CN109095458A - 一种纳米粒子分散体及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米粒子分散体及其制备工艺。该制备工艺首先将氧化石墨烯分散于去离子水中经超声分散形成氧化石墨烯分散液；将纳米粒子分散于去离子水中经超声分散形成纳米粒子分散液；将两种分散液混合、超声分散，将此复合分散液的pH调节后再次进行超声分散，接着导入反应釜内进行热处理，得到纳米粒子分散体。上述纳米粒子分散体的制备工艺流程简单，操作方便，成本低廉，适于大规模工业化应用。制备得到的纳米粒子分散体稳定性好，并且保持了原有的特性，在电子、化学、机械、和生物工业方面具有巨大的应用潜力。

Description

一种纳米粒子分散体及其制备工艺
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种纳米粒子分散体及其制备工艺。
背景技术
1-100nm尺寸范围的纳米颗粒与块状材料具有显著不同的性质。由于具有理想的电子，化学，机械和生物性质，纳米颗粒引起了很多关注，在电子、化学、机械、和生物工业方面具有巨大的应用潜力。但是，由于纳米颗粒的高表面积与体积比以及具有的高表面能，实现纳米颗粒分散体的稳定是非常困难的。
石墨烯具有独特的2D单原子层结构和优异的物理性质。石墨烯及其衍生物受到了极大的关注，引起了极大的研究兴趣。它们可以组装成3D石墨烯网络，例如水凝胶，气凝胶和大孔膜。特别地，氧化石墨烯可以通过自组装直接交联到3D框架中。由于在基面上和沿着含有羧基，环氧基和羟基的片边缘具有大的比表面积和丰富的含氧基团，因此可以在3D框架形成期间将多功能纳米组分嵌入3D石墨烯网络中。因此可以使用3D石墨烯网络来实现纳米组分在聚合物基质中均匀分散。
发明内容
基于此，有必要针对当前纳米粒子分散体分散不均匀、稳定性不佳的问题，提供一种纳米粒子分散体及其制备工艺。
一种纳米粒子分散体的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成氧化石墨烯分散液；
(2)将纳米粒子分散于去离子水中形成纳米粒子分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液和纳米粒子分散液混合，进行超声分散后得到复合分散液；
(4)将复合分散液的pH调至碱性，然后再次进行超声分散；
(5)将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，经热处理得到纳米粒子分散体。
上述纳米粒子分散体的制备工艺，借助氧化石墨烯分散液的性质，将纳米粒子均匀地嵌入到3D石墨烯的孔洞内，同时保持纳米粒子的原有特性。该纳米粒子分散体的制备工艺流程简单，操作方便，成本低廉，适于大规模工业化应用。
在其中一个实施例中，所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为2～8mg/ml。
在其中一个实施例中，所述步骤(2)中纳米粒子为纳米磨料或纳米金属粒子。
在其中一个实施例中，所述纳米磨料为纳米Al2O3、纳米SiC、和纳米B4C中的任意一种。
在其中一个实施例中，所述步骤(2)中纳米粒子的粒径为5～200nm。
在其中一个实施例中，所述步骤(2)中纳米粒子分散液的浓度为1～8mg/ml。
在其中一个实施例中，所述步骤(4)中将复合分散液的pH调至10～11。
在其中一个实施例中，所述步骤(5)中热处理的温度为180℃以下，热处理的时间为至少12h。
本发明还涉及一种纳米粒子分散体，所述纳米粒子分散体通过前述任一制备工艺制备得到。
上述纳米粒子分散体，纳米粒子被捕捉进水凝胶中，实现了均匀分散的效果，对于纳米粒子分散体的应用具有显著的促进作用。
附图说明
图1为纯石墨烯水相分散液和纳米Al2O3水相分散液的实物图；
图2为本发明实施例1制得的纳米Al2O3/石墨烯复合材料的电镜实物图；
图3为本发明实施例2制得的纳米Al2O3/石墨烯复合材料的电镜实物图；
图4为本发明实施例3制得的纳米Al2O3/石墨烯复合材料的电镜实物图；
图5为本发明实施例4制得的纳米Al2O3/石墨烯复合材料的电镜实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的制备工艺如下：
首先将氧化石墨烯分散于去离子水中，经超声分散形成一定浓度(2～8mg/ml)的氧化石墨烯分散液；将粒径为5～200nm的纳米粒子(纳米磨料或纳米金属粒子)分散于去离子水中，经超声分散形成一定浓度(1～8mg/ml)的纳米粒子分散液；将两种分散液混合，进行超声分散后得到复合分散液；将此复合分散液的pH调至10～11，然后再次进行超声分散，将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，把反应釜置于干燥箱中进行热处理，热处理的温度为180℃以下，热处理的时间为至少12h，纳米粒子均匀地嵌入到3D石墨烯的孔洞内，得到具有较好稳定性的纳米粒子分散体。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明借助氧化石墨烯分散液的性质，将纳米粒子捕捉进水凝胶中，使纳米粒子均匀地嵌入到3D石墨烯的孔洞内，从而均匀地分散纳米粒子，较好地保持了纳米粒子原有的特性；
2、本发明工艺流程简单，操作方便，成本低廉，易于工业化批量生产。
实施例1
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中得到浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液；
(2)将粒径为50nm的纳米Al2O3分散于去离子水中得到浓度为2mg/ml的纳米Al2O3分散液；
(3)将步骤(1)和(2)得到的分散液混合，超声分散30分钟，得到石墨烯/纳米Al2O3复合分散液；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯/纳米Al2O3复合分散液的pH调至10，再次进行超声分散；
(5)将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，将反应釜放入干燥箱内在180℃下热处理12h，得到均匀分散的纳米Al2O3/石墨烯复合材料。
实施例2
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中得到浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液；
(2)将粒径为50nm的纳米Al2O3分散于去离子水中得到浓度为3mg/ml的纳米Al2O3分散液；
(3)将步骤(1)和(2)得到的分散液混合，超声分散30分钟，得到石墨烯/纳米Al2O3复合分散液；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯/纳米Al2O3复合分散液的pH调至10，再次进行超声分散；
(5)将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，将反应釜放入干燥箱内在180℃下热处理12h，得到均匀分散的纳米Al2O3/石墨烯复合材料。
实施例3
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中得到浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液；
(2)将粒径为50nm的纳米Al2O3分散于去离子水中得到浓度为4mg/ml的纳米Al2O3分散液；
(3)将步骤(1)和(2)得到的分散液混合，超声分散30分钟，得到石墨烯/纳米Al2O3复合分散液；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯/纳米Al2O3复合分散液的pH调至10，再次进行超声分散；
(5)将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，将反应釜放入干燥箱内在180℃下热处理12h，得到均匀分散的纳米Al2O3/石墨烯复合材料。
实施例4
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中得到浓度为4mg/ml的氧化石墨烯分散液；
(2)将粒径为50nm的纳米Al2O3分散于去离子水中得到浓度为3mg/ml的纳米Al2O3分散液；
(3)将步骤(1)和(2)得到的分散液混合，超声分散30分钟，得到石墨烯/纳米Al2O3复合分散液；
(4)将步骤(3)得到的石墨烯/纳米Al2O3复合分散液的pH调至10，再次进行超声分散；
(5)将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，将反应釜放入干燥箱内在180℃下热处理12h，得到均匀分散的纳米Al2O3/石墨烯复合材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中形成氧化石墨烯分散液；
(2)将纳米粒子分散于去离子水中形成纳米粒子分散液；
(3)将氧化石墨烯分散液和纳米粒子分散液混合，进行超声分散后得到复合分散液；
(4)将复合分散液的pH调至碱性，然后再次进行超声分散；
(5)将经再次超声分散后的复合分散液导入反应釜内，经热处理得到纳米粒子分散体。
2.根据权利要求1所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为2～8mg/ml。
3.根据权利要求1所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中纳米粒子为纳米磨料或纳米金属粒子。
4.根据权利要求3所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述纳米磨料为纳米Al2O3、纳米SiC、和纳米B4C中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中纳米粒子的粒径为5～200nm。
6.根据权利要求1所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中纳米粒子分散液的浓度为1～8mg/ml。
7.根据权利要求1所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中将复合分散液的pH调至10～11。
8.根据权利要求1所述的纳米粒子分散体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中热处理的温度为180℃以下，热处理的时间为至少12h。
9.一种纳米粒子分散体，其特征在于，所述纳米粒子分散体通过权利要求1～8任意一项制备工艺制备得到。
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