CN106145064B - 一种不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法，利用溶剂热法，控制不同的温度，恒温加热，即可制备出纳米颗粒、纳米棒、纳米六角片和纳米类圆片四种不同形貌的纳米碲化铋。本发明简单易操作，成本低，无污染，是一种高效的合成方法，同时本发明的纳米材料比表面积更大，析氧性能更强。

Description

一种不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型纳米材料及其合成方法，尤其涉及一种不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法。
背景技术
Bi2Te3是最优良热电材料之一，热导率低，塞贝克系数高，电导率高。Bi2Te3是分子量很大大、化学稳定性较好的化合物，其晶体结构属于R3m斜方晶系。但是沿着C轴方向，其结构又可以视为六面体层状结构。Bi2Te3分子中主要是共价键，在两相邻的Te原子层间Te(1)-Te(1)之间为依靠范德华力结合。可见Bi2Te3晶体结构与石墨的晶体结构非常相似，容易解离成片状，解离面平整，且有金属光泽，有很好的导电性，好类似金属材料的自由电子，利于电子的传递。
目前研究还发现Bi2Te3具有明显的拓扑绝缘体特性，内部是有带隙的绝缘态，表面或边界存在无能隙的金属态，表现为无质量的狄拉克费米子。因拓扑保护，表面态形成的二维电子气非常稳定，基本不受杂质与无序的影响，在新原理纳电子器件、自旋器件、量子器件、清洁能源和催化等方面有广泛的应用前景。日前基于拓扑绝缘体纳米结构的透明柔性导电薄膜已经被发现有着宽波长范围内的透光性(尤其是近红外区)、高导电性、很好的抗扰动能力、和出色的柔性。这些都将带来更具价值的光电子和纳电子学应用。
发明内容
本发明的目的是提供不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法，获得一种形貌不同，比表面积更大，析氧性能更强的纳米材料，此方法具有工艺简单，实施费用低的特点。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种不同形貌的碲化铋纳米材料，呈颗粒状或者棒状或者六角片状或者类圆片状，并按照下述步骤进行制备：
步骤1，取BiCl3(阿达玛斯试剂有限公司生产)、Na2TeO3(北京伊诺凯公司生产)、PVP(天津希恩思生化科技有限公司生产，分子量w＝40000)、NaOH(天津市华东试剂厂生产)于乙二醇中，在室温20℃-25℃下，搅拌2-3h；
所述步骤1中乙二醇溶液中BiCl3浓度为0.0278M，Na2TeO3浓度为0.0425M，PVP浓度为0.00026M-0.000521M，NaOH浓度为0.415M-0.419M；
步骤2，将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温100℃-250℃，反应时间为36h。；
步骤3，将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到不同形貌的碲化铋纳米材料。
步骤3中不同形貌的碲化铋纳米材料包括：
(1)当步骤2中的反应温度为120℃时，得到的碲化铋纳米材料为纳米颗粒；
(2)当步骤2中的反应温度为150℃时，得到的碲化铋纳米材料为纳米棒和纳米片共同存在；
(3)当步骤2中的反应温度为180℃时，得到的碲化铋纳米材料为尺寸较小的六角形纳米片；
(4)当步骤2中的反应温度为220℃时，得到的碲化铋纳米材料为尺寸较大的六角形纳米片；
(5)当步骤2中的反应温度为240℃时，得到的碲化铋纳米材料为类圆形纳米片。
本发明的方法成本费用低，操作简便，耗时较短，与传统制备方法相比，主要有以下几个优势：(1)可以有效控制碲化铋纳米材料的形貌和结晶性(如附图1-10所示)(2)使用电化学工作站GAMRY 04084进行测试，本发明中不同温度下合成的碲化铋氧还原线性扫描电流密度增大(如附图11所示)，表明这种材料有更高的产氧性能，可用于氧还原领域；(3)本发明简单易操作，成本低，无污染，是一种高效的不同形貌的碲化铋纳米材料的制备方法。
附图说明
图1为本发明不同温度下合成的碲化铋纳米材料的XRD图谱(XRD，Rigaku D/max-Ra)，其中曲线(1)为在120℃条件下合成的碲化铋的XRD图谱，曲线(2)为在150℃条件下合成的碲化铋的XRD图谱，曲线(3)为在180℃条件下合成的碲化铋的XRD图谱，曲线(4)为在220℃条件下合成的碲化铋的XRD图谱，曲线(5)为在240℃条件下合成的碲化铋的XRD图谱；
图2为本发明在120℃条件下合成的碲化铋SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图3本发明在150℃条件下合成的碲化铋SEM形貌照片((FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图4为本发明在180℃条件下合成的碲化铋SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图5为本发明在220℃条件下合成的碲化铋SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图6为本发明在240℃条件下合成的碲化铋SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图7为本发明碲化铋纳米颗粒的TEM形貌照片(TEM,Philips Tecnai G2f20c)；
图8为本发明碲化铋纳米棒与片的混合的TEM形貌照片(TEM,Philips TecnaiG2f20c)；
图9为本发明碲化铋纳米六角形片的TEM形貌照片(TEM,Philips TecnaiG2f20c)；
图10为本发明碲化铋纳米类圆片的TEM形貌照片(TEM,Philips Tecnai G2f20c)；
图11为本发明不同温度下合成的碲化铋纳米材料的氧还原线性扫描曲线，其中曲线(1)为在120℃条件下合成的碲化铋的氧还原线性扫描曲线，曲线(2)为在150℃条件下合成的碲化铋的氧还原线性扫描曲线，曲线(3)为在220℃条件下合成的碲化铋的氧还原线性扫描曲线，曲线(4)为在240℃条件下合成的碲化铋的氧还原线性扫描曲线；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.5g-0.502gPVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温20℃下，搅拌2h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温120℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
实施例2
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.5g-0.502gPVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温25℃下，搅拌3h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温150℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
实施例3
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.5g-0.502gPVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温25℃下，搅拌2h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温180℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
实施例4
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.5g-0.502gPVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温25℃下，搅拌3h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
实施例5
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.5g-0.502gPVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温23℃下，搅拌2h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温240℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
实施例6
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.37g-0.39g PVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温20℃下，搅拌3h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
实施例7
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.75g-0.76g PVP(w＝40000)、0.59g-0.61g NaOH于36ml乙二醇中，在室温25℃下，搅拌2h；
将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，反应时间为36h。；
将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到碲化铋纳米材料。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种不同形貌的碲化铋纳米材料的合成方法，其特征在于，该材料呈颗粒状或者棒状或者六角片状或者类圆片状，并按照下述步骤进行制备：
步骤1，取BiCl3、Na2TeO3、PVP、NaOH于乙二醇中，在室温20℃-25℃下，搅拌2-3h；
所述步骤1中乙二醇溶液中BiCl3浓度为0.0278M，Na2TeO3浓度为0.0425M，PVP浓度为0.00026M-0.000521M，NaOH浓度为0.415M-0.419M；
步骤2，将上述溶液转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温100℃-250℃，反应时间为36h；
步骤3，将上述反应完成后的混合物取出，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤数次并干燥，得到不同形貌的碲化铋纳米材料；步骤3中不同形貌的碲化铋纳米材料包括：
（1）当步骤2中的反应温度为120℃时，得到的碲化铋纳米材料为纳米颗粒；
（2）当步骤2中的反应温度为150℃时， 得到的碲化铋纳米材料为纳米棒和纳米片共同存在；
（3）当步骤2中的反应温度为180℃时， 得到的碲化铋纳米材料为尺寸较小的六角形纳米片；
（4）当步骤2中的反应温度为220℃时， 得到的碲化铋纳米材料为尺寸较大的六角形纳米片；
（5）当步骤2中的反应温度为240℃时，得到的碲化铋纳米材料为类圆形纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种不同形貌的碲化铋纳米材料的合成方法，其特征在于，在所述步骤1中， PVP的浓度为0.00035M-0.00042M，搅拌时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种不同形貌的碲化铋纳米材料的合成方法，其特征在于，在所述步骤2的反应中，反应温度为120℃-240℃。
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