CN103295765A - 一种富锡铁磁芯的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富锡铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料，混合料A组分为Fe2O3、ZnO、纳米级二氧化钛、氧化锆、硫酸锌、锡、氧化钴和明矾；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：氧化钽、三氧化钨、镧、钇、锂、钽、SiO2和五氧化二磷；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为21000，烧结后产品开裂少，合格率达到94.7%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种富锡铁磁芯的制作方法。
背景技术
随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富锡铁磁芯的制作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
富锡铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O3 87-93mol、ZnO 23-28mol、纳米级二氧化钛0.20-0.25mol、氧化锆0.11-0.13mol、硫酸锌0.03-0.05mol、锡0.32-0.35mol、氧化钴0.40-0.45mol和明矾0.35-0.40mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：100-120ppm氧化钽、170-190ppm三氧化钨、25-35ppm镧、60-90ppm钇、100-150ppm锂、250-270ppm钽、650-700ppm SiO2和220-240ppm五氧化二磷；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.5-2.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.3-2.8‰的三氧化锑、1.7-1.9‰的白炭黑和3.5-4.5‰的纳米二氧化硅；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为75-85μm，控制混合料B粒径为65-75μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.9-1.1‰的二烷基二硫代磷酸锌、5.0-6.5‰ 甲基三甲氧基硅烷、3.5-4.5‰石英砂粉，在6500-6800转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌35-40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以200-220℃/小时速率升温至970-1030℃，保温1-2小时；在2.7-2.9%氧体积含量的氮气氛中，以55-65℃/小时速率降温至530-550℃时，保温1.5-2.0小时；在0.14-0.16%氧体积含量的氮气氛中，再以55-60℃/小时速率升温至950-1000℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中以75-80℃/小时速率降温后即得。
本发明的有益效果：
本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为21000，烧结后产品开裂少，合格率达到94.7%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
具体实施方式
实施例1：富锡铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O3 90mol、ZnO 25mol、纳米级二氧化钛0.22mol、氧化锆0.12mol、硫酸锌0.04mol、锡0.34mol、氧化钴0.42mol和明矾0.38mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：110ppm氧化钽、180ppm三氧化钨、30ppm镧、75ppm钇、125ppm锂、260ppm钽、680ppm SiO2和230ppm五氧化二磷；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500转/分下搅拌混和时间为2.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度380℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.5‰的三氧化锑、1.8‰的白炭黑和4.0‰的纳米二氧化硅；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80μm，控制混合料B粒径为70μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的1.0‰的二烷基二硫代磷酸锌、5.8‰ 甲基三甲氧基硅烷、4.0‰石英砂粉，在6500-6800转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌35-40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以210℃/小时速率升温至1000℃，保温1-2小时；在2.8%氧体积含量的氮气氛中，以60℃/小时速率降温至540℃时，保温1.5-2.0小时；在0.15%氧体积含量的氮气氛中，再以58℃/小时速率升温至970℃，烧结保温时间为5小时；烧结后在0.24%氧体积含量的氮气氛中以78℃/小时速率降温后即得。
经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标：
产品初始磁导率可达到21000，饱和感应强度Bs 为605mT 以上，剩磁Br(25℃ )162mT，矫顽力Hc(25℃ )3.15A/m。
Claims (1)
1.一种富锡铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O3 87-93mol、ZnO 23-28mol、纳米级二氧化钛0.20-0.25mol、氧化锆0.11-0.13mol、硫酸锌0.03-0.05mol、锡0.32-0.35mol、氧化钴0.40-0.45mol和明矾0.35-0.40mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：100-120ppm氧化钽、170-190ppm三氧化钨、25-35ppm镧、60-90ppm钇、100-150ppm锂、250-270ppm钽、650-700ppm SiO2和220-240ppm五氧化二磷；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.5-2.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.3-2.8‰的三氧化锑、1.7-1.9‰的白炭黑和3.5-4.5‰的纳米二氧化硅；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为75-85μm，控制混合料B粒径为65-75μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.9-1.1‰的二烷基二硫代磷酸锌、5.0-6.5‰ 甲基三甲氧基硅烷、3.5-4.5‰石英砂粉，在6500-6800转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌35-40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以200-220℃/小时速率升温至970-1030℃，保温1-2小时；在2.7-2.9%氧体积含量的氮气氛中，以55-65℃/小时速率降温至530-550℃时，保温1.5-2.0小时；在0.14-0.16%氧体积含量的氮气氛中，再以55-60℃/小时速率升温至950-1000℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中以75-80℃/小时速率降温后即得。
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|---|---|---|---|---|
| CN102992752A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-27 | 天长市昭田磁电科技有限公司 | 一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 |
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| CN116864293B (zh) * | 2023-08-02 | 2024-05-24 | 山东春光磁电科技有限公司 | 一种高频铁氧体材料制备工艺 |
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