CN112723322A - 一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，包括如下步骤：分别称取0.009mol的分析纯化学试剂Te粉、0.006mol的BiCl3颗粒和0.6700g的PH调节剂并混合均匀，然后将其分步倒入含有80mL水的反应釜中；向反应釜中加入0.4050g的络合剂并搅拌均匀，然后加入0.8020g的还原剂，得到紫黑色溶液；将反应釜封闭并放入真空干燥箱内，在160‑200℃的温度下加热24h之后冷却至室温取出；通过去离子水和无水乙醇多次洗涤以去除杂质；将洗涤后得到的粉末在65℃的条件下干燥6h后冷却取出，最终得到碲化铋纳米颗粒。该制备方法合成的碲化铋结晶度高、易于控制产物晶体的粒度、纯度高、分散性好、均匀、无团聚、晶型好、形状可控、利于环境净化。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，具体的说是一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法。
背景技术
针对目前的能源需求在不断增大的问题，热电材料在未来具有很大的潜力帮助解决能源危机。此外，热电材料利用其原理制备的发电器件和制冷器件具有绿色安全、空间占有率小、质量轻等优点，在很多高新技术领域例如光电子和微电子等行业具有广泛的应用前景。
碲化铋（Bi2Te3）作为一种典型的P型半导体热电材料，是目前应用最广泛的热电材料之一，其在室温条件下具有良好的热电性能和较高的热电优值。目前制备碲化铋的方法主要有机械合金化法、气相沉积法、水热法等。其中，机械合金化法生产周期长、能耗较高、产率较低，而且在球磨过程中易引起污染；气相沉积法是从气相直接进行晶体生长的方法，该方法存在成本高、热电转换效率低等问题。水热法比较方便简单且对实验设备要求低，代价小，采用该方法合成的碲化铋（Bi2Te3）纳米颗粒具有晶体发育完整，纯度高等特点。
发明内容
本发明提供一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，该制备方法合成的碲化铋结晶度高、易于控制产物晶体的粒度、纯度高、分散性好、均匀、无团聚、晶型好、形状可控、利于环境净化。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
（1）、分别称取0.009mol的分析纯化学试剂Te粉、0.006mol的BiCl3颗粒和0.6700g的PH调节剂并混合均匀，然后将其分步倒入含有80mL水的反应釜中；
（2）、向反应釜中加入0.4050g的络合剂并搅拌均匀，然后加入0.8020g的还原剂，得到紫黑色溶液；
（3）、将反应釜封闭并放入真空干燥箱内，在160-200℃的温度下加热24h之后冷却至室温取出；
（4）、通过去离子水和无水乙醇多次洗涤以去除杂质；
（5）、将洗涤后得到的粉末在65℃的条件下干燥6h后冷却取出，最终得到碲化铋纳米颗粒。
进一步地，步骤（1）中，所述PH调节剂为NaOH。
进一步地，Te粉和BiCl3颗粒的摩尔比为3:2。
进一步地，步骤（2）中，所述络合剂为EDTA。
进一步地，步骤（2）中，所述还原剂为NaBH4粉末。
进一步地，步骤（3）中，加热温度为190℃。
有益效果：
用本发明的方法将Te粉和BiCl3颗粒按照碲化铋化学式进行摩尔比3:2混合，加入PH调节剂NaOH在一定条件下制备碲化铋（Bi2Te3）纳米颗粒。使用该制备方法制备的碲化铋颗粒的粒度较大，表面光滑程度高，基本没有裂缝，并且该方法合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度、纯度高、分散性好、均匀、无团聚、晶型好、形状可控、利于环境净化等，具备一定的潜在价值和经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是在不同合成温度下碲化铋纳米颗粒的XRD图谱。
图2是在不同合成温度下碲化铋纳米颗粒的晶粒尺寸曲线图。
图3是在合成温度为190℃时碲化铋纳米颗粒的微观形貌。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
（1）、分别称取0.009mol的分析纯化学试剂Te粉、0.006mol的BiCl3颗粒和0.6700g的所述PH调节剂为NaOH并混合均匀，然后将其分步倒入含有80mL水的反应釜中；
（2）、向反应釜中加入0.4050g的络合剂EDTA并搅拌均匀，然后加入0.8020g的还原剂NaBH4粉末，得到紫黑色溶液；
（3）、将反应釜封闭并放入真空干燥箱内，在160-200℃的温度下加热24h之后冷却至室温取出；
（4）、通过去离子水和无水乙醇多次洗涤以去除杂质；
（5）、将洗涤后得到的粉末在65℃的条件下干燥6h后冷却取出，最终得到碲化铋纳米颗粒。
其中，需要说明的是，Te粉和BiCl3颗粒的摩尔比为3:2。
优选地，步骤（3）中，加热温度为190℃。
通过使用XRD（D8 Advance X 射线衍射仪）对该材料的结构进行物相分析，如附图1所示，可以看出：（1）图中的衍射峰尖锐，表面该粉体结晶度较高；（2）衍射峰为碲化铋（Bi2Te3）的衍射峰，且在该温度变化范围内衍射峰强度先逐渐降低后在190℃左右升高，之后迅速降低，这表明190℃的结晶度最高。如附图2所示，可以看出在合成温度范围（160~190℃）内，碲化铋（Bi2Te3）晶粒尺寸在温度低于180℃的情况下基本保持不变，温度上升到190℃后出现大幅度的尺寸变化，基本处于最高值65nm，随后尺寸随温度变化逐渐下降。由此可得在190℃左右的粉体晶粒尺寸为最大值。
通过使用韩国COXEM公司的EM-30型扫描电子显微镜（SEM）观察碲化铋（Bi2Te3）纳米颗粒的微观形貌和颗粒尺寸大小，并对其生长机制随温度变化进行分析。可知样品整体形成层状结构，其中，合成温度为190℃时的样品如附图3所示，可以看出：（1）在190℃下的颗粒开始出现较纯净的结晶，表面光滑程度高，且形状不同于规则块状，大致形状类似棒状结构，尺寸较大；（2）大多数颗粒依旧是规则的块状固体，表面颗粒结晶不均匀现象依然存在，类似熔融的现象；（3）表面光滑程度变高，裂缝基本消失不见。这表明合成温度为190℃时碲化铋（Bi2Te3）纳米颗粒的粒度较大，表面光滑程度高，基本没有裂缝。
以上对本发明所提供的一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、分别称取0.009mol的分析纯化学试剂Te粉、0.006mol的BiCl3颗粒和0.6700g的PH调节剂并混合均匀，然后将其分步倒入含有80mL水的反应釜中；
（2）、向反应釜中加入0.4050g的络合剂并搅拌均匀，然后加入0.8020g的还原剂，得到紫黑色溶液；
（3）、将反应釜封闭并放入真空干燥箱内，在160-200℃的温度下加热24h之后冷却至室温取出；
（4）、通过去离子水和无水乙醇多次洗涤以去除杂质；
（5）、将洗涤后得到的粉末在65℃的条件下干燥6h后冷却取出，最终得到碲化铋纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述PH调节剂为NaOH。
3.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：Te粉和BiCl3颗粒的摩尔比为3:2。
4.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述络合剂为EDTA。
5.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述还原剂为NaBH4粉末。
6.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备层状碲化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤（3）中，在真空干燥箱内的加热温度为190℃。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210430 |