CN112357951B - 一种SnS纳米片的固相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化亚锡（SnS）纳米片的固相制备方法，其制备过程采用两步法：第一步在室温下将Na2S·9H2O和SnCl2·2H2O两种固体置入研钵中进行研磨，不加任何试剂，充分研磨后即可获得棕褐色沉淀物，用去离子水洗涤，抽滤，再用无水乙醇洗涤，真空干燥得到棕褐色前驱物；第二步将前驱物置于管式炉中，在Ar或N2气保护下煅烧，即可获得灰色产物SnS纳米片，该纳米片结晶度高，平均长度约35nm，宽度约20nm；本发明制备的SnS纳米片，分散均匀，工艺简单，周期短，可一次性大规模生产，且成本低，产率高，结晶度高，绿色环保，而且洗涤后的滤液通过蒸发浓缩可获得副产物NaCl。

Description

一种SnS纳米片的固相制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备技术领域。具体地说，涉及一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法。
背景技术
硫化亚锡（SnS）作为一种重要的环保型二元锡硫化物半导体材料，其独特的光电特性使其在太阳能电池的光吸收层领域有巨大应用潜力，引起了国内外科学家们的极大关注。相对于碲化镉(CdTe)、砷化镓(GaAs) 作为光吸收层的太阳能电池，锡和硫元素无毒、廉价且储量丰富，对环境友好，符合太阳能产业的发展要求，而且SnS的直接禁带宽度为1.3 -1.5 eV，非常接近太阳能电池吸收层的最佳禁带宽度，光电转换效率理论值可达到25%，是用于薄膜太阳能电池吸收层的理想材料之一，因而被认为是第三代太阳能电池的首选材料。同时SnS在电致发光显示器、近红外探测器、光电压设备、场效应晶体管以及锂离子电池、光催化剂、汽车刹车片等领域具有广阔的发展前景。
至今，SnS纳米结构的研究主要涉及有纳米粒子、纳米棒、纳米线，由纳米棒或纳米片组成的纳米花、量子点、纳米晶等。其制备方法主要有水热和溶剂热法、原子层沉积法、激光剥离法、微波法、湿化学沉淀法等，但这些方法都存在一定的局限性，其中剥离法重现性较差，制备出的纳米片面积小，数量少，不适合于大规模电子器件集成。湿化学沉淀法合成的SnS形貌不均一且结晶性差，表面缺陷较多，会降低载流子迁移率。原子层沉积技术对设备要求很高，不适合大规模生产。水热和溶剂热法反应需要高温高压，步骤多且复杂，通常以有机试剂如乙二醇或乙二胺作为溶剂，并以硫化铵((NH4)2S)、硫脲(SC(NH2)2)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、硫代硫酸钠(Na2S2O3)等为硫源，且不同硫源、不同反应温度、不同反应时间、不同S/Sn摩尔比、不同前驱液pH值等工艺因素对制备SnS粉体的形貌和性能有较大影响，反应后的废液也容易对环境造成污染。例如中国发明专利（公开号：CN102502793 B）提供了一种棒状SnS纳米晶的制备方法，分别将SnCl2·2H2O和(NH4)2S用乙二醇溶解，再将两者混合，磁力搅拌形成前驱物溶液，将该溶液倒入反应釜中，180℃反应30min，产物经过离心，用去离子水和异丙醇洗涤，真空干燥得到棒状SnS。由于该方法使用溶剂较多，导致环境污染严重，而且产物SnS纳米棒结晶度不高，导致其性能不好，应用受限，同时制备工艺繁琐，不利于工业化应用。此外，中国发明专利（公开号：CN105420815A）提供了一种可控制备正交相硫化亚锡二维单晶纳米片的方法，该方法是将衬底置于水平管式炉的加热中心下游，距离加热中心8-20cm，将SnS粉末放入耐高温容器中，将容器置于水平管式炉的加热中心；对管式炉抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，充入不活泼气体使管式炉腔内压强回到20-300Torr，并保持气体流速在20-200sccm间；将水平管式炉加热中心升温至600-800℃，反应时间为5-30分钟，待温度自然降温到室温后，取出衬底，衬底表面即生长有硫化亚锡二维单晶纳米片。该方法是以SnS粉末为原料，通过加热产生Sn和S蒸气，再通过蒸气之间的气相反应生长出SnS，可见原料成本高，耗能大，产率低，难以实现大规模生产和在短时间获得高产率；同时加热炉需要抽真空，并充入不活泼气体达到一定强度，并保持气体流速在一定范围，而且衬底与加热中心距离必须达到合适，才能在衬底表面收集到硫化亚锡单晶纳米片，可见该方法制备条件苛刻，路线繁琐，能耗大，不利于推广应用。
有鉴于此，本发明提出了一种SnS纳米片的固相制备方法，能在较短时间内一次性大规模生产纯度高，颗粒小，分布均匀，平均长约35nm，宽约20nm的SnS纳米片，制备工艺简单，成本低，产率高，结晶度好，绿色环保，可大范围推广应用，而且洗涤后的滤液通过蒸发浓缩可获得副产物NaCl。
根据大量文献调研，以固体Na2S·9H2O和SnCl2·2H2O为反应原料，采用快速的室温固相反应，再结合煅烧工艺大规模制备SnS纳米片的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SnS纳米片的固相制备方法，该方法是在室温条件下，通过固体原料Na2S·9H2O和SnCl2·2H2O短时间研磨，快速发生固相反应，得到SnS纳米前驱物，再通过煅烧脱水即可获得SnS纳米片。该制备方法工艺简单，周期短，产率高，原料易得，成本低廉，能快速大规模合成，产物分散均匀、尺寸小，无污染，节能环保，有望在大规模太阳能电池、锂离子电池、光电器件、汽车刹车片、催化等领域得到广泛应用。
为了实现上述目的，经过发明人大量试验和不懈努力，最终获得一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，包括如下步骤：
（1）分别称取将Na2S·9H2O固体和SnCl2·2H2O固体，转入研钵中；
（2）在研钵中，室温下充分研磨5-7 min，获得棕褐色沉淀物，期间不加任何试剂；
（3）将步骤（2）中的棕褐色沉淀物，用去离子水洗涤、最后用无水乙醇洗涤，减压抽滤至无Cl-, 并在真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到棕褐色硫化亚锡前驱物；
（4）将步骤（3）的硫化亚锡前驱物转入耐高温容器中，并置于管式炉，在不活泼气体Ar气或N2气保护下煅烧，升温速率在5-20℃/min之间，550-650℃热处理60-90min，即可获得灰色SnS纳米片。
优选地，如上所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，所述步骤（1）中Na2S·9H2O固体和SnCl2·2H2O固体的摩尔比在1.0 -1.03 :1.0，所述Na2S·9H2O固体含量≥98%，SnCl2·2H2O固体含量≥98%。
优选地，如上所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，所述步骤（1）的研钵为玛瑙研钵或瓷研钵。
优选地，如上所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，所述步骤（2）中当Na2S·9H2O固体和SnCl2·2H2O固体混合研磨时，不加任何溶剂；若当固体研磨极为粘稠时，可滴加少量去离子水，避免研磨棒少量粘接。
优选地，如上所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，所述步骤（3）中减压抽滤至无Cl-的检测方法为：采用0.1 mol/L AgNO3溶液检验滤液中的Cl-，洗涤后的滤液可通过蒸发浓缩获得副产物NaCl；真空干燥温度为40-60℃。
优选地，如上所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，所述步骤（4）的耐高温容器为陶瓷舟、刚玉舟或石英舟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本申请专利的关键技术点是：本发明首次采用固相法制备出硫化亚锡纳米片，由于固体Na2S·9H2O与固体SnCl2·2H2O在小的区域内发生反应，导致SnS的成核速率大于核生长速率，从而获得SnS纳米粒子。SnS纳米粒子通过合适的升温，发生核生长，从而获得SnS纳米片，这种新型制备技术具有工艺简单，成本低廉，可快速大量合成，无污染，节能环保，且SnS纳米片具有质量高、产率高等优点。（2）制备的SnS纳米片，形貌和尺寸均一，分散性好，平均长度约35nm，宽度约20nm；（3）抽滤洗涤后的滤液可通过蒸发浓缩获得副产物NaCl，充分利用，变废为宝，没有环境污染；（4）获得的SnS纳米片可广泛用于太阳能电池材料、光电器件材料、锂离子电池材料、光催化剂、汽车刹车片等领域。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的前驱物和煅烧后的SnS的X射线粉末衍射（XRD）图。
图2为本发明实施例3制得的SnS纳米片的透射电镜（TEM）照片。
图3为本发明实施例3制得的SnS纳米片的X射线光电子能谱（XPS）图，图3A为Sn的XPS能谱图，图3B为S的XPS能谱图。
图4为本发明对比实施例1制得的SnS晶体的扫描电镜（SEM）照片。
图5为本发明对比实施例2制得的SnS晶体的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称量Na2S·9H2O固体（2.4018g，0.01mol，固体含量≥98%）和SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），至瓷研钵中混合，不加任何试剂，充分研磨6min，出现粘稠的棕褐色沉淀物；将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器陶瓷舟，在不活泼气体Ar气的保护下，升温速率在5℃/min，在450℃热处理60min，得到棕褐色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法为：采用0.1 mol/L AgNO3溶液检验滤液中的Cl-，洗涤后的滤液可通过蒸发浓缩获得副产物NaCl，真空干燥温度为40 - 60℃。
实施例2
称量Na2S·9H2O固体（2.4018g，0.01mol，固体含量≥98%）和SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），至玛瑙研钵混合，不加任何试剂，充分研磨5 min，出现粘稠的棕褐色沉淀物；将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中60℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器刚玉舟，在不活泼气体N2气保护下，升温速率在10 ℃/min，在550℃热处理60min，得到灰色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。
实施例3
称量Na2S·9H2O固体（2.4018g，0.01mol，固体含量≥98%）和SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），至玛瑙研钵中混合，不加任何试剂，充分研磨7 min，出现粘稠的棕褐色沉淀物；将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器陶瓷舟，在不活泼气体Ar气的保护下，升温速率5℃/min，650℃热处理60min，得到灰色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。
分别对前驱物和煅烧后的SnS进行X射线粉末衍射分析（见图1），发现煅烧温度＜550℃，产物SnS晶化不完全；当≥550℃，产物SnS晶化（见图1A）；当650℃时产物SnS完全晶化（见图1B）。与标准SnS（JCPDS-39-0354）对照，发现550℃以上产物XRD谱图与标准一致；对650℃煅烧后的产物SnS做透射电镜分析，发现产物为规则纳米片（见图2），平均长度约35nm，宽度约20nm；对650℃煅烧后的产物SnS进行X射线光电子能谱分析，发现产物只有Sn2+和S2-（见图3），证实组成为SnS，无杂质，纯度高。
实施例4
称量Na2S·9H2O固体（2.4258g，0.0101mol，固体含量≥98%）和SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），至瓷研钵中混合，不加任何试剂，充分研磨5 min，出现粘稠的棕褐色沉淀物；将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中60℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器刚玉舟，在不活泼气体N2气保护下，升温速率在5℃/min，在650℃热处理60min，得到灰色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。
实施例5
称量Na2S·9H2O固体（2.4498g，0.0102mol，固体含量≥98%）和SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），至玛瑙研钵中混合，不加任何试剂，充分研磨7 min，出现粘稠的棕褐色沉淀物；将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器石英舟，在不活泼气体Ar气的保护下，升温速率在10℃/min，在650℃热处理90min，得到灰色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。
实施例6
称量Na2S·9H2O固体（2.4738g，0.0103mol，固体含量≥98%）和SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），至瓷研钵中混合，不加任何试剂，充分研磨6 min，出现粘稠的棕褐色沉淀物；将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中60℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器陶瓷舟，在不活泼气体N2气保护下，升温速率在20℃/min，在650℃热处理60min，得到灰色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。
对比实施例1
称量Na2S·9H2O固体（2.4018g，0.01mol，固体含量≥98%）溶于20mL去离子水中得到溶液A。称量SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），溶于20mL稀盐酸溶液中，得到溶液B。将B溶液逐滴加入到A溶液中，通过液相反应生成棕褐色沉淀。将沉淀物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到棕褐色前驱物；再将前驱物置于管式炉中，采用耐高温容器陶瓷舟，在不活泼气体Ar气的保护下，升温速率5℃/min，650℃热处理60min，得到灰色SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。对650℃煅烧后的产物SnS做SEM分析，发现产物形状为不规则的微米结构，类似于棒状，长度约1-25µm，宽度约1-3µm，还有少量微米球以及一些小颗粒，见图4所示，未发现纳米片。
对比实施例2
称量Na2S·9H2O固体（2.4018g，0.01mol，固体含量≥98%）溶于20mL去离子水中得到溶液A。称量SnCl2·2H2O固体（2.2565g，0.01mol，固体含量≥98%），溶于20mL稀盐酸溶液中，得到溶液B。将B溶液逐滴加入到A溶液中，得到的悬浊液再转入到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，180℃水热反应24小时。自然冷却至室温，产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤一次，减压抽滤至无Cl-，并于真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到SnS粉体。
其中减压抽滤至无Cl-的检测方法同实施例1。对水热反应后的产物SnS做SEM分析，发现产物形状为不规则的微米结构，尺寸在1-10µm，见图5所示，并未发现纳米片。
通过与现有技术的对比实施例1的液相反应，可以发现液相沉淀法结合煅烧技术，不能制备出SnS纳米片；通过与现有技术的对比实施例2的水热反应，也能看出无法获得SnS纳米片。由此可知，本申请专利的关键技术点是：采用固相法能使固体Na2S·9H2O与固体SnCl2·2H2O在小的区域内发生反应，导致SnS的成核速率大于核生长速率，从而获得SnS纳米粒子。SnS纳米粒子通过合适的升温，发生核生长，从而获得SnS纳米片，这种新型制备技术具有工艺简单，成本低廉，可快速大量合成，无污染，节能环保，且SnS纳米片具有质量高、产率高等优点。

Claims (5)

1.一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）分别称取将Na2S·9H2O固体和SnCl2·2H2O固体，转入研钵中；
（2）在研钵中，室温下充分研磨5-7 min，获得棕褐色沉淀物，期间不加任何试剂；
（3）将步骤（2）中的棕褐色沉淀物，用去离子水洗涤、最后用无水乙醇洗涤，减压抽滤至无Cl-, 并在真空干燥箱中40℃干燥12小时，得到棕褐色硫化亚锡前驱物；
（4）将步骤（3）的硫化亚锡前驱物转入耐高温容器中，并置于管式炉，在不活泼气体Ar气或N2气保护下煅烧，升温速率在5-20℃/min之间，550-650℃热处理60-90min，即可获得灰色SnS纳米片。
2.如权利要求1所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Na2S·9H2O固体和SnCl2·2H2O固体的摩尔比在1.0 -1.03 :1.0。
3.如权利要求1所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的研钵为玛瑙研钵或瓷研钵。
4.如权利要求1所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中减压抽滤至无Cl-的检测方法为：采用0.1 mol/L AgNO3溶液检验滤液中的Cl-，洗涤后的滤液可通过蒸发浓缩获得副产物NaCl；真空干燥温度为40-60℃。
5.如权利要求1所述的一种硫化亚锡纳米片的固相制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的耐高温容器为陶瓷舟、刚玉舟或石英舟。
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