CN107954708A - 一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。首先采用溶胶—凝胶法，以硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料，在较低的温度下烧结得到粒径分布均匀、形貌良好的自制铁酸钡粉体，增加了基材的矫顽力，再通过焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合得到自制分散液，形成了网络结构，阻碍氧分子在基材中扩散，对基材分子链的氧起保护作用，利用纳米二氧化钛具有优异的光催化特性，对紫外线具有很强的屏蔽作用，并在基材表面形成一层具有透明的、附着力良好的三维网状多孔结构的氧化物凝胶膜，继续加入2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮，进一步提高永磁铁氧体材料的抗老化性能，具有广泛的应用前景。

Description

一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。
背景技术
磁性材料为电子行业的基础功能材料。永磁材料作为磁性材料的一个重要组成部分，在电子工业、信息产业、摩托车、电动工具行业、汽车工业等行业发挥着重要的作用。永磁铁氧体材料就是产生磁场的功能材料。
永磁铁氧体是以SrO或BaO及三氧化二铁为原料，通过陶瓷工艺方法制造而成，公司永磁部所生产的锶、钠、铁氧体共有9个牌号和粘结永磁铁氧体。
由于其原料价格便宜，而且生产工艺相对简单，所以其成品价格较其它磁铁而言相对低廉。铁氧体磁铁的主要原料是氧化物，所以不受环境或化学物质影响而腐蚀，故表面不需要电镀处理。主要应用于工艺品，吸附件，玩具，电机，扬声器等。
以高分子化学和无机磁学为基础发展起来的磁性高分子，是两者相互渗透交叉的新学科，它打破了高分子和无机磁学的传统界限，成为近年来化学和物理学的前沿研究新领域，它的发现，证明了高分子也具有无机物的3项专有特性，即导电性、超导性和强磁性，磁性高分子的出现，是高分子领域的一个重大突破。利用磁性高分子的许多新颖性技术参数和良好的缩波性，可设计出各种小微带天线、微波网络、微带电路和微带元器件。若能突破它的研制设计技术，将对现代雷达技术，卫星通信，移动通信。
现有的两类一般称为Ba或者Sr铁氧体；或部分离子取代锶铁氧体、钡铁氧体，都不能在烧结温度为1150℃或更低时制备铁氧体器件，在永磁铁氧体材料制备中Cr2O3和Al2O3常作为添加剂使用。单独添加时，在提高材料矫顽力和内禀矫顽力的同时，剩磁和磁能积也随着急剧下降。目前永磁铁氧体材料抗老化性差和磁性能差，满足不了磁性材料市场要求。
因此，发明一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料对铁氧体材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前永磁铁氧体材料存在抗老化性差和磁性能差，满足不了磁性材料市场要求的缺陷，提供了一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到搅拌混合液，用氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，恒温搅拌，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中煅烧，再加热升温，保温烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；
（2）称取24～32g纳米二氧化硅研磨，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合搅拌，得到自制分散液，将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；
（3）将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇混合搅拌反应，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；
（4）按重量份数计，分别称取32～36份自制铁酸钡粉体、12～16份改性纳米二氧化硅粉末、8～10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中混炼，再添加2～4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1～3份氯化聚乙烯，继续保温混炼，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温，保温烧结，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
步骤（1）所述的搅拌时间为16～20min，氨水的质量分数为24％，恒温搅拌温度为90～100℃，恒温搅拌时间为1～2h，煅烧温度为350～450℃，煅烧时间为35～45min，升温速率为3～5℃/min，加热升温温度为900～1000℃，烧结时间为2～3h。
步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为1：1：2：4，搅拌时间为8～10min，纳米二氧化硅粉末和自制分散液的质量比为4：1，超声分散时间为16～20min，陈化时间为2～4天。
步骤（3）所述的钛酸四正丁酯和二乙醇胺的体积比为3：1，搅拌时间为12～16min，搅拌反应温度为50～55℃，搅拌反应时间为32～36 min，继续搅拌时间为1～3 h，自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105的体积比为3：1，混合搅拌时间为8～12min。
步骤（4）所述的混炼温度为65～75℃，混炼时间为20～30min，继续混炼时间为1～2h，挤压压力为3～5MPa，加热升温温度为1000～1100℃，烧结时间为3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以自制铁酸钡粉体为基材，改性纳米二氧化硅粉末和改性自制纳米二氧化钛溶胶作为促进剂，并辅以2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和氯化聚乙烯等制备得到铁酸钡基永磁铁氧体材料，首先采用溶胶—凝胶法，以硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料，在较低的温度下烧结得到粒径分布均匀、形貌良好的自制铁酸钡粉体，由于在煅烧过程中永磁性的铁酸钡晶体迅速形成，并使铁酸钡晶体逐渐变大为单磁畴颗粒，磁晶各向异性变大，同时在反磁化过程中，只有畴内磁矩转动，却没有发生畴壁位移的磁化，增加了基材的矫顽力，有利于永磁铁氧体材料的磁性能得到提高，再通过焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合得到自制分散液，利用自制分散液对具有高矫顽力的纳米二氧化硅进行改性，使纳米二氧化硅均匀吸附在基材粒子表面，在烧结过程中，自制分散液对纳米二氧化硅有增容效果，提高了纳米二氧化硅与基材的界面结合力，提高了纳米二氧化硅的分散性和物理交联作用，形成了网络结构，阻碍氧分子在基材中扩散，对基材分子链的氧起保护作用，同时增加了基材的矫顽力，有利于永磁铁氧体材料的抗老化性能和磁性能得到提高；
（2）本发明利用纳米二氧化钛具有优异的光催化特性，对紫外线具有很强的屏蔽作用，将其与钛酸酯偶联剂混合搅拌，形成抗老化的纳米二氧化钛溶胶，并在基材表面形成一层具有透明的、附着力良好的三维网状多孔结构的氧化物凝胶膜，再次提高永磁铁氧体材料的抗老化性能，继续加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，利用它自身吸收紫外线的特性，使紫外线减弱或消失，进一步提高永磁铁氧体材料的抗老化性能，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌16～20min，得到搅拌混合液，用质量分数为24％的氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，在温度为90～100℃下恒温搅拌1～2h，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中，在温度为350～450℃下煅烧35～45min，再以3～5℃/min的升温速率，加热升温至900～1000℃，保温烧结2～3h，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；称取24～32g纳米二氧化硅研磨9～11min，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水按质量比为1：1：2：4混合搅拌8～10min，得到自制分散液，按质量比为4：1将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散16～20min，超声振荡结束后，静置陈化2～4天，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；按体积比为3：1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌12～16min，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇，在温度为50～55℃的条件下混合搅拌反应32～36min，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的质量分数为32％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌1～3 h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105按体积比为3：1混合搅拌8～12min，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；按重量份数计，分别称取32～36份自制铁酸钡粉体、12～16份改性纳米二氧化硅粉末、8～10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中，在温度为65～75℃下混炼20～30min，再添加2～4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1～3份氯化聚乙烯，继续保温混炼1～2h，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中，在压力为3～5MPa下挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温至1000～1100℃，保温烧结3～5h，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
实例1
称取4g硝酸钡、10g硝酸铁和32g柠檬酸混合置于带有160mL去离子水的烧杯中混合搅拌16min，得到搅拌混合液，用质量分数为24％的氨水调节搅拌混合液的pH值至4，调节后置于恒温磁力搅拌器，在温度为90℃下恒温搅拌1h，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中，在温度为350℃下煅烧35min，再以3℃/min的升温速率，加热升温至900℃，保温烧结2h，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；称取24g纳米二氧化硅研磨9min，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水按质量比为1：1：2：4混合搅拌8min，得到自制分散液，按质量比为4：1将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散16min，超声振荡结束后，静置陈化2天，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；按体积比为3：1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌12min，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇，在温度为50℃的条件下混合搅拌反应32min，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的质量分数为32％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌1h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105按体积比为3：1混合搅拌8min，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；按重量份数计，分别称取32份自制铁酸钡粉体、12份改性纳米二氧化硅粉末、8份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中，在温度为65℃下混炼20min，再添加2份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1份氯化聚乙烯，继续保温混炼1h，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中，在压力为3MPa下挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温至1000℃，保温烧结3h，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
实例2
称取5g硝酸钡、11g硝酸铁和34g柠檬酸混合置于带有180mL去离子水的烧杯中混合搅拌18min，得到搅拌混合液，用质量分数为24％的氨水调节搅拌混合液的pH值至5，调节后置于恒温磁力搅拌器，在温度为95℃下恒温搅拌1.5h，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中，在温度为400℃下煅烧40min，再以4℃/min的升温速率，加热升温至950℃，保温烧结2.5h，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；称取28g纳米二氧化硅研磨10min，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水按质量比为1：1：2：4混合搅拌9min，得到自制分散液，按质量比为4：1将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散18min，超声振荡结束后，静置陈化3天，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；按体积比为3：1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌14min，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇，在温度为52℃的条件下混合搅拌反应34min，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的质量分数为32％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌2h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105按体积比为3：1混合搅拌10min，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；按重量份数计，分别称取34份自制铁酸钡粉体、14份改性纳米二氧化硅粉末、9份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中，在温度为70℃下混炼25min，再添加3份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和2份氯化聚乙烯，继续保温混炼1.5h，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中，在压力为4MPa下挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温至1050℃，保温烧结4h，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
实例3
称取6g硝酸钡、12g硝酸铁和40g柠檬酸混合置于带有200mL去离子水的烧杯中混合搅拌20min，得到搅拌混合液，用质量分数为24％的氨水调节搅拌混合液的pH值至6，调节后置于恒温磁力搅拌器，在温度为100℃下恒温搅拌2h，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中，在温度为450℃下煅烧45min，再以5℃/min的升温速率，加热升温至1000℃，保温烧结3h，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；称取32g纳米二氧化硅研磨11min，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水按质量比为1：1：2：4混合搅拌10min，得到自制分散液，按质量比为4：1将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散20min，超声振荡结束后，静置陈化4天，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；按体积比为3：1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌16min，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇，在温度为55℃的条件下混合搅拌反应36min，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的质量分数为32％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌3 h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105按体积比为3：1混合搅拌12min，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；按重量份数计，分别称取36份自制铁酸钡粉体、16份改性纳米二氧化硅粉末、10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中，在温度为75℃下混炼30min，再添加4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和3份氯化聚乙烯，继续保温混炼2h，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中，在压力为5MPa下挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温至1100℃，保温烧结5h，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
对比例
以浙江某公司生产的铁酸钡基永磁铁氧体材料作为对比例 对本发明制得的铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料和对比例中的铁酸钡基永磁铁氧体材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
抗老化性能测试：将实例1～3和对比例中的永磁铁氧体材料放入人工气候老化试验箱中72h，再分别测得各永磁铁氧体材料的磁感应强度、矫顽力、内禀矫顽力、最大磁能积；
磁感应强度测试按《测定磁感应强度的九种方法》标准进行检测；
矫顽力测试按GB /3656-2008标准进行检测；
内禀矫顽力指使磁体的剩余磁化强度Mr降为零所需施加的反向磁场强度；
最大磁能积测试按GB/T 3217-1992标准进行检测。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
人工气候老化后磁感应强度（T） 4291 4302 4312 2125
人工气候老化后矫顽力（A/m） 4005 4012 4021 3120
人工气候老化后内禀矫顽力（Oe） 4045 4036 4012 4159
人工气候老化后最大磁能积（kJ/m3） 4.83 4.92 4.95 3.12
根据上述中数据可知本发明制得的铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料抗老化性能好，在人工气候老化的情况下磁感应强度高，最大磁能积高，磁性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到搅拌混合液，用氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，恒温搅拌，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中煅烧，再加热升温，保温烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；
（2）称取24～32g纳米二氧化硅研磨，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合搅拌，得到自制分散液，将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；
（3）将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇混合搅拌反应，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；
（4）按重量份数计，分别称取32～36份自制铁酸钡粉体、12～16份改性纳米二氧化硅粉末、8～10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中混炼，再添加2～4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1～3份氯化聚乙烯，继续保温混炼，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温，保温烧结，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌时间为16～20min，氨水的质量分数为24％，恒温搅拌温度为90～100℃，恒温搅拌时间为1～2h，煅烧温度为350～450℃，煅烧时间为35～45min，升温速率为3～5℃/min，加热升温温度为900～1000℃，烧结时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为1：1：2：4，搅拌时间为8～10min，纳米二氧化硅粉末和自制分散液的质量比为4：1，超声分散时间为16～20min，陈化时间为2～4天。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的钛酸四正丁酯和二乙醇胺的体积比为3：1，搅拌时间为12～16min，搅拌反应温度为50～55℃，搅拌反应时间为32～36 min，继续搅拌时间为1～3 h，自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105的体积比为3：1，混合搅拌时间为8～12min。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的混炼温度为65～75℃，混炼时间为20～30min，继续混炼时间为1～2h，挤压压力为3～5MPa，加热升温温度为1000～1100℃，烧结时间为3～5h。
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