量控制在2％，高岭土和硅酸钾的质量比为3：3，以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在10％，高岭土的粒度均为-1000目；
(8)压制成型：在二次绝缘包覆后的磁粉中加入润滑剂(硬脂酸锂)后以2500MPa压力进行压制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：将毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为800℃，退火时间为30min；
(10)喷漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用氧树脂喷漆后固化，即得磁芯成品。
实施例3
(1)熔炼雾化：按77％的镍锭，4％的钼铁，余量为铁的质量百分含量配比计量各组分后，将各组分置于中频感应炉进行熔炼，除去浮渣后将三元合金采用压力为1～3MPa的氮气进行雾化制粉；
(2)粒度组合：将得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉总质量为基准，磁粉粒度组合具体为：－140—+200目磁粉45％，-200—+325目磁粉45％，－325目以下磁粉10％；
(3)磁粉球磨：将组合得到的磁粉与球磨介质混合后置于球磨罐中进行球磨，球磨介质为二氧化硅和氧化铝粉(质量比1：1)，添加量为磁粉的0.5％，球磨采用锆球，其大小球的直径分别为8mm和5mm，球磨时间为60min，球料比为1：2；
(4)热处理：将球磨后的磁粉在N2气氛下进行热处理，处理温度为700℃，处理时间4h；
(5)化学包覆：将热处理后的磁粉置于处理液中混合搅拌20min后，烘干，处理液为磷酸酸式盐和铬酸的水溶液，以热处理后的磁粉质量为基准，磷酸、铬酸的添加总质量为5％，烘干温度为150℃，烘干时间为60min；
(6)氧化成膜：将化学包覆后的磁粉至于N2中进行热处理，处理温度750℃，处理时间80min；
(7)二次绝缘包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆剂后混合均匀，烘干，包覆剂为高岭土和硅酸钠的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含量为1％，高岭土和硅酸钠的质量比为3：2.5，以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在7％，高岭土的粒度均为-1000目；
(8)压制成型：在二次绝缘包覆后的磁粉中加入润滑剂(硬脂酸锂)后以2000MPa压力进行压制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：将毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为700℃，退火时间为100min；
(10)喷漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用氧树脂喷漆后固化，即得磁芯成品。
实施例4
(1)熔炼雾化：按79％的镍锭、3.8％的钼铁，余量为铁的质量百分含量配比计量各组分后，将各组分置于中频感应炉进行熔炼，除去浮渣后将三元合金采用压力为1～3MPa的氮气进行雾化制粉；
(2)粒度组合：将得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉总质量为基准，磁粉粒度组合具体为：－140—+200目磁粉5％，-200—+325目磁粉5％，－325目以下磁粉90％；
(3)磁粉球磨：将组合得到的磁粉与球磨介质混合后置于球磨罐中进行球磨，球磨介质为二氧化硅，添加量为磁粉的0.5％，球磨采用钢球，其大小球的直径分别为7mm和6mm，球磨时间为80min，球料比为1：2；
(4)热处理：将球磨后的磁粉在N2气氛下进行热处理，处理温度为700℃，处理时间4h；
(5)化学包覆：将热处理后的磁粉置于处理液中混合搅拌20min后，烘干，处理液为磷酸酸式盐的水溶液，以热处理后的磁粉质量为基准，磷酸酸式盐的添加总质量为3.5％，烘干温度为150℃，烘干时间为40min；
(6)氧化成膜：将化学包覆后的磁粉至于N2中进行热处理，处理温度700℃，处理时间50min；
(7)二次绝缘包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆剂后混合均匀，烘干，包覆剂为高岭土和硅酸钾的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含量控制在0.5％，高岭土和硅酸钾的质量比为3：2，以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在3％，高岭土的粒度均为-1000目；
(8)压制成型：在二次绝缘包覆后的磁粉中加入润滑剂(硬脂酸锂)后以2500MPa压力进行压制成型，得毛胚磁芯；
(9)磁芯退火：将毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为800℃，退火时间为80min；
(10)喷漆：在退火后的毛胚磁芯表面采用环氧树脂进行喷漆后固化，即得磁芯成品。
上述各实施例制得的磁芯成品性能如下表所示：
从表1可以看出，各实施例制得的磁芯磁性能优异。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (9)
1.一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）熔炼雾化：按 76.8~81.2%的镍锭，3~4%的钼铁，余量为铁的质量百分含量
配比计量各组分后，将各组分置于中频感应炉进行熔炼，除去浮渣后将三元合金
采用氮气进行雾化制粉；
（2）粒度组合：将得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组
合；
（3）磁粉球磨：将组合得到的磁粉与球磨介质混合后置于球磨罐中进行球磨；
（4）热处理：将球磨后的磁粉在 N2 或 H2 气氛下进行热处理，处理温度为600~900℃，处理时间 3~5h；
（5）化学包覆：将热处理后的磁粉加入处理液中混合搅拌 1~30min 后，烘干；
（6）氧化成膜：将化学包覆后的磁粉至于N2 中进行热处理，处理温度650~850℃，
处理时间 30~120min；
（7）二次绝缘包覆：在成膜后的磁粉中加入包覆剂后混合均匀，烘干；
（8）压制成型：在二次绝缘包覆后的磁粉中加入润滑剂后进行压制成型，得毛
胚磁芯；
（9）磁芯退火：将毛胚磁芯置于退火炉中进行退火，退火温度为 600~800℃，
退火时间为 30~200min；
（10）喷漆：在退火后的毛胚磁芯进行喷漆后固化，即得磁芯成品。
2.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氮气雾化压力为 1~3MPa。
3.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以磁粉总质量为基准，磁粉粒度组合具体为：-140—+200 目磁粉
5~45%，-200—＋325 目磁粉 5~45%，-325 目以下磁粉 10~90%。
4.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤
（3）中，球磨介质为高岭土、二氧化硅或氧化铝粉中的一种或多种，添加量为
磁粉的 0.1~1%，球磨采用钢球或锆球，其大小球的直径分别为 7~10mm 和
4~6mm，球磨时间为 10~240min，球料比为 1：（1~3）。
5.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述处理液为磷酸、磷酸酸式盐、铬酸、重铬酸盐中一种或多种的水溶液，以热处理后的磁粉质量为基准，磷酸、磷酸酸式盐、铬酸、重铬酸盐的添加总质量为 0.1~10%。
6.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（5）中，烘干温度为 100~200℃，烘干时间为 5~120min。
7.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤
（7）中，包覆剂为高岭土和硅酸钾的水分散液，包覆剂中高岭土的质量百分含
量控制在 0.1~2%，高岭土和硅酸钾的质量比为 3：（2~3），以成膜后的磁粉质量
为基准，包覆剂的加入量控制在 1~10%；或为高岭土和硅酸钠的水分散液，包
覆剂中高岭土的质量百分含量为 0.1~2%，高岭土和硅酸钠的质量比为 3：（2~3），
以成膜后的磁粉质量为基准，包覆剂的加入量控制在 1~10%，高岭土的粒度均
为-1000 目。
8.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（8）中，成型压力为 1000~2500MPa。
9.根据权利要求 1 所述的一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（8）中，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸锂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |