CN106563472A - 金‑氯氧铋纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金‑氯氧铋纳米复合材料及其制备方法。复合材料由氯氧铋和金纳米颗粒组成，其中，氯氧铋为纳米片状或微米花状，氯氧铋纳米片的片长为200～2000nm、片宽为200～2000nm、片厚为10～25nm，氯氧铋微米花的直径为2～6μm，其由氯氧铋纳米片构成，金纳米颗粒负载于氯氧铋纳米片上，其粒径为10～30nm；方法为先将金靶材置于搅拌下的由硝酸铋和氯化物配制的前驱液中后，使用激光照射金靶材，再对得到的混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它具有较高的可见光催化效能，极易于广泛地应用于对有机污染物在可见光辐照下的降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料及制备方法，尤其是一种金-氯氧铋纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
氯氧铋(BiOCl)是一种多元复合半导体，由于其独特的层状结构及可利用光激发的能带结构，作为新型光催化剂在有机污染物降解等方面具有潜在的应用价值。然而，由于氯氧铋带隙宽度处于紫外区(～3.5eV)，在可见光辐照下降解效率非常低下。为此，人们试图通过表面改性、暴露晶面调控及构筑异质结构等一系列措施来提高其在可见光区的光催化性能；如题为“Photoelectrochemical sensing of 4-chlorophenol based on Au/BiOCl nanocomposites”，Talanta，156-157(2016)257-264(“基于Au/BiOCl纳米复合物实现对4-氯酚的光电化学探测”，《塔兰塔》2016年第156卷第157期第257～264页)的文章。该文中提及的纳米复合物为直径300～500nm的球状物，球的表面为竖立着的与金纳米颗粒均匀复合的氯氧铋纳米片；制备方法以五水合硝酸铋为前驱液，采用乙二醇还原氯金酸法，于140℃下水热反应24小时获得产物。这种产物虽也具备光催化效能，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物的比表面积偏小，不利于与有机污染物的充分接触；其次，复合于氯氧铋纳米片中的金纳米颗粒难以起到表面改性的作用；再次，制备方法既耗能费时，又需加入有机的表面活性剂或结构导向剂，这不仅使产物的结构参数难以调控，残存的有机物也会降低其光催化性能及循环使用的次数。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有较高可见光催化性能的金-氯氧铋纳米复合材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：金-氯氧铋纳米复合材料由氯氧铋和金纳米颗粒组成，特别是，
所述氯氧铋为纳米片状或微米花状；
所述氯氧铋纳米片的片长为200～2000nm、片宽为200～2000nm、片厚为10～25nm；
所述氯氧铋微米花的直径为2～6μm，其由氯氧铋纳米片构成；
所述金纳米颗粒负载于氯氧铋纳米片上，其粒径为10～30nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法包括液相法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.08～0.12mol/L、氯化物为0.0001～0.5mol/L，再使用波长为532nm或1064nm、重复频率为1～20Hz、脉冲宽度为5～15ns、功率为40～120mJ/pulse的激光照射金靶材至少20min，得到混合胶体溶液；
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得金-氯氧铋纳米复合材料。
作为金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法的进一步改进：
优选地，氯化物为氯化氢(HCl)，或氯化钠(NaCl)，或氯化钾(KCl)。
优选地，发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
优选地，激光的光斑直径为0.5～2.5mm。
优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为1000～12000r/min、时间为1～20min。
优选地，洗涤处理为使用去离子水或乙醇或丙酮对分离得到的固态物进行2～3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于30～80℃下烘干，或置于室温下自然干燥。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为纳米片状或微米花状；其中，纳米片的片长为200～2000nm、片宽为200～2000nm、片厚为10～25nm，微米花的直径为2～6μm，其由纳米片构成，纳米片上负载有粒径为10～30nm的颗粒状物。纳米片状物或微米花状物均为氯氧铋，颗粒状物为金。这种由氯氧铋纳米片或氯氧铋微米花和金纳米颗粒组装成的目的产物，既由于氯氧铋的多元复合半导体特性，又因氯氧铋为纳米片或为纳米片构成的微米花，而具有了极大的比表面积，还由于氯氧铋纳米片或构成氯氧铋微米花的纳米片上负载有金纳米颗粒，而使其得以利用金纳米颗粒产生的表面等离子体共振来增强对可见光的吸收，并且金纳米颗粒与氯氧铋纳米片接触处产生的肖特基势垒也有效地分离了光生电子和空穴；从而大大地提高了目的产物于可见光辐照下的光催化效能。
其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了具有较高可见光催化性能的目的产物——金-氯氧铋纳米复合材料，还无制备过程中残存的有机物，更有着工艺简单、便捷，对目的产物的结构参数可控，节能省时、成本低的特点；进而使目的产物极易于广泛地应用于对有机污染物在可见光辐照下的降解。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出目的产物为纳米片状或微米花状。
图2是对制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的曲线a为目的产物的谱线、曲线b为金的谱线、曲线c为氯氧铋的谱线，由其可知，目的产物由氯氧铋和金组成。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
金靶材；
硝酸铋；
作为氯化物的氯化氢、氯化钠和氯化钾；
作为发射波长为532nm和1064nm的Nd:YAG固体激光器；
作为洗涤液的去离子水、乙醇和丙酮。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.08mol/L、氯化物为0.5mol/L；其中的氯化物为氯化氢。再使用波长为532nm、重复频率为1Hz、脉冲宽度为15ns、功率为40mJ/pulse的激光照射金靶材30min；其中，发射波长为532nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光斑直径为0.5mm，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为1000r/min、时间为20min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于30℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的金-氯氧铋纳米复合材料。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.09mol/L、氯化物为0.3mol/L；其中的氯化物为氯化氢。再使用波长为532nm、重复频率为5Hz、脉冲宽度为13ns、功率为60mJ/pulse的激光照射金靶材28min；其中，发射波长为532nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光斑直径为1mm，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为3750r/min、时间为15min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于43℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的金-氯氧铋纳米复合材料。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.1mol/L、氯化物为0.01mol/L；其中的氯化物为氯化氢。再使用波长为532nm、重复频率为10Hz、脉冲宽度为10ns、功率为80mJ/pulse的激光照射金靶材25min；其中，发射波长为532nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光斑直径为1.5mm，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为6500r/min、时间为10min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于55℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的金-氯氧铋纳米复合材料。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.11mol/L、氯化物为0.001mol/L；其中的氯化物为氯化氢。再使用波长为532nm、重复频率为15Hz、脉冲宽度为8ns、功率为100mJ/pulse的激光照射金靶材23min；其中，发射波长为532nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光斑直径为2mm，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9250r/min、时间为5min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于68℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的金-氯氧铋纳米复合材料。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.12mol/L、氯化物为0.0001mol/L；其中的氯化物为氯化氢。再使用波长为532nm、重复频率为20Hz、脉冲宽度为5ns、功率为120mJ/pulse的激光照射金靶材20min；其中，发射波长为532nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光斑直径为2.5mm，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为12000r/min、时间为1min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于80℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的金-氯氧铋纳米复合材料。
再分别选用作为氯化物的氯化氢或氯化钠或氯化钾，作为发射波长为532nm或1064nm的Nd:YAG固体激光器，以及作为洗涤液的去离子水或乙醇或丙酮，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的金-氯氧铋纳米复合材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的金-氯氧铋纳米复合材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种金-氯氧铋纳米复合材料，由氯氧铋和金纳米颗粒组成，其特征在于：
所述氯氧铋为纳米片状或微米花状；
所述氯氧铋纳米片的片长为200～2000nm、片宽为200～2000nm、片厚为10～25nm；
所述氯氧铋微米花的直径为2～6μm，其由氯氧铋纳米片构成；
所述金纳米颗粒负载于氯氧铋纳米片上，其粒径为10～30nm。
2.一种权利要求1所述金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，包括液相法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将金靶材置于搅拌下的前驱液中，其中，前驱液中的硝酸铋为0.08～0.12mol/L、氯化物为0.0001～0.5mol/L，再使用波长为532nm或1064nm、重复频率为1～20Hz、脉冲宽度为5～15ns、功率为40～120mJ/pulse的激光照射金靶材至少20min，得到混合胶体溶液；
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得金-氯氧铋纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征是氯化物为氯化氢，或氯化钠，或氯化钾。
4.根据权利要求2所述的金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征是发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
5.根据权利要求2所述的金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征是激光的光斑直径为0.5～2.5mm。
6.根据权利要求2所述的金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，其转速为1000～12000r/min、时间为1～20min。
7.根据权利要求2所述的金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水或乙醇或丙酮对分离得到的固态物进行2～3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
8.根据权利要求2所述的金-氯氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于30～80℃下烘干，或置于室温下自然干燥。
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