CN105294137B - 一种分散性氧化铝微粉及其制备方法 - Google Patents
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105294137B CN105294137B CN201510892794.1A CN201510892794A CN105294137B CN 105294137 B CN105294137 B CN 105294137B CN 201510892794 A CN201510892794 A CN 201510892794A CN 105294137 B CN105294137 B CN 105294137B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alumina powder
- dispersed alumina
- preparation
- nanometer
- dispersed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 149
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 44
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 13
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 229910003158 γ-Al2O3 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 10
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 10
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 9
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 24
- 230000003467 diminishing effect Effects 0.000 abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 17
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 abstract description 7
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 9
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 6
- 229920005551 calcium lignosulfonate Polymers 0.000 description 6
- RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L calcium;3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Ca+2].COC1=CC=CC(CC(CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 6
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 5
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical compound OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。其技术方案是：以70~85wt%的α‑Al2O3微粉、2~15wt%的纳米α‑Al2O3、1~5wt%的纳米γ‑Al2O3和1~10wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料5~30wt%的分散剂和所述原料1~10wt%的有机醇，混匀；在60~80℃条件下静置1~12小时，然后在80~110℃条件下采用热态高速气流混磨0.1~3小时，即得分散性氧化铝微粉。本发明具有工艺简单、生产成本低和生产效率高的特点，所制备的分散性氧化铝微粉不仅平均粒径小、双峰分布、不易团聚、流动性好和减水量大，且能提高材料强度和抗侵蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝微粉技术领域。具体涉及一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。
背景技术
近年来，不定形耐火材料以生产效率高、适应性好及材料消耗低等优势，得到了迅速的发展，在耐火材料中所占比重不断扩大，不定形耐火材料的应用已成为衡量耐火材料行业技术发展水平的重要标志。作为世界耐火材料技术的先进国家，日本在1992年率先成为不定形耐火材料产量超过定形耐火材料的国家。目前，日本不定形耐火材料产量占整个耐火材料的比例为70％左右，美国为50％左右，欧洲国家如英、德、法等为40~50％，中国约为30~40％。而中国的耐火材料总产量超过2700万吨，不定形耐火材料的绝对数量是世界首位。今后，中国的不定形耐火材料具有很大的发展空间。
外加剂在不定形耐火材料组成中具有非常重要的意义，外加剂用量一般比较少，但改善作业性和提高强度的效果却很显著；外加剂可用单一物质，也可用复合物质，其选择应根据材料性能、施工作业要求和使用条件决定。不定形耐火材料中外加剂最重要的性能是具有很好的分散及减水效果，虽能有效地改善材料的流动性和在一定程度上能提高材料的物理性能，但不能根据气候变化对产品的施工时间进行调整，所以夏天浇注料会出现凝结时间较快而影响施工，而冬天浇注料会出现不凝现象影响脱模强度。同时，高纯耐火材料的发展及其活性氧化铝超微粉的使用虽能够改善不定形耐火材料的作业与使用性能，但活性氧化铝超微粉易成团不易分散。
分散性氧化铝作为一种特殊的氧化铝产品，能将活性氧化铝超微粉很好地分散在不定形耐火材料中，具有减水效果好、防泌水、可以调节浇注料凝结时间、提高浇注料强度等作用。故分散性氧化铝的开发既可以弥补传统外加剂适应性差且性能单一的问题，又可通过对分散性氧化铝加入的比例进行调节，使浇注料达到最佳的施工及凝结性能，但国内外稳定高效的分散性氧化铝产品极少。因此，生产出分散均匀、性能优良、且掺加量少的分散性氧化铝显得尤为重要。
“一种分散性好的、高纯超细α-Al2O3的制备方法”（CN200510096156.1）的专利技术，公开了一种分散性好的高纯超细α-Al2O3的制备工艺，采用分析纯铝醇盐水解反应、球磨、干燥和灼烧的工艺：在水解中加入一种羧酸或表面活性剂；在球磨过程中加入α-Al2O3晶种和添加剂铵盐；再经烘干、灼烧即可得到分散性好、粒度分布均匀、高纯超细α-Al2O3。但此方法工艺复杂、生产效率低、成本高。“完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法”（CN201310556198.7）的专利技术，公开了一种制备完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法，采用化学沉淀的工艺，再经过滤、洗涤并且干燥沉淀后，得到前驱体，将前驱体煅烧后再用酸腐蚀掉煅烧产物中的杂质，就得到了完全分散的α氧化铝纳米颗粒，具有煅烧温度低，原料廉价的优点，但生产效率低、工艺复杂。“纳米氧化铝的表面改性”（CN201110424052.8）的专利，公开了一种纳米氧化铝的表面处理方法，将纳米氧化铝分散在有机溶剂中，加入偶联剂，得到悬浊液，将悬浊液冷却后过滤，离心分离，所得固体在真空干燥箱中烘干，完成纳米氧化铝的表面改性。此方法工艺复杂，生产效率低。上述三个专利所公开的技术方案生产成本高，工艺复杂，生产效率低，多用于催化剂载体等高端陶瓷产品，不适用于作为浇注料的基质使用。并且氧化铝粉粒度集中，不利于提高浇注料的流动性能、致密度及机械强度。
总之，现有的分散性氧化铝微粉多用于催化剂载体等高端陶瓷产品，生产成本较高、工艺复杂、生产效率低和难以工业化生产，且为单峰分布，粒度集中，不利于提高浇注料性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产效率高和生产成本低的分散性氧化铝微粉的制备方法；用该方法制备的分散性氧化铝微粉不仅平均粒径小、不易团聚、流动性好和减水量大，且能提高材料强度和抗侵蚀性能。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：以70~85wt%的α-Al2O3微粉、2~15wt%的纳米α-Al2O3、1~5wt%的纳米γ-Al2O3和1~10wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料5~30wt%的分散剂和所述原料1~10wt%的有机醇，混匀；在60~80℃条件下静置1~12小时，然后在80~110℃条件下采用热态高速气流混磨0.1~3小时，即得分散性氧化铝微粉。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99.2wt%，粒径D50为0.5~3μm。
所述纳米α-Al2O3的Al2O3含量>99.2wt%，粒径D50为10~30nm。
所述纳米γ-Al2O3的Al2O3含量>99.2wt%，粒径D50为10~30nm。
所述纳米氧化铝溶胶的分散质含量>25wt%，平均粒径为20~50nm。
所述分散剂为木质素磺酸钙、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚磺酸盐和聚羧酸盐中的一种、两种或三种。
所述有机醇为乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明利用合适分布的纳微米双尺度Al2O3的混合作用以减少阻碍流动的静电荷，这种具有双峰分布的氧化铝粉体能够显著提高浇注流动性能；同时，纳米Al2O3能够在热态高速气流混磨过程中大量吸附气体，使得用热态高速气流混磨工艺得以充分发挥，形成良好的气液质量传递条件，有机分散剂也能很好地包裹Al2O3粉料，分散干燥且有机结构不被破坏，从而达到形成高效分散性氧化铝微粉的目的。该制备方法工艺简单、生产成本低、生产效率高和易工业化生产。所制备的分散性氧化铝微粉平均粒径小、具有双峰分布和不易团聚，将所制备的分散性氧化铝微粉用于不定型耐火材料中，不仅可以提高不定型耐火材料施工性能，还可以细化不定型耐火材料微结构，从而提高材料强度和增强材料抗侵蚀性能。
本发明所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~90wt%，Na2O含量为0.05~0.3wt%，粒度分布D50为1~4μm、D90为7~12μm，1050℃灼减量为12~25%，用于耐火浇注料减水量为15~40%、强度提高10~30%。
因此，本发明具有工艺简单、生产成本低和生产效率高的特点，所制备的分散性氧化铝微粉不仅平均粒径小、双峰分布、不易团聚、流动性好和减水量大，且能提高材料强度和抗侵蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料和工艺参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99.2wt%，粒径D50为0.5~3μm。
所述纳米α-Al2O3的Al2O3含量>99.2wt%，粒径D50为10~30nm。
所述纳米γ-Al2O3的Al2O3含量>99.2wt%，粒径D50为10~30nm。
所述纳米氧化铝溶胶的分散质含量>25wt%，平均粒径为20~50nm。
实施例1
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以70~75wt%的α-Al2O3微粉、12~15wt%的纳米α-Al2O3、3~5wt%的纳米γ-Al2O3和6~10wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料20~30wt%的分散剂和所述原料1~5wt%的有机醇，混匀；在60~70℃条件下静置1~6小时，然后在80~100℃条件下采用热态高速气流混磨2~3小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为木质素磺酸钙；所述有机醇为乙醇。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~85wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为1~2μm、D90为7~9μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为20~35%、强度提高17~25%。
实施例2
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以70~75wt%的α-Al2O3微粉、12~15wt%的纳米α-Al2O3、3~5wt%的纳米γ-Al2O3和6~10wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料20~30wt%的分散剂和所述原料1~5wt%的有机醇，混匀；在70~80℃条件下静置6~12小时，然后在90~110℃条件下采用热态高速气流混磨0.1~1.5小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为三聚磷酸钠；所述有机醇为聚乙烯醇。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量77~85wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为1~2.5μm、D90为7~10μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为32~40%、强度提高18~30%。
实施例3
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例1。
本实施例中：所述分散剂为六偏磷酸钠；所述有机醇为叔丁醇。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量78~90wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为2.5~4μm、D90为9~12μm，1050℃灼减量为18~25%，用于耐火浇注料减水量为15~28%、强度提高10~20%。
实施例4
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例2。
本实施例中：所述分散剂为聚磺酸盐；所述有机醇为乙醇和聚乙烯醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量75~90wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为1~2.5μm、D90为7~9μm，1050℃灼减量为18~25%，用于耐火浇注料减水量为15~30%、强度提高21~30%。
实施例5
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以75~80wt%的α-Al2O3微粉、10~14wt%的纳米α-Al2O3、3~5wt%的纳米γ-Al2O3和1~6wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料15~25wt%的分散剂和所述原料3~7wt%的有机醇，混匀；在60~70℃条件下静置3~9小时，然后在80~100℃条件下采用热态高速气流混磨1.5~2.5小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为聚羧酸盐；所述有机醇为乙醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~85wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为2~3μm、D90为7~10μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为25~40%、强度提高15~25%。
实施例6
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以75~80wt%的α-Al2O3微粉、10~14wt%的纳米α-Al2O3、3~5wt%的纳米γ-Al2O3和1~6wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料15~25wt%的分散剂和所述原料3~7wt%的有机醇，混匀；在70~80℃条件下静置5~10小时，然后在90~110℃条件下采用热态高速气流混磨1~2小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为木质素磺酸钙和三聚磷酸钠的混合物；所述有机醇为聚乙烯醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~83wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为1.5~3μm、D90为8~12μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为25~37%、强度提高15~28%。
实施例7
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例5。
本实施例中：所述分散剂为木质素磺酸钙、六偏磷酸钠和聚磺酸盐的混合物；所述有机醇为乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量75~85wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为2~3μm、D90为9~12μm，1050℃灼减量为15~20%，用于耐火浇注料减水量为21~30%、强度提高10~20%。
实施例8
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例6。
本实施例中：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚羧酸盐的混合物；所述有机醇为乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量76~90wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为1~2μm、D90为7~10μm，1050℃灼减量为18~25%，用于耐火浇注料减水量为17~35%、强度提高12~23%。
实施例9
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以78~82wt%的α-Al2O3微粉、6~11wt%的纳米α-Al2O3、2~4wt%的纳米γ-Al2O3和4~8wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料10~20wt%的分散剂和所述原料5~9wt%的有机醇，混匀；在60~70℃条件下静置5~11小时，然后在90~110℃条件下采用热态高速气流混磨1.5~2.5小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚磺酸盐的混合物；所述有机醇为乙醇。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量76~90wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为1~2μm、D90为7~10μm，1050℃灼减量为18~25%，用于耐火浇注料减水量为17~35%、强度提高12~23%。
实施例10
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以78~82wt%的α-Al2O3微粉、6~11wt%的纳米α-Al2O3、2~4wt%的纳米γ-Al2O3和4~8wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料10~20wt%的分散剂和所述原料5~9wt%的有机醇，混匀；在70~80℃条件下静置3~9小时，然后在80~100℃条件下采用热态高速气流混磨1~2小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为六偏磷酸钠、聚磺酸盐和聚羧酸盐的混合物；所述有机醇为聚乙烯醇。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量75~85wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为2~3μm、D90为9~12μm，1050℃灼减量为15~20%，用于耐火浇注料减水量为21~30%、强度提高10~20%。
实施例11
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例9。
本实施例中：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚羧酸盐的混合物；所述有机醇为叔丁醇。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~83wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为1.5~3μm、D90为8~12μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为25~37%、强度提高15~28%。
实施例12
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例10。
本实施例中：所述分散剂为木质素磺酸钙、聚磺酸盐和聚羧酸盐的混合物；所述有机醇为乙醇和聚乙烯醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~85wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为2~3μm、D90为7~10μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为25~40%、强度提高15~25%。
实施例13
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以81~85wt%的α-Al2O3微粉、2~6wt%的纳米α-Al2O3、1~3wt%的纳米γ-Al2O3和6~10wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料5~15wt%的分散剂和所述原料7~10wt%的有机醇，混匀；在60~70℃条件下静置6~12小时，然后在90~110℃条件下采用热态高速气流混磨2~3小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为木质素磺酸钙和聚羧酸盐的混合物；所述有机醇为乙醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量75~90wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为1~2.5μm、D90为7~9μm，1050℃灼减量为18~25%，用于耐火浇注料减水量为15~30%、强度提高21~30%。
实施例14
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以81~85wt%的α-Al2O3微粉、2~6wt%的纳米α-Al2O3、1~3wt%的纳米γ-Al2O3和6~10wt%的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料5~15wt%的分散剂和所述原料7~10wt%的有机醇，混匀；在70~80℃条件下静置1~6小时，然后在80~100℃条件下采用热态高速气流混磨0.1~1.5小时，即得分散性氧化铝微粉。
本实施例中：所述分散剂为三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的混合物；所述有机醇为聚乙烯醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量78~90wt%，Na2O含量为0.05~0.2wt%，粒度分布D50为2.5~4μm、D90为9~12μm，1050℃灼减量为18~25%，用于耐火浇注料减水量为15~28%、强度提高10~20%。
实施例15
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例13。
本实施例中：所述分散剂为六偏磷酸钠和聚磺酸盐的混合物；所述有机醇为乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量77~85wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为1~2.5μm、D90为7~10μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为32~40%、强度提高18~30%。
实施例16
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。除下述技术参数外，其余同实施例14。
本实施例中：所述分散剂为聚磺酸盐和聚羧酸盐的混合物；所述有机醇为聚乙烯醇和叔丁醇的混合物。
本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~85wt%，Na2O含量为0.15~0.3wt%，粒度分布D50为1~2μm、D90为7~9μm，1050℃灼减量为12~20%，用于耐火浇注料减水量为20~35%、强度提高17~25%。
本具体实施方式利用合适分布的纳微米双尺度Al2O3的混合作用以减少阻碍流动的静电荷，这种具有双峰分布的氧化铝粉体能够显著提高浇注流动性能；同时，纳米Al2O3能够在热态高速气流混磨过程中大量吸附气体，使得用热态高速气流混磨工艺得以充分发挥，形成良好的气液质量传递条件，有机分散剂也能很好地包裹Al2O3粉料，分散干燥且有机结构不被破坏，从而达到形成高效分散性氧化铝微粉的目的。该制备方法工艺简单、生产成本低、生产效率高和易工业化生产。所制备的分散性氧化铝微粉平均粒径小、具有双峰分布和不易团聚，将所制备的分散性氧化铝微粉用于不定型耐火材料中，不仅可以提高不定型耐火材料施工性能，还可以细化不定型耐火材料微结构，从而提高材料强度和增强材料抗侵蚀性能。
本具体实施方式所制备的分散性氧化铝微粉经检测：Al2O3含量70~90wt%，Na2O含量为0.05~0.3wt%，粒度分布D50为1~4μm、D90为7~12μm，1050℃灼减量为12~25%，用于耐火浇注料减水量为15~40%、强度提高10~30%。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、生产成本低和生产效率高的特点，所制备的分散性氧化铝微粉不仅平均粒径小、双峰分布、不易团聚、流动性好和减水量大，且能提高材料强度和抗侵蚀性能。
Claims (8)
1.一种分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于以70～85wt％的α-Al2O3微粉、2～15wt％的纳米α-Al2O3、1～5wt％的纳米γ-Al2O3和1～10wt％的纳米氧化铝溶胶为原料，外加所述原料5～30wt％的分散剂和所述原料1～10wt％的有机醇，混匀；在60～80℃条件下静置1～12小时，然后在80～110℃条件下采用热态高速气流混磨0.1～3小时，即得分散性氧化铝微粉；
所述α-Al2O3微粉的粒径D50为0.5～3μm；
所述纳米α-Al2O3的粒径D50为10～30nm；
所述纳米γ-Al2O3的粒径D50为10～30nm；
所述纳米氧化铝溶胶的平均粒径为20～50nm。
2.根据权利要求1所述的分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99.2wt％。
3.根据权利要求1所述的分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述纳米α-Al2O3的Al2O3含量>99.2wt％。
4.根据权利要求1所述的分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述纳米γ-Al2O3的Al2O3含量>99.2wt％。
5.根据权利要求1所述的分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝溶胶的分散质含量>25wt％。
6.根据权利要求1所述的分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述分散剂为木质素磺酸钙、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚磺酸盐和聚羧酸盐中的一种、两种或三种。
7.根据权利要求1所述的分散性氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述有机醇为乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇中的一种以上。
8.一种分散性氧化铝微粉，其特征在于所述的分散性氧化铝微粉是根据权利要求1～7项中任一项所述的分散性氧化铝微粉的制备方法所制备的分散性氧化铝微粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510892794.1A CN105294137B (zh) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 一种分散性氧化铝微粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510892794.1A CN105294137B (zh) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 一种分散性氧化铝微粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105294137A CN105294137A (zh) | 2016-02-03 |
| CN105294137B true CN105294137B (zh) | 2017-12-15 |
Family
ID=55192075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510892794.1A Expired - Fee Related CN105294137B (zh) | 2015-12-08 | 2015-12-08 | 一种分散性氧化铝微粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105294137B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108708873A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-26 | 安徽三环水泵有限责任公司 | 一种高强度耐腐蚀的渣浆泵叶轮 |
| CN109437131B (zh) * | 2018-12-27 | 2022-03-25 | 沈阳金瓷科技开发有限责任公司 | 基于表面改性低温合成氮化铝陶瓷粉体的方法 |
| CN113213900A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-08-06 | 中国铝业股份有限公司 | 一种分散性氧化铝及其制备方法和应用 |
| CN116063065A (zh) * | 2022-08-30 | 2023-05-05 | 重庆大学 | 一种精细α-Al2O3陶瓷的热辅助冷烧结方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103011863A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-03 | 武汉科技大学 | 一种处理工业矿物用回转窑窑口浇注料及其制备方法 |
| CN103803993B (zh) * | 2014-01-08 | 2015-09-09 | 长兴明晟冶金炉料有限公司 | 刚玉自流浇注料 |
| CN104193359B (zh) * | 2014-08-18 | 2016-01-13 | 湖州奥能炉料有限公司 | 一种不锈钢钢包专用刚玉自流浇注料及其施工方法 |
| CN104710182B (zh) * | 2015-03-18 | 2017-03-29 | 浙江自立新材料股份有限公司 | 一种用于浇注料的分散性氧化铝的制备方法以及浇注料 |
| CN104829218B (zh) * | 2015-04-20 | 2017-01-11 | 浙江自立新材料股份有限公司 | 一种双峰活性氧化铝微粉及其制备方法 |
-
2015
- 2015-12-08 CN CN201510892794.1A patent/CN105294137B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105294137A (zh) | 2016-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105294137B (zh) | 一种分散性氧化铝微粉及其制备方法 | |
| CN104250099B (zh) | Al2O3-MgO质耐火浇注料及其制备方法 | |
| CN102617154B (zh) | 一种用高瘠性料制备环保型建筑陶瓷砖的方法 | |
| CN110590346A (zh) | 一种用于循环流化床锅炉的高导热耐磨材料 | |
| CN102010211B (zh) | 一种生产矾土莫来石均化料的方法 | |
| CN111196713B (zh) | 一种利用低硅质赤泥原料制备高强支撑半玻化陶粒的方法 | |
| CN104725058B (zh) | 方镁石-镁铁铁铝尖晶石/镁橄榄石复合砖 | |
| CN104261848A (zh) | 一种含氧化铬的莫来石砖及其制备方法 | |
| CN110483073A (zh) | 一种陶瓷坯体增强剂、其制备方法及应用 | |
| CN108069708A (zh) | 一种高热震长寿命匣钵及制备方法 | |
| CN104788113A (zh) | 一种轻量耐蚀铝-镁浇注料及其制备方法 | |
| CN108558416A (zh) | 一种陶瓷烧成窑具及制备方法 | |
| CN103922713B (zh) | 一种轻质堇青石-莫来石复合陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN107352982A (zh) | 一种改性电子陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104310970B (zh) | 一种提高致密高铝陶瓷材料抗热震性的方法及其制得的制品 | |
| CN101508438B (zh) | 一种以高岭土为原料制备莫来石的方法 | |
| CN101525243A (zh) | 一种钛酸铝坩埚制品的制作方法 | |
| CN101786858B (zh) | 莫来石增韧中铝陶瓷微珠的制法 | |
| CN101973760B (zh) | 一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法 | |
| CN104016363B (zh) | 酸化后的累托石粘土 | |
| CN109279907A (zh) | 一种骨质瓷及其生产工艺 | |
| CN104148365B (zh) | 酸化后的焦宝石 | |
| CN104528817B (zh) | 钛酸铝粉体及其制备方法 | |
| JP2005272231A (ja) | 衛生陶器釉薬用固形物および陶磁器の製造方法 | |
| CN108298994A (zh) | 一种高性能推板及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 430081 construction of Qingshan District, Hubei, Wuhan Co-patentee after: ZHEJIANG ZILI ADVANCED MATERIALS CO.,LTD. Patentee after: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Address before: 430081 construction of Qingshan District, Hubei, Wuhan Co-patentee before: ZHEJIANG ZILI ALUMINA MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: Wuhan University of Science and Technology |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171215 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |