CN107352982A - 一种改性电子陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性电子陶瓷材料及其制备方法，涉及介电陶瓷技术领域，该电子陶瓷材料包括以下原料：改性铝矾土、煅烧凹凸棒粘土、钛酸钡、碳纤维、加气铝粉、水杨酸钠、硅酸锆、硬脂酸锌、氧化铁红、氧化钨、木素磺酸钙、聚苯醚树脂、增塑剂、粘接剂、分散剂和抗静电剂。其制备方法是通过将原料混合加水研磨混匀，得浆料；再将浆料注入模具中，固化干燥得素坯；最后将素坯在烧结炉中加热烧结处理即可。该种电子陶瓷材料制备简单方便，低温快烧，生产所需能耗低，价格低廉，不含有害元素Pb，符合环境友好型材料的要求，且电容变化率随温度升高趋于稳定，具有广阔的市场前景。

Description

一种改性电子陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电陶瓷技术领域，具体涉及一种改性电子陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
电子陶瓷材料主要是指的一类具有电磁等功能的陶瓷，它的介电性能和导电性能调节范围较宽，是特种陶瓷材料中最具活力的材料之一，被人们广为关注。它可以应用在电子、通讯、自动控制、信息计算机、汽车、航空等众多领域当中，具有显著的社会效益和经济效益。当前电子信息的发展越来越迅速，对电子元器件的要求也越来越高，微型化、薄膜化、多功能等成为未来发展的方向，而目前电子陶瓷材料制备流程繁琐，生产能耗高、含有Pb等有害元素，不利于环保，因此，需要改善。
铝矾土又称矾土或铝土矿，主要成分是氧化铝，系含有杂质的水合氧化铝，是一种土状矿物，改性后的铝矾土具有重量轻，耐高温，热稳定性好，导热率低，热容小和耐机械震动等优点，将其应用于介电陶瓷技术领域，具有积极有利的影响。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种改性电子陶瓷材料及其制备方法，该种电子陶瓷材料制备简单方便，低温快烧，生产所需能耗低，价格低廉，不含有害元素Pb，符合环境友好型材料的要求，且电容变化率随温度升高趋于稳定，具有广阔的市场前景。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种改性电子陶瓷材料，包括以下按重量份计的原料：改性铝矾土20-30份、煅烧凹凸棒粘土15-25份、钛酸钡2-4份、碳纤维4-8份、加气铝粉1-3份、水杨酸钠1-3份、硅酸锆2-4份、硬脂酸锌2-4份、氧化铁红1-3份、氧化钨1-3份、木素磺酸钙0.5-0.9份、聚苯醚树脂0.6-1.0份、增塑剂1-3份、粘接剂1-3份、分散剂1-2份和抗静电剂1-3份；
所述改性铝矾土由以下按重量份数计的成分制得：铝矾土30份、8-12％氢氧化钠溶液50份、松香粉5份、羧甲基纤维素钠3份；其制备方法是将铝矾土加入到体积浓度为8-12％氢氧化钠溶液浸泡2-3h，再调节PH至中性；之后取出烘干至含水量3-5％，最后与松香粉以及羧甲基纤维素钠混合研磨过200-300目筛即得。
进一步地，所述电子陶瓷材料包括以下按重量份计的原料：改性铝矾土25份、煅烧凹凸棒粘土20份、钛酸钡3份、碳纤维6份、加气铝粉2份、水杨酸钠2份、硅酸锆3份、硬脂酸锌3份、氧化铁红2份、氧化钨2份、木素磺酸钙0.7份、聚苯醚树脂0.8份、增塑剂2份、粘接剂2份、分散剂1.5份和抗静电剂2份。
优选地，所述增塑剂为五氯硬脂酸甲酯或氯甲氧基油酸甲酯。
优选地，所述粘接剂为乙基三甲氧基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺或马来酸酐改性聚乙烯中的一种。
优选地，所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。
优选地，所述抗静电剂为乙氧基化烷基胺或乙氧基月桂酷胺。
进一步地，所述煅烧凹凸棒粘土是先将凹凸棒粘土在90～110℃温度下预烘干，之后输送至煅烧炉中，在温度为280～300℃温度下煅烧1-2h，然后再输送至冲击式磨粉机中研磨，冷却后陈化即得。
上述的一种改性电子陶瓷材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)按所述重量份配比称取原料；
(2)将原料混合加入原料总重量60-80％的去离子水在球磨机中研磨混匀，得浆料；
(3)将浆料注入模具中，随后将模具放置于空气干燥箱中固化处理40-50min，固化后脱模得到湿坯，将湿坯置于真空干燥箱中干燥2-3h，得素坯；
(4)将素坯在烧结炉中加热烧结处理4-6h，烧结温度为680-720℃，随炉温冷却至室温即可。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的改性电子陶瓷材料制备简单方便，原料来源广泛，通过对生产原料及工艺的改进优化，实现了产品的低温快烧，大大降低了生产所需能耗及成本，且本发明成分中不含Pb等有害元素，符合环境友好型材料的要求，适宜推广应用；
(2)本发明的改性电子陶瓷材料室温下介电常数大于2300，介电损耗低于0.045，电容变化率为4-6ppm/℃，且在室温到高温280℃均有良好的温度稳定性(TCC＜10％)，断裂伸长率高，使用寿命长，应用领域广泛，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种改性电子陶瓷材料，称取以下原料待制备：改性铝矾土20kg、煅烧凹凸棒粘土15kg、钛酸钡2kg、碳纤维4kg、加气铝粉1kg、水杨酸钠1kg、硅酸锆2kg、硬脂酸锌2kg、氧化铁红1kg、氧化钨1kg、木素磺酸钙0.5kg、聚苯醚树脂0.6kg、增塑剂1kg、粘接剂1kg、分散剂1kg和抗静电剂1kg；
所述改性铝矾土由以下成分制得：铝矾土30kg、8％氢氧化钠溶液50kg、松香粉5kg、羧甲基纤维素钠3kg；其制备方法是将铝矾土加入到体积浓度为8％氢氧化钠溶液浸泡2h，再调节PH至中性；之后取出烘干至含水量3％，最后与松香粉以及羧甲基纤维素钠混合研磨过200目筛即制得本发明原料所需的改性铝矾土。
其中，上述的增塑剂采用五氯硬脂酸甲酯；粘接剂采用乙基三甲氧基硅烷；分散剂采用六偏磷酸钠；抗静电剂采用乙氧基化烷基胺。
另外，所述煅烧凹凸棒粘土是通过以下步骤制得的：称取15kg凹凸棒粘土在90℃温度下预烘干，之后输送至煅烧炉中，在温度为280℃温度下煅烧1h，然后再输送至冲击式磨粉机中研磨，冷却后陈化即制得本发明原料所需的煅烧凹凸棒粘土。
上述的一种改性电子陶瓷材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将原料混合加入原料总重量60％的去离子水在球磨机中研磨混匀，得浆料；
(2)再将浆料注入模具中，随后将模具放置于空气干燥箱中固化处理40min，固化后脱模得到湿坯，将湿坯置于真空干燥箱中干燥2h，得素坯；
(3)最后将素坯在烧结炉中加热烧结处理4h，烧结温度为680℃，随炉温冷却至室温即制得本发明的改性电子陶瓷材料。
实施例2
一种改性电子陶瓷材料，称取以下原料待制备：改性铝矾土25kg、煅烧凹凸棒粘土20kg、钛酸钡3kg、碳纤维6kg、加气铝粉2kg、水杨酸钠2kg、硅酸锆3kg、硬脂酸锌3kg、氧化铁红2kg、氧化钨2kg、木素磺酸钙0.7kg、聚苯醚树脂0.8kg、增塑剂2kg、粘接剂2kg、分散剂1.5kg和抗静电剂2kg；
所述改性铝矾土由以下成分制得：铝矾土30kg、10％氢氧化钠溶液50kg、松香粉5kg、羧甲基纤维素钠3kg；其制备方法是将铝矾土加入到体积浓度为10％氢氧化钠溶液浸泡2.5h，再调节PH至中性；之后取出烘干至含水量4％，最后与松香粉以及羧甲基纤维素钠混合研磨过250目筛即制得本发明原料所需的改性铝矾土。
其中，上述的增塑剂采用氯甲氧基油酸甲酯；粘接剂采用N-羟甲基丙烯酰胺；分散剂采用焦磷酸钠；抗静电剂采用乙氧基月桂酷胺。
另外，所述煅烧凹凸棒粘土是通过以下步骤制得的：称取20kg凹凸棒粘土在100℃温度下预烘干，之后输送至煅烧炉中，在温度为290℃温度下煅烧1.5h，然后再输送至冲击式磨粉机中研磨，冷却后陈化即制得本发明原料所需的煅烧凹凸棒粘土。
上述的一种改性电子陶瓷材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将原料混合加入原料总重量70％的去离子水在球磨机中研磨混匀，得浆料；
(2)再将浆料注入模具中，随后将模具放置于空气干燥箱中固化处理45min，固化后脱模得到湿坯，将湿坯置于真空干燥箱中干燥2.5h，得素坯；
(3)最后将素坯在烧结炉中加热烧结处理5h，烧结温度为700℃，随炉温冷却至室温即制得本发明的改性电子陶瓷材料。
实施例3
一种改性电子陶瓷材料，称取以下原料待制备：改性铝矾土30kg、煅烧凹凸棒粘土25kg、钛酸钡4kg、碳纤维8kg、加气铝粉3kg、水杨酸钠3kg、硅酸锆4kg、硬脂酸锌4kg、氧化铁红3kg、氧化钨3kg、木素磺酸钙0.9kg、聚苯醚树脂1.0kg、增塑剂3kg、粘接剂3kg、分散剂2kg和抗静电剂3kg；
所述改性铝矾土由以下成分制得：铝矾土30kg、12％氢氧化钠溶液50kg、松香粉5kg、羧甲基纤维素钠3kg；其制备方法是将铝矾土加入到体积浓度为12％氢氧化钠溶液浸泡3h，再调节PH至中性；之后取出烘干至含水量5％，最后与松香粉以及羧甲基纤维素钠混合研磨过300目筛即制得本发明原料所需的改性铝矾土。
其中，上述的增塑剂采用五氯硬脂酸甲酯；粘接剂采用马来酸酐改性聚乙烯；分散剂采用十二烷基硫酸钠；抗静电剂采用乙氧基化烷基胺。
另外，所述煅烧凹凸棒粘土是通过以下步骤制得的：称取25kg凹凸棒粘土在110℃温度下预烘干，之后输送至煅烧炉中，在温度为300℃温度下煅烧2h，然后再输送至冲击式磨粉机中研磨，冷却后陈化即制得本发明原料所需的煅烧凹凸棒粘土。
上述的一种改性电子陶瓷材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将原料混合加入原料总重量80％的去离子水在球磨机中研磨混匀，得浆料；
(2)再将浆料注入模具中，随后将模具放置于空气干燥箱中固化处理50min，固化后脱模得到湿坯，将湿坯置于真空干燥箱中干燥3h，得素坯；
(3)最后将素坯在烧结炉中加热烧结处理6h，烧结温度为720℃，随炉温冷却至室温即制得本发明的改性电子陶瓷材料。
实施例4
一种改性电子陶瓷材料，称取以下原料待制备：改性铝矾土25kg、煅烧凹凸棒粘土20kg、钛酸钡3kg、碳纤维6kg、加气铝粉2kg、水杨酸钠2kg、硅酸锆3kg、硬脂酸锌3kg、氧化铁红2kg、氧化钨2kg、木素磺酸钙0.7kg、聚苯醚树脂0.8kg、增塑剂2kg、粘接剂2kg、分散剂1.5kg和抗静电剂2kg；
所述改性铝矾土由以下成分制得：铝矾土30kg、8％氢氧化钠溶液50kg、松香粉5kg、羧甲基纤维素钠3kg；其制备方法是将铝矾土加入到体积浓度为8％氢氧化钠溶液浸泡2h，再调节PH至中性；之后取出烘干至含水量5％，最后与松香粉以及羧甲基纤维素钠混合研磨过200目筛即制得本发明原料所需的改性铝矾土。
其中，上述的增塑剂采用五氯硬脂酸甲酯；粘接剂采用乙基三甲氧基硅烷；分散剂采用十二烷基硫酸钠；抗静电剂采用乙氧基化烷基胺。
另外，所述煅烧凹凸棒粘土是通过以下步骤制得的：称取20kg凹凸棒粘土在90℃温度下预烘干，之后输送至煅烧炉中，在温度为300℃温度下煅烧1h，然后再输送至冲击式磨粉机中研磨，冷却后陈化即制得本发明原料所需的煅烧凹凸棒粘土。
上述的一种改性电子陶瓷材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将原料混合加入原料总重量60％的去离子水在球磨机中研磨混匀，得浆料；
(2)再将浆料注入模具中，随后将模具放置于空气干燥箱中固化处理50min，固化后脱模得到湿坯，将湿坯置于真空干燥箱中干燥2h，得素坯；
(3)最后将素坯在烧结炉中加热烧结处理6h，烧结温度为680℃，随炉温冷却至室温即制得本发明的改性电子陶瓷材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：改性铝矾土20-30份、煅烧凹凸棒粘土15-25份、钛酸钡2-4份、碳纤维4-8份、加气铝粉1-3份、水杨酸钠1-3份、硅酸锆2-4份、硬脂酸锌2-4份、氧化铁红1-3份、氧化钨1-3份、木素磺酸钙0.5-0.9份、聚苯醚树脂0.6-1.0份、增塑剂1-3份、粘接剂1-3份、分散剂1-2份和抗静电剂1-3份；
所述改性铝矾土由以下按重量份数计的成分制得：铝矾土30份、8-12％氢氧化钠溶液50份、松香粉5份、羧甲基纤维素钠3份；其制备方法是将铝矾土加入到体积浓度为8-12％氢氧化钠溶液浸泡2-3h，再调节PH至中性；之后取出烘干至含水量3-5％，最后与松香粉以及羧甲基纤维素钠混合研磨过200-300目筛即得。
2.根据权利要求1所述的一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：改性铝矾土25份、煅烧凹凸棒粘土20份、钛酸钡3份、碳纤维6份、加气铝粉2份、水杨酸钠2份、硅酸锆3份、硬脂酸锌3份、氧化铁红2份、氧化钨2份、木素磺酸钙0.7份、聚苯醚树脂0.8份、增塑剂2份、粘接剂2份、分散剂1.5份和抗静电剂2份。
3.根据权利要求1所述的一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，所述增塑剂为五氯硬脂酸甲酯或氯甲氧基油酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，所述粘接剂为乙基三甲氧基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺或马来酸酐改性聚乙烯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，所述抗静电剂为乙氧基化烷基胺或乙氧基月桂酷胺。
7.根据权利要求1所述的一种改性电子陶瓷材料，其特征在于，所述煅烧凹凸棒粘土是先将凹凸棒粘土在90～110℃温度下预烘干，之后输送至煅烧炉中，在温度为280～300℃温度下煅烧1-2h，然后再输送至冲击式磨粉机中研磨，冷却后陈化即得。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的改性电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按所述重量份配比称取原料；
(2)将原料混合加入原料总重量60-80％的去离子水在球磨机中研磨混匀，得浆料；
(3)将浆料注入模具中，随后将模具放置于空气干燥箱中固化处理40-50min，固化后脱模得到湿坯，将湿坯置于真空干燥箱中干燥2-3h，得素坯；
(4)将素坯在烧结炉中加热烧结处理4-6h，烧结温度为680-720℃，随炉温冷却至室温即可。
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