CN112047646A - 一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了复合材料技术领域的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，该方法首先将玻璃纤维表面粗造化，然后在碱性缓冲溶液中加入单宁酸，快速搅拌溶解，再将短切玻璃纤维分散至单宁酸‑缓冲溶液中，通过单宁酸的自身氧化聚合在玻璃纤维表面沉积上形成聚单宁酸聚合物功能涂层；然后利用聚单宁酸表面存在的大量酚羟基团，能够将石墨烯牢牢的吸附在纤维表面，形成连续致密的石墨烯覆盖层。本发明所提供制备方法步骤简便，对环境无污染，绿色环保，可以在玻璃纤维表面形成均匀致密的石墨烯包覆层，具有良好的热传导效率。

Description

一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法。
背景技术
玻璃纤维(Glass fiber)作为一种无机非金属材料，其单丝的直径为几个微米到几十微米，相当于一根头发丝的1/20-1/5，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成，具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高等一系列优良特性，已经航空航天、汽车船舶、交通运输和化工冶金等领域得到了广泛的应用，并在很多方面替代了金属功能材料。然而与传统的金属功能材料相比，玻璃纤维材料在诸多性能方面还面临众多挑战，例如普通的玻璃纤维的热导率仅有1.4W/m.K左右，而金属材料的热导率极高(铜的热导率可达397W/m.K)，过低的热传导率严重限制了玻璃纤维在高导热和散热效率功能材料领域中的应用。因此有效的提高玻璃纤维的导热散热率是目前材料科学和工程技术领域亟待解决的问题。
石墨烯(Graphene)是一种碳原子以sp2杂化轨道键合组成的具有蜂窝状结构的单层二维功能材料，基本结构单元是有机材料中最稳定的六元环，厚度只有一个碳原子的直径大小，是目前世界上最薄也是最坚硬的纳米功能材料。石墨烯的导热系数高达5300W/m.K，熔点超过3000℃，同时具有优异的电子迁移率(2×l05cm2/v.s)、机械性能(杨氏模量1100GPa，断裂强度125GPa)以及特殊的量子霍尔效应和量子隧穿效应等，使其在复合功能材料等领域有着广阔的应用前景。鉴于石墨具有超高的热传导效率，因此玻璃纤维表面包覆片状的石墨烯结构以改善其热传导性能是一种切实可行的方法。
中国专利(申请号CN201810775522.7)公开了一种通过采用化学气相沉积的方法在玻璃纤维表面形成石墨烯层的方法，该方法可以有效的改善玻璃纤维的热传导效率，可以在多个领域展开应用，具有很好的工业应用前景；但是制备过程中需要专门的石墨烯沉积设备，操作过程较为繁琐。中国专利(申请号CN201410413574.1)提供了一种石墨烯涂覆玻璃纤维复合材料的方法，该方法将经过硅烷偶联剂改性的石墨烯分散于水中形成分散均匀的水分散液，然后将玻璃纤维浸渍于改性石墨烯的水分散液中，通过静电吸附作用，在玻璃纤维表面形成均匀且致密的石墨烯涂覆层，但是由于石墨烯与硅烷偶联剂之间的静电作用力相对较弱，石墨烯涂覆层能够从玻璃纤维表面脱落，致使热传导效率直线下降。
单宁酸作为一种植物多元酚类化合物，具有价格低廉、来源广泛和生物相容性好等突出优点(Industrial&Engineering Chemistry Research,2015,54(6),1842-1848；Journal of Nanoparticle Research,2009,11(7),1839.)；同时鉴于单宁酸分子中的邻苯二酚基团超强界面粘附力，能够在各种基质上表面氧化自聚合形成聚单宁酸功能层，可以与各种材料表面形成超强的结合力，使其在大多数环境中都能表现出超强的粘附力和长期的稳定性，通过聚单宁酸分子的“桥接”作用可以将石墨烯的纳米结构涂覆到玻璃纤维表面，制备一种热传导效率有益的玻璃纤维功能复合材料。
基于此，本发明设计了一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，以解决上述提到的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，该方法利用石墨烯与玻璃纤维基体之间聚单宁酸分子的“桥接”作用，在玻璃纤维表面制备均匀致密的石墨烯涂覆层，能够有效防止石墨烯从玻璃纤维表面脱落，大幅改善玻璃纤维的热传导性能，以解决上述背景技术中提出的问题。
该方法首先将玻璃纤维表面粗造化，然后在碱性缓冲溶液中加入单宁酸，快速搅拌溶解，再将短切玻璃纤维分散至单宁酸-缓冲溶液中，通过单宁酸的自身氧化聚合在玻璃纤维表面沉积上形成聚单宁酸聚合物功能涂层；然后利用聚单宁酸表面存在的大量酚羟基团，能够将石墨烯牢牢的吸附在纤维表面，形成连续致密的石墨烯覆盖层。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，包括以下步骤：
①配置一定浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾的强碱性溶液，将玻璃纤维置入所述的强碱性溶液中，超声处理一定时间后，用去离子充分水洗涤，分离过滤，在60℃下干燥得到表面粗化的玻璃纤维，即GF；
②将一定量的单宁酸溶于pH为6.0-10.0的缓冲溶液中，将步骤①得到的玻璃纤维置于含有单宁酸的缓冲溶液中，聚合反应一定时间，分离过滤，用去离子水洗涤2-3次，得到得表面包覆了聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维，即GF@TA；
③将步骤②所得GF@TA分散于一定浓度的石墨烯溶液中，反应一定时间，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再次将材料放入碱性的强还原剂溶液中进行反应，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
优选的，所述步骤①中，所述的玻璃纤维为以下的任意一种：无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维以及高强高模特种玻璃纤维，纤维直径介于3-30um之间。
优选的，所述步骤①中，所述超声处理中所用超声的振荡频率为35KH-100KHz，处理时间为10-30min。
优选的，所述步骤①中，所述氢氧化钠或者氢氧化钾的强碱性溶液，其摩尔浓度介于0.5-10mol/L之间。
优选的，所述步骤②中，所述的缓冲溶液为以下的任意一种：三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、三(羟甲基)氨基甲烷、双(2-羟基乙胺基)三(羟甲基)甲烷或双(2-羟基乙胺基)三(羟甲基)甲烷盐酸盐。
优选的，所述步骤②中，单宁酸的浓度控制在1.0g/L-5.Og/L之间，聚合反应为0.5-24h。
优选的，所述步骤③中，所述的石墨烯溶液浓度控制在0.5-20g/L之间，反应时间为0.5-6h。
优选的，所述步骤③中，所述的强还原剂为硼氢化钾或者硼氢化钠，浓度为0.5-3g/L，反应时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)该方法制备工艺操作简单高效、反应条件温和、制造成本较低，对环境无污染，绿色环保，且反应过程可控，可批量制备包覆有石墨烯的复合功能玻璃纤维GF@TA@RGO材料，所制备的玻璃纤维复合功能材料可用于制备导电导热、电磁屏蔽和雷达吸波等材料等。
(2)采用该方法制备的包覆石墨烯的玻璃纤维GF@TA@RGO，石墨烯与玻璃纤维基体之间由于聚单宁酸之间的桥接作用，具有很强的界面粘附力。
(3)采用该方法制备的包覆石墨烯的玻璃纤维GF@TA@RGO，可以在玻璃纤维表面形成均匀致密的石墨烯包覆层，具有良好的热传导效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的包覆石墨烯的玻璃纤维GF@TA@RGO示意图；
图2为本发明GF、GF@TA和GF@TA@RGO扫描电子显微镜(SEM)图；其中图2a、2d为GF的扫描电子显微镜(SEM)图；图2b、2e为GF@TA的扫描电子显微镜(SEM)图；图2c、2f为GF@TA@RGO的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为本发明GF、GF@TA和GF@TA@RGOX-射线光电子能(XPS)谱图；其中图3a为GF的XPS谱图；图3b为GF@TA的XPS谱图；图3c为GF@TA@RGO的XPS谱图；图3d为N1S在GF、GF@TA和GF@TA@RGO中的高分辨XPS谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将玻璃纤维置于3mol/L氢氧化钠溶液中，60KHz下超声波处理0.5h后，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；单宁酸在pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌溶解，控制浓度为1.0g/L，将上述处理后的GF与含有单宁酸的缓冲溶液混合均匀，在室温下反应6h，分离过滤，用去离子水充分清洗，得到表面包覆聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维GF@TA；将GF@TA分散于5.0g/L的石墨烯溶液中，反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再将材料置于1.0g/L硼氢化钠溶液中反应3h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
实施例2
将玻璃纤维置于3mol/L氢氧化钠溶液中，60KHz下超声波处理0.5h后，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；单宁酸在pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌溶解，控制浓度为3.0g/L，将上述处理后的GF与含有单宁酸的缓冲溶液混合均匀，在室温下反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，得到表面包覆聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维GF@TA；将GF@TA分散于5.0g/L的石墨烯溶液中，反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再将材料置于1.0g/L硼氢化钠溶液中反应3h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
实施例3
将玻璃纤维置于3mol/L氢氧化钠溶液中，60KHz下超声波处理0.5h后，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；单宁酸在pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌溶解，控制浓度为5.0g/L，将上述处理后的GF与含有单宁酸的缓冲溶液混合均匀，在室温下反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，得到表面包覆聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维GF@TA；将GF@TA分散于5.0g/L的石墨烯溶液中，反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再将材料置于1.0g/L硼氢化钠溶液中反应3h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
实施例4
将玻璃纤维置于3mol/L氢氧化钠溶液中，60KHz下超声波处理0.5h后，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；单宁酸在pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌溶解，控制浓度为5.0g/L，将上述处理后的GF与含有单宁酸的缓冲溶液混合均匀，在室温下反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，得到表面包覆聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维GF@TA；将GF@TA分散于10.0g/L的石墨烯溶液中，反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再将材料置于1.0g/L硼氢化钠溶液中反应3h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
实施例5
将玻璃纤维置于3mol/L氢氧化钠溶液中，60KHz下超声波处理0.5h后，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；单宁酸在pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中搅拌溶解，控制浓度为5.0g/L，将上述处理后的GF与含有单宁酸的缓冲溶液混合均匀，在室温下反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，得到表面包覆聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维GF@TA；将GF@TA分散于15.0g/L的石墨烯溶液中，反应6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再将材料置于1.0g/L硼氢化钠溶液中反应3h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
对比例
将玻璃纤维置于3mol/L氢氧化钠溶液中，60KHz下超声波处理0.5h后，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；将GF分散于10.0g/L的石墨烯溶液中，反应时间6h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再将材料置于1.0g/L硼氢化钠溶液中反应3h，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@RGO。
实施例1-5和对比例制备的GF@TA@RGO的导热系数如表1所示：
表1：实施例1-5和对比例制备的GF@TA@RGO的导热系数对比表
Figure BDA0002652473940000071
由图2b、2e可以看出，采用该方法可以在玻璃纤维表面沉积TA功能图层(GF@TA)；图2c、2f采用该方法可以在玻璃纤维表面形成均匀致密的石墨烯包覆层(GF@TA@RGO)；与图3a相比，图3b中C1s的吸收峰明显加强，证明TA在玻璃纤维表面形成功能涂层；与图3b相比，图3c中C1s的吸收峰进一步加强，证明在石墨烯牢固的吸附在玻璃纤维表面。
由表1可以看出，采用该方法制备的包覆石墨烯的玻璃纤维GF@TA@RGO，可以在玻璃纤维表面形成均匀致密的石墨烯包覆层，具有良好的热传导效率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①配置一定浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾的强碱性溶液，将玻璃纤维置入所述的强碱性溶液中，超声处理一定时间后，用去离子充分水洗涤，分离过滤，在60℃下干燥得到表面粗化的玻璃纤维，即GF；
②将一定量的单宁酸溶于pH为6.0-10.0的缓冲溶液中，将步骤①得到的玻璃纤维置于含有单宁酸的缓冲溶液中，聚合反应一定时间，分离过滤，用去离子水洗涤2-3次，得到得表面包覆了聚单宁酸功能涂层的玻璃纤维，即GF@TA；
③将步骤②所得GF@TA分散于一定浓度的石墨烯溶液中，反应一定时间，分离过滤，用去离子水清洗2-3次；再次将材料放入碱性的强还原剂溶液中进行反应，分离过滤，用去离子水清洗2-3次，置于60℃的真空烘箱中干燥2-3h，得到表面包覆有石墨烯的玻璃纤维功能复合材料GF@TA@RGO。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，所述的玻璃纤维为以下的任意一种：无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维以及高强高模特种玻璃纤维，纤维直径介于3-30um之间。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，所述超声处理中所用超声的振荡频率为35KH-100KHz，处理时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，所述氢氧化钠或者氢氧化钾的强碱性溶液，其摩尔浓度介于0.5-10mol/L之间。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤②中，所述的缓冲溶液为以下的任意一种：三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、三(羟甲基)氨基甲烷、双(2-羟基乙胺基)三(羟甲基)甲烷或双(2-羟基乙胺基)三(羟甲基)甲烷盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤②中，单宁酸的浓度控制在1.0g/L-5.Og/L之间，聚合反应为0.5-24h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤③中，所述的石墨烯溶液浓度控制在0.5-20g/L之间，反应时间为0.5-6h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤③中，所述的强还原剂为硼氢化钾或者硼氢化钠，浓度为0.5-3g/L，反应时间为1-3h。
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