CN113683063A - 一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法 - Google Patents
一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113683063A CN113683063A CN202111058236.7A CN202111058236A CN113683063A CN 113683063 A CN113683063 A CN 113683063A CN 202111058236 A CN202111058236 A CN 202111058236A CN 113683063 A CN113683063 A CN 113683063A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth telluride
- solution
- nanosheet
- bismuth
- gold particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N telluride(2-) Chemical compound [Te-2] XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N bismuth;trinitrate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FBXVOTBTGXARNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- VOADVZVYWFSHSM-UHFFFAOYSA-L sodium tellurite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Te]([O-])=O VOADVZVYWFSHSM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 11
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 abstract description 43
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 abstract description 43
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 105
- 239000000463 material Substances 0.000 description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910002899 Bi2Te3 Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 11
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 11
- 230000009471 action Effects 0.000 description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 10
- 229910004273 TeO3 Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 1
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N10/00—Thermoelectric devices comprising a junction of dissimilar materials, i.e. devices exhibiting Seebeck or Peltier effects
- H10N10/80—Constructional details
- H10N10/85—Thermoelectric active materials
- H10N10/851—Thermoelectric active materials comprising inorganic compositions
- H10N10/852—Thermoelectric active materials comprising inorganic compositions comprising tellurium, selenium or sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法。该方法采用溶剂热合成法：首先，将五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠混合溶于乙二醇，在反应釜中加热进行溶剂热反应，生成碲化铋纳米片；其次，将四氯金酸溶于去离子水，通过水解反应得到金纳米颗粒，并与碲化铋纳米片溶液混合，通过纳米片表面的物理吸附作用，得到表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法。
背景技术
热电技术能够实现热能和电能的相互转换，是一种理想的绿色环保型全固态能源产生方式。热电转换技术主要利用材料的本征传输特性实现能量转换，具有无污染、无噪音、寿命长和可靠性高等优势。但当前的热电材料仍存在转化效率偏低的问题。
热电材料的转化效率主要取决于材料的无量纲热电优值，ZT＝(α2σ/κ)·T，其中T代表温度，σ、α、κ则分别代表材料的电导率、Seebeck系数和热导率。
根据热电优值的表达式，性能优异的热电材料应同时具备较高的电导率和较低的热导率。但对于绝大多数材料来说，电导率与热导率具有强关联性，两者通常同增同减，由此给提升材料热电优值带来技术挑战。Bi2Te3是中低温度区性能最优异的传统热电材料，但其能量转换效率仍无法满足商业化应用的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法，以解决现有技术中Bi2Te3难以满足现有技术中能量转换效率的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠在乙二醇中混合，加热后获得透明液体；
步骤2，将透明液体在反应釜内反应后，获得含有碲化铋片的溶液，清洗后获得反应产物，将反应产物溶于水后获得碲化铋纳米片溶液；
步骤3，混合碲化铋纳米片溶液和四氯金酸溶液，搅拌并获得产物溶液，将产物溶液离心洗涤并烘干后，获得表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠的摩尔比为2:3:10。
优选的，步骤1中的加热温度为80℃。
优选的，步骤2中反应温度为240℃，反应时间为36h。
优选的，步骤3中，所述四氯金酸溶液和五水硝酸铋的摩尔比为(0.4～1)：2。
优选的，所述四氯金酸溶液加入至碲化铋纳米片溶液中时，通过移液枪分批加入。
优选的，步骤3中，搅拌时间为0.5-1h。
优选的，步骤3中，烘干温度为50℃。
一种上述任意一项制备方法获得的表面负载金颗粒的碲化铋纳米片，所述碲化铋纳米片为黑色粉末形态，纳米片的直径范围为260～320nm，平均厚度为30nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片的制备方法。该方法采用溶剂热合成法：首先，将五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠混合溶于乙二醇，在反应釜中加热进行溶剂热反应，生成碲化铋纳米片；其次，将四氯金酸溶于去离子水，通过水解反应得到金纳米颗粒，并与碲化铋纳米片溶液混合，通过纳米片表面的物理吸附作用，得到表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。其目的在于，一方面加入高导电的金纳米颗粒，提高碲化铋纳米片的电导率；另一方面金纳米颗粒能够对声子产生散射作用，降低纳米片的热导率，进而提高材料的热电性能。本发明制备工艺简单，操作过程安全，且无污染。所得表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片物相均匀，热导率低。低维化和引入缺陷是提高材料热电优值的重要途径。一方面，低维材料一般具有比其块体结构更优异的电输运性能；另一方面，低维材料的表面及引入的缺陷能够对声子产生强烈的散射作用，降低材料的热导率，提高其热电性能。
本发明能够显著降低材料的晶格热导率，提高其热电性能。本发明的合成过程简单，操作重复性好，在热电材料领域具有较高的研究和利用价值。
附图说明
图1为实施例1的步骤1所得碲化铋纳米片SEM形貌及XRD表征示意图；其中(a)图为纯的Bi2Te3纳米片的SEM表征图；(b)图为实施例1制备出Bi2Te3纳米片的XRD图。
图2为实施例1所得表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片SEM形貌及EDS组分表征示意图；
其中，(a)图为1μm放大倍数的SEM形貌图；(b)图为200nm放大倍数的SEM图；(c)图为EDS组分表征试图；
图3为实施例2所得表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片SEM形貌及EDS组分表征示意图；
其中，(a)图为1μm放大倍数的SEM形貌图；(b)图为200nm放大倍数的SEM图；(c)图为EDS组分表征试图；
图4为实施例2所得表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片的HRTEM微结构，EDSmapping及组分示意图；
其中，(a)图、(b)图和(c)图为微结构图；(d)图、(e)图和(f)图分别为三个元素的EDS图谱；(g)图为组分示意图。
图5为实施例1，2所得负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片的XRD表征图；
图6为实施例1，2所得产物与碲化铋纳米片热导率随温度变化测试对比示意图；
图7为本发明的制备过程的形貌变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细描述：
参见图7，本发明公开了一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法，具体的步骤为：
步骤1，将五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠按照摩尔比2：3：10混合溶于80mL的乙二醇，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转入反应釜内，在烘箱中以240℃温度反应36小时后自然冷却至室温，得到含有碲化铋纳米片的溶液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于去离子水并进行不间断磁力搅拌，获得碲化铋纳米片溶液，使得纳米片能够均匀的溶解在去离子水中，便于下一步负载Au颗粒时能够实现均匀负载；
步骤2，将四氯金酸溶于一定量去离子水，轻晃至其完全溶解，用移液枪将其分批缓慢加入步骤1所得碲化铋纳米片溶液中，四氯金酸和五水硝酸铋的摩尔比为(0.4～1)：2，将四氯金酸分批加入能够避免生成的纳米级Au颗粒团聚，分3-5次加入，每次加入1～2mL，随后将混合溶液在室温下磁力搅拌0.5-1小时。取出溶液并高速离心洗涤，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，将离心产物放置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。纳米片的直径范围为260–320nm，平均厚度为30nm。
实施例1
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.2g(约0.48mmol)四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于5ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将5ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入0.5ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.5h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片；
利用石墨模具，在Ar气氛下进行等离子活化烧结，将所得产物烧结为直径为12.7mm，厚度为2mm的薄片样品。烧结温度为350℃，烧结压力为80MPa，保温时间5min。采用激光导热法对薄片样品的热导率进行测试。
参见图1可以发现，步骤1中所得产物为规则的六边形二维片层结构，且尺寸均匀，分散性较好，未见明显的杂质。六边形片层的边长约为200nm(图1(a))。通过XRD图谱分析发现，产物的物相符合Bi2Te3晶体的衍射峰位，说明所得产物为结晶良好的Bi2Te3纳米片(图1(b))。
实施例2
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.4g(0.96mmol)四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌1h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片；
利用石墨模具，在Ar气氛下进行等离子活化烧结，将所得产物烧结为直径为12.7mm，厚度为2mm的薄片样品。烧结温度为350℃，烧结压力为80MPa，保温时间5min。采用激光导热法对薄片样品的热导率进行测试。
对比图2和图3可以发现，随着四氯金酸加入量的增加，负载在纳米片表面的金颗粒明显增加。
图4所示为Au颗粒复合Bi2Te3纳米片的微结构表征结果。从低倍TEM图像可以看到规整的Bi2Te3六角片层结构，其尺寸与SEM图像一致。片层表面及边缘附有高密度的Au颗粒。Au颗粒的尺寸在5nm左右，晶格条纹清晰。晶面间距为0.225nm，对应Au的(1 1 1)晶面；Bi2Te3纳米片的晶面间距为0.217nm，对应Bi2Te3的(1 1 0)晶面。对局部区域的元素进行面扫显示，Au、Bi及Te均匀分布于纳米片表面，不存在元素偏析。EDS表征结果显示，Au:Bi:Te原子比例约为24:35:41。
图5所示为Au/Bi2Te3纳米片的XRD图谱，可以看到两个样品的所有衍射峰都对应于六方晶系Bi2Te3及立方Au晶体的标准谱线。进一步证明了纳米片表面附着的颗粒为结晶态的Au颗粒。随着Au原子浓度的升高，其衍射峰的相对强度增大，这说明结晶态Au颗粒数目也随之增大。
图6所示为实施例1，2所得产物与碲化铋纳米片热导率随温度变化测试对比。)各样品的热导率随温度的升高稍有增大。其中纯相的Bi2Te3纳米片的热导率最高且在1W·m-1·K-1左右。实施例1，2中Au/Bi2Te3纳米复合结构的热导率均低于Bi2Te3纳米片约40％。表明Au颗粒修饰对Bi2Te3的热导率有显著的降低作用。
实施例3
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.4mmol四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.5h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
实施例4
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.5mmol四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.6h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
实施例5
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.6mmol四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.7h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
实施例6
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.7mmol四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.75h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
实施例7
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.8mmol)四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.8h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
实施例8
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取0.9mmol四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌0.9h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
实施例9
将0.97g(2mmol)Bi(NO3)3·5H2O，0.664g(3mmol)Na2TeO3与4g(10mmol)NaOH溶于80ml乙二醇中，在磁力搅拌作用下加热至80℃，待溶液由乳白色悬浊液转变为无色透明液体后，将其转移至100ml的反应釜中密封好，在烘箱中240℃反应36h，待反应完成取出反应釜，快速冷却至室温即可得到含有碲化铋纳米片溶的液。采用去离子水和无水乙醇对溶液各离心清洗3次后，将产物溶于50ml去离子水中，在室温条件下不间断磁力搅拌，待下一步使用；
称取1mmol的四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，溶于10ml去离子水中，轻微晃动使其完全溶解。用移液枪将10ml溶液进行分批次缓慢加入搅拌的碲化铋纳米片溶液中，每次加入1ml。待全部加入后，将混合溶液在室温下磁力搅拌1h后，取出溶液并用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。将离心后的产物置于真空烘箱中50℃烘干，得到黑色粉末即为表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠在乙二醇中混合，加热后获得透明液体；
步骤2，将透明液体在反应釜内反应后，获得含有碲化铋片的溶液，清洗后获得反应产物，将反应产物溶于水后获得碲化铋纳米片溶液；
步骤3，混合碲化铋纳米片溶液和四氯金酸溶液，搅拌并获得产物溶液，将产物溶液离心洗涤并烘干后，获得表面负载金纳米颗粒的碲化铋纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中，五水硝酸铋、亚碲酸钠和氢氧化钠的摩尔比为2:3:10。
3.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中的加热温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2中反应温度为240℃，反应时间为36h。
5.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述四氯金酸溶液和五水硝酸铋的摩尔比为(0.4～1)：2。
6.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，所述四氯金酸溶液加入至碲化铋纳米片溶液中时，通过移液枪分批加入。
7.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3中，搅拌时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3中，烘干温度为50℃。
9.一种通过权利要求1-8任意一项制备方法获得的表面负载金颗粒的碲化铋纳米片，其特征在于，所述碲化铋纳米片为黑色粉末形态，纳米片的直径范围为260～320nm，平均厚度为30nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111058236.7A CN113683063A (zh) | 2021-09-09 | 2021-09-09 | 一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111058236.7A CN113683063A (zh) | 2021-09-09 | 2021-09-09 | 一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113683063A true CN113683063A (zh) | 2021-11-23 |
Family
ID=78585880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111058236.7A Pending CN113683063A (zh) | 2021-09-09 | 2021-09-09 | 一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113683063A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106145064A (zh) * | 2015-04-08 | 2016-11-23 | 天津大学 | 一种不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法 |
| CN106563472A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-04-19 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 金‑氯氧铋纳米复合材料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-09-09 CN CN202111058236.7A patent/CN113683063A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106145064A (zh) * | 2015-04-08 | 2016-11-23 | 天津大学 | 一种不同形貌的碲化铋纳米材料及其合成方法 |
| CN106563472A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-04-19 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 金‑氯氧铋纳米复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| TRUNG HUU NGUYEN: "Enhancement of Thermoelectric Properties of Bismuth Telluride Composite with Gold Nano-Particles Inclusions Using Electrochemical Co-Deposition", 《JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY》 * |
| 杨廷彬主编: "《免疫学及免疫学检验》", 30 May 1998, 人民卫生出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102760827B (zh) | Bi2Te3薄片/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| Xu et al. | High thermoelectric figure of merit and nanostructuring in bulk AgSbTe2 | |
| Wu et al. | Preparation and thermoelectric properties of flower-like nanoparticles of Ce-Doped Bi 2 Te 3 | |
| CN102760830B (zh) | CoSb3/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| US20130284987A1 (en) | Thermoelectric material with improved in figure of merit and method of producing same | |
| Ren et al. | Synthesis of nanostructured silicon carbide through an integrated mechanical and thermal activation process | |
| Nithiyanantham et al. | Low temperature formation of rectangular PbTe nanocrystals and their thermoelectric properties | |
| Thangamani et al. | Magnetic behavior of ni-doped cuo nanoparticles synthesized by microwave irradiation method | |
| CN102694116A (zh) | 一种p型纳米结构碲化铋基块体热电材料的制备方法 | |
| Sun et al. | Synthesis of double-shelled SnO 2 hollow cubes for superior isopropanol sensing performance | |
| CN103910341B (zh) | 一种纳米级六角片状碲化铋热电材料的制作方法 | |
| CN102760829B (zh) | PbTe立方颗粒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN103555986B (zh) | 一种(Bi0.8Sb0.2)2Te3纳米热电材料的制备方法 | |
| Dong et al. | Room-temperature solution synthesis of Ag 2 Te hollow microspheres and dendritic nanostructures, and morphology dependent thermoelectric properties | |
| CN112340708A (zh) | 一种锯齿状结构的碲化铋纳米线及其制备方法 | |
| CN113683063A (zh) | 一种表面负载金颗粒的碲化铋纳米片及其制备方法 | |
| Mei et al. | Shashlik-like Te–Bi 2 Te 3 hetero-nanostructures: one-pot synthesis, growth mechanism and their thermoelectric properties | |
| CN112607714B (zh) | 一种PbSe基热电材料的制备方法 | |
| CN113582143A (zh) | 一种金属碲化物纳米管及其普适性的制备方法 | |
| Wu et al. | Thermoelectric properties of n-type Bi2Se0. 3Te2. 7-based alloys with nanoflowers morphology | |
| CN110444656B (zh) | 一种硫化亚铜复合碳化硅块体热电材料的制备方法 | |
| Li et al. | Novel solution route synthesis of low thermal conductivity nanocrystalline bismuth telluride | |
| CN109604605B (zh) | 一种固相反应法快速制备CoSb3的方法 | |
| Adam et al. | Preparation and thermoelectric properties of InGaSb/Ag-nanoparticles | |
| CN111334685A (zh) | 一种高致密度的Half-Heusler热电材料的制备方法及所得产品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |