CN109592653A - 一种二维羟基化氮化硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二维羟基化氮化硼的制备方法。以氨基钠和氟硼酸铵作为反应前驱体，海绵状的镍做催化剂，加热反应得到三方氮化硼；将三方氮化硼粉末与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨，高温处理后得到二维氮化硼粉末，二维氮化硼粉末与氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热反应得到羟基化氮化硼。本发明所公开的方法剥离三方氮化硼得到的ABC方式排列的二维氮化硼纳米片，片层更容易剥离开，氮化硼表面修饰上羟基，可以极大改善氮化硼在溶液中的分散性能，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及二维羟基化氮化硼制备领域，尤其涉及一种由三方氮化硼制备二维羟基化氮化硼纳米片的方法。
背景技术
三方氮化硼化学稳定性高，在空气中的抗氧化温度接近900℃，是优良的高温耐火材料；三方氮化硼还具有很高的电阻率，其薄膜可以作为电子器件的绝缘膜；此外，三方氮化硼的发光位置在紫外光波段，可作紫外或者深紫外的发光材料。总之，三方氮化硼晶体材料由于具有宽带隙、高热导率、高稳定性等特点，在成为高温、大功率、高速半导体器件的理想衬底和热沉材料方面具有很广阔的应用前景。
六方氮化硼，每一层都是由B原子和N原子按照sp2杂化方式交替排列组成的无限延伸的六边形，这些原子层再沿C轴方向按照ABAB……方式排列。六方氮化硼的晶格常数a＝b＝0.25nm，c＝0.66nm，在同一层内，B和N原子之间靠共价键结合起来，层与层之间则以范德华力相结合。三方氮化硼属于三方晶系，它的结构和六方氮化硼非常相似，每一层同样是由B原子和N原子按照sp2杂化方式交替排列组成的无限延伸的六边形网格，区别是这些原子层在C轴方向上按照ABCABC……方式排列。三方氮化硼的晶格常数a＝b＝0.25nm，c＝1.00nm，在每一层内，B和N原子之间靠很强的共价键结合起来，层与层之间则以弱的范德华力相结合。剥离三方氮化硼和六方氮化硼形成的单原子层BN结构完全一样，剥离形成的少层二维氮化硼纳米片分别以AB和ABC方式排列。不同的堆叠方式意味着结构与性能的差异，参照石墨烯不同堆叠形式带来各种物化性质的改变，剥离三方氮化硼得到的ABC方式排列的二维氮化硼纳米片是一类区别于剥离六方氮化硼得到的AB方式排列的二维氮化硼纳米片的新材料。另外，氮化硼化学性质稳定，表面缺乏活性基团，因而在溶剂中的分散性很差，这大大限制了氮化硼对复合材料性能的改善效果。
发明内容
提出了一种二维羟基化氮化硼的制备方法，尤其涉及一种由三方氮化硼制备二维羟基化氮化硼纳米片的方法。相比石墨烯而言，氮化硼的剥离难度更高，这是由于氮化硼结构中B原子与N原子的电负性差异使得原子层之间的作用力除范德华力外还带有部分离子键性质的作用力，被称作lip-lip作用。六方氮化硼与三方氮化硼结构类似，但是六方氮化硼更为常见，其AB堆叠方式使层间的B原子与N原子正对且交替出现，此种结构更为稳定，结合力更强。三方氮化硼层间的B原子与N原子没有一一正对，可理解为六方氮化硼的错位形式，这也就是三方氮化硼较为少见的原因，从能量角度分析，三方氮化硼片层更容易剥离开。羟基可以通过共价键连接在亲电子的硼原子表面，羟基化氮化硼改善了氮化硼在溶剂中的分散性，其分散、承载及隔离作用有效提阻止纳米颗粒的团聚。
本发明采用如下技术方案：
一种二维羟基化氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
(1)以氨基钠和氟硼酸铵作为反应前驱体，海绵状的镍做催化剂，放入高压釜，氮气为保护气，加热进行反应，产物用浓盐酸和去离子水清洗后，在真空烘箱里烘干备用；
(2)将三方氮化硼粉末与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨，高温处理后得到二维氮化硼粉末，二维氮化硼粉末与5mmol/mL氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热至120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼。
步骤(1)中的氨基钠、氟硼酸铵和镍的摩尔数比为0.225∶0.0283∶0.0139，加热以10℃/min的速率从室温升至600℃，在600℃维持14-18h。
步骤(2)中的三方氮化硼粉末与碳酸氢铵的质量比为1∶1-1∶10，球磨时间为2-12h，转速为100-400r/min，高温处理温度为400-700℃，时间为5-120min。
步骤(2)中的二维氮化硼粉末在水溶液中的浓度为1-10mg/mL。
本发明具有如下优势：
(1)剥离三方氮化硼得到的ABC方式排列的二维氮化硼纳米片，不同于传统方法剥离六方氮化硼得到的AB方式排列的二维氮化硼纳米片，且片层更容易剥离开。
(2)在氮化硼表面修饰上羟基，可以极大改善氮化硼在溶液中的分散性能。
(3)具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
附图说明
图1为六方氮化硼晶体结构示意图。
图2为三方氮化硼晶体结构示意图。
图3为本发明方法制备二维羟基化氮化硼的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将摩尔数比为0.225∶0.0283∶0.0139的氨基钠、氟硼酸铵和镍放入高压釜，冲入氮气为保护气，以10℃/min的速率从室温升至600℃，在600℃维持14h。
(2)将产物用浓盐酸和去离子水清洗后，在真空烘箱里烘干备用。
(3)将质量比为1∶2的三方氮化硼与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨6h。
(4)将产物放入到600℃环境中，碳酸氢铵分解为气体，得到二维氮化硼粉末。
(5)二维氮化硼粉末与5mmol/mL氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼。
图3包含本实施例制备二维羟基化氮化硼的透射电镜图。
实施例2
(1)将摩尔数比为0.225∶0.0283∶0.0139的氨基钠、氟硼酸铵和镍放入高压釜，冲入氮气为保护气，以10℃/min的速率从室温升至600℃，在600℃维持18h。
(2)将产物用浓盐酸和去离子水清洗后，在真空烘箱里烘干备用。
(3)将质量比为1∶2的三方氮化硼与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨6h。
(4)将产物放入到600℃环境中，碳酸氢铵分解为气体，得到二维氮化硼粉末。
(5)二维氮化硼粉末与5mmol/mL氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼。
实施例3
(1)将摩尔数比为0.225∶0.0283∶0.0139的氨基钠、氟硼酸铵和镍放入高压釜，冲入氮气为保护气，以10℃/min的速率从室温升至600℃，在600℃维持14h。
(2)将产物用浓盐酸和去离子水清洗后，在真空烘箱里烘干备用。
(3)将质量比为1∶10的三方氮化硼与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨6h。
(4)将产物放入到600℃环境中，碳酸氢铵分解为气体，得到二维氮化硼粉末。
(5)二维氮化硼粉末与5mmol/mL氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼。
实施例4
(1)将摩尔数比为0.225∶0.0283∶0.0139的氨基钠、氟硼酸铵和镍放入高压釜，冲入氮气为保护气，以10℃/min的速率从室温升至600℃，在600℃维持14h。
(2)将产物用浓盐酸和去离子水清洗后，在真空烘箱里烘干备用。
(3)将质量比为1∶2的三方氮化硼与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨12h。
(4)将产物放入到600℃环境中，碳酸氢铵分解为气体，得到二维氮化硼粉末。
(5)二维氮化硼粉末与5mmol/mL氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种二维羟基化氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
(1)以氨基钠和氟硼酸铵作为反应前驱体，海绵状的镍做催化剂，放入高压釜，氮气为保护气，加热进行反应，产物用浓盐酸和去离子水清洗后，在真空烘箱里烘干备用；
(2)将三方氮化硼粉末与碳酸氢铵混合后放入球磨罐中球磨，高温处理后得到二维氮化硼粉末，二维氮化硼粉末与5mmol/mL氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热至120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氨基钠、氟硼酸铵和镍的摩尔数比为0.225∶0.0283∶0.0139，加热以10℃/min的速率从室温升至600℃，在600℃维持14-18h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的三方氮化硼粉末与碳酸氢铵的质量比为1∶1-1∶10，球磨时间为2-12h，转速为100-400r/min，高温处理温度为400-700℃，时间为5-120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的二维氮化硼粉末在水溶液中的浓度为1-10mg/mL。
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|---|---|---|---|---|
| CN110305302A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-10-08 | 福建工程学院 | 一种原位增容聚酯/氮化硼复合材料的制备方法 |
| CN115353763A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-18 | 浙江大学温州研究院 | 一种缓蚀剂负载bta@zif-8/bn-oh复合粉体的制备方法 |
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