CN115106522A - 一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法 - Google Patents

一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法，通过选用粒度小于180目的铁硅磁粉，以聚乙烯醇溶液对磁粉表面进行改性，选用高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，制备出低磁导率26μ铁硅软磁粉心，包覆工艺对磁粉表面无化学腐蚀破坏作用，能够有效提升铁硅粉心的软磁性能，大幅提升出粉率至98％，降低粉心生产成本。

Description

一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，具体涉及一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法。
背景技术
铁硅粉心成分一般为Fe-(4.5wt.％～6.5wt.％)Si，饱和磁感应强度高达1.6T，有效磁导率为26-90，具有较高的直流偏置性能。因此可以用于大电流、高功率领域的电力电子器件，如滤波器、电抗器等器件中。但是，铁硅磁粉心损耗较高，所以降低铁硅粉心损耗是目前的研究方向之一。
专利CN102306525A中公布了磁导率μ＝26的铁硅合金软磁材料及其制造方法，采用占铁硅合金粉末重量的2.3％～2.8％的磷酸以及占铁硅合金粉末重量的0.9％～1.2％的酚醛树脂对铁硅粉心进行绝缘包覆处理，制备出的26μ铁硅粉心产品，在100Oe条件下的直流偏置性能为87.0％，50kHz、100mT条件下的损耗为680mW/cm3。专利CN102314986A中公布的一种铁硅合金磁粉心及其制造方法中，同样采用磷酸和酚醛树脂绝缘包覆方案制备出了26μ铁硅粉心产品，在100Oe条件下的直流偏置性能提高到了94.8％，但是50kHz、100mT条件下的损耗高于680mW/cm3，甚至超过700mW/cm3。专利CN113035541A中公布了改性硅溶胶包覆铁硅粉末的方法及制造铁硅磁粉心的方法，方案中预先配置出磷酸溶液、磷酸二氢铝溶液、硅酸钠溶液，再将磷酸溶液、磷酸二氢铝溶液与水混合均匀制得钝化液，硅溶胶、硅酸钠溶液与水混合均匀制得改性硅溶胶包覆液，最后按照比例将钝化液和包覆液与铁硅粉料混合、加热、搅拌，实现对铁硅粉料的绝缘包覆过程。该方案能够提升铁硅粉心直流偏置性能，但是在100kHz、100mT条件下的损耗为3500mW/cm3，明显高于现有的粉心损耗水平。
通过现有专利分析可以看出，磷酸钝化方案作为一种简便、成熟方案，广泛应用于铁硅粉心的制备工艺中。并且，采用磷酸钝化方案能够有效提升粉心的强度，满足后续加工、装配的强度需求。但是，磷酸钝化方案，磷酸与铁硅颗粒反应形成的磷酸盐热稳定性较差，在后续的高温热处理过程中容易分解，导致绝缘效果变差，引起磁心损耗上升。因此，本专利选用聚乙烯醇包覆体系，通过引入高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，有效降低铁硅粉心的损耗，并且能够大幅提高低磁导率铁硅粉心的出粉率。
发明内容
本发明针对电子电力器件领域对软磁粉心性能提升需求，提供了一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法，采用聚乙烯醇溶液对铁硅磁粉表面进行改性，完全替代常用的磷酸等酸性试剂，采用高热稳定性氧化物对磁粉表面进行绝缘包覆，进一步提升铁硅粉心的软磁性能，工艺过程简便、可控，能够大幅提高出粉率，降低生产成本。
本发明高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法，以聚乙烯醇溶液对磁粉表面进行改性，采用高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，制备出低磁导率26μ铁硅软磁粉心，包覆工艺对磁粉表面无化学腐蚀破坏作用，能够有效提升铁硅粉心的软磁性能，并大幅提升出粉率。具体包括如下步骤：
步骤1：向铁硅磁粉中加入聚乙烯醇溶液，常温下搅拌均匀；
步骤2：向步骤1所得浆料中加入高岭土粉末、凹凸棒土粉末并常温搅拌，获得混合浆料；
步骤3：将混合浆料加热至80℃～140℃，并继续保温搅拌；待保温搅拌结束后，自然冷却至室温，过筛后得到干燥的粉末；
步骤4：向步骤3获得的干燥粉末加入脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
步骤5：用压机将步骤4制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件；
步骤6：在惰性气体保护下，将步骤5压制成型的粉心毛坯件在680℃～750℃进行保温，得到半成品磁粉心；
步骤7：向步骤6的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
步骤1中，所述铁硅磁粉的原粉粒度≤180目，其成分按质量百分比构成为：Si4.5％～6.5％，余量为Fe。
步骤1中，所述聚乙烯醇溶液的添加质量为铁硅磁粉质量的9.0％～15.5％，聚乙烯醇溶液的浓度为8.0％～15.0％。
步骤1中，所述常温搅拌时间5分钟～15分钟，优选8分钟～12分钟。
步骤2中，所述高岭土粉末的粒度≤1500目，凹凸棒土粉末的粒度≤1000目；所述高岭土粉末的添加质量为铁硅磁粉质量的2.5％～5.5％，凹凸棒土粉末的添加质量是铁硅磁粉质量的3.0％～6.5％。
步骤2中，所述常温搅拌时间15分钟～40分钟，优选20分钟～30分钟。
步骤3中，所述保温搅拌时间30分钟～90分钟，优选40分钟～60分钟。
步骤4中，所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
步骤4中，所述脱模剂的添加质量是铁硅磁粉质量的0.3％～0.8％。
步骤5中，压制压强为1800MPa～2200MPa。
步骤6中，所述惰性气体为氢气、氩气或氮气等。
步骤6中，保温时间为90分钟～150分钟，优选100分钟～120分钟。
本发明制备的低磁导率铁硅软磁粉心的有效磁导率为26μ，并且粉料成品率高达98％。所述铁硅软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于95％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于620mW/cm3。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用聚乙烯醇溶液对铁硅粉末表面进行表面改性，相较于常规磷酸钝化方法，本方案对铁硅磁粉表面不产生化学腐蚀作用，因此能够有效提升铁硅粉心的软磁性能。
2、在制备低磁导率铁硅粉心过程中，常规方案是采用加大磷酸用量，调节粉心磁导率。而磷酸用量增加，一方面会严重腐蚀磁粉表面，另一方面会增加磁粉颗粒之间的黏性，造成绝缘粉料出粉率低、压制成型难脱模的问题。本方案公布的制备方法在制备低磁导率铁硅绝缘粉料的同时，能够有效降低颗粒之间的黏性，从而提高绝缘粉料出粉率，解决脱模难的问题。
3、本发明采用的高岭土和凹凸棒粉末作为绝缘包覆物，具有高热稳定的氧化物。在粉心退火过程中，仍然能够保证结构稳定性和优良的绝缘特性，从而能够进一步提升铁硅颗粒之间的绝缘效果和热稳定性，提升铁硅粉心的软磁性能。
4、本发明采用的高岭土、凹凸棒粉末也具有良好的粘结性能，能够保证金属磁粉心压制后毛坯件的成型强度。所以，本方案中取消了额外添加的粘接剂，从而进一步降低生产工艺成本。
5、本发明制备方法简便，工艺容易控制，成本低，制备出的低磁导率铁硅软磁粉心具备优良的软磁性能，能够满足市场发展对金属软磁粉心的性能要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
选用180目的铁硅磁粉1000.0g，加入浓度为8.0％的聚乙烯醇溶液155.0g，在常温下搅拌15分钟；随后，加入25.0g的高岭土、65.0g的凹凸棒土粉末，在常温下继续搅拌15分钟得到混合浆料；将混合浆料加热至140℃，并保温搅拌30分钟；保温结束后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中8.0g的硬脂酸钙脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1800MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在680℃保温150分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
对比例1：
选用180目的铁硅磁粉1000.0g，加入磷酸23.0g，水25.0g，在常温下搅拌15分钟，得到混合浆料；将混合浆料加热至140℃，并保温搅拌30分钟；保温结束后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中3.0g的有机硅树脂粘接剂和8.0g的硬脂酸钙脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1800MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氮气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在680℃保温150分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下。
Figure BDA0003720027030000041
从铁硅软磁粉心的磁电性能数据可以看出，采用本发明的技术方案，制备出的铁硅软磁粉心电感值为20.32μH，对应的磁导率为26μ。在100Oe条件下的直流偏置性能为95.68％，高于对比例1采用的传统磷酸钝化方案。在损耗性能上，在本发明方案中，采用高岭土和凹凸棒土粉末对铁硅粉末表面进行绝缘包覆，能够有效降低粉心的损耗值，在100kHz、50mT条件下的损耗值为615.43mW/cm3，在100kHz、100mT条件下的损耗值为1280.56mW/cm3，同样低于对比例1中的损耗值。
在制备过程中，将过筛后的粉料重量与原粉料使用重量的比值定义为出粉率，是评价制备工艺可靠性和衡量生产成本的一个重要指标。比值接近于100％，说明制备工艺可靠性好，出粉率高，生产材料损耗少，从而降低生产成本。在本方案中，采用聚乙烯醇包覆体系，铁硅粉料出粉率高达99.3％，明显高于对比例1的出粉率。因此，采用本方案能够显著降低铁硅粉心生产成本。
实施例2：
选用180目的铁硅磁粉1000.0g，加入浓度为12.0％的聚乙烯醇溶液115.0g，在常温下搅拌10分钟；随后，加入35.0g的高岭土、45.0g的凹凸棒土粉末，在常温下继续搅拌25分钟得到混合浆料；将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌50分钟；保温结束后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中5.0g的硬脂酸锌脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1900MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氢气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在720℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
对比例2：
选用180目的铁硅磁粉1000.0g，加入浓度为12.0％的聚乙烯醇溶液115.0g，在常温下搅拌10分钟；随后，加入35.0g的高岭土、45.0g的凹凸棒土粉末，在常温下继续搅拌25分钟得到混合浆料；将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌50分钟；保温结束后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中5.0g的硬脂酸锌脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为1600MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氢气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在620℃保温120分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下。
Figure BDA0003720027030000051
Figure BDA0003720027030000061
从测试数据中可以看出，实施例2中制备出的26μ铁硅粉心在100Oe条件下的直流偏置性能达到95.06％，100kHz、50mT下的体积损耗为595.28mW/cm3，直流偏置特性优良，损耗性能得到大幅提升。
在对比例2中，降低了粉心成型压制强度和热处理温度后，制备的26μ铁硅粉心磁电性能出现明显下降。100Oe条件下直流偏置性能为83.74％，性能出现明显衰减.在同样的测试条件下，铁硅粉心损耗也明显高于实施2。
通过对比例可以发现，降低成型压力容易降低粉心致密度，降低热处理温度不利于粉心内部应力的充分弛豫，从而引起磁电性能衰减。由于实施例2与对比例2的铁硅软磁粉末绝缘方案一致，因此两者出粉率都达到98％。
实施例3：
选用180目的铁硅磁粉1000.0g，加入浓度为15.0％的聚乙烯醇溶液90.0g，在常温下搅拌5分钟；随后，加入55.0g的高岭土、30.0g的凹凸棒土粉末，在常温下继续搅拌40分钟得到混合浆料；将混合浆料加热至80℃，并保温搅拌90分钟；保温结束后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中3.0g的滑石粉脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2200MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在750℃保温90分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
对比例3：
选用180目的铁硅磁粉1000.0g，加入浓度为15.0％的聚乙烯醇溶液90.0g，在常温下搅拌5分钟；随后，加入55.0g的高岭土、30.0g的凹凸棒土粉末，在常温下继续搅拌40分钟得到混合浆料；将混合浆料加热至80℃，并保温搅拌90分钟；保温结束后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；向过筛后的粉末中3.0g的滑石粉脱模剂，并混合均匀，得到待成型的磁粉；采用压制压强约为2500MPa将混合均匀的待成型的磁粉压制成粉心毛坯件，其中，粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心；采用氩气作为保护性气体，将压制成型的粉心毛坯件在800℃保温90分钟得到半成品磁粉心；最后，向半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，干燥获得金属软磁粉心成品。
在铁硅金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉心磁电性能如下。
Figure BDA0003720027030000071
从测试数据中可以看出，实施例3中制备出的26μ铁硅粉心在100Oe条件下的直流偏置性能达到95.46％，100kHz、50mT下的体积损耗为601.62mW/cm3，100kHz、100mT下的体积损耗为1204.25mW/cm3，磁电性能优良。
在对比例3中，进一步提高粉心成型压制强度和热处理温度后，制备的26μ铁硅粉心磁电性能出现明显恶化现象，这与粉体表面的绝缘层完整性遭到破环有关。
实施例3与对比例3采用相同的粉体绝缘包覆方案，因此两者出粉率接近，都超过98％。所以，采用本发明方案能够降低绝缘包覆过程中的材料损耗，从而大幅降低生产成本。

Claims (10)

1.一种高出粉率低损耗26μ铁硅软磁粉心的制备方法，其特征在于：
以聚乙烯醇溶液对磁粉表面进行改性，采用高热稳定性的高岭土和凹凸棒土粉末作为包覆材料，制备出低磁导率26μ铁硅软磁粉心，包覆工艺对磁粉表面无化学腐蚀破坏作用，能够有效提升铁硅粉心的软磁性能，并大幅提升出粉率。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：向铁硅磁粉中加入聚乙烯醇溶液，常温下搅拌均匀；
步骤2：向步骤1所得浆料中加入高岭土粉末、凹凸棒土粉末并常温搅拌，获得混合浆料；
步骤3：将混合浆料加热至80℃～140℃，并继续保温搅拌；待保温搅拌结束后，自然冷却至室温，过筛后得到干燥的粉末；
步骤4：向步骤3获得的干燥粉末加入脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；
步骤5：用压机将步骤4制备的待成型磁粉压制成粉心毛坯件；
步骤6：在惰性气体保护下，将步骤5压制成型的粉心毛坯件在680℃～750℃进行保温，得到半成品磁粉心；
步骤7：向步骤6的半成品磁粉心表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉心成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述铁硅磁粉的原粉粒度≤180目，其成分按质量百分比构成为：Si4.5％～6.5％，余量为Fe。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述聚乙烯醇溶液的添加质量为铁硅磁粉质量的9.0％～15.5％，聚乙烯醇溶液的浓度为8.0％～15.0％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述高岭土粉末的粒度≤1500目，凹凸棒土粉末的粒度≤1000目；所述高岭土粉末的添加质量为铁硅磁粉质量的2.5％～5.5％，凹凸棒土粉末的添加质量是铁硅磁粉质量的3.0％～6.5％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述保温搅拌时间30分钟～90分钟，优选40分钟～60分钟。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种；所述脱模剂的添加质量是铁硅磁粉质量的0.3％～0.8％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤5中，压制压强为1800MPa～2200MPa。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤6中，保温时间为90分钟～150分钟。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述铁硅软磁粉心在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于95％，并且在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于620mW/cm3。
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