CN104925865A - 一种利用超临界流体辅助剥离制备二硫化钼纳米片层的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用超临界技术,将二硫化钼在超临界流体中剥离成二硫化钼的新方法.包括以下步骤:步骤一、将二硫化钼与水合肼混合，高温反应。然后过滤、干燥得预处理二硫化钼。步骤二、预处理二硫化钼与溶剂混合，将温度升至溶剂超临界温度，反应一段时间。步骤三、反应结束，将反应器迅速降温。步骤四、过滤，干燥得二硫化钼纳米片层。该方法操作简单，所得二硫化钼纳米片层缺陷少，片层大。
Description
一技术领域
本发明提供了一种将膨胀二硫化钼分散于超临界流体中制备二硫化钼纳米片层的新方法,属于纳米粒子的技术领域,主要用于制备二硫化钼纳米片层。
二技术背景
二硫化钼的制备方法主要有三种：锂离子插层法、微机械力剥离法以及液相超声剥离法。锂离子插层法是目前使用最多的一种方法，它是一种将二硫化钼和有机锂在高温下反应使锂离子插入到二硫化钼片层之间，形成LixMoS2，然后与水反应并用超声辅助将二硫化钼剥离为几层甚至单层。微机械力剥离法是用特殊粘性胶带将二硫化钼粉末中的层数逐渐减小，反复剥离从而得到单层或多层二硫化钼的方法。液相超声剥离法是将二硫化钼粉末与溶剂混合，然后在超声辅助作用下将二硫化钼剥离为二硫化钼纳米片层。锂离子插层法虽然可得到层数少的二硫化钼纳米片层，但是插层产物LixMoS2在与水反应时，会破坏二硫化钼片层，使二硫化钼片层出现很多缺陷。微机械力剥离法虽然可以制得缺陷少的二硫化钼纳米片层，但是二硫化钼纳米片层产率低，很难商业化。而液相超声剥离法虽然可以剥离二硫化钼纳米片层，但是剥离的二硫化钼纳米片层层数太多。
为了克服以上难题我们将二硫化钼粉末先进行预处理，使二硫化钼片层与片层的结合程度比预处理之前明显降低，然后再将预处理的二硫化钼与溶剂混合，将混合溶剂升温达到溶剂超临界温度。反应一段时间后，迅速降温，将混合物过滤，干燥即得二硫化钼纳米片层。
三发明内容
一种利用超临界流体辅助剥离制备二硫化钼纳米片层的新方法的具体实验步骤.
(1)称取1～50g的二硫化钼粉末放入到10～1000ml反应器里
(2)量取1～50ml水合肼加入步骤一中的反应器.
(3)将反应器内气体排出，并冲入惰性气体作为保护气，将温度升至100～200℃，反应10～100小时。
(4)反应器降至室温，将反应器内混合物过滤，干燥。得预处理二硫化钼。
(5)称取干燥后的预处理二硫化钼，放入反应盛有溶剂的反应容器中。排除空气，冲入惰性气体做保护气。
(6)将反应器温度迅速升高到该溶剂的超临界温度，反应1～100小时。
(7)反应结束，将反应器迅速降温，然后将混合物过滤干燥，得二硫化钼纳米片层。
在上述实验中有机溶剂可以是NMP、DMF、IPA、氯仿、丙酮、正丙醇、四氢呋喃等有机溶剂。
在上述实验中所用的二硫化钼可以换为二硫化钨、氮化硼、二硫化铅以及二硫化硒。
通过TEM电镜观察，我们发现石墨烯在溶剂中成单层分散的比率比较高。
四、附图说明
图1是以超临界流体辅助剥离制备的二硫化钼片层的透射电镜照片。
五、具体实施方式
下面介绍一下本发明的实施例。
实施例一：
1预处理二硫化钼的制备
称取1g二硫化钼粉末分散于20ml高温反应釜中。在反应釜中加入15ml水合肼。将反应釜内气体排出，并冲入惰性气体作为保护气，将温度升至130℃，反应48小时。反应釜降至室温，将反应釜内混合物过滤，干燥。得预处理二硫化钼
2在超临界流体中剥离二硫化钼纳米片层
称取干燥后的预处理二硫化钼，放入反应盛有DMF的反应容器中。排除空气，冲入惰性气 体做保护气。将反应器温度迅速升高到370℃，反应1小时。反应结束，将反应器迅速降温，然后将混合物过滤干燥，得二硫化钼纳米片层。
Claims (4)
1.本发明提供了一种用超临界技术，将二硫化钼粉末预处理后在超临界流体辅助作用下制备二硫化钼纳米片层的新方法，具体实验步骤为：
A)称取1～50g的二硫化钼粉末放入到10～1000ml反应器里
B)量取1～50ml水合肼加入步骤一中的反应器.
C)将反应器内气体排出，并冲入惰性气体作为保护气，将温度升至100～200℃，反应10～100小时。
D)反应器降至室温，将反应器内混合物过滤，干燥。得预处理二硫化钼液。
E)称取干燥后的预处理二硫化钼，放入反应盛有溶剂的反应容器中。排除空气，冲入惰性气体做保护气。
F)将反应器温度迅速升高到该溶剂的超临界温度，反应1～100小时。
G)反应结束，将反应器迅速降温，然后将混合物过滤干燥，得二硫化钼纳米片层。
2.权利要求1所描述的方法，其中所述的溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氯仿、丙酮、正丙醇、四氢呋喃、水等溶剂。
3.权利要求1所描述的方法，其中所述的惰性气体可以是氮气、氩气、氦气。
4.在上述实验中所用的二硫化钼可以换为二硫化钨、氮化硼、二硫化铅以及二硫化硒。
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