CN104163578B - 石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，包括如下步骤:(1)配置摩尔浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，超声波处理20-60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；(2)配置质量百分浓度为1-5％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为水或二甲基亚砜，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍5-15min，期间缓慢搅拌，取出烘干；(3)配置浓度为0.3-1.2mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；(4)将步骤(3)配制的石墨烯溶液通过浸渍、喷涂或水热方法将石墨烯涂覆在经步骤(2)处理的玻璃纤维表面，烘干，制得石墨烯涂覆的复合玻璃纤维。本发明制备的复合玻璃纤维相较于普通的玻璃纤维在强度不下降的前提下具有更好的导热散热性能，可以广泛的应用于市场上导热材料的填充物，以增强材料的导热性能和机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及到表面涂层技术领域，具体涉及一种将石墨烯涂覆在玻璃纤维上的复合材料的制备方法。本发明利用石墨烯作为导热增强材料涂敷在玻璃纤维表面。
背景技术
目前随着电子科技不断的迅速发展，大功率电池作为能源体的机件也越来越多，所以具有高导热和散热效率的材料备受关注，如何提高散热材料的导热散热率，缩小其所占据的空间，增大材料的刚度、硬度是导热材料领域一直关注的问题。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种只有一个碳原子厚度的二维材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。石墨烯是为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
玻璃纤维绝缘性能好绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高，利用三维编制可塑造其存在的形态，作为填充材料，可以增强基材的抗压性、抗拉性、抗冲击性。利用与大功率电池外包装板材的填充材料，可以大大增加其机械性能。
发明内容
针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提出一种具有较高导热效率，具有一定机械强度的，可作为填充材料的复合玻璃纤维的制备方法。本发明通过将石墨烯涂敷在玻璃纤维表面，制得的复合材料相比较于现阶段产品，实用性更广，效率更高，弥补了传统材料的诸多缺点。
根据实施例，本发明提供的一种石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，其创新点在于，包括如下步骤:
(1)配置摩尔浓度为2-13mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，超声波处理20-60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；经过表面处理的玻璃纤维表面被粗造化，具有更大的比表面积，且不损伤纤维本身的强度；
(2)配置质量百分浓度为1-5％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为水或二甲基亚砜，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍5-20min，期间缓慢搅拌，取出烘干；硅烷偶联剂KH570的加入可以提高后续步骤中石墨烯的涂覆效果，增强牢度；
(3)配置浓度为0.3-1.2mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；石墨烯作为玻璃纤维的涂覆材料，可以增强玻璃纤维的导热性能；石墨烯的来源包括各种物理化学制造方法。
(4)将步骤(3)配制的石墨烯溶液通过浸渍、喷涂或水热方法将石墨烯涂覆在经步骤(2)处理的玻璃纤维表面，烘干，制得石墨烯涂覆的复合玻璃纤维。
根据一个实施例，本发明前述石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法中，步骤(1)中，超声处理的振荡频率为35KHz或40KHz。
根据一个实施例，本发明前述石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法中，步骤(4)中，通过水热方法涂覆时，将步骤(2)和步骤(3)配置的溶液按照体积比1：2.5-8的比例混合，加入聚四氟乙烯的反应釜中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维加入反应釜中，在80-160℃下保温15-35min。
根据一个实施例，本发明前述石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法中，步骤(4)中，通过浸渍处理时，将石墨烯溶液加入烧杯中，将将经步骤(2)处理的玻璃纤维加入其中，浸渍5-15min并缓慢搅拌。
根据一个实施例，本发明前述石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法中，步骤(4)中，通过喷涂处理时，将石墨烯溶液加入喷涂装置中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维卷绕喷涂。
根据实施例，本发明前述方法制得的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维，其直径为60tex—120tex。
相对于现有技术，本发明方法中，复合纤维的主体骨架为玻璃纤维，石墨烯作为表面涂覆材料；复合纤维前驱体需要经过氢氧化钠前处理，并通过后期处理得到最终产品；后期处理方法包括超声波震荡、加热、机械搅拌、机械震荡、清洗、干燥、煅烧；随后的实施例将证明，本发明方法制得的复合玻璃纤维同时具有高导热效率和高机械强度，玻璃纤维作为基地具有优越的抗拉伸性能，并选用石墨烯作为涂层材料增强玻璃纤维的导热性。
本发明利用涂覆石墨烯的技术制备了具有高导热效率的玻璃纤维。通过涂层技术在玻璃纤维表面形成一层石墨烯涂层，有效地提高了玻璃纤维的导热散热效率；另外以玻璃纤维为基材，使复合材料拥有了高强度，高耐热性等优点。在此基础上，复合玻璃纤维可以作为注塑材料的填充物，以增加板材、块材的机械性能。实验证明，本发明制备的复合玻璃纤维相较于普通的玻璃纤维在强度不下降的前提下具有更好的导热散热性能。本发明方法制得的复合玻璃纤维具有制备简单、导热效率高，机械强度高、耐高温、耐腐蚀性的优点，可以广泛的应用于市场上导热材料的填充物，以增强材料的导热性能和机械强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
实施例1
使用浸渍法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置8mol/L的氢氧化钠溶液，将线密度为110tex的玻璃纤维至于其中，对玻璃纤维进行表面预处理，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中用振荡频率为35KHz超声波处理60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置浓度为1％的硅烷偶联剂KH570-水溶液，并将玻璃纤维加入溶液中浸渍10min，取出烘干；
(3)按照浓度为1.2mg/ml的浓度配置还原氧化石墨烯-丙酮溶液中，作为涂覆用溶液；
(4)将(3)步中加入配置好的还原氧化石墨烯溶液100ml加入烧杯中，将处理过的玻璃纤维加入其中，浸渍5min并缓慢搅拌，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果。
(5)取出玻璃纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例1中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例1制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例2
使用浸渍法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，振荡频率为35KHz的超声波处理20-60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为1％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为水，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍5min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为0.3mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为水；
(4)将(3)步中加入配置好的还原氧化石墨烯溶液100ml加入烧杯中，将处理过的玻璃纤维加入其中，浸渍10min并缓慢搅拌，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果。
(5)取出玻璃纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例2中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例2制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例3
使用浸渍法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置摩尔浓度为13mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，振荡频率为40KHz的超声波处理60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为5％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为二甲基亚砜，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍20min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为1.2mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为丙酮；
(4)将(3)步中加入配置好的还原氧化石墨烯溶液100ml加入烧杯中，将处理过的玻璃纤维加入其中，浸渍15min并缓慢搅拌，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果。
(5)取出玻璃纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例3中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例3制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例4
使用喷涂法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置8mol/L的氢氧化钠溶液，将线密度为110tex的玻璃纤维至于其中，对玻璃纤维进行表面预处理，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中用振荡频率为35KHz超声波处理20-40min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置浓度为1.5％的硅烷偶联剂KH570-水试剂，并将玻璃纤维加入溶液中浸渍10min，取出烘干；
(3)按照浓度为0.8mg/ml的浓度配置还原氧化石墨烯-水溶液中，超声波震荡10min待其分散均匀，作为喷涂用溶液；
(4)将(3)步中加入配置好的石墨烯溶液加入喷涂装置中，将处理过的玻璃纤维卷绕喷涂。
(5)将卷绕好的纤维烘干，得到喷涂好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例4中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例4制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例5
使用喷涂法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，振荡频率为35KHz的超声波处理20-60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为1％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为水，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍5min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为0.3mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为水；
(4)将(3)步中加入配置好的石墨烯溶液加入喷涂装置中，将处理过的玻璃纤维卷绕喷涂。
(5)将卷绕好的纤维烘干，得到喷涂好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例5中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例5制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例6
使用喷涂法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置摩尔浓度为13mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，振荡频率为40KHz的超声波处理60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为5％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂水，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍20min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为1.2mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为丙酮；
(4)将(3)步中加入配置好的石墨烯溶液加入喷涂装置中，将处理过的玻璃纤维卷绕喷涂。
(5)将卷绕好的纤维烘干，得到喷涂好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例6中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例6制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例7
使用水热法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置8mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维至于其中，对玻璃纤维进行表面预处理，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中用振荡频率为40KHz超声波处理20min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置浓度为5％的硅烷偶联剂KH570-二甲基亚砜试剂；
(3)按照浓度为1.2mg/ml的浓度配置还原氧化石墨烯-二甲基亚砜溶液中，作为涂覆用溶液；
(4)将(2)(3)步中配置好的溶液按照1：6的比例配置70ml加入聚四氟乙烯的反应釜中，将处理过的玻璃纤维加入其中，在120℃下保温20min。
(5)取出玻璃纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例7中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例8制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例8
使用水热法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，振荡频率为35KHz的超声波处理20-60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为1％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为水，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍5min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为0.3mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为水；
(4)将步骤(3)配制的石墨烯溶液通过水热方法涂覆，将步骤(2)和步骤(3)配置的溶液按照体积比1：2.5混合，加入聚四氟乙烯的反应釜中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维加入反应釜中，在80℃下保温15min。
(5)取出玻璃纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例8中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例8制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
实施例9
使用水热法将还原氧化石墨烯涂敷在玻璃纤维上以制备复合玻璃纤维材料。
(1)配置摩尔浓度为13mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，振荡频率为40KHz的超声波处理60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为5％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为二甲基亚砜，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍20min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为1.2mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为丙酮；
(4)将步骤(3)配制的石墨烯溶液通过水热方法涂覆，将步骤(2)和步骤(3)配置的溶液按照体积比1：8混合，加入聚四氟乙烯的反应釜中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维加入反应釜中，在160℃下保温35min。
(5)取出玻璃纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。
按照通常方法测定玻璃纤维、在实施例9中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)和实施例9制得的复合纤维三者的导热系数和抗拉强度，如表1所示。
如表1所示，实施例1-9中不使用硅烷偶联剂制得的复合纤维(其余条件不变)，其导热系数、抗拉强度(玻璃纤维抗拉强度小幅降低)和玻璃纤维相比并无明显变化。
如表1所示，实施例1-9中使用硅烷偶联剂制得的复合纤维，在基本保存原有抗拉伸强度的前提下，其导热系数和玻璃纤维相比具有大幅提升(经过强碱处理的玻璃纤维在抗拉强度基本不减少的情况下大幅提升了导热系数)。实验证明，实施例1-9中使用硅烷偶联剂制得的复合玻璃纤维相较于普通的玻璃纤维在抗拉强度基本不下降的前提下具有更好的导热和散热性能。
表1
Claims (7)
1.一种石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，其特征是，包括如下步骤:
(1)配置摩尔浓度为2-13mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，超声波处理20-60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维；
(2)配置质量百分浓度为1-5％的硅烷偶联剂KH570溶液，溶剂为水或二甲基亚砜，并将经步骤(1)处理的玻璃纤维加入溶液中浸渍5-20min，期间缓慢搅拌，取出烘干；
(3)配置浓度为0.3-1.2mg/ml的石墨烯溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；
(4)将步骤(3)配制的石墨烯溶液通过浸渍、喷涂或水热方法将石墨烯涂覆在经步骤(2)处理的玻璃纤维表面，烘干，制得石墨烯涂覆的复合玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，其特征是，步骤(1)中，超声处理的振荡频率为35KHz或40KHz。
3.根据权利要求1所述的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，其特征是，步骤(4)中，通过水热方法涂覆时，将步骤(2)和步骤(3)配置的溶液按照体积比1：2.5-8混合，加入聚四氟乙烯的反应釜中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维加入反应釜中，在80-160℃下保温15-35min。
4.根据权利要求1所述的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，其特征是，步骤(4)中，通过浸渍处理时，将石墨烯溶液加入烧杯中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维加入其中，浸渍5-15min并缓慢搅拌。
5.根据权利要求1所述的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维的制备方法，其特征是，步骤(4)中，通过喷涂处理时，将石墨烯溶液加入喷涂装置中，将经步骤(2)处理的玻璃纤维卷绕喷涂。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法制得的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维。
7.根据权利要求6所述的石墨烯涂覆的复合玻璃纤维，其特征是，复合玻璃纤维的直径为60tex—120tex。
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