CN101508438B - 一种以高岭土为原料制备莫来石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以高岭土为原料制备莫来石的方法，属无机非金属技术领域。其制备步骤是：先将高岭土煅烧成反应活性高的偏高岭石，煅烧产物经酸浸，使铝溶解于酸溶液中；按照莫来石的铝、硅比，从组分中分离出一部分硅；用氨水反应，使溶液中铝全部沉淀，将铝、硅沉淀一起过滤，洗涤数次，经去杂后在一定的温度下煅烧，得到超细莫来石。本发明直接以廉价的高岭土为原料，合成莫来石温度较低。采用本发明技术方案制备莫来石，反应步骤简单，操作方便，具有推广应用前景。

Description

一种以高岭土为原料制备莫来石的方法
技术领域
本发明涉及一种以高岭土为原料制备莫来石的方法，属无机非金属材料技术领域。
背景技术
莫来石为铝硅酸盐矿物，具有耐火度高、抗热震性好、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强等性质，是理想的高级耐火材料，被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业上。目前，莫来石的制备方法较多，传统的制备方法采用电熔法、烧结法、固相反应合成法以及高能球磨低温煅烧法。这些方法的合成温度都较高，且晶粒粗大。采用化学法制备的莫来石虽煅烧温度相对较低，但成本较高。公告号为CN 1069886C的中国发明专利“一种合成莫来石的方法”，采用高岭土制备莫来石，在高岭土中加入相变助剂，煅烧后部分生成莫来石，再经酸、碱抽提得到一定纯度的莫来石。该方法合成莫来石的温度较低，但只是部分合成莫来石，对高岭土的利用率不高，且合成莫来石的纯度受到酸、碱抽提的影响，最终莫来石的纯度很难再达到更高的要求。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种以高岭土为原料，合成温度较低、反应步骤简单、生产成本低的制备莫来石的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种以高岭土为原料制备莫来石的方法，包括如下步骤：
(1)高岭土在600～800℃下煅烧1～5小时，得到偏高岭石；
(2)将上述煅烧得到的偏高岭石产物浸入到质量浓度为10～30％的盐酸溶液中，同时加入分散剂，在70～110℃的温度条件下反应2～5小时；
(3)采用脱去硅组分或加入Al3+的方法，使体系中的Si与Al的含量按摩尔比为1∶3～4；
(4)将上述混合物在50～80℃的温度条件下不断搅拌，缓慢加入氨水，控制pH为7～9，经过滤，洗涤，烘干，得到粉末状前驱体；
(5)加入促晶剂，混合研磨均匀，在1150～1450℃的温度条件下煅烧，即可得到莫来石粉体。
上述技术方案中，所述步骤(2)中盐酸与偏高岭石中的铝的摩尔比为7∶1～3∶1。
由于上述技术方案的运用，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明直接以廉价的高岭土为原料，合成莫来石温度较低，与采用化学制备方法所需的温度相当。采用本发明技术方案制备莫来石，原料易于获取，成本低，不需分别获取硅源和铝源；同时，反应步骤简单，操作方便。在制备莫来石的同时，还可进一步利用分离出来的硅组分制备白炭黑，提高高岭土资源的附加值，具有推广应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例：
将高岭土粉料在700℃下煅烧2小时，得到偏高岭石。
取100g煅烧得到偏高岭石与1L质量浓度为20％的盐酸溶液反应，其中，Al/HCl的摩尔比为1/7。反应容器置于水浴锅中，反应温度设为70℃，为减少盐酸的挥发，同时接上冷凝管不断冷凝，反应时间为2小时。
从原系统中脱去一定的硅组分，使反应体系中的Al2O3/SiO2摩尔比为3/2，缓慢加入氨水并不断搅拌，最终控制pH在8～9，过滤混合溶液，洗涤数次，得到的前驱体，在100℃下烘干5小时，研磨打开软团聚，同时，加入促晶剂氟化铝，与前驱物混合均匀。
800℃煅烧保温2小时，升温速率为5℃/min，再以3℃/min的速率升至1250℃，再保温2小时，最终合成的莫来石直径为50nm，长度为5μm左右。

Claims (2)

1.一种以高岭土为原料制备莫来石的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)高岭土在600～800℃下煅烧1～5小时，得到偏高岭石；
(2)将上述煅烧得到的偏高岭石产物浸入到质量浓度为10～30％的盐酸溶液中，同时加入分散剂，在70～110℃的温度条件下反应2～5小时；
(3)采用脱去硅组分或加入Al3+的方法，使体系中的Si与Al的含量按摩尔比为1∶3～4；
(4)将上述混合物在50～80℃的温度条件下不断搅拌，缓慢加入氨水，控制pH为7～9，经过滤，洗涤，烘干，得到粉末状前驱体；
(5)加入促晶剂，混合研磨均匀，在1150～1450℃的温度条件下煅烧，即可得到莫来石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种以高岭土为原料制备莫来石的方法，其特征在于：步骤(2)中盐酸与偏高岭石中的铝的摩尔比为7∶1～3∶1。
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