CN106316137B - 一种复合玻璃纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性复合玻璃纤维及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备玻璃纤维；（2）玻璃纤维预处理；（3）称取石墨烯量子点配制成浓度为0.1~1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80~100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；（4）制备石墨烯改性复合玻璃纤维。所制得的复合玻璃纤维具有更加优异的力学强度，产品原料易得，易于工业化生产，将进一步拓展玻璃纤维复合材料的应用范围。

Description

一种复合玻璃纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及了了一种复合玻璃纤维的制备方法。
背景技术
玻璃纤维（英文原名为：glass fiber或fiberglass）是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。它一般是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几米个微米，相当于一根头发丝的1/20~1/5，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。
石墨烯作为碳的同素异形体，是碳原子按 sp2轨道杂化形成的具有蜂窝状结构的单层二维晶体材料，石墨烯具有的良好的机械性能、化学稳定性等也将在复合材料等领域有着广阔的应用前景。
目前，虽然有将石墨烯涂覆在玻璃纤维表面上以增强玻璃纤维的物理性能，扩大其在树脂材料等领域的应用，但是改善效果并不是很理想，还有待进一步增强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种复合玻璃纤维及其制备方法，所制得的复合玻璃纤维具有更加优异的力学强度，产品原料易得，易于工业化生产，将进一步拓展玻璃纤维复合材料的应用范围。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将50~55% SiO2、10~15%B2O3、5~10%Na2O、10~15%Al2O3及15~20%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取5~50份玻璃纤维分相后，在80~100ml浓度为1~2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温90~95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5~10ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30~60min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2~10nm）配制成浓度为0.1~1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）80~100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（4）称取石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（300~500W超声功率，200~300rpm搅拌速度）80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；
（5）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到复合玻璃纤维。
本发明具有如下有益效果：
相较于普通的玻璃纤维，本发明所制得的复合玻璃纤维具有更加优异的力学强度，产品原料易得，易于工业化生产，将进一步拓展玻璃纤维复合材料的应用范围。复合玻璃纤维可以作为注塑材料的填充物，以增加板材、块材的机械性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种石墨烯改性复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将51% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取45份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约2nm）配制成浓度为0.3mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（4）称取石墨烯配制成浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温15min；
（5）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到石墨烯改性复合玻璃纤维。
实施例2
一种石墨烯改性复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将51% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取20份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（粒径约5nm）配制成浓度为0.1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（4）称取石墨烯配制成浓度为0.2mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80℃下保温30min；
（5）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到石墨烯改性复合玻璃纤维。
实施例3
一种石墨烯改性复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将51% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取50份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点（由三种不同粒径均等组成，粒径分别为2~4nm、5~7nm和7~10nm）配制成浓度为0.6mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（4）称取石墨烯配制成浓度为0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在120℃下保温20min；
（5）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到石墨烯改性复合玻璃纤维。
实施例4
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：步骤（1），具体为：将50.9% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3、18%CaO和0.1%多壁碳纳米管（OD约8nm）粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维。
实施例5
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：步骤（1），具体为：将50.5% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3、18%CaO和0.5%多壁碳纳米管（OD约8nm）粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维。
实施例6
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：步骤（1），具体为：将50.7% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3、18%CaO和0.3%多孔石墨烯（2~5层，孔大小约3~6nm）粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维。
对比例1
一种石墨烯改性复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置摩尔浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，将玻璃纤维放入氢氧化钠溶液中，超声波处理60min，得到表面粗糙化的玻璃纤维，经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（2）称取石墨烯配制成浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（1）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温15min；
（3）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到石墨烯改性复合玻璃纤维。
对比例2
一种石墨烯改性复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将51% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径约10μm左右的玻璃纤维；
（2）称取石墨烯配制成浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌（500W超声功率，200rpm搅拌速度）80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（1）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温15min；
（3）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到石墨烯改性复合玻璃纤维。
实施例1~6和对比例1~2制得的石墨烯改性复合玻璃纤维及市售的玻璃纤维按常规方法应用至树脂复合材料中（下面以尼龙材料为例）并进行物理性能测试，结果见下表：
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种复合玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备玻璃纤维：将51% SiO2、15%B2O3、6%Na2O、10%Al2O3和18%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成直径10μm的玻璃纤维；
（2）玻璃纤维预处理：取50份玻璃纤维分相后，在100ml浓度为2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O-B2O3相溶解于酸，酸中加入5ml浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；
（3）称取石墨烯量子点，其由三种不同粒径均等组成，粒径分别为2~4nm、5~7nm和7~10nm，配制成浓度为0.6mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；500W超声功率，200rpm搅拌速度超声搅拌100ml石墨烯量子点分散溶液，将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍60min，期间避免纤维缠结，影响涂覆效果；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；
（4）称取石墨烯配制成浓度为0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；500W超声功率，200rpm搅拌速度超声搅拌80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在120℃下保温20min；
（5）取出玻璃纤维清洗，烘干，得到石墨烯改性复合玻璃纤维。
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