JP2016540710A - 波吸収材料及びその調製方法 - Google Patents

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    • C04B2235/661—Multi-step sintering

Abstract

波吸収材料は、主組成物と、補助組成物と、焼結添加剤とを含む。前記主組成物は、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、及びＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有する。前記補助組成物は、ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５のうちの少なくとも１つを含有する。ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比は、約１：１〜約２：１である。前記波吸収材料を調製する方法も提供される。【選択図】図１

Description

（関連出願の相互参照）
本願は、２０１３年９月２５日に中華人民共和国国家知識産権局に出願された中国特許出願第２０１３１０４４１２１４．８号の優先権及び利益を主張し、これらの全文を参照により本明細書に援用する。
本開示の例示的な実施形態は、一般的には、磁性材料に関し、より具体的には、波吸収材料及び前記波吸収材料を調製する方法に関する。
電磁誘導ワイヤレス充電システムの受信端末モジュールにおける磁気ディスクは、材料に侵入する電磁波を吸収することができ、それによって、電磁波が受信端末デバイスの電磁信号に干渉するのを防ぎ、また、受信端末におけるバッテリ等のコンポーネントにおいて電磁波が熱を発生させるのを防ぐことができる。Ａｌ−Ｓｉ−Ｆｅ合金及び樹脂から作製される現用の複合材料の場合、Ａｌ−Ｓｉ−Ｆｅ合金の粒子が均一且つ一定の形状を有し、樹脂中の粒子の配置が特定の配向を有することを必要とする。さもなければ、複合材料の初期透磁率が非常に低くなることがある。樹脂中の粒子の配置が良好な配向を有する場合でさえも、特定の量の樹脂が存在することにより、前記材料の初期透磁率が高くならないことがある。しかし、金属が存在することから、前記材料の抵抗率は比較的高い。これら問題点から、ワイヤレス充電システムの効率及び安全性が低くなり、バッテリ等のコンポーネントの明白な発熱効果が生じることがある。
特許文献１には、低温で焼結され、高い透磁率を有するＮｉＣｕＺｎフェライトが開示されている。Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯ、及びＮｉＯからなる群から選択される主組成物と、ＮａＣＯ３、Ｂ２Ｏ３、及びＴａ２Ｏ５からなる群から選択される補助組成物とを含有する。酸化物に基づく主組成物によれば、Ｆｅ２Ｏ３が４０．５モル％〜４９．６モル％であり；ＺｎＯが３０モル％〜４７モル％であり；ＣｕＯが５モル％〜２０モル％であり；残部がＮｉＯである。主組成物の重量に基づいて、補助組成物の合計は、０．１６重量％〜１．６５重量％である。Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトは、比較的高い磁気伝導率を有するが、磁気損失が比較的高いため未だ要件を満たすことができていない。
中国特許公開第１０２２１１９２９号明細書
本開示の実施形態は、上記問題点のうちの少なくとも１つを解決することを目的とする。
本開示の第１の態様によれば、波吸収材料が提供される。前記波吸収材料は、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、及びＭｇＯのうちの少なくとも１つを含有する主組成物と、ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５のうちの少なくとも１つを含有する補助組成物と、焼結添加剤とを含み、ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比は、約１：１〜約２：１である。
本開示の第２の態様によれば、前記波吸収材料を調製する方法が提供される。前記方法は、主組成物及び焼結添加剤を含む混合物を提供することと、前記混合物を溶媒及び分散剤と共に第１の粉砕及び第１の焼結に付して第１の粉末を形成することと、前記第１の粉末をＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５と共に第２の粉砕に付して第２の粉末を形成することと、前記第２の粉末を成形及び第２の焼結に付すこととを含む。
本開示の実施形態によれば、波吸収材料は、ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５を含有し、ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比は、約１：１〜約２：１である。ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５は、互いに対して相乗効果を有し得るので、波吸収材料の抵抗率及び初期透磁率をいずれも改善することができる。更に、波吸収材料の磁気損失を非常に低いレベルにまで低減することができるので、この波吸収材料を用いるデバイスの充電効率を大きく改善することができる。
本開示の実施形態の更なる態様及び利点の一部を以下の明細書に提供し、一部は以下の明細書から明らかになるか、又は本開示の実施形態の実施から習得される。
本開示の実施形態のこれら及び他の態様及び利点は、添付図面を参照して記載される以下の明細書から明らかになり、そして、より容易に理解されるであろう。
図１は、本開示の実施形態に係る波吸収材料を調製する方法を示すフローチャートである。
本開示の実施形態について詳細に言及する。図面を参照して本明細書に記載する実施形態は、説明及び例示のためのものであり、本開示を広く理解するために用いられる。前記実施形態は、本開示を限定すると解釈すべきではない。更に、「第１の」及び「第２の」等の用語は、説明の目的のために本明細書で使用されるものであり、相対的な重要性又は重要度を示したり、意味したりすることを意図するものではない。
本明細書及び以下の特許請求の範囲において、数値範囲の定義は、特に指定しない限り、常に両端を含む。
本開示の第１の態様によれば、波吸収材料が提供される。前記波吸収材料は、主組成物と、補助組成物と、焼結添加剤とを含む。前記主組成物は、酸化第二鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のうちの少なくとも１つを含有する。前記補助組成物は、二酸化セリウム（ＣｅＯ２）及び五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）のうちの少なくとも１つを含有する。ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比は、約１：１〜約２：１である。
本開示の幾つかの態様によれば、波吸収材料は、ランタニド金属酸化物に属し、高融点を有するＣｅＯ２を含有する。ＣｅＯ２は、波吸収材料の結晶粒を精錬し、抵抗率及び初期透磁率を増大させ、渦電流損失を低減することができる。一方、波吸収材料は、非金属酸化物Ｐ２Ｏ５を含有する。Ｐ２Ｏ５は、粒界近傍の金属イオンの空隙率を高め、粒界の移動を加速させ、波吸収材料の密度及び初期透磁率を増大させることができる。本開示の実施形態によれば、ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５が含有され、ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比は、約１：１〜約２：１である。ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５は、互いに対して相乗効果を有し得、波吸収材料の抵抗率及び初期透磁率をいずれも増大させることができる。更に、波吸収材料の磁気損失を非常に低いレベルにまで低減することができるので、この波吸収材料を用いるデバイスの充電効率を大きく改善することができる。
本開示の幾つかの実施形態によれば、波吸収材料の総モル量に基づいて、Ｆｅ２Ｏ３は、約４０モル％〜約５４モル％であり、ＭｎＯは、約１２モル％〜約２０モル％であり、ＺｎＯは、約２２モル％〜約２５モル％であり、ＭｇＯは、約５モル％〜約１０モル％であり、ＣｅＯ２は、約０．１モル％〜約３．５モル％であり、Ｐ２Ｏ５は、約０．１モル％〜約２．５モル％であり、焼結添加剤は、約０．２モル％〜約３．５モル％である。
本開示の幾つかの実施形態によれば、波吸収材料の総モル量に基づいて、Ｆｅ２Ｏ３は、約４５モル％〜約５０モル％、ＭｎＯは、約１３モル％〜約１６モル％、ＺｎＯは、約２２モル％〜約２５モル％、ＭｇＯは、約５モル％〜約１０モル％、ＣｅＯ２は、約１．５モル％〜約３．０モル％、Ｐ２Ｏ５は、約１モル％〜約２モル％であり、焼結添加剤は、約０．２モル％〜約３．５モル％である。
本開示の幾つかの実施形態によれば、焼結添加剤は、波吸収材料の焼結温度を低下させることができるので、磁気ディスクは、比較的低温で液相焼結を形成することができる。延いては、最終的な波吸収材料の密度及び強度をいずれも増大させることができる。幾つかの実施形態では、焼結添加剤は、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｏＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、及びＳｉＯ２のうちの少なくとも１つを含有する。
本開示の幾つかの実施形態によれば、波吸収材料の総モル量に基づいて、Ｎｂ２Ｏ５は、約０．１モル％〜約２．５モル％、ＭｏＯ３は、約０．１モル％〜約１．５モル％、Ｂｉ２Ｏ３は、約０．２モル％〜約１．５モル％、Ｖ２Ｏ５は、約０．１モル％〜約１．５モル％、ＳｉＯ２は、０．２モル％〜約２．５モル％である。
本開示の幾つかの実施形態では、Ｎｂ２Ｏ５は、粒界の厚み及び抵抗率を増大させて、材料の抵抗率を増大させることができる。Ｂｉ２Ｏ３の量が制御されているので、液相焼結が形成され得る。更に、結晶粒の成長が促進され、材料の密度が改善され、結晶粒の外側及び内側の気孔率がいずれも低下する。適切な量のＢｉ２Ｏ３を用いれば、波吸収材料の初期透磁率を増大させることができる。少量のＳｉＯ２粉末がＦｅを希薄にすることができ、Ｆｅ２＋及びＦｅ３＋の電導率を制限することができる。したがって、波吸収材料の抵抗率が改善される。ＳｉＯ２粉末は、表面透過性が優れている、比面積が大きい、密度が低い、機械的性質が優れている、熱安定性が優れている等の幾つかの利点を有する。ＳｉＯ２粉末を添加すれば、波吸収材料の強度を改善することができる。ＭｏＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、及びＶ２Ｏ５を添加すれば、焼結温度を低下させることができ、波吸収材料が比較的低温で液相焼結を形成することができる。延いては、波吸収材料の密度及び強度を増大させることができる。
本開示の第２の態様によれば、波吸収材料を調製する方法が提供される。図１に示す通り、前記方法は、工程Ｓ１〜Ｓ４を含む。
工程Ｓ１では、主組成物及び焼結添加剤を含有する混合物を提供する。
工程Ｓ２では、前記混合物を溶媒及び分散剤と共に第１の粉砕及び第１の焼結に付して第１の粉末を形成する。
工程Ｓ３では、前記第１の粉末をＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５と共に第２の粉砕に付して第２の粉末を形成する。
工程Ｓ４では、前記第２の粉末を成形及び第２の焼結に付す。
本開示の幾つかの実施形態によれば、前記方法は、主組成物を補助組成物と混合して第１の混合物を形成することと、前記第１の混合物を溶媒及び分散剤と混合して第２の混合物を形成することと、前記第２の混合物を湿式粉砕及び乾燥して第１の粉末を形成することと、前記第１の粉末を予焼結して予焼結された第１の粉末を得ることと、前記予焼結された第１の粉末をＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５と混合して第２の粉末を得ることと、前記第２の粉末をボールミル粉砕及び篩分けして第３の粉末を得ることと、前記第３の粉末を成形及び焼結することとを含む。
本開示の幾つかの実施形態によれば、工程Ｓ２における第１の粉砕は、湿式粉砕によって実施される。前記湿式粉砕は、約４００ｒ／分〜約４５０ｒ／分の粉砕速度で約８時間〜約１２時間行われる。
本開示の幾つかの実施形態によれば、前記方法は、工程Ｓ２において第１の粉砕生成物を乾燥させることを更に含む。前記乾燥は、約６０℃〜約８０℃の温度で約１０時間〜約２０時間実施される。
本開示の幾つかの実施形態によれば、第１の焼結は、第１の粉砕工程から得られる粉砕生成物（乾燥工程が含まれている場合、乾燥生成物）を約３℃／分〜約５℃／分の昇温速度で約７００℃〜約９５０℃の温度に加熱する第１の加熱と、前記第１の加熱工程から得られる加熱生成物を約７００℃〜約９５０℃の温度で約１時間〜約４時間維持することとを含む。幾つかの実施形態では、前記方法は、第１の焼結生成物を冷却することを更に含む。
本開示の幾つかの実施形態によれば、工程Ｓ２における第２の粉砕は、ボールミル粉砕によって実施される。前記ボールミル粉砕は、約３００ｒ／分〜約４５０ｒ／分の粉砕速度で約４時間〜約１０時間実施される。
本開示の幾つかの実施形態によれば、前記成形は、テープ鋳造、コーティング、プレス成形、及び射出成形のうちの少なくとも１つによって実施される。
本開示の幾つかの実施形態によれば、第２の焼結は、第１の焼結工程から得られる粉砕生成物を約０．５℃／分〜約３℃／分の昇温速度で約１，０００℃〜約１，１５０℃の温度に加熱する第２の加熱と、前記第２の加熱工程から得られる加熱生成物を約１，０００℃〜約１，１５０℃の温度で約２時間〜約４時間維持することとを含む。幾つかの実施形態では、前記方法は、第２の焼結生成物を冷却することを更に含む。
本開示の実施形態によれば、ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５を添加し、ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比は約１：１〜約２：１である。ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５は、互いに対して相乗効果を有し得るので、調製された波吸収材料の抵抗率及び初期透磁率を改善することができる。更に、波吸収材料の磁気損失を非常に低いレベルにまで低減することができるので、この波吸収材料を用いるデバイスの充電効率を大きく改善することができる。
上記特徴及び以下に説明する特徴は、本開示の範囲を逸脱することなしに、指定する特定の組み合わせだけでなく、他の組み合わせ又はそれ自体においても使用され得ることが理解されるであろう。
以下、幾つかの例示的且つ非限定的な実施例を、本発明をより理解するため及びその具体的な実施形態のために提供する。
実施形態１
本実施形態Ｅ１は、波吸収材料及び前記波吸収材料を調製する方法を提供する。
主組成物及び焼結添加剤を混合して第１の混合物を形成し、次いで、溶媒及び分散剤を前記第１の混合物に添加して第２の混合物を形成した。前記第２の混合物を４５０ｒ／分の粉砕速度で８時間湿式粉砕によって粉砕して第１の粉末を得た。主組成物、焼結添加剤、溶媒、及び分散剤の詳細な組成及び含有量を表１に示す。
第１の粉末を容器に入れ、８０℃の乾燥機で１０時間乾燥させた。
乾燥した粉末を更に細かく砕き、焼結炉で予焼結した。具体的には、更に細かく砕いた粉末を５℃／分の昇温速度で９５０℃に加熱し、次いで、９５０℃で２時間維持した。次いで、焼結粉末を焼結炉と一緒に冷却した。
予焼結粉末をＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５と混合し、４００ｒ／分の回転速度で６時間ボールミル粉砕し、篩分けして、第２の粉末を形成した。
第２の粉末をプレス成形によって環状に成形した。前記環の外径は２０ｍｍ、内径は５ｍｍ、高さは８ｍｍであった。
成形生成物を焼結して波吸収材料Ａ１を形成した。具体的には、前記成形生成物を２℃／分の昇温速度で３００℃に加熱し、次いで、３００℃で３０分間維持し、次いで、３００℃から５５０℃に昇温し、得られた生成物を５５０℃で３０分間維持し、次いで、５５０℃から９００℃に昇温し、得られた生成物を９００℃で６０分間維持し、次いで、９００℃から１，１００℃に昇温し、得られた生成物を１，１００℃で１２０分間維持した。最後に、焼結生成物を焼結炉と一緒に冷却した。
実施形態Ｅ２〜７（Ｅ２〜Ｅ７）
波吸収材料Ａ２〜Ａ７を調製する方法は、対応する波吸収材料の含有量が異なり、表１に記載されている通りであることを除いて、実施形態１と実質的に同様である。
比較実施形態１〜３（ＣＥ１〜ＣＥ３）
波吸収材料ＣＡ１〜ＣＡ３を調製する方法は、対応する波吸収材料の含有量が異なり、表１に記載されている通りであることを除いて、実施形態１と実質的に同様である。
比較実施形態４（ＣＥ４）
波吸収材料ＣＡ４は、中国特許公開第１０２２１１９２９号明細書の実施形態１に従って調製した。
Figure 2016540710
試験
１）初期透磁率
初期透磁率は、Ａｇｌｉｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ，ＵＳから市販されているＨＰ４２８４Ａインピーダンスアナライザー及び専用フィクスチャ１６４５４Ａを用いて試験した。試験する予焼結粉末を、プレス成形によって円柱状に成形した。前記円柱の外径は２０ｍｍ、内径は５ｍｍ、高さは８ｍｍであった。前記円柱を１回巻きコイルとみなした。前記コイルのインピーダンスを検出することによってコイルのインダクタンスを得、次いで、試験した材料の初期透磁率を計算することができる。試験周波数は、１００ｋＨｚであった。結果を表２に示す。
２）抵抗率
抵抗率は、Ｓｅｍｉｌａｂ社から市販されているＲＴ−１００抵抗率計を用いて試験した。試験する粉末を、長さ２０ｍｍ〜２５ｍｍ、断面対角線長１０ｍｍ〜１５ｍｍの立方体状に成形した。前記立方体を抵抗率計で試験し、次いで、マニュアルに従って抵抗率を計算した。結果を表２に示す。
Figure 2016540710
表２から分かる通り、本開示の実施形態に係る波吸収材料は、初期透磁率が高いだけでなく、抵抗率も高い。比較実施形態に従って調製した波吸収材料は、初期透磁率は高いが、抵抗率が比較的低い。
本明細書全体を通して、「ある実施形態」、「幾つかの実施形態」、「１つの実施形態」、「別の実施形態」、「ある例」、「特定の例」、又は「幾つかの例」に対する言及は、実施形態又は実施例に関連して記載されている具体的な機構、構造、材料、又は特徴が本開示の少なくとも１つの実施形態又は実施例に含まれることを意味する。したがって、本明細書全体を通して様々な箇所に記載されている「幾つかの実施形態では」、「１つの実施形態では」、「ある実施形態では」、「別の例では」、「ある例では」、「特定の例では」、又は「幾つかの例では」等のフレーズは、必ずしも本開示の同じ実施形態又は実施例を指すものではない。更に、具体的な機構、構造、材料、又は特徴は、１以上の実施形態又は実施例において任意の好適な方法で組み合わせてよい。
例示的な実施形態を図示及び記載してきたが、当業者は、本開示の趣旨及び原理を逸脱することなしに実施形態を変形、代替、及び改変できることを理解するであろう。かかる変形、代替、及び改変は、全て特許請求の範囲及びその等価物の範囲内である。

Claims (16)

  1. Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、及びＭｇＯのうちの少なくとも１つを含む主組成物と、
    ＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５のうちの少なくとも１つを含む、ＣｅＯ２のＰ２Ｏ５に対するモル比が約１：１〜約２：１である補助組成物と、
    焼結添加剤と
    を含むことを特徴とする波吸収材料。
  2. 前記波吸収材料の総モル量に基づいて、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が約４０モル％〜約５４モル％であり、ＭｎＯの含有量が約１２モル％〜約２０モル％であり、ＺｎＯの含有量が約２２モル％〜約２５モル％であり、ＭｇＯの含有量が約５モル％〜約１０モル％であり、ＣｅＯ２の含有量が約０．１モル％〜約３．５モル％であり、Ｐ２Ｏ５の含有量が約０．１モル％〜約２．５モル％であり、前記焼結添加剤の含有量が約０．２モル％〜約３．５モル％である請求項１に記載の波吸収材料。
  3. 前記波吸収材料の総モル量に基づいて、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が約４５モル％〜約５０モル％であり、ＭｎＯの含有量が約１３モル％〜約１６モル％であり、ＺｎＯの含有量が約２２モル％〜約２５モル％であり、ＭｇＯの含有量が約５モル％〜約１０モル％であり、ＣｅＯ２の含有量が約１．５モル％〜約３．０モル％であり、Ｐ２Ｏ５の含有量が約１モル％〜約２モル％であり、前記焼結添加剤の含有量が約０．２モル％〜約３．５モル％である請求項１に記載の波吸収材料。
  4. 前記焼結添加剤が、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｏＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、及びＳｉＯ２からなる群から選択される少なくとも１つである請求項１から３のいずれかに記載の波吸収材料。
  5. 前記波吸収材料の総モル量に基づいて、Ｎｂ２Ｏ５の含有量が約０．１モル％〜約２．５モル％であり、ＭｏＯ３の含有量が約０．１モル％〜約１．５モル％であり、Ｂｉ２Ｏ３の含有量が約０．２モル％〜約１．５モル％であり、Ｖ２Ｏ５の含有量が約０．１モル％〜約１．５モル％であり、ＳｉＯ２の含有量が約０．２モル％〜約２．５モル％である請求項４に記載の波吸収材料。
  6. 請求項１から５のいずれかに記載の波吸収材料を調製する方法であって、
    主組成物及び焼結添加剤を含む混合物を提供する工程と、
    前記混合物を溶媒及び分散剤と共に第１の粉砕及び第１の焼結に付して第１の粉末を形成する工程と、
    前記第１の粉末をＣｅＯ２及びＰ２Ｏ５と共に第２の粉砕に付して第２の粉末を形成する工程と、
    前記第２の粉末を成形及び第２の焼結に付す工程と
    を含むことを特徴とする方法。
  7. 前記第１の粉砕が、湿式粉砕によって実施される請求項６に記載の方法。
  8. 前記第２の粉砕が、ボールミル粉砕によって実施される請求項６から７のいずれかに記載の方法。
  9. 前記第１の粉砕が、約４００ｒ／分〜約４５０ｒ／分の粉砕速度で約８時間〜約１２時間実施される請求項６から８のいずれかに記載の方法。
  10. 前記第１の焼結が、
    前記第１の粉砕工程から得られる粉砕生成物を約３℃／分〜約５℃／分の昇温速度で約７００℃〜約９５０℃の温度に加熱する第１の加熱と、
    前記第１の加熱工程から得られる加熱生成物を約７００℃〜約９５０℃の温度で約１時間〜約４時間維持することと
    を含む請求項６から９のいずれかに記載の方法。
  11. 前記第２の粉砕が、約３００ｒ／分〜約４５０ｒ／分の粉砕速度で約４時間〜約１０時間実施される請求項６から１０のいずれかに記載の方法。
  12. 前記成形が、ブレード鋳造、コーティング、プレス成形、及び射出成形のうちの少なくとも１つによって実施される請求項６から１１のいずれかに記載の方法。
  13. 前記第２の焼結が、
    前記第１の焼結工程から得られる焼結生成物を約０．５℃／分〜約３℃／分の昇温速度で約１，０００℃〜約１，１５０℃の温度に加熱する第２の加熱と、
    前記第２の加熱工程から得られる加熱生成物を約１，０００℃〜約１，１５０℃の温度で約２時間〜約４時間維持することと
    を含む請求項６から１２のいずれかに記載の方法。
  14. 前記成形工程の前に、前記第２の粉末を篩分けすることを更に含む請求項６から１３のいずれかに記載の方法。
  15. 前記第１の焼結工程の前に、前記第１の粉砕工程から得られる粉砕生成物を乾燥させることを更に含む請求項６から１４のいずれかに記載の方法。
  16. 前記乾燥が、約６０℃〜約８０℃の温度で約１０時間〜約２０時間実施される請求項１５に記載の方法。
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