CN111747385B - 一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位合成氮化硼纳米片‑纳米管复合材料及其制备方法。其制备为：在去离子中依次加入氮化硼纳米片、螯合剂和镍盐，搅拌、超声、过滤、真空干燥，得锚定催化剂的氮化硼纳米片，其中氮化硼纳米片、螯合剂和镍盐的物质的量之比为1：5～25：25～50；然后将锚定催化剂的氮化硼纳米片置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以氩气为载流气体，在1000～1200℃热处理反应1～3h，得到原位合成的氮化硼纳米片‑纳米管复合材料。该方法可在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，所得复合材料结构稳定，界面结合较强，纳米管长径比较大，且制备简单，重复性好，可推动氮化硼纳米材料在先进复合材料领域的应用。

Description

一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化硼纳米材料(纳米管、纳米片)具有优异的力学、热学、电学和光学性能，受到了材料、物理、化学及交叉学科领域科学家的广泛关注，被认为是最有前途的无机纳米材料之一，在聚合物基、陶瓷基和金属基等先进复合材料领域均有广泛的应用前景。
氮化硼纳米管的杨氏模量可达1.22±0.24TPa(Chopra N G,et al.Solid StateCommun.,1998,105,297)，具有独特的弹塑性变形能力-数次弯曲后仍能恢复原貌(GolbergD,et al.Acta Mater.,2007,55,1293)、超高的层间摩擦力(Niguès A,et al.Nat.Mater.,2014,13,688)；其室温热导率约为300W/m K(Chang C W,et al.Phys.Rev.lett.,2006,97,085901)，抗氧化温度达到900℃(Golberg D,et al.Scripta Mater.2001,44,1561)；禁带宽度为5.0～6.0eV，且不随纳米管的手性、直径和层数变化而变化；以及良好的化学惰性-常温下与酸碱均不发生反应。将氮化硼纳米管加入到聚合物基复合材料中，能显著提高材料(如：聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩甲醛、热塑性聚氨酯)的弹性模量、抗张强度和导热系数；或制备高阻尼特性(如：聚丙交酯-聚己内酯共聚物)或高击穿电压(如：聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯-醋酸乙烯酯)的复合材料。含氮化硼纳米管的陶瓷(如：氧化铝、氮化硅、氧化锆、羟基磷灰石)基复合材料的断裂韧性和弯曲强度则有较大改善。在航空航天用金属基复合材料领域，氮化硼纳米管能大幅度提高铝基复合材料的硬度和弯曲强度。
氮化硼纳米片的杨氏模量为0.865±0.073TPa(Falin A,et al.Nat.Commun.,2017,8,15815)，弯曲模量接近单晶六方氮化硼块体的31.2GPa理论值(Li C,etal.Nanotechnology,2009,20,385707)；其室温热导率约为360W/m K(Jo I,et al.NanoLett.,2013,13,550)，在800℃的空气气氛下仍能保持稳定(Li L H,et al.ACS Nano,2014,8,1457)；在210～220nm的深紫外区域存在强的吸收峰，显示较强的阴极发光发射(YuJ,et al.ACS Nano,2010,4,414)。将氮化硼纳米片加入到聚合物基复合材料中，能制备高弹性模量、高强度、低热膨胀系数的复合材料(如：聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚氨酯、环氧树脂)。在氮化硅、羟基磷灰石、镁黄长石等陶瓷基复合材料中，能够改善陶瓷材料的弯曲强度、断裂韧性、摩擦性能和抗压强度。氮化硼纳米片可以作为防护层，阻止镍、铜、不锈钢等金属材料的氧化或电化学腐蚀。
更进一步考虑，若能将氮化硼纳米管和纳米片进行有效复合，制备具有良好界面特性的氮化硼纳米管-纳米片复合结构，在先进复合材料中除了可以同时发挥氮化硼纳米管和纳米片的优势(Yue C G,etal.Scripta Mater.,2013,68,579.Chen Y,etal.CeramInt.,2018,44,3277)，还能发挥一维-二维结构的多重能量耗散机制与多维度协同作用，进一步改善复合材料的力学与热学性能，更好地推动氮化硼纳米材料在先进复合材料领域的应用。目前，暂时未见在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，形成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的专利和文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料及其制备方法，该方法可在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，纳米管的长径比较大，得到的氮化硼纳米片-纳米管复合材料结构稳定，界面结合较强，且制备方法简单，重复性好。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
提供一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)锚定催化剂的氮化硼纳米片的制备：在去离子水中依次加入氮化硼纳米片、螯合剂和镍盐，搅拌、超声、过滤、真空干燥，得到锚定催化剂的氮化硼纳米片，其中所述氮化硼纳米片、螯合剂和镍盐的物质的量之比为1：5～25：25～50，所述螯合剂为柠檬酸钠或酒石酸钠；
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得锚定催化剂的氮化硼纳米片置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以氩气为载流气体在一定温度进行热处理反应，在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料，其中所述热处理反应温度为1000～1200℃，反应时间为1～3h。
上述方案中，步骤(1)所述镍盐为六水氯化镍、六水硝酸镍或六水硫酸镍。
上述方案中，步骤(1)所述真空干燥的温度为80～120℃，时间为6～24h。
上述方案中，步骤(2)所述载流气体的流速为50～100ml/min。
一种上述所述的制备方法制备得到的原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用二维氮化硼纳米片为基底，在螯合剂的作用下，将镍离子均匀锚定在氮化硼纳米片表面，再通过化学气相沉积，在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，即得氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米片比表面积较大，活性位点较多，温和条件下即可将镍离子均匀快速锚定在氮化硼纳米片表面，促进高温催化硼-氮前驱体在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管。
2.本发明在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，纳米片和纳米管之间的界面结合较强，所得氮化硼纳米管长径比较大，氮化硼纳米片-纳米管复合材料结构稳定，制备方法简单可控，重复性好，可推动氮化硼纳米材料在先进复合材料领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的氮化硼纳米管-纳米片复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图2为本发明实施例1所制备的氮化硼纳米管-纳米片复合材料的透射电子显微镜(TEM)图片。
图3为本发明实施例2所制备的氮化硼纳米管-纳米片复合材料的SEM图片。
图4为本发明实施例2所制备的氮化硼纳米管-纳米片复合材料的TEM图片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.05mol柠檬酸钠、0.25mol六水氯化镍，搅拌、超声、过滤、80℃真空干燥24h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为50ml/min的氩气为载流气，1000℃下热处理3h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
图1为本发明实施例1所制备的产物的SEM图片，图2为本发明实施例1所制备的产物的TEM图片，产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为30～80nm，长度超过10μm。
实施例2
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.25mol酒石酸钠、0.5mol六水氯化镍，搅拌、超声、过滤、120℃真空干燥6h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为100ml/min的氩气为载流气，1200℃下热处理1h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
图3为本发明实施例2所制备的产物的SEM图片，图4为本发明实施例2所制备的产物的TEM图片，产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为50～95nm，长度超过10μm。
实施例3
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.25mol柠檬酸钠、0.5mol六水硝酸镍，搅拌、超声、过滤、120℃真空干燥24h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为100ml/min的氩气为载流气，1000℃下热处理1h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例3所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为5～20nm，长度超过10μm。
实施例4
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.05mol酒石酸钠、0.25mol六水硝酸镍，搅拌、超声、过滤、80℃真空干燥6h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为50ml/min的氩气为载流气，1200℃下热处理3h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例4所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为20～45nm，长度超过10μm。
实施例5
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.05mol柠檬酸钠、0.5mol六水硫酸镍，搅拌、超声、过滤、80℃真空干燥18h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为50ml/min的氩气为载流气，1200℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例5所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为35～70nm，长度超过10μm。
实施例6
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.25mol酒石酸钠、0.25mol六水硫酸镍，搅拌、超声、过滤、120℃真空干燥12h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为60ml/min的氩气为载流气，1000℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例6所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为45～75nm，长度超过10μm。
实施例7
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.1mol柠檬酸钠、0.3mol六水硫酸镍，搅拌、超声、过滤、90℃真空干燥15h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为90ml/min的氩气为载流气，1100℃下热处理1h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例7所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为5～10nm，长度超过10μm。
实施例8
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.15mol酒石酸钠、0.4mol六水硝酸镍，搅拌、超声、过滤、100℃真空干燥12h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为80ml/min的氩气为载流气，1100℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例8所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为30～95nm，长度超过10μm。
实施例9
一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)“锚定催化剂的氮化硼纳米片”的制备：在250ml去离子水中依次加入0.01mol氮化硼纳米片、0.2mol柠檬酸钠、0.35mol六水氯化镍，搅拌、超声、过滤、110℃真空干燥9h，得到“锚定催化剂的氮化硼纳米片”。
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得“锚定催化剂的氮化硼纳米片”置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以流速为70ml/min的氩气为载流气，1100℃下热处理3h，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果表明本实施例9所制备的产物是结构稳定、界面结合较强的氮化硼纳米片-纳米管复合材料；氮化硼纳米管从氮化硼纳米片上原位生长出来，氮化硼纳米管的直径为5～50nm，长度超过10μm。
对比例1
具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤(1)中，六水氯化镍的含量为0.2mol。采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果显示无法得到氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
对比例2
具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤(2)中，在化学气相沉积系统中的热处理温度为950℃。采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果显示无法得到氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
对比例3
具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤(2)中，化学气相沉积的热处理时间为0.5h。采用与实施例1相似的方法对本发明实施例制备的产物进行表征，结果显示无法得到氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)锚定催化剂的氮化硼纳米片的制备：在去离子水中依次加入氮化硼纳米片、螯合剂和镍盐，搅拌、超声、过滤、真空干燥，得到锚定催化剂的氮化硼纳米片，其中所述氮化硼纳米片、螯合剂和镍盐的物质的量之比为1：5～25：25～50，所述螯合剂为柠檬酸钠或酒石酸钠；
(2)氮化硼纳米片-纳米管复合材料的制备：将步骤(1)所得锚定催化剂的氮化硼纳米片置于化学气相沉积系统中，以环硼氮烷为前驱体，以氩气为载流气体在一定温度进行热处理反应，在氮化硼纳米片上原位生长氮化硼纳米管，随后自然冷却至室温，得到原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料，其中所述热处理反应温度为1000～1200℃，反应时间为1～3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镍盐为六水氯化镍、六水硝酸镍或六水硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述真空干燥的温度为80～120℃，时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述载流气体的流速为50～100ml/min。
5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的原位合成氮化硼纳米片-纳米管复合材料。
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