CN104477973A - 一种二维超薄硫化锡纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种二维超薄硫化锡纳米片的制备方法及制得的材料，采用Sn2Cl4(Tu)5·2H2O为前驱物，通过新颖的固液相反应路线，在230℃下热分解Sn2Cl4(Tu)5·2H2O可控合成了类石墨烯状的、超薄SnS2纳米片。通过控制反应温度，可得到纯六方相SnS2纳米片、混合相SnS2-SnS和纯正交相的SnS纳米片。所得到的六方相SnS2纳米片具有高的质量比电容(在电流密度为1A g-1时其比电容为614.6F g-1)和优异的稳定性，且远远优于混合相SnS2-SnS和纯正交相SnS纳米片。本发明的六方相SnS2纳米片可作为活性材料用于构建高性能的超级电容器。

Description

一种二维超薄硫化锡纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种金属硫化物纳米硫化锡，具体涉及一种二维超薄硫化锡纳米片及其制备方法和应用，通过固液相化学反应路线以较大规模可控合成二维超薄SnS2纳米片，混合相SnS2-SnS和纯正交相的SnS纳米片，所述的二维超薄SnS2纳米片应用在超级电容器中性能优异。
背景技术
超级电容器以其低成本、快速充电-放电过程、环境友好以及循环寿命长、高功率密度等优势有望成为本世纪新型的绿色能源。基于上述优点，近年来人们一直致力于开发高比电容、高比功率和高比能量的超级电容器，应用于不同领域如便携式电子设备、移动通讯、混合动力电动汽车、可再生能源系统等。
金属硫化物由于独特的光学和电学性能，被广泛应用于光学、催化、传感、太阳能电池等领域。人们已通过不同方法合成了一系列的金属硫化物，如NiS、Co3S4、CoS2、CoS和NiCo2S4。近年来，金属硫化物越来越多的应用于超级电容器。例如，Yang Jiaqin课题组报道了花状的β-NiS在电流密度为2A g-1和5 Ag-1时比电容为分别为857.76F g-1、512.96F g-1(J.Mater.Chem.A 2013，1，7880-7884)。Qu Baihua课题组报道了CoS纳米晶在电流密度为2A g-1时比电容达1535F g-1(Nanoscale 2012，4，7810-7816)。Chen Qiong课题组合成了管状空腔的Co3S4，在1.61A g-1比电容为1081F g-1(RSC Adv.2013，3，22922-22926)。Pu Jun课题组合成了二元六方纳米片NiCo2S4作为超级电容器电极材料，在3M KOH水溶液中，电流密度为1A g-1时，比电容可达437F g-1，表现出良好的电化学行为(ACS Sustainable Chem.Eng.2014，2(4)，809-815)。
硫化锡是具有优良性能的金属硫硫化物半导体之一，一般采用Sn基底原位硫化法合成硫化锡纳米片，通过调节硫源的量可控合成不同厚度的纳米片。
本发明旨在通过固液相合成方法，开发一种新型纳米硫化锡电化学储能材料。利用固液相法可控合成超薄硫化锡纳米片的相关文献未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固液相反应方法可控合成二维超薄硫化锡纳米片的制备方法及该方法制得的二维超薄SnS2纳米片。所述的方法通过固液相化学反应路线以较大规模可控合成二维超薄SnS2纳米片，混合相SnS2-SnS和纯正交相SnS纳米片，所述的二维超薄SnS2纳米片超级电容器性能优异。
本发明的另一目的在于提供所述二维超薄SnS2纳米片在超级电容器中的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种二维超薄硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤之一：
(1)将前驱物金属锡-硫脲配合物Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和油酸混合物以一定的速率升温至180-230℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得六方相超薄SnS2纳米片；
(2)将前驱物Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和油酸混合物以一定的速率升温至260-295℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得混合相SnS2-SnS纳米片；
(3)将前驱物Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和油酸混合物以一定的速率升温至300-330℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得正交相超薄SnS纳米片。
所述的方法采用简单易行的固液相合成法，以Sn2Cl4(Tu)5·2H2O为前驱体，采用“一锅煮”的方式，通过调控反应温度，可分别得到了六方相SnS2和正交相SnS纳米晶，以及混合相SnS2-SnS纳米晶。本发明方法在硫化锡的制备中，所用的前驱体为锡盐与硫脲的配合物，溶剂为油酸，所述的方法采用的原料无毒，反应条件简单。
所述的方法中，推荐的反应物用量关系为：Sn2Cl4(Tu)5·2H2O 0.1mol-0.3mol，油酸8-15mL。
所述的方法中，升温速率优选为4℃-8℃ min-1，反应时间为20-60min。
上述步骤中，产物分离、洗涤的具体方法是，所述的步骤(1)中，反应产物用无水乙醇分散沉降，离心分离，重复操作3-4次；步骤(2)中的产物用乙醇和正己烷洗涤、离心干燥；步骤(3)中的产物用乙醇沉降，离心分离，将最后得到的目的物室温下真空干燥3-5小时。
所制得的二维超薄硫化锡纳米片可采用X-Ray光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)来表征所得二维超薄硫化锡纳米片的成分与结构；用透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析所得二维超薄硫化锡纳米片的尺寸、形貌和微结构等。
本发明还涉及所述的方法制备的二维超薄SnS2纳米片。
所述的SnS2为二维(2D)片状的纳米晶；其中SnS2为六方相。
进一步，本发明还提供了所述的二维超薄SnS2纳米片的应用，即所述二维超薄SnS2纳米片作为活性材料在超级电容器中的应用。
测试表明，本发明的SnS2样品在功率密度为110W kg-1时，能量密度为16.5Wh kg-1，这个值远高于文献报道的以水合肼还原石墨烯(5.7Wh kg-1)，氮和硼共掺杂的石墨烯(8.7Wh kg-1)，功能化石墨烯(11.3Wh kg-1)等材料为电极的超级电容器及商业超级电容器。且SnS2的比电容较高，稳定性好，能量密度高，可作为潜在的储能材料。
本发明通过固液相化学反应，在常压和较低的温度下合成了多种硫化锡纳米晶，工艺简单，反应温度低，时间短，适合于批量生产。保持其他条件不变，通过调控反应温度可得到六方相SnS2，混合相SnS2-SnS和正交相SnS纳米晶。电化学测试表明，在电流密度为1A g-1时，SnS2NSs的比电容为614.6F g-1，相比于其他的金属硫族半导体，SnS2有高的比电容，且循环性能良好，可作为活性材料应用于超级电容器性能中。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1本发明合成的二维超薄SnS2纳米片的XRD和EDS图。图1A(XRD)中显示出6个尖锐的衍射峰，这些衍射峰可归属于六方相SnS2(00)、(100)、(011)、(012)、(110)和(111)晶面的衍射峰(JCPDS 83-1705)，没有其他杂质峰出现，说明得到的产品为SnS2。相应的EDS(图1B)分析表明，样品中有C、Sn、S元素，其中C元素可能源自表面Capping试剂或空气中的二氧化碳，进一步说明产物为SnS2。
图2本发明合成的二维超薄SnS2纳米片的XPS图：(2A)全谱、(2B)Sn 3d、(2C)S 3d的精细扫描图和(2D)SnS2的拉曼图。
图3本发明合成的二维超薄SnS2纳米片的Mapping图，Sn和S元素均匀的分布在SnS2纳米片上。
图4本发明合成的二维超薄SnS2纳米片的SEM，TEM和HRTEM图。从SEM图(图4A，4B)和TEM图(图4C)中可以看出，样品接近透明，为厚度约3-4nm超薄SnS2纳米片。图4D为纳米片的HRTEM，显示出清晰的晶格条纹，晶格间距约为对应于六方相SnS2的(011)晶面。
图5不同温度下热分解前驱体的XRD图。反应温度230℃，得到结晶良好的超薄的2D SnS2纳米片。当温度继续升温至275℃时，六方相SnS2衍射峰逐渐减弱，出现新的衍射峰，可归属于正交相的SnS(JCPDS-73-1859)，得到的产品是SnS-SnS2。温度升至320℃，得到了纯的正交相的SnS。
图6SnS2的循环伏安和恒流充放电曲线。通过图6A的循环伏安曲线图可以看出，SnS2有一对明显的可逆反应的氧化还原峰，其循环伏安行为体现了法拉第准电容(赝电容)的行为，且随着扫速的增加，其峰电流逐渐增加表明该层状电极材料SnS2能够快速完成氧化还原反应。图6B为SnS2在不同电流密度0.5-10A g-1下恒流充放电曲线，电流密度越小，放电时间越长。
图7SnS2、SnS-SnS2和SnS在扫速为100mV s-1的(7A)循环伏安曲线、(7B)电流密度为1A g-1下恒流充放电曲线、(7C)不同电流密度对应的比电容和(7D)电流密度为1A g-1时，循环稳定性曲线的对比图。通过图中数据分析可知，SnS2电流最大，放电时间最长，在电流密度为10A g-1时其比电容是0.5A g-1的70％，说明SnS2的倍率性能高于混合相SnS-SnS2(43％)和SnS(50％)。SnS2首次放电比电容为614F g-1，1000次循环后容量为595F g-1，比电容保持96％，说明SnS2的稳定性能高于SnS(67％)。
图8SnS2能量密度与功率密度关系的Ragone图，从图中可以看出，SnS2样品在功率密度为110W kg-1时，能量密度为16.5Wh kg-1，这个值高于文献报道的以水合肼还原石墨烯(5.7Wh kg-1)，氮和硼共掺杂的石墨烯(8.7Wh kg-1)，功能化石墨烯(11.3Wh kg-1)等材料为电极的超级电容器及商业超级电容器。综上所述，SnS2的比电容较高，稳定性好，能量密度高，可作为潜在的储能材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
室温下，在洁净、干燥的100mL三颈烧瓶中，加入0.25mmol Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和10mL油酸，超声5min中得悬浊液。用沙浴加热该混合物，以5℃ min-1的升温速率，从室温上升到180-230℃，保温30min后停止加热。在升温过程中可以看到，在100℃之前，该悬浊液颜色基本没有变化，为无色。随后，逐渐有气泡冒出，固体物质开始分解，颜色由无色慢慢转变为浅黄色，接着变为棕色，最后变为深棕色。反应结束后反应产物用无水乙醇分散沉降，离心分离，用乙醇和正己烷洗涤、离心干燥，将最后得到的目的物室温下真空干燥3-5小时，用于后续的分析和表征。
采用EDS、XPS、XRD、TEM、SEM、HRTEM和Mapping测试对产品进行分析(图1～图4)。所得产物其组成只含有Sn和S两种元素，且是纯六方相SnS2纳米片。TEM、SEM和HRTEM分析结果表明，所得SnS2纳米晶为片状结构，厚度约为3-4nm。相应的HRTEM图显示出清晰、连续的晶格条纹，表明所得二维SnS2纳米晶结晶很好；晶格条纹的间距为对应于六方相SnS2的(011)晶面。
实施例2
室温下，在洁净、干燥的100mL三颈烧瓶中，加入0.25mmol Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和10mL油酸，超声5min中得悬浊液。用沙浴加热该混合物，以5℃ min-1的升温速率，从室温上升到300-330℃，保温30min后停止加热。反应结束后，将产物自然冷却至室温离心分离，用正庚烷、无水乙醇清洗数次后，在真空干燥箱中烘干用于后续的分析和表征。
与实施例1相同，采用X-Ray能谱仪(EDX)、元素面分布图(Mapping)、XRD、TEM和HRTEM等对目标产物SnS纳米晶进行表征。XRD结果见图5。
实施例3
室温下，在洁净、干燥的100mL三颈烧瓶中，加入0.25mmol Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和10mL油酸，超声5min中得悬浊液。用沙浴加热该混合物，以5℃ min-1的升温速率，从室温上升到260-295℃，保温30min后停止加热。反应结束后，将产物自然冷却至室温离心分离，用正庚烷、无水乙醇清洗数次后，在真空干燥箱中烘干用于后续的分析和表征。
与实施例1相同，采用X-Ray能谱仪(EDX)、元素面分布图(Mapping)、XRD、TEM和HRTEM等对目标产物SnS纳米晶进行表征。XRD结果参见图5。
根据实施例1-3，本发明的方法采用固液相化学反应合成硫化锡纳米晶，通过调控反应温度可分别得到六方相SnS2，混合相SnS2-SnS和正交相SnS纳米晶。如图5所示，不同温度下热分解前驱体得到不同硫化锡产物。反应温度230℃，得到结晶良好的超薄2D SnS2纳米片。当温度继续升温至275℃时，六方相SnS2衍射峰逐渐减弱，出现新的衍射峰，可归属于正交相的SnS(JCPDS-73-1859)，得到的产品是SnS-SnS2；温度升至320℃，得到了纯的正交相的SnS。
实施例4
在三电极体系中通过循环伏安法和恒流充放电，测试样品SnS2、SnS-SnS2和SnS的电化学性质，具体过程如下：
在CHI 660C型电化学工作站上，采用标准的三电极测试体系，电解液为6M KOH，对电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，工作电极为合成的SnS2、SnS-SnS2或SnS纳米片分别修饰在泡沫镍上。
样品修饰电极的制备方法如下：
(1)泡沫Ni(剪成长5cm，宽1cm的长条)，用蒸馏水超声15min，再用丙酮或乙醇超声35min(去除表面油污)，过夜烘干。对烘干的泡沫Ni的一角贴上标签，称重。
(2)电极制备：称量样品16mg，乙炔黑5.7mg，混合研磨30min，加2～3mL异丙醇，再滴加3～4滴PTFE，再次研磨10min，用滴管向泡沫Ni上均匀涂抹1×1cm2的面积(只涂一面)，放入培养皿中，盖上表面皿，过夜烘干(烘干温度小于50℃)。
(3)烘干后，用称量纸包裹好，压片称重(两次称量的质量差×70％＝活性物质的质量)。
具体的测试结果见图6-图8。测试结果表明，纯六方相SnS2纳米片具有高的质量比电容(在电流密度为1A g-1时其比电容为614.6F g-1，远高于石墨烯(G)、G-MnO2或Co3O4复合材料以及近来报道的一些赝电容材料)和优异的稳定性(连续循环1000圈后，其比电容仍能保持96％)，且远远优于混合相SnS2-SnS和纯正交相SnS纳米晶。

Claims (6)

1.一种二维超薄硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤之一：
1)将前驱体Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和油酸混合物以一定的速率升温至180-230℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得六方相超薄SnS2内米片；
2)将前驱体Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和油酸混合物以一定的速率升温至260-295℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得混合相SnS2-SnS纳米片；
3)将前驱体Sn2Cl4(Tu)5·2H2O和油酸混合物以一定的速率升温至300-330℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得正交相超薄SnS纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维超薄硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述的方法中，反应物用量关系为：Sn2Cl4(Tu)5·2H2O0.1mol-0.3mol，油酸8-15mL。
3.根据权利要求1所述的二维超薄硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述的方法中，升温速率为4℃-8℃min-1，反应时间为20-60min。
4.根据权利要求1所述的方法制备的二维超薄SnS2纳米片。
5.根据权利要求4所述的二维超薄SnS2纳米片，其特征在于，所述的SnS2纳米片为二维超薄片状的纳米晶；其中SnS2为六方相。
6.根据权利要求4所述的超薄SnS2纳米片作为活性材料在超级电容器中的应用。
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