CN110070972A - 一种软磁复合材料粉体的制备方法 - Google Patents

一种软磁复合材料粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种软磁复合材料粉体的制备方法，涉及软磁材料技术领域，主要为了解决现有工艺复杂，生产成本高、效率低的问题；步骤如下：1）铁精粉提纯；2）制备直接还原铁；3）制备超高纯度纯铁；4）制备合金；5）制粉；6）包覆；本申请制备工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，而且该方法绿色环保，适于工业上的大规模的生产，符合现代工业发展需求；制备出的软磁复合材料电阻率大、涡流损耗小、孔洞数量少，强度高，具有十分广阔的市场前景。

Description

一种软磁复合材料粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，具体是一种软磁复合材料粉体的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，磁性材料经过不断改进和完善，现已形成了专门的学科和系统，按材料性质可分为金属和非金属两类，按使用可分为软磁、硬磁及功能性磁性材料。
软磁材料主要分为三类：金属软磁材料、铁氧体软磁材料、软磁复合材料。金属软磁材料的饱和磁化强度高、磁导率大，但是电阻率低，在高频应用时损耗偏高，所以只适用于低频场合，其中在此类材料中，冷轧硅钢片是工艺成熟、产量最大、应用领域最广的软磁材料。
铁氧体软磁材料电阻率高、高频损耗低，主要应用于高频或超高频场合，但铁氧体是亚铁磁性物质，饱和磁化强度相对较低，应用时体积较大。
软磁复合材料采用粉末冶金技术制造，由表面绝缘的金属粉末颗粒（如纯铁粉）组成，可以一步压制成具有复杂形状的部件，并具有良好的三维各向同性磁性能，以及中高频率下较低的涡流损耗，能在一些具有复杂形状和磁路的电机和较高频率下工作的电机中用作铁芯材料，取得广泛应用的同时能给电源电机设计带来革命性的变化。随着电子器件小型化和高频化的发展，微电机、小功率电机和抗电磁干扰元件等被广泛应用于汽车、机器人、办公和家庭自动化设备中，具有独特性能的软磁复合材料在这些领域的应用将产生巨大的经济效益。
现有软磁复合材料粉体的制备方法工艺复杂，生产成本高，生产效率低，而且产品质量较低，难以满足更高的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软磁复合材料粉体的制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤如下：
1）铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
2）制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；
3）制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；
4）制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；
5）制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；
6）包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
在一种可选方案中：步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在50-60℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为5-10％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
在一种可选方案中：所述控制电磁精选机的电流为0.5-2A，电磁精选机的上水流速度5-30cm/s；
在一种可选方案中：所述干燥温度为100-300℃。
在一种可选方案中：步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
在一种可选方案中：步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1620-1650℃时停止吹混合气体，钢液镇静25-35min扒渣，然后向钢液中刺铝1-2min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1640-1680℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
在一种可选方案中：步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本申请制备工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，而且该方法绿色环保，适于工业上的大规模的生产，符合现代工业发展需求；制备出的软磁复合材料电阻率大、涡流损耗小、孔洞数量少，强度高，具有十分广阔的市场前景。
具体实施方式
以下实施例会对本发明进行详述，本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。
实施例1
本发明实施例中，一种软磁复合材料粉体的制备方法，一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤如下：
1）铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
2）制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；
3）制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；
4）制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；
5）制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；
6）包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
其中，步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在50℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为5％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
所述控制电磁精选机的电流为0.5A，电磁精选机的上水流速度5cm/s；
所述干燥温度为100℃。
步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1620℃时停止吹混合气体，钢液镇静25min扒渣，然后向钢液中刺铝1min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1640℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
实施例2
本发明实施例中，一种软磁复合材料粉体的制备方法，一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤如下：
1）铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
2）制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；
3）制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；
4）制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；
5）制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；
6）包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
其中，步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在52℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为7％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
所述控制电磁精选机的电流为1A，电磁精选机的上水流速度10cm/s；
所述干燥温度为150℃。
步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1630℃时停止吹混合气体，钢液镇静30min扒渣，然后向钢液中刺铝1min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1650℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
实施例3
本发明实施例中，一种软磁复合材料粉体的制备方法，一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤如下：
1）铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
2）制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；
3）制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；
4）制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；
5）制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；
6）包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
其中，步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在55℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为8％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
所述控制电磁精选机的电流为1.5A，电磁精选机的上水流速度15cm/s；
所述干燥温度为200℃。
步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1630℃时停止吹混合气体，钢液镇静30min扒渣，然后向钢液中刺铝2min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1660℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
实施例4
本发明实施例中，一种软磁复合材料粉体的制备方法，一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤如下：
1）铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
2）制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；
3）制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；
4）制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；
5）制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；
6）包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
其中，步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在58℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为8％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
所述控制电磁精选机的电流为1.5A，电磁精选机的上水流速度25cm/s；
所述干燥温度为250℃。
步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1640℃时停止吹混合气体，钢液镇静35min扒渣，然后向钢液中刺铝1min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1670℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
实施例5
本发明实施例中，一种软磁复合材料粉体的制备方法，一种软磁复合材料粉体的制备方法，步骤如下：
1）铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
2）制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；
3）制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；
4）制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；
5）制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；
6）包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
其中，步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在60℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为10％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
所述控制电磁精选机的电流为2A，电磁精选机的上水流速度30cm/s；
所述干燥温度为300℃。
步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1650℃时停止吹混合气体，钢液镇静35min扒渣，然后向钢液中刺铝2min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1680℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
本申请制备工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，而且该方法绿色环保，适于工业上的大规模的生产，符合现代工业发展需求；制备出的软磁复合材料电阻率大、涡流损耗小、孔洞数量少，强度高，具有十分广阔的市场前景。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
铁精粉提纯：将磁矿铁粉进行提纯，得到纯度达到72.1品位以上的超高纯铁精粉；
制备直接还原铁：以步骤1）中得到超高纯铁精粉为原料，制备金属化率达到99.5%以上直接还原铁；制备超高纯度纯铁：以步骤2）中制备的直接还原铁为原料，制备生产纯度达到99.999%以上的超高纯度纯铁；制备合金：向步骤3）中得到的超高纯度纯铁中添加适当的合金，经电渣炉熔化、精炼，再由真空炉脱气、精炼，实现液态合金成分的精准控制，得到高纯而优质的高性能合金材料；制粉：将步骤4）中得到的合金材料通过真空汽雾化制成超细合金粉；包覆：将步骤5）中得到的超细合金粉进行绝缘包覆。
2.根据权利要求1所述的软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，步骤1）中铁精粉提纯具体方法为：将磁矿铁粉置于清水中搅拌，水温在50-60℃，可溶性杂质溶于水中，提取下部沉淀物；将下部沉淀物提取出来进行烘干，将烘干后的沉淀物在球磨机中进行球磨，然后用电磁精选机进行脱杂，对脱杂后的物料进行脱水，然后干燥，在物料水分为5-10％时取出，在物料中加入氧化铁粉，送入还原炉，将所得粘结铁粉块经破碎机破碎然后进行旋振筛筛分，再由磁选机进行磁选，得到所需超高纯铁精粉。
3.根据权利要求2所述的软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，所述控制电磁精选机的电流为0.5-2A，电磁精选机的上水流速度5-30cm/s。
4.根据权利要求3所述的软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为100-300℃。
5.根据权利要求1所述的软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，步骤2）中直接还原铁的制备方法采用的是铁精矿粉还原法。
6.根据权利要求1-5任一所述的软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，步骤3）中超高纯度纯铁的制备方法为将直接还原铁加入中频或工频感应炉中进行熔炼，分批加入复合造渣剂；熔化扒渣后加复合造渣剂并通过中频或工频感应炉底部透气砖底吹氩氧混合气体,待钢液温度达到1620-1650℃时停止吹混合气体，钢液镇静25-35min扒渣，然后向钢液中刺铝1-2min，同时通过感应炉底部透气砖底吹氩气，继续升温至1640-1680℃停止吹氩，钢液镇静15min后进行水平连铸或底浇注，得到所需超高纯度纯铁。
7.根据权利要求6所述的软磁复合材料粉体的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述真空汽雾化的具体方法为：将合金材料放入真空熔炼炉内，启动抽真空系统对真空熔炼炉及雾化罐进行抽真空处理，达到真空要求后关闭抽真空系统，开启充气阀对真空熔炼炉及雾化罐充入惰性气体，通过喷射成形的高速惰性气体，直接粉碎合金液流，使得合金小液滴在飞向沉积板的过程中冷却，使液滴获得很大的过冷度，最终获得所需超细合金粉。
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