JP2003109814A - 酸化物磁性材料 - Google Patents

酸化物磁性材料

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JP2003109814A
JP2003109814A JP2001302725A JP2001302725A JP2003109814A JP 2003109814 A JP2003109814 A JP 2003109814A JP 2001302725 A JP2001302725 A JP 2001302725A JP 2001302725 A JP2001302725 A JP 2001302725A JP 2003109814 A JP2003109814 A JP 2003109814A
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zno
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Kenri Urata
顕理 浦田
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NEC Tokin Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い初透磁率と高いインピーダンスを具備し
た、酸化物磁性材料を得る方法を提供すること。 【解決手段】 主成分組成を、52.0〜53.0mol
%のFe、19.0〜23.5mol%のZnO、
残部MnOとすること、副成分組成を、0.005〜0.
025重量%のSiO、0.02〜0.07重量%のC
aO、0.01〜0.03重量%のBi、0.01〜
1.0重量%のDyとすること、平均結晶粒径を
5〜20μmに制御することで、Dyの添加によ
る結晶磁気異方性の低減、異常粒成長の抑制を図り、高
い初透磁率と高いインピーダンスを同時に発現する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライトコアに
関わり、さらに詳しくはノイズフィルタに用いるフェラ
イトコアに関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化、高性能化の技
術革新が著しく、それに伴い使用されるMn−Zn系フ
ェライトの高性能化、例えば高透磁率化、及び低損失化
が求められている。中でも、ノイズフィルタ用のフェラ
イトコアには、高い初透磁率とインピーダンスが要求さ
れている。
【0003】一般に、高い初透磁率を有するMn−Zn
系フェライトの主成分組成としては、52.0〜52.5
mol%のFe、24.0〜28.0mol%のM
nO、残部がZnO付近という組成が採用されており、
現在市販されているものも、ほぼこの範囲である。
【0004】Mn−Zn系フェライトは、副成分として
SiO、CaO、Biなどを含有させる場合が
ある。初透磁率は、可逆的な磁化変化に基づいて発現す
る特性であり、この場合の磁化は、大部分が磁壁移動に
よるものとされる。磁壁移動は、結晶中の磁区のサイ
ズ、結晶磁気異方性に依存するので、磁区のサイズを大
きくする、もしくは結晶磁気異方性を小さくすることで
初透磁率は高くなる。
【0005】前記副成分の中で、Biは、結晶粒
の成長を促進することを目的として、添加されており、
高い初透磁率を得るために必要な大きな結晶粒径を得る
ためである。なお、結晶中の磁区のサイズは、結晶粒径
に依存する。
【0006】また、SiO、CaOは、高抵抗の粒界
層を形成することにより、フェライトの損失成分の一つ
である、渦電流損失を低減させることを目的として添加
されている。渦電流損失は、周波数の増加に伴って増大
し、高周波域では渦電流により磁界のために磁化が抑え
られ、初透磁率は低下する。
【0007】これを防ぐ有効な手段は、材料を高抵抗化
することであり、それにより初透磁率の高周波域の周波
数特性が向上する。また、初透磁率が高周波域まで高い
値を維持すると、その虚数部分のピーク値は高周波側に
現れ、これによりインピーダンスも大きくなる。高い初
透磁率と高インピーダンスを達成するためには、上記の
ような組成を検討して最適な組成を選択することが必要
である。
【0008】前記のように、Biは、粒成長促進
には有効であるが、異常粒成長を促進する因子でもあ
り、結晶粒径を大きくすることのみで高い初透磁率を得
ようとすると、異常粒が発生しやすくなる。異常粒は、
渦電流損失を増加させ、比抵抗の低減につながり、大幅
なインピーダンスの低減を招く。よって、高い初透磁率
と高インピーダンス特性を同時に実現するのは困難であ
る。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の技術
的な課題は、前記の問題点を解決し、高い初透磁率と高
いインピーダンスを具備した、酸化物磁性材料を得るこ
とにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記の課題可
決のため、結晶粒径を大きくすることなく、初透磁率を
向上する手段として、種々の添加物を検討した結果、な
されたものである。
【0011】即ち、本発明は、主成分組成が52.0〜
53.0mol%のFe、19.0〜23.5mo
l%のZnO、残部がMnOからなり、副成分として、
主成分全体に対して、0.005〜0.025重量%のS
iO、0.02〜0.07重量%のCaO、0.01〜
0.03重量%のBi、0.01〜1.0重量%の
Dyを含有することを特徴とする酸化物磁性材料
である。
【0012】また本発明は、前記の酸化物磁性材料にお
いて、酸化物磁性材料の焼結体の平均結晶粒径が5〜2
0μmであることを特徴とする酸化物磁性材料である。
【0013】
【作用】本発明においては、Dyを添加すること
により、結晶粒径を大きくすることなく、高い初透磁率
を具備したMn−Zn系フェライトが得られる。その結
果、インピーダンスを低減させることがなく、高い初透
磁率と高インピーダンス特性を同時に実現している。
【0014】前記のように、初透磁率は、結晶粒径と結
晶磁気異方性に大きく依存する。よって、結晶粒径が一
定で、初透磁率が向上したのは、詳細は不明なものの、
Dy がフェライトのスピネル格子中に固溶して、
結晶磁気異方性を低減させたことによるものと解さされ
る。
【0015】また、本発明で、主成分組成を、52.0
〜53.0mol%のFe、19.0〜23.5m
ol%のZnO、残部をMnOとしたのは、Fe
が、52.0mol%以下の領域では、十分な初透磁率
が得られず、53.0mol%以上の領域では、十分な
透磁率が得られない他にインピーダンスが低減するから
である。また、ZnOが19.0mol%以下の領域で
あると、十分な初透磁率が得られず、23.5mol%
以上にすると、キュリー温度(Tc)が低下し、実用的
ではなくなるためである。
【0016】副成分を、0.005〜0.025重量%の
SiO、0.02〜0.07重量%のCaO、0.01
〜0.03重量%のBi、0.01〜1.0重量%
のDy としたのは、SiOが0.005重量%
以下、またCaOが0.02重量%以下であると、高抵
抗の粒界層が得られず、高いインピーダンスが得られな
いためである。SiO2が0.025重量%以上、ま
た、CaOが0.07重量%以上であると、十分な初透
磁率が得られないためである。
【0017】また、Biが0.01重量%以下で
あると、結晶粒成長の効果が得られず、0.03重量%
以上であると、異常粒の発生により渦電流損失が増加
し、比抵抗及びインピーダンスを低減させるためであ
る。Dyが、0.01重量%以下であると、十分
な結晶磁気異方性低減の効果が得られず、1.0重量%
以上であると、結晶粒内に不純物として固溶し、初透磁
率を低下させるためである。
【0018】また、平均結晶粒径を5〜20μmとした
のは、平均結晶粒径が5μm以下であると、十分な初透
磁率が得られず、20μm以上であると、渦電流損失が
増加し比抵抗及びインピーダンスを低減させるためであ
る。
【0019】
【実施例】(実施例1)実施例1として、主成分組成
を、52.5mol%のFe、22.5mol%の
ZnO、残部がMnO、副成分組成を、0.015重量
%のSiO、CaOに換算して0.03重量%のCa
(OH)、0.015重量%のBi2、0.10重量
%のDyとして、各成分を秤量し、アトライター
を用いて2時間混合した。混合の後、スプレードライヤ
ーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気中で
2時間予焼した。
【0020】得られた粉末をアトライターを用いて粉砕
した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、外径2
5mm、内径15mm、高さ12mmのトロイダル形状
にプレスし、1350℃の焼成温度、保持時間2時間で
焼成した。
【0021】また、比較例1として、主成分組成を、5
2.5mol%のFe、22.5mol%のZn
O、残部MnO、副成分組成を、0.015重量%のS
iO、0.03重量%のCaO、0.015重量%のB
として、Mn−Znフェライトのトロイダルコ
アを、前記実施例と同様に調製した。
【0022】これらのトロイダルコアについて、平均結
晶粒径、比抵抗、キュリー温度(Tc)を測定した。ま
た、これらのトロイダルコアに10ターンの巻線を施
し、10kHz及び100kHzにおける初透磁率
(μ)、インピーダンスの最大値(Zmax)を測定し
た。これらの結果を表1に示した。
【0023】
【表1】
【0024】表1の結果から、実施例1のMn−Znフ
ェライトはμ、Zmax及び比抵抗が高いことがわか
る。そして、この結果から、Dyの添加により、
焼結の際の保持時間を短縮しても、Dyを添加し
ていない場合よりも高特性のMn−Znフェライトが得
られることが示唆される。
【0025】また、図1は、実施例1と比較例1の初透
磁率の周波数特性を示す。図1から、実施例1は比較例
1よりも、高周波領域まで、高い初透磁率を維持してい
ることが明らかである。
【0026】(実施例2)主成分組成を、52.0〜5
3.0mol%のFe、19.0〜23.5mol
%のZnO、残部MnO、副成分組成を、0.015重
量%のSiO、CaOに換算して0.03重量%のC
a(OH)、0.015重量%のBi、0.10
重量%のDyとして、各成分を秤量し、アトライ
ターを用いて2時間混合した。混合の後、スプレードラ
イヤーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気
中で2時間予焼した。その後は実施例1の場合と同様に
して、トロイダルコアの作製、評価を行なった。
【0027】また、比較例2として、主成分組成を、5
1.0mol%のFe、20.5mol%のZn
O、残部MnO、副成分組成を、0.015重量%のS
iO、0.03重量%のCaO、0.015重量%のB
、0.10重量%のDyとしたトロイダ
ルコア、比較例3として、主成分組成を、54.0mo
l%のFe、20.5mol%のZnO、残部M
nO、副成分組成を、0.015重量%のSiO、0.
03重量%のCaO、0.015重量%のBi
0.10重量%のDyとしたトロイダルコア、比
較例4として、主成分組成を、52.2mol%のFe
、18.0mol%のZnO、残部MnO、副成
分組成を、0.015重量%のSiO、0.03重量%
のCaO、0.015重量%のBi、0.10重量
%のDyとしたトロイダルコア、比較例5とし
て、主成分組成を、52.2mol%のFe、2
5.0mol%のZnO、残部MnO、副成分組成を、
0.015重量%のSiO、0.03重量%のCaO、
0.015重量%のBi、0.10重量%のDy
としたトロイダルコアを、実施例1と同様に調製し
評価した。
【0028】表2には、実施例2と比較例2〜比較例5
について、組成をまとめて示した。また、表3は、実施
例2と比較例2〜比較例5について、平均結晶粒径、比
抵抗、キュリー温度(Tc)、100kHzにおける初
透磁率(μ)、インピーダンスの最大値(Zmax)を
測定した結果である。
【0029】
【表2】
【0030】
【表3】
【0031】表3から、Fe2O3を52.0〜53.0
mol%としたトロイダルコアはμ、Zmax、及び比
抵抗が高いことがわかる。また、ZnOを19.0〜2
3.5mol%としたトロイダルコアは、μ、Zma
x、及びTcが高いことがわかる。
【0032】(実施例3)主成分組成を、52.2mo
l%のFe、22.0mol%のZnO、残部M
nO、副成分組成を、0.005〜0.025重量%のS
iO、CaOに換算して0.02〜0.07重量%のC
a(OH)、0.015重量%のBi 、0.10
重量%のDyとして、各成分を秤量し、アトライ
ターを用いて2時間混合した。混合の後、スプレードラ
イヤーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気
中で2時間予焼した。その後は、実施例1の場合と同様
にして、トロイダルコアの作製、評価を行なった。
【0033】また、比較例6として、主成分組成を、5
2.2mol%のFe、22.0mol%のZn
O、残部MnO、副成分組成を、0.03重量%のCa
O、0.015重量%のBi、0.10重量%のD
としたトロイダルコア、比較例7として、主成
分組成を、52.2mol%のFe、22.0mo
l%のZnO、残部MnO、副成分組成を、0.030
重量%のSiO、0.03重量%のCaO、0.015
重量%のBi2O3、0.10重量%のDyとし
たトロイダルコア、比較例8として、主成分組成を、5
2.2mol%のFe、22.0mol%のZn
O、残部MnO、副成分組成を、0.015重量%のS
iO、0.01重量%のCaO、0.015重量%のB
、0.10重量%のDyとしたトロイダ
ルコア、比較例9として、主成分組成を、52.2mo
l%のFe、22.0mol%のZnO、残部M
nO、副成分組成を、0.015重量%のSiO、0.
08重量%のCaO、0.015重量%のBi
0.10重量%のDyとしたトロイダルコアを、
実施例1と同様に調製し評価した。
【0034】表4には、実施例3と比較例6〜比較例9
について、組成をまとめて示した。また、表5は、実施
例3と比較例6〜比較例9について、平均結晶粒径、比
抵抗、キュリー温度(Tc)、100kHzにおける初
透磁率(μ)、インピーダンスの最大値(Zmax)を
測定した結果である。
【0035】
【表4】
【0036】
【表5】
【0037】表5に示した結果から、SiOが0.0
05〜0.025重量%、CaOが0.02〜0.07重
量%の組成のフェライトトロイダルコアは、μ、Zma
x、及び比抵抗が高いことがわかる。
【0038】(実施例4)主成分組成を、52.2mo
l%のFe、22.0mol%のZnO、残部M
nO、副成分組成を、0.015重量%のSiO、C
aOに換算して0.03重量%のCa(OH)、0.0
1〜0.03重量%のBi、0.01〜1.0重量
%のDyとして、各成分を秤量し、アトライター
を用いて2時間混合した。混合の後、スプレードライヤ
ーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気中で
2時間予焼した。その後は実施例1の場合と同様にし
て、トロイダルコアの作製、評価を行なった。
【0039】また、比較例10として、主成分組成を、
52.2mol%のFe、22.0mol%のZn
O、残部MnO、副成分組成を、0.015重量%のS
iO 、0.03重量%のCaO、0.005重量%のB
、0.10重量%のDyO3としたトロイダ
ルコア、比較例11として、主成分組成を、52.2m
ol%のFe、22.0mol%のZnO、残部
MnO、副成分組成を、0.015重量%のSiO
0.03重量%のCaO、0.035重量%のBi
、0.10重量%のDyとしたトロイダル
コア、比較例12として、主成分組成を、52.2mo
l%のFe、22.0mol%のZnO、残部M
nO、副成分組成を、0.015重量%のSiO、0.
03重量%のCaO、0.015重量%のBi
0.005重量%のDyとしたトロイダルコア、
比較例13として、主成分組成を、52.2mol%の
Fe、22.0mol%のZnO、残部MnO、
副成分組成を、0.015重量%のSiO、0.03重
量%のCaO、0.015重量%のBi、1.20
重量%のDyとしたトロイダルコアを、実施例1
と同様に調製し評価した。
【0040】表6には、実施例4と比較例10〜比較例
13について、組成をまとめて示した。また、表7は、
実施例4と比較例10〜比較例13について、平均結晶
粒径、比抵抗、キュリー温度(Tc)、100kHzに
おける初透磁率(μ)、インピーダンスの最大値(Zm
ax)を測定した結果である。
【0041】
【表6】
【0042】
【表7】
【0043】表7に示した結果から、Biが0.
01〜0.03重量%、Dyが0.01〜1.0重
量%の組成のフェライトトロイダルコアは、μ、Zma
x、及び比抵抗が高いことがわかる。
【0044】(実施例5)主成分組成を、52.2mo
l%のFe、22.0mol%のZnO、残部M
nO、副成分組成を、0.015重量%のSiO、C
aOに換算して0.03重量%のCa(OH)、0.0
15重量%のBi、0.10重量%のDy
として、各成分を秤量し、アトライターを用いて2時間
混合した。混合の後、スプレードライヤーで造粒した。
その後、混合粉末を850℃の大気中で2時間予焼し
た。得られた粉末を、アトライターを用いて粉砕し、次
いでスプレードライヤーで造粒した。その後、外径25
mm、内径15mm、厚さ12mmのトロイダル形状に
成形し、1300〜1380℃の温度で2時間焼成し
た。
【0045】また、前記のまったく同一の組成の原料粉
末を、前記と同一の形状のトロイダル形状に成形し、1
280℃、1400℃の温度で2時間焼成した。そし
て、焼成温度が1280℃のトロイダルコアを比較例1
4、焼成温度が1400℃のトロイダルコアを比較例1
5として、実施例1の場合と同様にして評価を行なっ
た。表8は、実施例5と比較例14、比較例15につい
ての、平均結晶粒径、比抵抗、キュリー温度(Tc)、
100kHzにおける初透磁率(μ)、インピーダンス
の最大値(Zmax)を測定した結果である。
【0046】
【表8】
【0047】表8に示したように、焼成温度が1300
〜1380℃の実施例のトロイダルコアは、平均結晶粒
径が5〜20μmの範囲となるが、焼成温度が1280
℃の比較例14のトロイダルコアでは、平均結晶粒径が
4μm、焼成温度が1400℃の比較例15のトロイダ
ルコアでは、平均結晶粒径が26μmという結果となっ
た。
【0048】そして、2種の比較例は、どちらもμ、Z
maxの数値が実施例よりも低くなっていて、所要の磁
気特性を実現するためには、平均結晶粒径を、5〜20
μmとする必要があることがわかる。
【0049】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、主成分組成を、52.0〜53.0mol%のFe
、19.0〜23.5mol%のZnO、残部MnO
として、副成分組成を、0.005〜0.025重量%の
SiO、0.02〜0.07重量%のCaO、0.01
〜0.03重量%のBi、0.01〜1.0重量%の
Dyとすることで、高い初透磁率と、インピーダ
ンスを同時に発現し得る酸化物磁性材料が得られる。
【0050】これは、Dyの添加により結晶磁気
異方性が低減したことと、平均結晶粒径を5〜20μm
に限定した効果によると解される。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1と比較例1の初透磁率の周波数特性を
示す図。
【符号の説明】
101 実施例1 102 比較例1

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分組成が52.0〜53.0mol%
    のFe、19.0〜23.5mol%のZnO、残
    部がMnOからなり、副成分として、主成分全体に対し
    て、0.005〜0.025重量%のSiO、0.02
    〜0.07重量%のCaO、0.01〜0.03重量%の
    Bi、0.01〜1.0重量%のDyを含有
    することを特徴とする酸化物磁性材料。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の酸化物磁性材料におい
    て、酸化物磁性材料の焼結体の平均結晶粒径が5〜20
    μmであることを特徴とする酸化物磁性材料。
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