CN114958037B - 碳量子点包覆碳质材料的制备方法、复合材料及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及碳量子点包覆碳质材料的制备方法及复合材料，通过将碳量子点前驱体和碳质材料分散液混合，然后采用喷雾干燥方法干燥处理，使碳量子点前驱体均匀吸附在碳质材料表面，最后通过热处理，使碳量子点前驱体发生反应，直接在碳质材料上生成碳量子点，得到碳量子点包覆碳质材料。该方法简单可靠，重复率好，生产率高，制备得到的碳量子点包覆碳质材料与陶瓷基、金属基等基体材料润湿性好，界面结合牢固，可作为复合材料的增强体，也可以作为功能材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及碳量子点包覆碳质材料的制备方法、复合材料及应用。
背景技术
碳量子点，也称为碳点或碳纳米点，是一类具有显著荧光性能的零维碳纳米材料，它由超细的、分散的、准球形、尺寸低于20nm的碳纳米颗粒组成。碳量子点具有优秀的光学性能，良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。
有研究表明，碳量子点作为增强体可以提高基体的力学性能和电学、热学等功能特性，这与其优异的表面特性，包括表面海量的官能团和高活性碳原子有关。例如，黄啸等人发现添加0.2％质量分数的石墨烯量子点，CuTi基体的抗拉强度可以提升30％以上。赵文敏等人发现，在纯铜粉末基体中添加0.85％体积分数的碳量子点可以使基体的抗拉强度和延伸率同时提高，并且还可保持较高的热导率和电导率。
石墨烯和碳纳米管等纳米碳材料由于具有优异的力学性能，因此成为高分子聚合物材料、金属基材料，甚至无机非金属材料中广泛应用和研究的增强体材料。但无论与哪种基体材料复合，纳米碳材料都面临着与基体的界面结合问题。例如，石墨烯与铜合金基体，碳纳米管与铝合金基体等都存在因为界面润湿性差而导致界面结合不牢固的问题。这也是目前纳米碳材料增强金属基或陶瓷基复合材料面临的最大问题和挑战。
CN113186417A公开了一种氧化石墨烯-碳量子点增强铜基复合材料的制备方法，采用变速球磨将氧化石墨烯、碳量子点和铜粉进行混合，随后将氧化石墨烯-碳量子点-氧化亚铜-铜复合粉末于氮氢混合气体中退火，得到还原氧化石墨烯-碳量子点-铜复合粉末，继续通过放电等离子烧结将复合粉末进行烧结，对烧结块体进行轧制得到还原氧化石墨烯-碳量子点-铜复合块体材料。该方法虽然通过添加碳量子点改善了碳-铜界面的不润湿性，但是碳量子点和还原氧化石墨烯均匀分散在铜基体中，还原氧化石墨烯和铜基体之间的界面结合仍然存在结合不牢固的问题，因此强化效果有限。
发明内容
基于此，有必要针对传统碳材料与基体界面结合不牢固的问题，提供一种与基体界面结合牢固的碳量子点包覆碳质材料的制备方法。
一种碳量子点包覆碳质材料的制备方法，包括以下步骤：
提供碳量子点前驱体；
提供碳质材料分散液；
将所述碳量子点前驱体和所述碳质材料分散液混合均匀，得到混合液；
采用喷雾干燥法对所述混合液进行干燥处理，得到碳量子点前驱体包覆碳质材料；
在真空或保护性气体氛围中，将所述碳量子点前驱体包覆碳质材料进行热处理，得到碳量子点包覆碳质材料。
在其中一个实施例中，所述碳量子点前驱体包括分子量低于1000的有机物，所述分子量低于1000的有机物选自柠檬酸、乙二醇、维生素、蛋白质、甲苯、芴、吡咯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述碳质材料分散液由以下方法制备：将碳质材料与溶剂均匀混合，得到所述碳质材料分散液；所述溶剂为水或有机溶剂，所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲苯、汽油、煤油中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述碳质材料包括含碳的单质，所述含碳的单质选自石墨烯、碳纳米管、金刚石、富勒烯及石墨中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述干燥处理的温度大于所述溶剂的沸点。
在其中一个实施例中，所述碳量子点前驱体包覆碳质材料中碳量子点前驱体与碳质材料的比表面积比为1:(1～100)。
在其中一个实施例中，所述热处理的温度为800℃～1200℃，时间为30～600分钟。
上述碳量子点包覆碳质材料的制备方法，通过将碳量子点前驱体和碳质材料分散液混合，然后采用喷雾干燥方法干燥处理，使碳量子点前驱体均匀吸附在碳质材料表面，最后通过热处理，使碳量子点前驱体发生反应，直接在碳质材料上生成碳量子点，得到碳量子点包覆碳质材料。该方法简单可靠，重复率好，生产率高，制备得到的碳量子点包覆碳质材料与陶瓷基、金属基等基体材料润湿性好，界面结合牢固，可作为复合材料的增强体。因此，本申请还提供一种复合材料，具体方案如下：
一种复合材料，以上诉任一项制备方法制得的碳量子点包覆碳质材料为增强体。
此外，上述方法制备得到的碳量子点包覆碳质材料还可作为功能材料应用。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点包覆碳纳米管的TEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的碳量子点包覆碳质材料的制备方法，包括以下步骤S110～S150：
S110、提供碳量子点前驱体。
在本实施方式中，碳量子点前驱体包括分子量低于1000的有机物，如柠檬酸、乙二醇、维生素、蛋白质、甲苯、芴及吡咯等。
需要说明的是，若碳量子点前驱体为固体，则可采用溶剂溶解后使用；若碳量子点前驱体为液体，则可采用溶剂进一步稀释后使用或直接使用。例如，若碳量子点前驱体为柠檬酸，则可采用水溶解后使用。
S120、提供碳质材料分散液。
可以理解，碳质材料分散液包括碳质材料和溶剂。
其中，碳质材料包括含碳的单质。含碳的单质选自石墨烯、碳纳米管、金刚石、富勒烯及石墨中的至少一种。
溶剂为水或有机溶剂。有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲苯、汽油、煤油中的至少一种。
需要说明的是，上述步骤S110和S120只是为了描述的方便，并不是对顺序的限制。
S130、将上述碳量子点前驱体和碳质材料分散液混合均匀，得到混合液。
S140、采用喷雾干燥法对上述混合液进行干燥处理，得到碳量子前驱体包覆碳质材料。
在本实施方式中，干燥处理的温度需要高于分散液中溶剂的沸点，以使溶剂在干燥处理过程中迅速汽化。
需要说明的是，喷雾干燥法可以使用现有技术中任何已知的喷雾方式，如二流雾化、超声雾化、压缩雾化、静电雾化等。
采用喷雾干燥法对混合液进行干燥处理，可使混合液中的溶剂快速挥发除去，避免对碳量子点前驱体和碳质材料的结构产生影响，同时实现将碳量子点前驱体均匀地包覆在碳质材料的表面。
在本实施方式中，碳量子点前驱体包覆碳质材料中碳量子点前驱体与碳质材料的比表面比为1:(1～100)。
S150、在真空或保护性气体氛围中，将上述碳量子点前驱体包覆碳质材料进行热处理，得到碳量子点包覆碳质材料。
在本实施方式中，热处理的温度为800℃～1200℃，时间为30～600分钟。
保护性气体氛围为氮气、氩气等惰性保护气体。
热处理过程中，碳质材料表面的碳量子点前驱体反应生成碳量子点，得到碳量子点包覆的碳质材料。
上述制备方法简单可靠，重复率好，生产率高，制备得到的碳量子点包覆碳质材料与陶瓷基、金属基等基体材料润湿性好，界面结合牢固，可作为复合材料的增强体，有效提升材料的综合性能。
一实施方式的碳量子点包覆碳质材料增强铜基复合材料，以上述碳量子点包覆碳质材料为增强体，铜为基体。
在本实施方式中，复合材料中碳量子点包覆碳质材料的质量含量为0.1％～20％。
上述方法制备的碳量子点包覆碳质材料还可用作功能材料，例如光催化材料、电催化材料、光电催化材料等，进一步提高催化效率。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)将碳纳米管均匀分散到水中，得到分散液；
(2)向上述分散液中加入柠檬酸水溶液，混合均匀，得到混合液；
(3)采用喷雾干燥的方法对上述混合液进行超声雾化干燥处理，得到柠檬酸包覆的碳纳米管，柠檬酸与碳纳米管的比表面积比为1:100；
(4)在氮气氛围中，将上述柠檬酸包覆的碳纳米管在800℃热处理3小时，得到碳量子点包覆碳纳米管。
图1为实施例1制备的碳量子点包覆碳纳米管。
将0.1g实施例1制备的碳量子点包覆碳纳米管与50g铜粉球磨混合，然后以80℃/min的升温速率升温至750℃，50MPa进行放电等离子烧结5min，得到碳量子点包覆碳纳米管增强铜基复合材料。
将0.1g碳纳米管与50g铜粉球磨混合，然后以80℃/min的升温速率升温至750℃，50MPa进行放电等离子烧结5min，制备得到碳纳米管增强铜基复合材料。
对铜基体、碳纳米管增强铜基复合材料及碳量子点包覆碳质材料增强铜基复合材料分别进行力学性能测试，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，铜基采用碳纳米管增强后，虽然其拉伸强度、屈服强度、硬度得到了提高，但其延伸率和电导率都出现了明显下降，但采用碳量子点包覆碳质材料增强后，不仅其拉伸强度、屈服强度、硬度得到了更加显著的提高，其延伸率也得到了改善，电导率下降的幅度也较低。
实施例2
(1)将石墨烯均匀分散到乙醇中，得到分散液；
(2)向上述分散液中加入乙二醇，混合均匀，得到混合液；
(3)采用喷雾干燥的方法对上述混合液进行超声雾化干燥处理，得到乙二醇包覆的石墨烯，乙二醇与石墨烯的比表面积比为1:50；
(4)在氮气氛围中，将上述乙二醇包覆的石墨烯在1200℃热处理30分钟，得到碳量子点包覆石墨烯。
经检测，实施例2制备的碳量子点包覆石墨烯增强铜基复合材料，碳量子点包覆石墨烯与铜基体之间界面结合牢固，综合性能得到了有效提升。
实施例3
(1)将石墨均匀分散到煤油中，得到分散液；
(2)向上述分散液中加入芴，混合均匀，得到混合液；
(3)采用喷雾干燥的方法对上述混合液进行超声雾化干燥处理，得到芴包覆的石墨，芴与石墨的比表面积比为1:1；
(4)在真空环境中，将上述芴包覆的石墨在1000℃热处理5小时，得到碳量子点包覆石墨。
经检测，实施例3制备的碳量子点包覆石墨增强铜基复合材料，碳量子点包覆石墨与铜基体之间界面结合牢固，综合性能得到了有效提升。
实施例4
(1)将石墨烯均匀分散到甲苯中，得到分散液；
(2)向上述分散液中加入聚乙二醇，混合均匀，得到混合液；
(3)采用喷雾干燥的方法对上述混合液进行超声雾化干燥处理，得到聚乙二醇包覆的石墨稀，乙二醇与石墨的比表面积比为1:5；
(4)在真空环境中，将上述聚乙二醇包覆的石墨烯在800℃热处理5小时，得到碳量子点包覆石墨稀。
将实施例4制备的碳量子点包覆石墨稀用于甲基橙的光催化降解，发现30分钟降解99％以上，优于碳量子点单独降解的效率(60分钟仅仅降解15％)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种碳量子点包覆碳质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供碳量子点前驱体；
提供碳质材料分散液；
将所述碳量子点前驱体和所述碳质材料分散液混合均匀，得到混合液；
采用喷雾干燥法对所述混合液进行干燥处理，得到碳量子点前驱体包覆碳质材料；
在真空或保护性气体氛围中，将所述碳量子点前驱体包覆碳质材料进行热处理，得到碳量子点包覆碳质材料；
所述碳量子点前驱体包括分子量低于1000的有机物，所述分子量低于1000的有机物选自柠檬酸、乙二醇、维生素、甲苯、芴及吡咯中的至少一种；
所述碳质材料分散液包括碳质材料和溶剂，所述溶剂为水或有机溶剂，所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲苯、汽油、煤油中的至少一种；
所述碳量子点前驱体包覆碳质材料中碳量子点前驱体与碳质材料的比表面积比为1:(1~100)；
所述干燥处理的温度大于所述溶剂的沸点；
所述热处理的温度为800℃~1200℃，时间为30~600分钟。
2.根据权利要求1所述的碳量子点包覆碳质材料的制备方法，其特征在于，所述碳质材料包括含碳的单质；所述含碳的单质选自石墨烯、碳纳米管、金刚石、富勒烯及石墨中的至少一种。
3.一种复合材料，其特征在于，以权利要求1或2所述制备方法制得的碳量子点包覆碳质材料为增强体。
4.一种权利要求1或2所述制备方法制得的碳量子点包覆碳质材料在功能材料上的应用。
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