CN103288434A - 一种富铌铁磁芯的制作方法 - Google Patents

一种富铌铁磁芯的制作方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103288434A
CN103288434A CN2013101848564A CN201310184856A CN103288434A CN 103288434 A CN103288434 A CN 103288434A CN 2013101848564 A CN2013101848564 A CN 2013101848564A CN 201310184856 A CN201310184856 A CN 201310184856A CN 103288434 A CN103288434 A CN 103288434A
Authority
CN
China
Prior art keywords
compound
hour
niobium
burning
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013101848564A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103288434B (zh
Inventor
徐杰
杨从会
黄国祥
刘京州
曾性儒
张忠仁
王玉志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI TAIDE ELECTRONIC TECHNOLOGY CO., LTD.
Original Assignee
TIANCHANG CITY ZHAOTIAN MAGNETOELECTRICITY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANCHANG CITY ZHAOTIAN MAGNETOELECTRICITY TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical TIANCHANG CITY ZHAOTIAN MAGNETOELECTRICITY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201310184856.4A priority Critical patent/CN103288434B/zh
Publication of CN103288434A publication Critical patent/CN103288434A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103288434B publication Critical patent/CN103288434B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种富铌铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料：混合料A组分为Fe2O3、ZnO、氧化镁、石墨、五氧化二磷、铌、三氧化二铝和明矾；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：Co2O3、CuO、ReO2、氧化钌、Pd、V和钪；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为22000，烧结后产品开裂少，合格率达到93.5%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。

Description

一种富铌铁磁芯的制作方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种富铌铁磁芯的制作方法。
背景技术
随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富铌铁磁芯的制作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
富铌铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O373-78mol、ZnO 18-22mol、氧化镁0.17-0.19mol、石墨0.13-0.15mol、五氧化二磷0.07-0.09mol、铌0.23-0.25mol、三氧化二铝0.25-0.35mol和明矾0.27-0.33mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210-230ppm  Co2O3、420-450ppm  CuO、100-130ppm  ReO2、65-75ppm氧化钌、80-90ppm  Pd、170-190ppm  V和160-180ppm  钪；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.0-1.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量1.5-2.5%的明矾、1.0-1.5%的白炭黑和3.0-5.0%的铁粉；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80-100μm，控制混合料B粒径为40-50μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.8-1.2%的抗氧剂DLTP、3.8-4.5%  苯基三乙氧基硅烷、2.5-4.5%超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌25-35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以170-180℃/小时速率升温至1020-1050℃，保温1-2小时；在2.2-2.4%氧体积含量的氮气氛中，以60-70℃/小时速率降温至550-580℃时，保温1.5-2.0小时；在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中，再以70-80℃/小时速率升温至980-1050℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.17-0.19%氧体积含量的氮气氛中以55-65℃/小时速率降温后即得。
本发明的有益效果：
本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为7200，烧结后产品开裂少，合格率达到93.5%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
具体实施方式
实施例1：富铌铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O375mol、ZnO 20mol、氧化镁0.18mol、石墨0.14mol、五氧化二磷0.08mol、铌0.24mol、三氧化二铝0.30mol和明矾0.30mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：220ppm  Co2O3、435ppm  CuO、115ppm  ReO2、70ppm氧化钌、85ppm  Pd、180ppm  V和170ppm  钪；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500转/分下搅拌混和时间为1.0-1.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度370℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.0%的明矾、1.2%的白炭黑和4.0%的铁粉；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为90μm，控制混合料B粒径为45μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的1.0%的抗氧剂DLTP、4.2%  苯基三乙氧基硅烷、3.5%超细硫酸钡，在6200转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌30min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以175℃/小时速率升温至1035℃，保温1-2小时；在2.3%氧体积含量的氮气氛中，以65℃/小时速率降温至570℃时，保温1.5-2.0小时；在0.24%氧体积含量的氮气氛中，再以75℃/小时速率升温至1000℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.18%氧体积含量的氮气氛中以60℃/小时速率降温后即得。
经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标：
产品初始磁导率可达到7200，饱和感应强度Bs 为532mT 以上，剩磁Br(25℃ )151mT，矫顽力Hc(25℃ )3.02A/m。

Claims (1)

1.一种富铌铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O373-78mol、ZnO 18-22mol、氧化镁0.17-0.19mol、石墨0.13-0.15mol、五氧化二磷0.07-0.09mol、铌0.23-0.25mol、三氧化二铝0.25-0.35mol和明矾0.27-0.33mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210-230ppm  Co2O3、420-450ppm  CuO、100-130ppm  ReO2、65-75ppm氧化钌、80-90ppm  Pd、170-190ppm  V和160-180ppm  钪；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.0-1.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量1.5-2.5%的明矾、1.0-1.5%的白炭黑和3.0-5.0%的铁粉；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80-100μm，控制混合料B粒径为40-50μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.8-1.2%的抗氧剂DLTP、3.8-4.5%  苯基三乙氧基硅烷、2.5-4.5%超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌25-35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以170-180℃/小时速率升温至1020-1050℃，保温1-2小时；在2.2-2.4%氧体积含量的氮气氛中，以60-70℃/小时速率降温至550-580℃时，保温1.5-2.0小时；在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中，再以70-80℃/小时速率升温至980-1050℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.17-0.19%氧体积含量的氮气氛中以55-65℃/小时速率降温后即得。
CN201310184856.4A 2013-05-20 2013-05-20 一种富铌铁磁芯的制作方法 Expired - Fee Related CN103288434B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310184856.4A CN103288434B (zh) 2013-05-20 2013-05-20 一种富铌铁磁芯的制作方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310184856.4A CN103288434B (zh) 2013-05-20 2013-05-20 一种富铌铁磁芯的制作方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103288434A true CN103288434A (zh) 2013-09-11
CN103288434B CN103288434B (zh) 2014-05-21

Family

ID=49090043

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310184856.4A Expired - Fee Related CN103288434B (zh) 2013-05-20 2013-05-20 一种富铌铁磁芯的制作方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103288434B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104091668A (zh) * 2014-06-03 2014-10-08 天长市昭田磁电科技有限公司 一种锡基稀土铁磁芯材料
CN105244134A (zh) * 2015-11-12 2016-01-13 薛亚红 一种磁性材料及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0387002A (ja) * 1989-08-30 1991-04-11 Toshiba Corp 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法
CN101256865A (zh) * 2007-12-29 2008-09-03 电子科技大学 NiZn系铁氧体材料及制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0387002A (ja) * 1989-08-30 1991-04-11 Toshiba Corp 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法
CN101256865A (zh) * 2007-12-29 2008-09-03 电子科技大学 NiZn系铁氧体材料及制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104091668A (zh) * 2014-06-03 2014-10-08 天长市昭田磁电科技有限公司 一种锡基稀土铁磁芯材料
CN105244134A (zh) * 2015-11-12 2016-01-13 薛亚红 一种磁性材料及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103288434B (zh) 2014-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104891982A (zh) 一种稀土高磁导率软磁铁氧体及其制备方法
CN101412622A (zh) 高频镍铜锌铁氧体及其制备方法
CN110204325B (zh) 铁氧体材料及其制备方法
CN107352991B (zh) 一种核壳结构锰锌/镍锌复合铁氧体及其制备方法
CN101913851A (zh) 宽温高磁导率锰锌软磁铁氧体材料与其制得的磁芯及其制备方法
CN104402428A (zh) 一种高频高磁导率高q值的镍锌铁氧体材料及其制备方法
CN107151137A (zh) 一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN103295766B (zh) 一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法
CN110922179B (zh) 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法
CN103288432B (zh) 一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法
CN103288434B (zh) 一种富铌铁磁芯的制作方法
CN102531560A (zh) 一种镁铜锌铁软磁铁氧体材料及其制备方法
CN102674846A (zh) 高磁导率磁芯制造方法
CN104129980A (zh) 一种低烧结温度软磁铁氧体材料及其制备方法
CN104051112A (zh) 一种用于变压器的锰基铁氧体磁芯材料
CN103295764B (zh) 一种含有二氧化硅的铁磁芯的制作方法
CN101870578A (zh) 高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN104891976A (zh) 一种低损耗镍锌铁氧体材料及其制备方法
CN110342922A (zh) 一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感
CN101607816B (zh) 射频段用镍铁氧体及其制备方法
CN103295763B (zh) 一种负载氧化镍的铁磁芯的制作方法
CN103295768A (zh) 一种含有改性氮化铝的铁磁芯的制作方法
CN104891979A (zh) 一种宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯及其制备方法
CN104891980A (zh) 一种适用于电源上用的软磁铁氧体材料及其制备方法
CN103295765A (zh) 一种富锡铁磁芯的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170118

Address after: 239300 Anhui city of Chuzhou province Tianchang six road and Weiyi Road intersection

Patentee after: ANHUI TAIDE ELECTRONIC TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 239300 Tianchang economic and Technological Development Zone, Anhui, No. three North Road, No. 100, No.

Patentee before: Tianchang City Zhaotian Magnetoelectricity Technology Co., Ltd.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140521

Termination date: 20170520

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee