EP1320110B1 - Verfahren zur Herstellung nanokristalliner Ringbandkerne - Google Patents

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EP1320110B1
EP1320110B1 EP20020027302 EP02027302A EP1320110B1 EP 1320110 B1 EP1320110 B1 EP 1320110B1 EP 20020027302 EP20020027302 EP 20020027302 EP 02027302 A EP02027302 A EP 02027302A EP 1320110 B1 EP1320110 B1 EP 1320110B1
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EP
European Patent Office
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strip
process according
amorphous
anisotropy
alloy structure
Prior art date
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EP20020027302
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EP1320110A1 (de
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Wulf Dr. Günther
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Vacuumschmelze GmbH and Co KG
Original Assignee
Vacuumschmelze GmbH and Co KG
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Publication date
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Publication of EP1320110B1 publication Critical patent/EP1320110B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
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    • H01F1/15333—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing nanocrystallites, e.g. obtained by annealing
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    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0213—Manufacturing of magnetic circuits made from strip(s) or ribbon(s)
    • H01F41/0226—Manufacturing of magnetic circuits made from strip(s) or ribbon(s) from amorphous ribbons

Definitions

  • Nanocrystalline alloys are generally for example in the EP 0 271 657 B1 described. As a rule, these are iron-based alloys. However, other alloys are also conceivable.
  • the magnetic properties are essentially determined by the magnitude of the so-called anisotropy energy K, which is composed of several contributions, but typically only the magnetically-induced anisotropy energy K u is used for adjusting the magnetic properties in magnetic cores.
  • the size of the magnetically induced anisotropic energy K u limited to values less than 100 J / m 3 . Since it is additionally required for most applications that the magnetostriction ⁇ s is as low as possible, the attractive alloy regions are limited to inducible anisotropy energies in the range of less than 25 J / m 3 .
  • the minimum permeability of the magnetic cores is thus about 5000 or 18,000. It is usually achieved by a so-called heat treatment in a magnetic transverse field. This heat treatment is called cross-field annealing and the resulting BH loop has a so-called "F-shape".
  • Another way to induce magnetic anisotropy is to induce them via mechanical stress.
  • the so-called stress-induced magnetic anisotropies can achieve higher anisotropy energies in comparison to the magnetically induced anisotropies. These higher anisotropic energies, in turn, improve aging stability.
  • the object of the present invention is therefore to provide a process which can be realized on an industrial scale for the production of magnetic cores from nanocrystalline alloy strips which simultaneously have a low magnetostriction ⁇ s and a high voltage-induced anisotropy energy K u .
  • anisotropy incubator in the present patent application means are generally understood to act in concert with the first amorphous ribbon to create a mechanical strain in the first amorphous ribbon during the heat treatment which results in a permanent directional stress-induced anisotropy K u .
  • These may be a body or a material having a different crystallization temperature, a metallic band or a coating or a support body.
  • the different thermal expansion coefficients of the first amorphous ribbon and of the anisotropic incubator and / or the volume shrinkage of an amorphous ribbon in the nanocrystalline ion or a conventional crystallization are exploited.
  • either F or Z-shaped BH loops can be generated.
  • the magnetic cores are much more resistant to aging than the magnetic cores of the prior art, which in particular allows continuous use temperatures above 150 ° C.
  • the achievable stress-induced anisotropy K u is distributed homogeneously or inhomogeneously in the magnetic core.
  • magnetic cores can be produced with a linear BH loop or with a so-called "soft" junction into saturation.
  • the first amorphous ribbons are made of iron-based alloys, such as those mentioned in the introduction EP 0 271 657 B1 are known. However, in principle, other nanocrystalline alloy systems are conceivable.
  • a support body is used on which the first amorphous ribbon is wound.
  • a metallic sleeve is provided as a support body.
  • the first amorphous tape is then wound as tight as possible on this support body.
  • this band shrinks during the nanocrystallization on the support body.
  • the tape is pulled in the tape direction and pressed perpendicular to the tape surface on the support body.
  • both the support body and the nanocrystallizing first amorphous band expand.
  • the support body has a higher thermal expansion coefficient than the first amorphous belt. This increases the inducible tension.
  • a body made of metal for example a sleeve used of a non-magnetic material.
  • This metallic sleeve can also be used as part of the fixation of the material.
  • a ceramic body for example a sleeve or the like.
  • This can be alleviated by giving the first amorphous ribbon, through a smooth surface and / or a "lubricating film", at least in the first phase of shrinkage, an opportunity to more evenly distribute the tension by sliding the band layers.
  • lubricating film is a coating of magnesium methylate or other known insulation coatings into consideration.
  • a Z-shaped B-H loop or an F-shaped B-H loop is obtained.
  • Magnet cores with F-shaped B-H loops which have been produced by the process according to the invention, have a conspicuously low permeability, typically permeabilities less than 5000. They are extremely resistant to aging and almost magnetostriction-free, i. (
  • a thin film having a second coefficient of thermal expansion which is applied to the first amorphous ribbon before being wound into a magnetic core.
  • the coating can be either irregular, isotropic or anisotropic.
  • stresses also arise both transversely and longitudinally relative to the strip direction, so that an isotropic distribution of the light preferred directions in the strip plane is produced for larger widths of the first amorphous strip.
  • undefined B-H loop shapes can arise with high magnetization losses.
  • anisotropic-area coatings have proven to be preferred.
  • Anisotropic coatings can be done, for example, in line forms.
  • the thin layer acting as an anisotropy incubator is typically a metallic layer which is preferably electroplated onto the first amorphous ribbon.
  • other coating methods are also conceivable, in particular coatings via CVD or PVD methods.
  • a second band of metal having a second thermal expansion coefficient is used, wherein the first amorphous band and the second band of metal are bifilarly wound into a magnetic core.
  • the magnetic core thus wound is then subjected to the heat treatment used to produce the nanocrystalline alloy structure.
  • a crystalline band is provided as the second band of metal.
  • the difference in thermal expansion coefficients between the first amorphous ribbon on the one hand and the second ribbon of metal on the other hand is exploited here.
  • a second amorphous ribbon is used instead of a crystalline ribbon.
  • This second amorphous ribbon has a different (second) crystallization temperature from the first amorphous ribbon.
  • the first amorphous ribbon and the second amorphous ribbon are bifilarly wound into a magnetic core. Due to the different crystallization temperatures of the two amorphous ribbons and the associated different "shrinkage", in turn, mechanical stresses are generated between the two originally amorphous ribbons.
  • the result of the heat treatment initially depends on what volume fraction of the first crystallizing amorphous ribbon is already crystallized when the second amorphous ribbon begins to crystallize. As a result, the strain exerted on the two amorphous ribbons during the adjustment of induced anisotropy is controlled.
  • the setting parameters for this are the differences in the two crystallization temperatures, which in turn can be adjusted via the respective alloy compositions of the amorphous ribbons.
  • Another setting parameter is the local heating rate during the heat treatment.
  • the magnetostriction ⁇ s and, in turn, the composition of the two amorphous bands has a significant influence on the magnitude of the induced anisotropy K u .
  • the second amorphous band consists of an alloy which can be converted into a nanocrystalline alloy during the heat treatment.
  • the second amorphous band consists of an alloy which crystallizes out "normally", i. completely crystallized during the heat treatment. Examples of these are the amorphous cobalt-base alloys which are known from the prior art.
  • the nanocrystalline alloys are generally so brittle that the winding of nanocrystalline alloy strips into magnetic cores is very difficult to impossible.
  • a variant of the third embodiment of the method according to the invention would be possible in which a bifilar wound magnetic core is again "wrapped” and the “second wrapping” removes the second metallic strip.
  • the exposed nanocrystalline alloy ribbon can then be wound back into a magnetic core.
  • the alloys on which the exemplary embodiments are based were selected from the alloy system Fe a CO b CU c Si d B e M f K g , where M is at least one of the elements V, Nb, Ta, Ti, Mo, W, Zr and / or Hf and K is at least one of the elements C, P, Ge, As, Sb, In, O, N and the indices a, b, c, d, e, f, g are expressed in atomic percent and the following relationships apply:
  • amorphous strips having thicknesses of 12-40 ⁇ m and widths of 1 to 200 mm were cast by means of rapid solidification technology. To reduce the eddy current losses between the tape layers in the magnetic cores to be produced with each other, these first amorphous band were provided with layers of magnesium methylate.
  • An alloy having a composition Fe BAL- Cu 1 Nb 3 Si 15.5 B 7 was cast to a first amorphous ribbon.
  • the tape had a width of 25mm and was provided with a magnesium methylate coating.
  • This first amorphous ribbon was wound on a metal sleeve serving as a support body.
  • the metal sleeve had a diameter of 26mm and a winding height of 1mm was made.
  • the metal sleeve thus wound was then field-annealed at a temperature of about 550 ° C for one hour.
  • the resulting magnetic core had an F-shaped BH loop with a remanence ratio B r / B m of about 5%.
  • the anisotropy field strength achieved was 1200 A / m, which corresponded to a permeability of 800.
  • Comparative magnetic cores which were annealed without the voltage induction according to the invention in the magnetic transverse field, had only anisotropic field strengths of 50 A / m, which corresponds to permeabilities of about 20,000.
  • the magnetic properties at room temperature and temperatures of about 150 ° C were almost identical. Changes in the magnetic characteristics after a field-free aging of 14 days at 150 ° C, then 2 days at 200 ° C and again 2 hours at 220 ° C were undetectable. After another 10 days at 205 ° C and a DC magnetization of 200A / m, no changes were detectable. By contrast, the comparative magnetic cores were at temperatures above 140 ° changes in magnetic properties clearly detectable after only 10 days.
  • a first amorphous ribbon having the Fe BAL Cu 1 Nb 3 Si 15.5 B 7 alloy composition having a width of 4.4 mm and a thickness of 20 ⁇ m was isotropically electrodeposited on both sides with a gold layer about 2 ⁇ m thick.
  • the thus-coated first amorphous ribbon was wound into a magnetic core, and then annealed at 550 ° C for one hour without field soldering.
  • the quasi-static BH loop then showed a coercive field strength H c of 50mA / cm, a high remanent ratio and an untypically wide BH loop even at high modulation. This could be explained by a superimposition of Z and F components in the BH loop by relatively large induced anisotropy energies K u , whose preferential direction showed an isotropic distribution in the band plane.
  • a first amorphous ribbon having the alloy composition FC Bal Cu 1 Nb 3 Si 12.5 B 8 and a second amorphous ribbon having the alloy composition Fe BAL Cu 1 Nb 3 Si 16 B 7 were bifilarly wound into a magnetic core measuring 60 mm ⁇ 40 mm ⁇ 25 mm , The difference in crystallization temperatures between the two alloys was about 20K.
  • the bifilar wound magnetic core was field annealed at 550 ° C for 1 hour.
  • the heating rate was 1 K / min.
  • the magnetic core showed an F-shaped B-H loop having an anisotropy field strength of 120 A / m, which corresponded to a permeability of 8000.
  • the remanence ratio was 5% for the magnetic core thus obtained.
  • the magnetic core was subsequently "rewound", ie decomposed into the individual nanocrystallized strip components.
  • the first crystallized ribbon showed a Z-shaped B-H loop in the "wrapped" and thus relaxed state.
  • the influence of the magnetostriction ⁇ s could also be verified by an audible noise during excitation in the audible frequency range.
  • the initial permeability decreased from the initial permeability at room temperature by 15%. More commonly, comparative cores made by the prior art processes have a much higher permeability and a 30-50% initial permeability reduction at 140 ° C relative to the room temperature value.
  • a first amorphous ribbon having an alloy composition Fe BAL Cu 1 Nb 3 Si 15.5 B 7 having a thickness of about 20 ⁇ m and a second metallic ribbon made of aluminum and had a thickness of about 10 microns were bifilar wound into a magnetic core with the dimensions 50mm x 30mm x 15mm.
  • the thus wound magnetic core was then annealed field-free at a temperature of 550 ° C for 1 hour.
  • the resulting magnetic core had a relatively round BH loop with increased anisotropic field strength compared to reference cores without aluminum tape.
  • a first amorphous ribbon having the same composition as in the 4th embodiment was bifilarly wound with a second amorphous ribbon of a cobalt-based alloy into a magnetic core having a dimension of approximately 50mm x 30mm x 15mm. Both amorphous ribbons had thicknesses of about 20 ⁇ m.
  • the resulting magnetic core was also annealed field-free at 550 ° C for 1 hour. The resulting magnetic core then had an F-shaped B-H loop due to the fact that the cobalt-based alloy used crystallized before the nanocrystalline iron-based alloy.
  • magnetic cores having Z-shaped BH loops were obtained which had coercive forces H c of 35mA / cm and remanence ratios of B r / B m of almost 99% at frequencies of 1 Hertz.
  • filling factors can be present in the magnetic cores, which lie in the range between 40% and 95%.
  • the reversal magnetization losses of the magnetic cores obtainable in the method according to the invention are 2-20 times the losses according to the classical eddy current theory. In unipolar operation, the magnetic reversal losses are 1.3-10 times the losses according to the classical eddy current theory. If the anisotropic incubator is removed, for example, by "wrapping", magnetic cores with an F-loop will be subject to magnetization losses according to the classical eddy current theory
  • the magnetic cores produced according to the invention have very small magnetostrictions, typically magnetostrictions
  • the magnetic cores according to the invention have a low dependence of the magnetic characteristics on the temperature, are very resistant to aging and have a high continuous temperature load capacity. Depending on the modulation and design, continuous temperature capacities are possible, which are well above 150 ° C.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Magnetkerns aus einer weichmagnetischen Legierung, bei der mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometern oder weniger eingenommen werden, mit folgenden Schritten:
    1. 1. Bereitstellen eines amorphen Bandes aus einer Legierungsschmelze mittels Rascherstarrungstechnologie;
    2. 2. Wickeln des amorphen Bandes zu einem Magnetkern;
    3. 3. Wärmbehandeln des gewickelten Magnetkern, wobei die amorphe Legierungsstruktur in eine Legierungsstruktur überführt wird, bei der mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometern oder weniger eingenommen werden (nanokristalline Legierungsstruktur).
  • Ein solches Herstellverfahren ist beispielsweise aus der EP 0 299 498 B1 bekannt. Nanokristalline Legierungen sind allgemein beispielsweise in der EP 0 271 657 B1 beschrieben. In der Regel handelt es sich dabei um Eisenbasislegierungen. Es sind jedoch auch andere Legierungen denkbar.
  • Bei nanokristallinen Legierungen werden die magnetischen Eigenschaften im wesentlichen durch die Größe der sogenannten Anisotropieenergie K bestimmt, die sich aus mehreren Beiträgen zusammensetzt, wobei aber typischerweise nur die magnetisch induzierbare Anisotropieenergie Ku zur Einstellung der magnetischen Eigenschaften bei Magnetkernen verwendet wird.
  • Bei den aus der EP 0 299 498 B1 bekannten nanokristallinen Legierungen ist die Größe der magnetisch induzierbaren Anisotropieenergie Ku auf Werte kleiner 100 J/m3 beschränkt. Da für die meisten Anwendungen zusätzlich gefordert wird, dass eine möglichst geringe Magnetostriktion λs vorliegt, sind die attraktiven Legierungsbereiche auf induzierbare Anisotropieenergien im Bereich von kleiner 25 J/m3 beschränkt. Die minimale Permeabilität der Magnetkerne beträgt damit etwa 5000 bzw. 18.000. Sie wird in der Regel durch eine sogenannte Wärmebehandlung in einem magnetischen Querfeld erreicht. Diese Wärmebehandlung nennt man Querfeldglühung und die daraus resultierende B-H-Schleife hat eine sogenannte "F-Form".
  • Diese aus dem Stand der Technik bekannten Magnetkerne sind je nach Ansteuerung für den Dauerbetrieb in einem Temperaturbereich von maximal 120°C bis 150°C geeignet. Einige Anwendungen verlangen höhere Dauertemperaturbelastungen und/oder geringere Permeabilitäten, die nur durch sogenannte geschnittene Magnetkerne oder andere Werkstoffe mit anderweitig nachtei-ligen Eigenschaften realisiert werden können.
  • Eine andere Art, eine magnetische Anisotropie zu induzieren, ist es, diese über mechanische Spannungen zu induzieren. Die sogenannten spannungsinduzierten magnetischen Anisotropien können im Vergleich zu den magnetisch induzierten Anisotropien höhere Anisotropieenergien erzielen. Diese höheren Anisotropienenergien wiederum verbessern die Alterungsstabilität.
  • Bisher bekannte Ansätze zur Erzeugung von diesen sogenannten spannungsinduzierten magnetischen Anisotropien beruhen auf einer Wärmebehandlung des amorphen Legierungsbandes unter Zugspannung im Durchlauf. Danach besteht die Möglichkeit, die nanokristallisierten Legierungsbänder zu Magnetkernen zu wickeln. Aufgrund der intrinsischen Sprödigkeit der so hergestellten nanokristallinen Legierungsbänder ist dieses Vorgehen jedoch im großtechnischen Maßstab bisher nicht realisierbar. Diese Ansätze sind beispielsweise in dem Artikel G.R. Aranda et al. "Stress-annealing in Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 a-morphous alloy ribbon", Journal of Applied Physics 87 (2000) S. 4389" bzw. in F. Alves et al. "Stress-induced anisotropy in Finemet- and Nanoperm-type nanocrystalline alloys using flash annealing", Journal of Magnetic Materials 215-216 (2000) 387 beschrieben.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein großtechnisch realisierbares Verfahren zur Herstellung von Magnetkernen aus nanokristallinen Legierungsbändern anzugeben, die gleichzeitig eine niedrige Magnetostriktion λs und eine hohe spannungsinduzierte Anisotropieenergie Ku aufweisen.
  • Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, das lang bestehende Bedürfnis nach Ringbandkernen aus nanokristallinem Material mit hoher Anisotropieenergie, relativ niederpermeablen F-förmigen oder Z-förmigen B-H-Schleifen und sehr hoher Alterungsstabilität zu stillen.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Herstellen eines Magnetkerns aus einer weichmagnetischen Basislegierung gelöst, bei der mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometer oder weniger eingenommen werden, mit folgenden Schritten:
    1. a) Bereitstellen eines ersten amorphen Bandes aus einer Legierungsschmelze mittels Rascherstarrungstechnologie, wobei das amorphe Band einen ersten thermischen Ausdehnungskoeffizienten und eine erste Kristallisationstemperatur aufweist;
    2. b) Bereitstellen eines Anisotropieinkubators;
    3. c) Wickeln des ersten amorphen Bandes zu einem Magnetkern unter Beteiligung des Anisotropieinkubators;
    4. d) Feldfreie Wärmebehandlung des gewickelten Magnetkerns, wobei die amorphe Legierungsstruktur des ersten amorphen Bandes in eine Legierungsstruktur überführt wird, bei der mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometer oder weniger eingenommen werden (nanokristalline Legierungsstruktur) und
    5. e) wobei mittels des Anisotropieinkubators eine zeitweise oder permanente Verspannung des nanokristallisierten Bandes im Magnetkern erzeugt wird, die zu einer permanenten, gerichteten, induzierten magnetischen Anisotropie Ku führt.
  • Unter dem Anisotropieinkubator werden in der vorliegenden Patentanmeldung ganz allgemein Mittel verstanden, die mit dem ersten amorphen Band so zusammen wirken, dass während der Wärmebehandlung eine mechanische Verspannung in dem ersten amorphen Band erzeugt wird, die zu einer dauerhaften gerichteten spannungsinduzierten Anisotropie Ku führt.
  • Dies können ein Körper oder ein Material mit unterschiedlicher Kristallisationstemperatur, ein metallisches Band oder eine Beschichtung oder ein Stützkörper sein. Ausgenutzt werden dabei die unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten des ersten amorhen Bandes und des Anisotropieinkubators und/oder der Volumenschrumpf eines amorphen Bandes bei der Nanokristallistion oder einer konventionellen Kristallisation.
  • Je nach Richtung der mechanischen Verspannung und dem Vorzeichen der Magnetostriktion λs und der somit spannungsinduzierten Anisotropie Ku können entweder F- oder Z-förmige B-H-Schleifen erzeugt werden. Die Magnetkerne sind wesentlich alterungsbeständiger als die Magnetkerne aus dem Stand der Technik, was insbesondere Dauereinsatztemperaturen oberhalb 150°C erlaubt. Je nach Vorgehensweise ist die erzielbare spannungsinduzierte Anisotropie Ku im Magnetkern homogen oder inhomogen verteilt. Dadurch lassen sich Magnetkerne mit linearer B-H-Schleife bzw. mit einer sogenannten "soften" Einmündung in die Sättigung fertigen.
  • Typischerweise werden die ersten amorphen Bänder aus Eisenbasislegierungen gefertigt, wie sie z.B. aus der eingangs erwähnten EP 0 271 657 B1 bekannt sind. Es sind jedoch prinzipiell andere nanokristalline Legierungssysteme denkbar.
  • In einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird als Anisotropieinkubator ein Stützkörper verwendet, auf welchen das erste amorphe Band gewickelt wird. Typischerweise ist als Stützkörper dabei eine metallische Hülse vorgesehen.
  • Das erste amorphe Band wird dann möglichst straff auf diesen Stützkörper gewickelt. Bei der Wärmebehandlung des so gewickelten Magnetkerns, die zur Erzielung der nanokristallinen Legierungsstruktur dient, schrumpft dieses Band während der Nanokristallisation auf den Stützkörper auf. Dadurch wird das Band in Bandrichtung gezogen und senkrecht zur Bandoberfläche auf den Stützkörper gedrückt.
  • Aufgrund dieses Effektes bildet sich bei den aus der EP 0 299 498 B1 bekannten Legierungen eine sogenannte "Queranisotropie" aus. Diese Queranisotropie wiederum resultiert in einer F-förmigen B-H-Schleife. Im Gegensatz zu der über ein Magnetfeld induzierten Anisotropie Ku liegt die magnetische Vorzugsorientierung bei dieser Vorgehensweise nicht nur in der Bandebene, sondern auch senkrecht dazu. Verstärkt wird die so induzierte Anisotropie senkrecht zur Bandoberfläche als Folge des Drucks auf die Bandlagen des gewickelten Magnetkerns.
  • Durch die für die Nanokristallisation notwendige Temperaturerhöhung dehnen sich sowohl der Stützkörper als auch das nanokristallisierende erste amorphe Band aus. Typischerweise weist der Stützkörper einen höheren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als das erste amorphe Band auf. Dadurch wird die induzierbare Verspannung erhöht.
  • Als Stützkörper wird in der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Körper aus Metall, beispielsweise eine Hülse, aus einem nicht magnetischen Material verwendet. Diese metallische Hülse kann auch als Bestandteil der Fixierung des Materials genutzt werden. Es ist jedoch auch die Verwendung eines keramischen Körpers (Hülse oder dergleichen) denkbar.
  • Die Zugspannung und damit die Stärke der erzeugten induzierten Anisotropie Ku nimmt von innen nach außen kontinuierlich ab, was sich in einer "verrundeten" B-H-Schleife äußert. Dies kann abgemildert werden, in dem man dem ersten amorphen Band durch eine glatte Oberfläche und/oder einen "Schmierfilm" zumindest in der ersten Phase des Schrumpfes Gelegenheit gibt, durch Gleiten der Bandlagen den Zug gleichmäßiger zu Verteilen. Als "Schmierfilm" kommt eine Beschichtung aus Magnesium-Methylat oder anderen bekannten Isolationsbeschichtungen in Betracht.
  • Je nach Vorzeichen des Anisotropieparameters der verwendeten nanokristallinen Legierung erhält man eine Z-förmige B-H-Schleife oder eine F-förmige B-H-Schleife.
  • Magnetkerne mit F-förmigen B-H-Schleifen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind, weisen eine auffällig niedrige Permeabilität, typischerweise Permeabilitäten kleiner 5000, auf. Sie sind extrem alterungsbeständig und nahezu magnetostriktionsfrei, d.h. (|λs| < 1 ppm).
  • In einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist als Anisotropieinkubator eine dünne Schicht mit einem zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten vorgesehen, die auf das erste amorphe Band vor dem Wickeln zu einem Magnetkern aufgebracht wird.
  • Durch das Aufbringen einer solchen dünnen Schicht, die vorzugsweise mechanisch stabil ist, auf das erste amorphe Band werden bei der Wärmebehandlung des beschichteten und gewickelten Magnetkernes ebenfalls spannungsinduzierte Anisotropien erzeugt.
  • Dabei kann die Beschichtung entweder unregelmäßig, isotrop oder anisotrop erfolgen. Bei einer flächig isotropen Beschichtung entstehen allerdings auch Spannungen sowohl quer als auch längs zur Bandrichtung, so dass bei größeren Breiten des ersten amorphen Bandes eine isotrope Verteilung der leichten Vorzugsrichtungen in der Bandebene erzeugt wird. Dabei können undefinierte B-H-Schleifenformen mit hohen Magnetisierungsverlusten entstehen.
  • Deswegen haben sich anisotrop-flächige Beschichtungen als bevorzugt erwiesen. Anisotrope Beschichtungen können beispielsweise in Linienformen erfolgen.
  • Die als Anisotropieinkubator wirkende dünne Schicht ist typischerweise eine metallische Schicht, die vorzugsweise auf das erste amorphe Band aufgalvanisiert wird. Es sind jedoch auch andere Beschichtungsverfahren denkbar, insbesondere Beschichtungen über CVD- bzw. PVD-Verfahren.
  • Als besonders geeignet haben sich Schichten aus Gold, Silber, Kupfer oder Aluminium erwiesen.
  • In einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird als Anisotropieinkubator ein zweites Band aus Metall mit einem zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten verwendet, wobei das erste amorphe Band und das zweite Band aus Metall bifilar zu einem Magnetkern gewickelt werden. Der so gewickelte Magnetkern wird anschließend der zur Erzeugung der nanokristallinen Legierungsstruktur dienenden Wärmebehandlung unterzogen.
  • In einer ersten Ausgestaltung dieser dritten Ausführungsform ist als zweites Band aus Metall ein kristallines Band vorgesehen. Ebenso wie bei der vorher beschriebenen zweiten Ausführungsform der Erfindung, das auf dem Aufbringen dünner Schichten auf das erste amorphe Band beruht, wird hier der Unterschied in den thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem ersten amorphen Band einerseits und dem zweiten Band aus Metall andererseits ausgenutzt.
  • In einer zweiten Ausgestaltung dieser dritten Ausführungsform wird anstatt eines kristallinen Bandes ein zweites amorphes Band verwendet. Dieses zweite amorphe Band weist gegenüber dem ersten amorphen Band eine andere (zweite) Kristallisationstemperatur auf. Das erste amorphe Band und das zweite amorphe Band werden bifilar zu einem Magnetkern gewickelt. Durch die unterschiedlichen Kristallisationstemperaturen der beiden amorphen Bänder und dem damit einhergehenden unterschiedlichen "Schrumpf" werden wiederum mechanische Verspannungen zwischen den beiden ursprünglich amorphen Bändern erzeugt.
  • Das Ergebnis der Wärmebehandlung hängt zunächst davon ab, welcher Volumenanteil des zuerst kristallisierenden amorphen Bandes bereits kristallisiert ist, wenn das zweite amorphe Band zu kristallisieren beginnt. Dadurch wird die Verspannung, die die beiden amorphen Bänder während der Einstellung der induzierten Anisotropie gegenseitig aufeinander ausüben, gesteuert.
  • Die Einstellparameter dafür sind die Differenzen in den beiden Kristallisationstemperaturen, welche wiederum über die jeweiligen Legierungszusammensetzungen der amorphen Bänder eingestellt werden können. Ein weiterer Einstellparameter ist die lokale Aufheizrate während der Wärmebehandlung.
  • Da die beiden amorphen Bänder nach der Wärmebehandlung in der Regel verspannt bleiben, hat auch die Magnetostriktion λs und damit wiederum die Zusammensetzung der beiden amorphen Bänder einen wesentlichen Einfluss auf die Größe der induzierten Anisotropie Ku.
  • Zum einen sind Ausführungsformen möglich, bei denen das zweite amorphe Band aus einer Legierung besteht, die während der Wärmebehandlung in eine nanokristalline Legierung überführt werden kann. Zum anderen sind jedoch auch Ausführungsformen denkbar, bei denen das zweite amorphe Band aus einer Legierung besteht, die "normal" auskristallisiert, d.h. während der Wärmebehandlung vollständig durchkristallisiert. Beispiele dafür sind die aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannten amorphen Kobaltbasislegierungen.
  • Wie eingangs erwähnt, sind die nanokristallinen Legierungen in der Regel so spröde, dass das Wickeln von nanokristallinen Legierungsbändern zu Magnetkernen sehr schwierig bis unmöglich ist. Sollte jedoch trotz dieser Sprödigkeit das Wickeln von gewissen nanokristallinen Legierungsbändern möglich sein, so wäre eine Variante der dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, bei der ein bifilar gewickelter Magnetkern wieder "umgewickelt" wird und durch dieses "Umwickeln" das zweite metallische Band entfernt wird. Das freigelegte nanokristalline Legierungsband kann danach wieder zu einem Magnetkern gewickelt werden.
  • Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele eingehend beschrieben.
  • Die den Ausführungsbeispielen zugrunde liegenden Legierungen wurden aus dem Legierungssystem FeaCObCUcSidBeMfKg gewählt, wobei M zumindest eines der Elemente V, Nb, Ta, Ti, Mo, W, Zr und/oder Hf und K zumindest eine der Elemente C, P, Ge, As, Sb, In, O, N ist und die Indizes a, b, c, d, e, f, g in Atomprozent ausgedrückt sind und die folgenden Beziehungen gelten:
  • 0≤b≤15, 0,5≤C≤2; 2≤d≤20; 2≤e≤18; 0,1≤f≤6; 0≤g≤10 sowie d+e>18 und a+b+c+d+e+f+g=100.
  • Aus einer solchen Legierungsschmelze wurden mittels Rascherstarrungstechnologie amorphe Bänder mit Dicken von 12-40µm und Breiten von 1 bis 200 mm gegossen. Zur Verringerung der Wirbelstromverluste zwischen den Bandlagen in den herzustellenden Magnetkernen untereinander wurden diese erste amorphe Band mit Schichten aus Magnesium-Methylat versehen.
    • 1. Ausführungsbeispiel:
  • Es wurde eine Legierung mit einer Zusammensetzung FeBAL-Cu1Nb3Si15.5B7 zu einem ersten amorphen Band gegossen. Das Band wies eine Breite von 25mm auf und wurde mit einer Magnesium-Methylatbeschichtung versehen.
  • Dieses erste amorphe Band wurde auf eine als Stützkörper dienende Metallhülse gewickelt. Die Metallhülse wies dabei einen Durchmesser von 26mm auf und es wurde ein Wickelhöhe von 1mm angefertigt. Die so bewickelte Metallhülse wurde danach bei einer Temperatur von ungefähr 550°C für eine Stunde feldfrei geglüht. Der resultierende Magnetkern wies eine F-förmige B-H-Schleife mit einem Remanenzverhältnis Br/Bm von ungefähr 5% auf. Die erreichte Anisotropiefeldstärke betrug 1200 A/m, was einer Permeabilität von 800 entsprach.
  • Vergleichsmagnetkerne, die ohne die erfindungsgemäße Spannungsinduktion im magnetischen Querfeld geglüht wurden, wiesen lediglich Anisotropiefeldstärken von 50 A/m auf, was Permeabilitäten von ungefähr 20.000 entspricht.
  • Die magnetischen Eigenschaften bei Raumtemperatur und Temperaturen von ungefähr 150°C waren nahezu identisch. Änderungen der magnetischen Kennwerte nach einer feldfreien Auslagerung von 14 Tagen bei 150°C, anschließenden 2 Tagen bei 200°C und nochmals 2 Stunden bei 220°C waren nicht nachweisbar. Nach weiteren 10 Tagen bei 205°C und einer Gleichstrommagnetisierung von 200A/m waren ebenfalls keine Änderungen nachweisbar. Bei den Vergleichsmagnetkernen waren hingegen bei Temperaturen oberhalb von 140° Änderungen der magnetischen Eigenschaften bereits nach 10 Tagen eindeutig nachweisbar.
    • 2. Ausführungsbeispiel
  • Ein erstes amorphes Band mit der Legierungszusammensetzung FeBALCu1Nb3Si15.5B7, das eine Breite von 4,4 mm und eine Dicke von 20 µm aufwies, wurde beidseitig isotrop galvanisch mit einer Goldschicht versehen, die ungefähr 2µm dick war. Das so beschichtete erste amorphe Band wurde zu einem Magnetkern gewickelt und danach bei 550°C für eine Stunde feldfrei geglüht. Die quasistatische B-H-Schleife zeigte dann eine Koerzitivfeldstärke Hc von 50mA/cm, ein hohes Remanenzverhältnis und eine untypisch weite B-H-Schleife auch bei hoher Aussteuerung. Dies konnte mit einer Überlagerung von Z- und F-Anteilen in der B-H-Schleife durch relativ große induzierte Anisotropieenergien Ku, deren Vorzugsrichtung eine isotrope Verteilung in der Bandebene aufwies, erklärt werden.
    • 3. Ausführungsbeispiel
  • Es wurde eine erstes amorphes Band mit der Legierungszusammensetzung FCBalCu1Nb3Si12.5B8 und ein zweites amorphes Band mit der Legierungszusammensetzung FeBALCu1Nb3Si16B7 bifilar zu einem Magnetkern mit den Abmessungen 60mm x 40mm x 25mm gewickelt. Der Unterschied in den Kristallisationstemperaturen zwischen den beiden Legierungen betrug ca. 20 K.
  • Der bifilar gewickelte Magnetkern wurde feldfrei bei 550°C für 1 Stunde geglüht. Die Aufheizrate betrug 1 K/min. Nach der Wärmebehandlung zeigte der Magnetkern eine F-förmige B-H-Schleife mit einer Anisotropiefeldstärke von 120 A/m, was einer Permeabilität von 8000 entsprach. Das Remanenzverhältnis lag bei dem so erzielten Magnetkern um 5%.
  • Zur genaueren Untersuchung des so hergestellten Magnetkerns wurde der Magnetkern anschließend wieder "umgewickelt", d.h. in die einzelnen nanokristallisierten Bandkomponenten zerlegt.
  • Das zuerst kristallisierte Band zeigte in dem "umgewickelten" und damit entspannten Zustand eine Z-förmige B-H-Schleife. Das zuletzt kristallisierte Band wies eine F-Schleife mit einer Permeabilität von ca. 8000, einem niedrigem Remanenzverhältnis Br/Bs = 0,01 und niedrigen Ummagnetisierungsverlusten auf. Die F-förmige B-H-Schleife des erzeugten bifilar gewickelten Magnetkerns resultierte demnach aus der stabil bestehenden Verspannung in Verbindung mit der nicht verschwindenden Magnetostriktion λs des ersten ursprünglich amorphen Bandes. Der Einfluss der Magnetostriktion λs konnte auch durch eine hörbare Geräuschentwicklung bei der Anregung im hörbaren Frequenzbereich verifiziert werden.
  • Bei einer Temperatur von ca. 140°C sank die Anfangspermeabilität gegenüber der Anfangspermeabilität bei Raumtemperatur um 15%. Üblicher sind bei Vergleichskernen, die nach den Verfahren aus dem Stand der Technik hergestellt worden sind, eine wesentlich höhere Permeabilität und ein Absinken der Anfangspermeabilität von 30-50% bei 140°C bezogen auf den Raumtemperaturwert.
  • Die magnetischen Kennwerte veränderten sich nach einer feldfreien Auslagerung von 14 Tagen bei 150°C, 2 Tagen bei 200°C und 2 Stunden bei 220°C nicht im nachweisbaren Bereich. Nach weiteren 10 Tagen bei 205°C mit einer Gleichstrommagnetisierung von 200A/m, (Sättigung) hatte sich die Permeabilität durch den Aufbau einer magnetfeldinduzierten Längsanisotropie um 15% erhöht.
    • 4. Ausführungsbeispiel:
  • Ein erstes amorphes Band mit einer Legierungszusammensetzung FeBALCu1Nb3Si15.5B7, welches eine Dicke von ungefähr 20µm aufwies, und ein zweites metallisches Band, das aus Aluminium bestand und eine Dicke von ungefähr 10µm aufwies, wurden bifilar zu einem Magnetkern mit den Abmessungen 50mm x 30mm x 15mm gewickelt. Der so gewickelte Magnetkern wurde anschließend feldfrei bei einer Temperatur von 550°C für 1 Stunde geglüht. Der resultierende Magnetkern wies eine relativ runde B-H-Schleife mit im Vergleich zu Referenzkernen ohne Aluminiumband erhöhter Anisotropiefeldstärke auf.
    • 5. Ausführungsbeispiel:
  • Ein erstes amorphes Band, das dieselbe Zusammensetzung wie im 4. Ausführungsbeispiel aufwies, wurde mit einem zweiten amorphen Band aus einer Kobaltbasislegierung bifilar zu einem Magnetkern mit einer Abmessung von ungefähr 50mm x 30mm x 15mm gewickelt. Beide amorphe Bänder wiesen Dicken von ca. 20µm auf. Der resultierende Magnetkern wurde ebenfalls feldfrei bei 550°C für 1 Stunde geglüht. Der resultierende Magnetkern wies danach eine F-förmige B-H-Schleife auf, was daran lag, dass die verwendete Kobaltbasislegierung vor der nanokristallinen Eisenbasislegierung kristallisierte.
  • Es hat sich gezeigt, dass eine F-förmige B-H-Schleife dann erzeugt wird, wenn das zweite amorphe Band nicht oder vor dem ersten amorphen Band (Eisenbasislegierung) kristallisiert. Kristallisiert die Legierung des zweiten amorphen Bandes jedoch nach der Eisenbasislegierung des ersten amorphen Bandes, dann wird eine Z-förmige B-H-Schleife erzielt.
  • Im letzteren Fall wurden beispielsweise Magnetkerne mit Z-förmigen B-H-Schleifen erzielt, die Koerzitivfeldstärken Hc von 35mA/cm und Remanenzverhältnisse von Br/Bm von nahezu 99% bei Frequenzen von 1 Hertz aufwiesen.
  • Mit der vorliegenden Erfindung können ringförmige bzw. ovale Magnetkerne mit folgenden Eigenschaften erzielt werden:
    1. 1. Magnetkerne mit Z-förmigen B-H-Schleifen oder mit F-förmigen B-H-Schleifen, wobei letztere mit scharfen oder verrundetem Übergang in die magnetische Sättigung eingestellt werden können. Gleichzeitig sind hohe Sättigungsinduktionen, typischerweise Sättigungsinduktionen Bs > 1,1T, erzielbär.
    2. 2. Magnetkerne mit F-förmigen B-H-Schleifen, die gleichzeitig eine auffallend niedrige Permeabilität im Bereich von 500-15000 bei gleichzeitig niedriger statischer Remanenz Br/Bs≤15% aufweisen.
    3. 3. Magnetkerne mit Z-förmigen B-H-Schleifen mit hoher Remanenz, d.h. also mit einer stark rechteckigen B-H-Schleife. Das statische Remanenzverhältnis weist dabei typischerweise Werte von Br/Bs > 90% auf.
  • Je nach Ausführungsform können Füllfaktoren in den Magnetkernen vorliegen, die im Bereich zwischen 40% und 95% liegen.
  • Die Ummagnetisierungsverluste der im erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Magnetkerne liegen im bipolaren Betrieb je nach Ausführungsform und Betriebsbedingungen beim 2-20-fachen der Verluste nach der klassischen Wirbelstromtheorie. Im unipolaren Betrieb liegen die Ummagnetisierungsverluste beim 1,3-10-fachen der Verluste nach der klassischen Wirbelstromtheorie. Wird der Anisotropieinkubator beispielsweise durch "Umwickeln" entfernt, sind bei Magnetkernen mit F-Schleife Ummagnetisierungsverluste nach der klassischen Wirbelstromtheorie
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Magnetkerne weisen je nach Ausführungsform sehr geringe Magnetostriktionen, typischerweise Magnetostriktionen |λ| < 2ppm auf.
  • Die erfindungsgemäßen hergestellten Magnetkerne besitzen eine geringe Abhängigkeit der magnetischen Kenngrößen von der Temperatur, sind sehr stark alterungsbeständig und weisen eine hohe Dauertemperaturbelastbarkeit auf. Je nach Aussteuerung und Ausführungsform sind Dauertemperaturbelastbarkeiten möglich, die deutlich über 150°C liegen.

Claims (13)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Magnetkerns aus einer weichmagnetischen Basislegierung, der mindestens 50% Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometer oder weniger eingenommen werden, mit folgenden Schritten:
    a) Bereitstellen eines ersten amorphen Bandes aus einer Eisenbasislegierungsschmelze mittels Rascherstarrungstechnologie, wobei das amorphe Band einen ersten thermischen Ausdehnungskoeffizienten und eine erste Kristallisationtemperatur aufweist;
    b) Bereitstellen eines Anisotropieinkubators;
    c) Wickeln des ersten amorphen Bandes zu einem Magnetkern unter Beteiligung des Anisotropieinkubators;
    d) Feld freie Wärmebehandlung des gewickelten Magnetkerns, wobei die amorphe Legierungsstruktur in eine Legierungsstruktur überführt wird, bei der mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometer oder weniger eingenommen werden (nanokristalline Legierungsstruktur) und wobei mittels des Anisotropieinkubators eine zeitweise oder permanente mechanische Verspannung im Magnetkern erzeugt wird, die zu einer permanenten, gerichteten, induzierten magnetischen Anisotropie Ku führt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Anisotropieinkubator ein Stützkörper verwendet wird, auf welchen das erste amorphe Band gewickelt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei ein Stützkörper aus Metall oder Keramik verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Anisotropieinkubator eine dünne Schicht mit einem zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten vorgesehen ist, die auf das erste amorphe Band vor dem Wickeln des ersten amorphen Bandes zu einem Magnetkern aufgebracht wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die dünne Schicht anisotrop auf dem ersten amorphen Band aufgebracht wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei als dünne Schicht eine metallische Schicht vorgesehen ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-6, wobei als metallische Schicht eine Schicht aus Gold, Silber, Kupfer oder Aluminium vorgesehen ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die metallische Schicht auf- das erste amorphe Band aufgalvanisiert wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Anisotropieinkubator ein zweites Band aus Metall mit einem zweiten thermischen Ausdehnungskoeffizienten verwendet wird und wobei das erste amorphe Band und das zweite Band aus Metall bifilar zu einem Magnetkern gewickelt werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei als zweites Band ein kristallines Band vorgesehen ist.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei als zweites Band ein amorphes Band mit einer zweiten Kristallisationstemperatur vorgesehen ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Legierungsstruktur des zweiten amorphen Bandes während der Wärmebehandlung in einer Legierungsstruktur überführt wird, bei der mindestens 50% der Legierungsstruktur von feinkristallinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 100 Nanometer oder weniger eingenommen werden.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-12 mit folgenden zusätzlichen Schritten:
    e) Umwickeln des bifilar gewickelten Magnetkerns;
    f) Entfernen des zweiten Bandes aus Metall und
    g) erneutes Wickeln des nanokristallinen ersten Bandes zu einem Magnetkern.
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