CN107199042A - 一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，采用SnS2为主光催化剂，GO为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下复合而成到目标化合物。本发明与现有光催化降解技术相比，优点为，(1)制备方法简单易行，工艺参数易控制，可有效降低生产成本；(2)结合了SnS2的优良的光催化能力以及GO极强的负载、包覆能力和抑制光生电子‑空穴的复合作用，协同催化效果优良；(3)在中性、酸性环境中，以可见光为光源，降解活性高，降解反应结束后，催化剂不损失，可以很好的回收并循环使用。
Description
一技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法。
二背景技术
含六价铬离子的工业废水以排放量大、难降解、有机物含量高等特征成为废水治理工艺中的难点。半导体光催化技术作为一种高效、绿色的具有广阔应用前景的水处理技术，日益受到人们的重视(LIU Zi-li，LIU Hong-wei，LI Ru.Photocatalytic reductionof waste water containing Cr(VI)byphotocatalyst Cu2O[J].J Chem Eng of ChineseUniv，2007，21(1)：88-92.； Xu Y H，Liang D H，Liu M L，et al.Preparation andcharacterization of Cu2O-TiO2：efficient photocatalytic degradation ofmethyleneblue[J].Mater Res Bull，2008，43(12)：3474-3482.)。在诸多半导体光催化材料中，SnS2由于其效率高、能耗低、成本低、应用范围广以及二次污染少等特点在光催化领域具有广阔的应用前景(Zhang Y C，Du Z N，Li K W，Zhang M.Size-controlledhydrothermal synthesis of SnS2 nanoparticles with high performance in visiblelight-driven photocatalytic degradation of aqueous methylorange.Sep.Purif.Technol.2011，81， 101-107)。但SnS2的光催化活性受到光生电子与空穴的高复合率较低、可见光的利用率、易团聚等因素的制约，因此如何提高其光催化活性是人们普遍关心的问题。其中，非金属碳掺杂被认为是一种很好的扩展半导体催化剂响应区域的方法，氧化石墨烯作为一种蜂窝状晶格结构的新型碳质材料，具有独特的二维表面结构、良好的导电性能和较大的比表面积。本发明采用水热合成法制备了SnS2，并以氧化石墨烯(GO)为载体和包覆材料，制得氧化石墨烯 /二硫化锡复合材料.(GO@SnS2)，其中GO作为电子受体能够抑制光生电子-空穴的复合，提高了复合材料的光催化活性。
三发明内容
本发明的目的在于提出一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，关键技术是采用SnS2为主要光催化剂，GO为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经敏化、复合、分离等步骤，制备得到GO@SnS2目标化合物，工艺方法包括如下反应步骤：
步骤1)敏化：将SnS2、KH550(72％乙醇、20％硅烷、8％水)溶于乙醇、乙腈、或 DMF(N，N-二甲基乙酰胺)任意一种溶剂中，于常温下搅拌，分别依次用100ml质量百分浓度为30％的盐酸、100ml无水乙醇各洗两次，干燥，得敏化后金属硫化物：
步骤2)复合：将敏化后的SnS2与GO水介质混合，磁力搅拌器常温下搅拌，得均匀分散液：
步骤3)分离：将均匀分散液离心，固体分别用100mL蒸馏水和100mL无水乙醇各洗两次，在真空度0.1MPa条件下干燥，得GO@SnS2纳米复合材料。
本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，敏化步骤中，每克的二硫化锡需要投入KH550用量为9～15mL、乙醇(乙腈、或DMF中任意一种)溶剂用量为 90～110mL。
本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，复合步骤中，每克的金属二硫化物需要投入GO水介质用量为330～380mL，其中，GO水介质是按0.3mg GO/mL水的比例，将GO搅拌或超声波分散到水中形成。
本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，敏化步骤中的干燥温度为 60～80℃，干燥时间为3～4h，分离步骤中的真空干燥温度为40～50℃，真空干燥时间为2～4h。
本发明所述的氧化石墨烯/二硫化锡的制备方法，敏化的搅拌时间为8～14h，复合的搅拌时间为8～14h。
本发明所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，所得目标产品作为光催化剂，在中性或酸性条件下，采用可见光照射一段时间能够很好地去除废水液中的六价铬，在大规模环境污染治理方面具有广泛的应用。
本发明所用的SnS2可按照文献(Chanchal Mondal，Mainak Ganguly，Jaya Pal，Anindita Roy， Jayasmita Jana Morphology Controlled Synthesis of SnS2Nanomaterial for Promoting Photocatalytic Reduction of Aqueous Cr(VI)underVisible Light.Langmuir.2014，30，4157-4164) 水热合成方法制备。
依据本发明提供的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其技术关键是采用水热合成法制备的SnS2为主要光催化剂，GO为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下复合而成到GO@SnS2目标化合物。本发明与现有光催化降解技术相比，优点为，(1)本发明中GO@SnS2复合材料的制备方法简单易行，工艺参数易控制，采用水热合成法制备石墨烯/硫化锡纳米复合材料，能耗低，可有效降低生产成本；(2)所得GO@SnS2复合材料充分结合了纳米SnS2的优良的光催化能力以及GO极强的负载、包覆能力和抑制光生电子-空穴的复合作用，协同催化效果优良；(3)GO@SnS2复合材料在中性、酸性环境中，以可见光为光源，可以大规模的处理污染物，降解活性高，降解反应结束后，催化剂不流失，可以很好的回收并循环使用。
时，依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离，80℃干燥3h，得敏化后金属硫化物，将敏化后的0.3g金属硫化物与按比例加入的105mLGO(0.3mg/ml)水介质混合，磁力搅拌器搅拌13小时，得均匀分散液，依次用100mL 蒸馏水、100mL无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空度0.1Mpa条件下40～50℃干燥 2～4h，得GO@SnS2复合材料。
实施例3
将0.3g二硫化锡、按比例加入3.5mLKH550溶于30mL乙腈溶剂中，在常温下搅拌14h，依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离，70℃干燥 3.5h，得敏化后金属硫化物，将敏化后的0.3g金属硫化物与按比例加入的104mLGO(0.3mg/ml) 水介质混合，磁力搅拌器搅拌9h，得均匀分散液，依次用100mL蒸馏水、100mL无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空度0.1Mpa条件下40～50℃干燥2～4h，得GO@SnS2复合材料。
实施例4
将0.3g二硫化锡、按比例加入3.3mLKH550溶于30mL乙醇溶剂中，在常温下搅拌10h，依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离，60℃干燥 4h，得敏化后金属硫化物，将敏化后的0.3g金属硫化物与按比例加入的110mLGO(0.3mg/ml) 水介质混合，磁力搅拌器搅拌13h，得均匀分散液，依次用100mL蒸馏水、100mL无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空度0.1Mpa条件下40～50℃干燥2～4h，得GO@SnS2复合材料。
实施例5
将0.3g二硫化锡、按比例加入4.5mLKH550溶于30mL乙腈溶剂中，在常温下搅拌9h，依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离80℃干燥3h，得敏化后金属硫化物，将敏化后的0.3g金属硫化物与按比例加入的108mLGO(0.3mg/ml)水介质混合，磁力搅拌器搅拌14h，得均匀分散液，依次用100mL蒸馏水、100mL无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空度0.1Mpa条件下40～50℃干燥2～4h，得GO@SnS2复合材料。
实施例6
将0.3g二硫化锡、按比例加入4.3mLKH550溶于30mL乙醇溶剂中，在常温下搅拌13h，依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离，65℃干燥 4h，得敏化后金属硫化物，将敏化后的0.3g金属硫化物与按比例加入的114mLGO(0.3mg/mL) 水介质混合，磁力搅拌器搅拌9h，得均匀分散液，依次用100mL蒸馏水、100mL无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空度0.1Mpa条件下40～50℃干燥2～4h，得GO@SnS2复合材料。
实施例7
光催化效果测试：
1)空白消除。将0.1g GO@SnS2复合材料和100ml 2×10-4mol/L K2Cr2O7溶液混合放入 250mL烧杯，用黑色塑料袋包裹烧杯几层，把磁力搅拌器放在柜子里搅拌溶液15h；
2)光降解。待上述反应完成后将溶液转移到光降解瓶子里放入光降解仪进行光照反应，采用模拟自然光照条件的250w疝灯照射。从0min开始取样，每隔10min取一次样，每次样品取3～5mL，然后用分子筛过滤。待反应达到90min的时候结束光照，对90min内取到的10个样品进行紫外分析。实验结果表明，当反应进行到30min的时候，六价铬离子开始减少，达到90min的时候六价铬离子浓度为0mol/L。
四附图说明
图1是本发明制备的GO@SnS2复合材料的XRD图。
图2是本发明制备的GO@SnS2复合材料的TEM图。
图3是本发明制备的GO@SnS2复合材料的XPS图。
图4是本发明制备的GO@SnS2复合材料的固体紫外图。
五具体实施方式
下面的实施例对本发明做进一步说明，其目的是能够更好理解本发明的内容。但是实施例不以任何方式限制本发明的范围。本专业领域的技术人员在本发明权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本发明的权利和保护范围。
实施例1
将0.3g二硫化锡、按比例加入2.7mLKH550溶于27mL乙醇溶剂中，在常温下搅拌12h，依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离，60℃干燥 4h，得敏化后金属硫化物，将敏化后的0.3g金属硫化物与按比例加入的99mLGO(0.3mg/ml) 水介质混合，磁力搅拌器常温下搅拌12h，得均匀分散液，依次用100mL蒸馏水、100mL无水乙醇各洗两次，离心分离，在真空度0.1Mpa条件下40～50℃干燥2～3h，得GO@SnS2纳米复合材料。
实施例2
将0.3g二硫化锡、按比例加入3.2mLKH550溶于33mLDMF溶剂中，在常温下搅拌8小。
Claims (6)
1.一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于：采用SnS2为主要光催化剂，GO为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经敏化、复合、分离等步骤，制备得到GO@SnS2目标化合物，工艺方法包括如下反应步骤：
步骤1)敏化：将SnS2、偶联剂KH550溶于乙醇、乙腈、或N，N-二甲基乙酰胺任意一种溶剂中，于常温下搅拌，分别依次用100mL质量百分浓度为30％的盐酸、100mL无水乙醇各洗两次，干燥，得敏化后金属硫化物：
步骤2)复合：将敏化后的SnS2与GO水介质混合，磁力搅拌器常温下搅拌，得均匀分散液：
步骤3)分离：将均匀分散液离心，固体分别用100mL蒸馏水和100mL无水乙醇各洗两次，在真空度为0.1MPa条件下干燥，得GO@SnS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于：敏化步骤中，每克的硫化锡需要投入KH550用量为9～15mL、溶剂用量为90～110mL。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，每克的金属硫化物需要投入GO水介质用量为330～380mL，其中，GO水介质是按0.3mg GO/mL水的比例，将GO搅拌或超声波分散到水中形成。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于：敏化步骤中的干燥温度为60～80℃，干燥时间为3～4h，分离步骤中的真空干燥温度为40～50℃，真空干燥时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其特征在于：敏化的搅拌时间为8～14h，复合的搅拌时间为8～14h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/二硫化锡复合材料的制备方法，其目标产品应用特征在于：用制得的目标产品作为光催化剂，在中性或酸性条件下，采用可见光照射一段时间能够去除废水液中的六价铬。
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