CN107671298A - 一种高频FeSiAl合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频FeSiAl合金粉末及其制备方法，属于粉末制备技术领域。该制备方法以棒状抛光铁、块状金属硅、纯铝锭为原料，按照比例进行配料称重，采用真空熔炼获得所需成分的合金钢液，然后利用惰性气体雾化制得合金原粉，原粉经收集、筛分后获得微细粉末。该方法有利于获得成分均匀，纯净度高的合金粉末，且粉末球形度高，经绝缘包覆后易形成均匀致密的绝缘层，有效阻隔合金基体的接触，压制出的磁粉心具有低损耗的优点，适用于高频化场景。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，尤其涉及一种高频FeSiAl合金粉末及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，设备向小型化、轻型化方向发展，对电子器件也提出了“高频化、小型化、低功耗”的要求。铁硅铝磁粉心具备良好的频率特性、较低的损耗，且成本较低，很好地契合了上述要求，在电子领域得到日益广泛的应用。目前，FeSiAl软磁合金粉末的制备多采用气雾化法和机械破碎法，其中机械破碎法工艺过程包括合金熔炼、铸锭及破碎，流程简单，制造成本低，适宜大规模生产，但常规破碎法制备FeSiAl合金粉末存在以下问题：1)合金铸锭存在偏析，粉末成分波动大；2)粉末氧含量高；3)粉末形貌不规整，带有棱角，不利于粉末的绝缘包覆。气雾化法制备的FeSiAl合金粉末球形度高，氧含量低，成分均匀，电磁性能较佳，特别是损耗较低，频率特性优良，常规(非真空)气雾化法制备铁硅铝合金粉末存在合金氧化烧损的问题，而采用真空气雾化法可以显著减少合金氧化烧损，增加钢液纯净度，有利于雾化过程的稳定，但是气雾化法生产效率较低，且成本较高。
经检索，中国专利CN201610393465.7公开了一种铁硅铝合金粉末的制造工艺，制造步骤包括：A、各原料分别称重配料；B、坩埚预热；C、加铁和硅，铁硅全部熔化后加铝，铝熔化后再加硅钙合金，沸腾后冷却成铁硅铝合金块；D、将合金块破碎成0.1-0.8cm2的合金料；E、环磨成小于60目的粉料；F、加入乙醇湿磨1-30小时，得到粉料固体；G、在30-80℃下敞开烘烤1-2小时，再筛分；H、将筛分的粉料放入有保护气体的退火炉中进行850-890℃退火热处理1-2.5小时。虽然得到的铁硅铝合金粉料粒度分布均匀合理，但是颗粒形貌在显微镜下呈现不规则多边形且具有棱角，在压制时极容易刺穿绝缘包覆层，从而影响磁粉心的性能。
中国专利CN201110240406.3公开了一种铁硅铝软磁粉的制造工艺：将原料按重量比称重配料：将配好的原料分别加入熔炼炉熔化成合金钢水：将钢水浇铸成钢坯：将钢坯经破碎装置破碎成粒径小于10mm的物料：将物料加入粉碎装置加工成粒径小于1mm的物料：将物料加入球磨机磨成大于100目的细粉末：将粉末在60～350℃温度下热处理：将粉末筛分，合格粒径的粉末置于远火炉中进行500～1000℃返火热处理。但是制得的铁硅铝粉末粒度主要分布-100目-400目之间，粒度粗且分布广，制得的磁粉心难以获得较高的压密性，限制了铁硅铝粉末的应用领域。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有FeSiAl合金粉末呈现不规则多边形且具有棱角，在压制时极容易刺穿绝缘包覆层，以及铁硅铝粉末粒度分布广，容易发生偏析现象，使得磁粉心难以获得较高的压密性的问题，本发明提供一种高频FeSiAl合金粉末及其制备方法，应用于高频低损耗FeSiAl磁粉心，该制备方法流程短，可操作性强，制得的粉末成分均匀无偏析、氧含量低、球形度高，经绝缘包覆后易形成均匀致密的绝缘层，有效阻隔合金基体的接触，压制出的磁粉心具有低损耗的优点，适用于高频化场景。
2.技术方案
本发明的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤S101、配料工序：依据炉料批重和配比，对原料分别进行称重配料，各原料的重量百分比为：铁84-86％、硅9-10％、铝4-6％；
步骤S102、熔炼工序：将配好的原料装入中频炉中，采用真空熔炼，获得合金钢液；
步骤S103、雾化工序：在惰性气体保护下，将合适温度的合金钢液浇注到中间包内；然后合金钢液流入雾化室后，在高压气体冲击下，雾化成微小的金属液滴并快速冷却，形成粉末；
步骤S104、筛分工序：雾化得到的粉末进入收集罐中储存，每隔半小时取出并过筛；
步骤S105、退火工序：筛下的粉末集中进入退火炉热处理；
步骤S106、混匀工序：将退火后的粉末混匀，即可得到高频FeSiAl合金粉末。
于本发明一种可能的实施方式中，所述原料铁为棒状抛光铁，铁的牌号为太钢YT01或其他钢厂纯度相近的牌号，铁含量>99.7％，其中锰含量<0.06％；硅为块状金属硅，其牌号为2202或441中的一种，硅含量>99％，钙含量<0.1％；铝为纯铝锭，其牌号为中铝997或相近牌号，铝含量>99.7％，其中铜含量<0.01％。
于本发明一种可能的实施方式中，所述熔炼工序包括步骤：a)中频炉的布料方式为棒状抛光铁贴着中频炉炉壁摆放，中间部位依次码放块状金属硅，最上面放纯铝锭；b)启动真空泵对中频炉和雾化室进行抽真空；c)启动中频炉电源，经低功率25-35kW烘炉后，30min内逐步升高加热功率至最大110kW，待原料全部熔化，加热功率略降且不超过100kW，并采用红外测温仪关注合金钢液的温度，启动中间包感应加热电源，初始功率为10kW，20min内逐步升至25kW；d)当合金钢液温度达到1600℃后，降低中频炉加热功率至65kW，对雾化室和中频炉充氮气以平衡压力，为雾化做准备；e)充气完成后，重新升高中频炉加热电源至100kW。
于本发明一种可能的实施方式中，所述中频炉和雾化室进行抽真空的真空度小于15Pa。
于本发明一种可能的实施方式中，所述惰性保护气体和高压气体均为氮气。
于本发明一种可能的实施方式中，所述合金钢液的浇注温度为1620-1650℃。
于本发明一种可能的实施方式中，所述高压雾化气体的气压为2-4MPa。
于本发明一种可能的实施方式中，所述筛分工序：使用200目筛网进行筛分。
于本发明一种可能的实施方式中，所述退火工序：在氮气氛围下进行，退火温度为680-800℃，热处理时间1-2h。
本发明还提供了一种高频FeSiAl合金粉末，包括各原料的重量百分比为：铁84-86％、硅9-10％、铝4-6％、锰<0.06％、钙<0.1％、铜<0.01％，所述高频FeSiAl合金粉末采用上述高频FeSiAl合金粉末的制备方法得到。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明高频FeSiAl合金粉末的制备方法，将真空熔炼、真空浇注、惰性气体雾化技术相结合，并通过筛分得到的合金粉末，成分均匀、球形度高，如图1所示，氧含量小于300ppm，与破碎法工艺(10-114μm)相比粒度细且分布窄(10-75μm)，有利于提高绝缘包覆的均匀性，经成型压制与烧结后，获得低磁导率、低损耗且高频特性良好的FeSiAl磁粉心；
(2)本发明高频FeSiAl合金粉末的制备方法，采用真空熔炼，配合纯度高的原材料，合金元素氧化烧损情况大大改善，熔炼过程少产生(甚至不产生)渣，取消了扒渣作业，简化了熔炼工艺流程；
(3)本发明高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其原料中含有的少量其他金属元素，通过高温反应，以化合物的形式进入到合金铸坯中，在雾化过程中，这些化合物作为晶核，利于颗粒形成球形；
(4)本发明高频FeSiAl合金粉末的制备方法，采用真空浇注，过程中合金钢液氧化情况较非真空浇注显著减少，雾化过程稳定性高，不易发生堵炉、挂渣等问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明高频FeSiAl合金粉末的制备方法得到的FeSiAl合金粉末的SEM形貌图。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解。
实施例1
本发明的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤S101、配料工序：依据炉料批重和配比，对原料进行称重配料，各原料的重量百分比为：棒状抛光铁84.55％、块状金属硅9.60％、纯铝锭5.85％；棒状抛光铁的牌号为太钢YT01，铁含量99.9％，其中锰含量0.02％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.005％；
步骤S102、熔炼工序：将配好的原料装入中频炉中，采用真空熔炼：a)布料方式为：炉料棒状抛光铁贴着中频炉炉壁摆放，中心部位依次码放块状金属硅，最上面放纯铝锭；b)启动真空泵对中频炉和雾化室进行抽真空，保证真空度小于15Pa；c)启动中频炉电源，经低功率35kW烘炉后，30min内逐步升高加热功率至最大110kW，待原料全部熔化，加热功率略降且不超过100kW，并采用红外测温仪关注合金钢液的温度，启动中间包感应加热电源，初始功率为10kW，20min内逐步升至25kW；d)当合金钢液温度达到1600℃后，降低中频炉加热功率至65kW，对雾化室和中频炉充氮气以平衡压力，其中氮气的分压与温度的平衡关系为：Log(pN2)＝10[G(Fe)-G(Al)]/(T-800)，PN2的单位是％，G(Fe)为合金粉末中铁含量，G(Al)为合金粉末中铝含量，T为合金钢液温度，即Log(pN2)＝10(84.55-5.85)/800＝98.4％，通过控制氮气的分压，减小熔炼室和雾化罐中的氧含量；e)充气完成后，重新升高中频炉加热电源至100kW；
步骤S103、雾化工序：当合金钢液温度达到1620℃，利用液压倾动装置将中频炉内合金钢液浇注到中间包内，当合金钢液流入雾化室后，慢慢开启雾化气阀，在高压气体冲击下，雾化成微小的金属液滴并快速冷却，形成粉末，根据雾化情况进行调节雾化气压在4MPa；
步骤S104、筛分工序：雾化结束后半小时，从收粉罐中取出雾化出的合金粉末，将雾化出的原粉过200目筛；
步骤S105、退火工序：将筛分出的粉末在氮气气氛中退火热处理，退火温度为800℃，热处理时间1h；
步骤S106、混匀工序：将退火后的粉末置于混料机内混合均匀，即可得到高频FeSiAl合金粉末。
1.铁硅铝合金粉末的物理性能
2.铁硅铝磁粉心电气性能检测
铁硅铝磁粉心型号：NS467060，磁环外径46.7mm，磁导率060。
实施例2
本发明的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤S101、配料工序：依据炉料批重和配比，对原料进行称重配料，各原料的重量百分比为：棒状抛光铁84.65％、块状金属硅9.60％、纯铝锭5.75％；棒状抛光铁的牌号为太钢YT01，铁含量99.9％，其中锰含量0.03％；块状金属硅的牌号为441，硅含量99.2％，钙含量0.08％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.005％；
步骤S102、熔炼工序：将配好的原料装入中频炉中，采用真空熔炼：a)布料方式为：炉料棒状抛光铁贴着中频炉炉壁摆放，中心部位依次码放块状金属硅，最上面放纯铝锭；b)启动真空泵对中频炉和雾化室进行抽真空，保证真空度小于15Pa；c)启动中频炉电源，经低功率35kW烘炉后，30min内逐步升高加热功率至最大110kW，待原料全部熔化，加热功率略降且不超过100kW，并采用红外测温仪关注合金钢液的温度，启动中间包感应加热电源，初始功率为10kW，20min内逐步升至25kW；d)当合金钢液温度达到1600℃后，降低中频炉加热功率至65kW，对雾化室和中频炉充氮气以平衡压力，为雾化做准备；e)充气完成后，重新升高中频炉加热电源至100kW；
步骤S103、雾化工序：当合金钢液温度达到1650℃，利用液压倾动装置将中频炉内合金钢液浇注到中间包内，当合金钢液流入雾化室后，慢慢开启雾化气阀，在高压气体冲击下，雾化成微小的金属液滴并快速冷却，形成粉末，根据雾化情况进行调节雾化气压在2MPa；
步骤S104、筛分工序：雾化结束后半小时，从收粉罐中取出雾化出的合金粉末，将雾化出的原粉过200目筛；
步骤S105、退火工序：将筛分出的粉末在氮气气氛中退火热处理，退火温度为680℃，热处理时间2h；
步骤S106、混匀工序：将退火后的粉末置于混料机内混合均匀，即可得到高频FeSiAl合金粉末。
1.铁硅铝合金粉末的物理性能
2.铁硅铝磁粉心电气性能检测
铁硅铝磁粉心型号：NS467060，磁环外径46.7mm，磁导率060。
实施例3
本发明的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤S101、配料工序：依据炉料批重和配比，对原料进行称重配料，各原料的重量百分比为：棒状抛光铁84.40％、块状金属硅9.60％、纯铝锭6.0％；棒状抛光铁的牌号为太钢YT01，铁含量99.9％，其中锰含量0.02％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.002％；
步骤S102、熔炼工序：将配好的原料装入中频炉中，采用真空熔炼：a)布料方式为：炉料棒状抛光铁贴着中频炉炉壁摆放，中心部位依次码放块状金属硅，最上面放纯铝锭；b)启动真空泵对中频炉和雾化室进行抽真空，保证真空度小于15Pa；c)启动中频炉电源，经低功率25kW烘炉后，30min内逐步升高加热功率至最大110kW，待原料全部熔化，加热功率略降且不超过100kW，并采用红外测温仪关注合金钢液的温度，启动中间包感应加热电源，初始功率为10kW，20min内逐步升至25kW；d)当合金钢液温度达到1600℃后，降低中频炉加热功率至65kW，对雾化室和中频炉充氮气以平衡压力，为雾化做准备；e)充气完成后，重新升高中频炉加热电源至100kW；
步骤S103、雾化工序：当合金钢液温度达到1650℃，利用液压倾动装置将中频炉内合金钢液浇注到中间包内，当合金钢液流入雾化室后，慢慢开启雾化气阀，在高压气体冲击下，雾化成微小的金属液滴并快速冷却，形成粉末，根据雾化情况进行调节雾化气压在3MPa；
步骤S104、筛分工序：雾化结束后半小时，从收粉罐中取出雾化出的合金粉末，将雾化出的原粉过200目筛；
步骤S105、退火工序：将筛分出的粉末在氮气气氛中退火热处理，退火温度为720℃，热处理时间2h；
步骤S106、混匀工序：将退火后的粉末置于混料机内混合均匀，即可得到高频FeSiAl合金粉末。
1.铁硅铝合金粉末的物理性能
2.铁硅铝磁粉心电气性能检测
铁硅铝磁粉心型号：NS467060，磁环外径46.7mm，磁导率060。
实施例4
本发明的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤S101、配料工序：依据炉料批重和配比，对原料进行称重配料，各原料的重量百分比为：棒状抛光铁84.12％、块状金属硅9.89％、纯铝锭5.99％；棒状抛光铁的牌号为太钢YT01，铁含量99.9％，其中锰含量0.06％；块状金属硅的牌号为2202，硅含量99.7％，钙含量0.02％；纯铝锭的牌号为中铝997，铝含量99.9％，其中铜含量0.002％；
步骤S102、熔炼工序：将配好的原料装入中频炉中，采用真空熔炼：a)布料方式为：炉料棒状抛光铁贴着中频炉炉壁摆放，中心部位依次码放块状金属硅，最上面放纯铝锭；b)启动真空泵对中频炉和雾化室进行抽真空，保证真空度小于15Pa；c)启动中频炉电源，经低功率30kW烘炉后，30min内逐步升高加热功率至最大110kW，待原料全部熔化，加热功率略降且不超过100kW，并采用红外测温仪关注合金钢液的温度，启动中间包感应加热电源，初始功率为10kW，20min内逐步升至25kW；d)当合金钢液温度达到1600℃后，降低中频炉加热功率至65kW，对雾化室和中频炉充氮气以平衡压力，为雾化做准备；e)充气完成后，重新升高中频炉加热电源至100kW；
步骤S103、雾化工序：当合金钢液温度达到1630℃，利用液压倾动装置将中频炉内合金钢液浇注到中间包内，当合金钢液流入雾化室后，慢慢开启雾化气阀，在高压气体冲击下，雾化成微小的金属液滴并快速冷却，形成粉末，根据雾化情况进行调节雾化气压在2MPa；
步骤S104、筛分工序：雾化结束后半小时，从收粉罐中取出雾化出的合金粉末，将雾化出的原粉过200目筛；
步骤S105、退火工序：将筛分出的粉末在氮气气氛中退火热处理，退火温度为800℃，热处理时间2h；
步骤S106、混匀工序：将退火后的粉末置于混料机内混合均匀，即可得到高频FeSiAl合金粉末。
1.铁硅铝合金粉末的物理性能
2.铁硅铝磁粉心电气性能检测
铁硅铝磁粉心型号：NS270060，磁环外径27mm，磁导率060。
Claims (10)
1.一种高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤S101、配料工序：依据炉料批重和配比，对原料分别进行称重配料，各原料的重量百分比为：铁84-86％、硅9-10％、铝4-6％；
步骤S102、熔炼工序：将配好的原料装入中频炉中，采用真空熔炼，获得合金钢液；
步骤S103、雾化工序：在惰性气体保护下，将合适温度的合金钢液浇注到中间包内；然后合金钢液流入雾化室后，在高压气体冲击下，雾化成微小的金属液滴并快速冷却，形成粉末；
步骤S104、筛分工序：雾化得到的粉末进入收集罐中储存，每隔半小时取出并过筛；
步骤S105、退火工序：筛下的粉末集中进入退火炉热处理；
步骤S106、混匀工序：将退火后的粉末混匀，即可得到高频FeSiAl合金粉末。
2.根据权利要求1所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述原料铁为棒状抛光铁，铁含量>99.7％，其中锰含量<0.06％；硅为块状金属硅，其牌号为2202或441中的一种，硅含量>99％，钙含量<0.1％；铝为纯铝锭，铝含量>99.7％，其中铜含量<0.01％。
3.根据权利要求2所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述熔炼工序包括步骤：a)中频炉的布料方式为棒状抛光铁贴着中频炉炉壁摆放，中间部位依次码放块状金属硅，最上面放纯铝锭；b)启动真空泵对中频炉和雾化室进行抽真空；c)启动中频炉电源，经低功率25-35kW烘炉后，30min内逐步升高加热功率至最大110kW，待原料全部熔化，加热功率略降且不超过100kW，并采用红外测温仪关注合金钢液的温度，启动中间包感应加热电源，初始功率为10kW，20min内逐步升至25kW；d)当合金钢液温度达到1600℃后，降低中频炉加热功率至65kW，对雾化室和中频炉充氮气以平衡压力，为雾化做准备；e)充气完成后，重新升高中频炉加热电源至100kW。
4.根据权利要求3所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述中频炉和雾化室进行抽真空的真空度小于15Pa。
5.根据权利要求4所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性保护气体和高压气体均为氮气。
6.根据权利要求5所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述合金钢液的浇注温度为1620-1650℃。
7.根据权利要求1所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述高压雾化气体的气压为2-4MPa。
8.根据权利要求1所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述筛分工序：使用200目筛网进行筛分。
9.根据权利要求1所述的高频FeSiAl合金粉末的制备方法，其特征在于，所述退火工序：在氮气氛围下进行，退火温度为680-800℃，热处理时间1-2h。
10.一种高频FeSiAl合金粉末，其特征在于，包括各原料的重量百分比为：铁84-86％、硅9-10％、铝4-6％，所述高频FeSiAl合金粉末采用权利要求1至9任一项所述高频FeSiAl合金粉末的制备方法得到。
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