CN104031601B - 用于制备金属软磁复合材料的绝缘粘结剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于制备金属软磁复合材料的绝缘粘结剂及其使用方法。本发明绝缘粘结剂是一种纳米改性有机硅树脂绝缘粘结剂，成分由有机硅树脂和无机纳米分散液组成。该绝缘粘结剂大幅度提高了有机硅树脂的耐热温度，提高了磁粉芯的力学强度，成分选择合理使用效果好，对铁基、镍基和其他成分的金属软磁磁粉都有很好的绝缘粘结效果。采用本发明提供的绝缘粘结剂所制备的磁粉芯具有综合的优良磁性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料的制备技术领域，尤其涉及一种制备金属软磁粉芯的绝缘粘结剂及其使用方法。
背景技术
金属软磁复合材料（又称磁粉芯），是将金属软磁粉末用粉末冶金工艺制造而成的一种软磁材料。信息技术和机电行业的快速发展，要求磁性器件高频化、小型化、智能化以及低损耗化。相比于目前常用的硅钢片和软磁铁氧体，金属软磁粉芯在这些方面都有很大的优势。磁粉芯具有很多的优点，如较高的磁通密度、高的磁导率而且成本较低，因此它受到广泛的应用，但是在实际应用中金属磁粉芯的电阻率过低，导致其涡流损耗较大而使高频损耗很大，一般在磁粉颗粒表面均匀包覆一层绝缘膜来提高磁粉芯的电阻率，降低涡流损耗，提高品质因数。绝缘包覆是一个极其关键的工艺，而粘结剂是影响磁粉芯包覆效果的主要因素。加入粘结剂主要有三个方面的作用，一是增加磁粉颗粒的流动性，提高粉末压制时的成型性，二是增强绝缘效果，降低颗粒间的涡流损耗，三是提高磁粉芯的力学性能。粘结剂选择的好坏直接影响到磁粉芯的性能。
目前，常用的粘结剂主要是有机树脂类的，如环氧树脂、酚醛树脂和硅树脂等。这类有机树脂的粘结效果比较好，能促进磁粉的压制成型。但是有机树脂的使用温度比较低，耐热性和温度稳定性较差，限制了热处理的温度，使磁粉芯的内应力不能得到充分的消除。专利CN1787125A采用环氧树脂作为粘结剂来粘结磁粉，虽然最终制得的磁粉芯有很好的高频性能，但是热处理温度只有400℃，不足以消除磁粉芯的内应力，同时环氧树脂已经发生分解，使磁粉芯的磁性能恶化。
由于有机树脂的使用温度比较低，热稳定性比较差，为了提高磁粉芯的热处理温度来消除压制成型时产生的内应力，人们开始研究用无机粘结剂来包覆磁粉芯。常用的无机粘结剂如SiO2、B2O3、低熔点玻璃粉等，它们大多数热稳定性比较好，不易老化，比较高的温度下不易发生分解，能使磁粉芯在较高的温度下进行热处理，充分消除内应力，还能提高磁粉芯的力学性能，但是它们和磁粉的粘结效果不是很好，不能很好的促进磁粉的压制成型，进而影响磁粉芯的磁性能。专利CN101089108A采用SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉及与水混合而成组成绝缘粘结剂来包覆金属磁粉芯。专利CN1622236A采用氧化铜粉和磷酸胶组成无机粘结剂来粘结铁硅铝磁粉。专利CN1787125A可选用的无机粘结剂是一种磷酸盐类。专利CN101226903A可选用的无机粘结剂是一种硅酸盐类。采用这种全无机粘结剂虽然有一定的绝缘粘结效果，但是由于不能很好的促进磁粉的压制成型而影响磁性能。还有一些专利采用水玻璃作为粘结剂，专利CN100999021A采用水玻璃来包覆Fe-Ni50磁粉，热处理温度达700℃，但是硅酸钠在高温下会发生分解，影响磁粉芯的热稳定性。
目前来说，还没有一种有效的粘结剂能有机树脂那样具有比较好的粘结效果同时又有比较高的热稳定性。一种可行的方法就是对现有的有机树脂进行改性，提高它的耐热温度，使之在磁粉芯后续的热处理过程中不会分解，改善磁粉芯的磁性能。本发明采用的有机树脂是一种耐热性的环氧改性有机硅树脂，耐热温度能达到500℃，通过加入纳米无机分散液对有机硅树脂进行有效的改性，能显著提高有机硅树脂的耐热温度和热稳定性，改善对磁粉芯的包覆效果，使制备的磁粉芯具有综合的优良的磁性能和力学性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用范围广，粘结效果和绝缘效果好同时又能使磁粉芯的力学性能有一定提高的制备金属软磁粉芯的绝缘粘结剂及其使用方法。
金属软磁复合材料的纳米改性绝缘粘结剂是：绝缘粘结剂是由无机纳米分散液和有机硅树脂分别经有机溶剂溶解后混合组成的，其中无机纳米分散液与有机硅树脂的质量比为1:3~3:2。
所述的有机硅树脂是环氧改性有机硅树脂，固含量为60~70wt%。所述的无机纳米分散液是Al2O3、SiO2或TiO2纳米分散液中的一种或几种，无机纳米分散液中无机物的粒度大小为30~100nm。所述的有机溶剂为二甲苯、无水乙醇或丙酮中的一种或几种。
绝缘粘结剂的使用方法的步骤如下：
1）将占总质量的10~30%粒度为-100目~+200目的软磁磁粉、占总质量的40~60%粒度为-200目~+400目的软磁磁粉、占总质量的10~30%粒度为400目以上的软磁磁粉进行配比混合；
2）将配比混合好的软磁磁粉经钝化剂钝化后依次加入采用所述的绝缘粘结剂进行粘结、润滑剂进行包覆，压制成型，压制压力为1000MPa~2100MPa，保压时间为10~15s，得到磁环；在保护气氛中进行热处理，热处理温度为400~750℃，保温时间为0.5~1h，空冷后喷涂，软磁磁粉绝缘粘结剂含量占所用软磁磁粉总质量的1.0wt%~3.0wt%。
所述的软磁磁粉的粒度应为30~160μm。所述的软磁磁粉为铁粉、铁硅铝粉或铁镍钼粉中的一种或几种。
本发明与现有技术相比具有的有益效果
1）提供的绝缘粘结剂是在现有技术的基础上，对绝缘粘结剂的成分进行了合理的调整，无机纳米分散液一方面可以和有机硅树脂包覆在颗粒的表面，改善粉末的包覆效果，同时也可以纳米有机硅树脂，提高有机硅树脂的耐热性。使粘结剂在磁粉芯后续热处理过程中不会发生分解。大大提高了绝缘粘结剂的热稳定性和绝缘效果。
2）适用于铁基和镍基等金属软磁粉芯，可以大大提高其高频性能和品质因素。
3）使磁粉芯保持优良磁性能的同时，还能大幅度提高磁粉芯的机械强度，不需要固化处理，提高生产效率。
具体实施方式
所述的有机硅树脂是环氧改性有机硅树脂，固含量为60~70wt%。所述的无机纳米分散液是Al2O3、SiO2或TiO2纳米分散液中的一种或几种，无机纳米分散液中无机物的粒度大小为30~100nm。所述的有机溶剂为二甲苯、无水乙醇或丙酮中的一种或几种。
绝缘粘结剂的使用方法的步骤如下：
1）将占总质量的10~30%粒度为-100目~+200目的软磁磁粉、占总质量的40~60%粒度为-200目~+400目的软磁磁粉、占总质量的10~30%粒度为400目以上的软磁磁粉进行配比混合；
2）将配比混合好的软磁磁粉经钝化剂钝化后依次加入采用所述的绝缘粘结剂进行粘结、润滑剂进行包覆，压制成型，压制压力为1000MPa~2100MPa，保压时间为10~15s，得到磁环；在保护气氛中进行热处理，热处理温度为400~750℃，保温时间为0.5~1h，空冷后喷涂，软磁磁粉绝缘粘结剂含量占所用软磁磁粉总质量的1.0wt%~3.0wt%。
所述的软磁磁粉的粒度应为30~160μm。所述的软磁磁粉为铁粉、铁硅铝粉或铁镍钼粉中的一种或几种。
采用本发明磁粉绝缘粘结剂中的成分和比例，分别对三种不同的软磁磁粉进行了对比试验。
实施例1
1）取适量的纯铁铁粉，将不同目数的铁粉粉末进行混合，粒度达-100目~+200目的铁粉粉末占总质量的10%，-200目~+400目的铁粉粉末占总质量的60%，400目以上的铁粉粉末占总质量的30%。
2）将配置好的铁粉粉末用磷酸进行钝化，在60℃下水浴搅拌干燥后得到钝化后的铁粉。磷酸质量占铁粉总质量的0.6%。
3）先将配置好的绝缘粘结剂与二甲苯进行混合，混合均匀后再与钝化后的铁粉加热搅拌混合，混合均匀后再烘干。绝缘粘结颗粒的质量为磁粉总质量的3%，复合绝缘粘结颗粒的质量百分比为40%有机硅树脂，60%Al2O3无机纳米分散液。
4）向烘干好的绝缘磁粉加入重量百分比为0.2%硬脂酸锌的脱模剂。
5）将步骤（4）得到的混合物在1000MPa的压强下压制成环形坯样，保压时间为10s环形样品的尺寸为：外径23.7mm，内径为14.6mm，高为7.8mm。然后将试样在氮气中400℃下热处理1h，空冷得到铁粉芯。
对最终制得的铁磁粉芯进行测试，性能如表1所示：
实施例2
（1）取适量的铁硅铝磁粉，将不同目数的铁硅铝磁粉粉末进行混合，粒度达-100目~+200目的铁硅铝磁粉粉末占总质量的30%，-200目~+400目的铁硅铝磁粉粉末占总质量的40%，400目以上的铁硅铝磁粉粉末占总质量的30%。
（2）将配置好的铁硅铝磁粉粉末用磷酸进行钝化，磷酸质量占铁硅铝磁粉总质量的0.6%。
（3）先将配置好的绝缘粘结剂与二甲苯进行混合，混合均匀后再与钝化后的铁硅铝磁粉加热搅拌混合，混合均匀后再烘干。绝缘粘结颗粒的质量为磁粉总质量的1%，复合绝缘粘结颗粒的质量百分比为65%硅树脂，35%SiO2无机纳米粉。
（4）向烘干好的绝缘磁粉加入重量百分比为0.5%硬脂酸锌的脱模剂。
（5）将步骤（4）得到的混合物在2100MPa的压强下压制成环形坯样，保压时间为15s。环形样品的尺寸为：外径23.7mm，内径为14.6mm,高为8.5mm。然后将试样在氮气中800℃下热处理0.5h，空冷得到铁硅铝磁粉芯。
对最终制得的铁硅铝磁粉芯进行测试，性能如表2所示：
实施例3
（1）取适量的铁镍钼磁粉（含铁17.0%，Mo2.0%，Cu1.0%，Al+Si<1.0%,其余为Ni），将不同目数的铁镍钼磁粉粉末进行混合，粒度达-100目~+200目的铁镍钼磁粉粉末占总质量的20%，-200目~+400目的铁镍钼磁粉粉末占总质量的60%，400目以上的铁镍钼磁粉粉末占总质量的25%。
（2）将配置好的铁镍钼磁粉粉末用铬酸进行钝化，铬酸质量占铁镍钼磁粉总质量的0.4%。
（3）先将配置好的绝缘粘结剂与二甲苯进行混合，混合均匀后再与钝化后的铁镍钼磁粉加热搅拌混合，混合均匀后再烘干。绝缘粘结颗粒的质量为磁粉总质量的2.5%，复合绝缘粘结颗粒的质量百分比为50%硅树脂，50%TiO2无机纳米粉。
（4）向烘干好的绝缘磁粉加入重量百分比为0.2%硬脂酸钡的脱模剂。
（5）将步骤（4）得到的混合物在1500MPa的压强下压制成环形坯样，保压时间为13s。环形样品的尺寸为：外径23.7mm，内径为14.6mm,高为8.5mm。然后将试样在氮气中680℃下热处理1h，空冷得到铁镍钼磁粉芯。
对最终制得的铁镍钼磁粉芯进行测试，性能如表3所示：
Claims (5)
1.一种金属软磁复合材料的纳米改性绝缘粘结剂，其特征是绝缘粘结剂是由无机纳米分散液和有机硅树脂分别经有机溶剂溶解后混合组成的，其中无机纳米分散液与有机硅树脂的质量比为1:3~3:2，
所述的有机硅树脂是环氧改性有机硅树脂，固含量为60~70wt%，
所述的无机纳米分散液是Al2O3、SiO2或TiO2纳米分散液中的一种或几种，无机纳米分散液中无机物的粒度大小为30~100nm。
2.根据权利要求1所述的绝缘粘结剂，其特征是所述的有机溶剂为二甲苯、无水乙醇或丙酮中的一种或几种。
3.一种如权利要求1所述绝缘粘结剂的使用方法，其特征是它的步骤如下：
1）将占总质量的10~30%粒度为-100目~+200目的软磁磁粉、占总质量的40~60%粒度为-200目~+400目的软磁磁粉、占总质量的10~30%粒度为400目以上的软磁磁粉进行配比混合；
2）将配比混合好的软磁磁粉经钝化剂钝化后依次加入所述的绝缘粘结剂进行粘结、润滑剂进行包覆，压制成型，压制压力为1000MPa~2100MPa，保压时间为10~15s，得到磁环；在保护气氛中进行热处理，热处理温度为400~750℃，保温时间为0.5~1h，空冷后喷涂，软磁磁粉绝缘粘结剂含量占所用软磁磁粉总质量的1.0wt%~3.0wt%。
4.根据权利要求3所述的绝缘粘结剂的使用方法，其特征是所述的软磁磁粉的粒度应为30~160μm。
5.根据权利要求3所述的绝缘粘结剂的使用方法，其特征是所述的软磁磁粉为铁粉、铁硅铝粉或铁镍钼粉中的一种或几种。
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