CN113213438A - 氮化硼纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼纳米管的制备方法，包括以下内容：以无机纳米粒子作为催化剂前驱体，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在基底上生长形成氮化硼纳米管。本发明还公开了一种由前述方法制得的氮化硼纳米管。本发明提供的氮化硼纳米管的制备方法步骤简单、重现性好，能够在普通水平管式炉中制备氮化硼纳米管，而且所制得的氮化硼纳米管为圆柱状，结晶性良好。
Description
技术领域
本发明是关于材料领域，特别是关于一种氮化硼纳米管及其制备方法。
背景技术
氮化硼纳米管(BNNTs)的原子结构与碳纳米管(CNTs)类似，是由B原子和N原子组成的六边形网状结构。由于B(2.04)和N(3.04)之间电负性的差异导致了B-N键的极性，因此BNNT中的电荷分布是不对称的，电子在空间上被限制在N原子上，从而产生了宽带隙(5～6eV)的绝缘行为，且该性质几乎与管直径、手性和管壁数量无关。此外，BNNTs还有其他许多优良性能，如高导热系数，在空气中突出的热稳定性(900℃)，低介电常数，优异的辐射吸收能力，极高的杨氏模量(1.3TPa)和抗拉强度(40GPa)。由于以上这些特性，BNNTs被认为是在热管理、光电子等领域具有重大应用潜力的一维纳米材料。
而合成高质量的BNNTs仍然是进一步研究其实际应用价值的主要障碍，目前的合成方法主要有电弧放电、激光烧蚀、球磨和化学气相沉积(CVD)等。然而，由于等离子体面积的限制，电弧放电法不适合大批量生产，而且很难控制纳米管的尺寸和BN层数。激光烧蚀法可以获得直径小、壁厚少的氮化硼纳米管，但其所需设备复杂昂贵。球磨法可以大规模生产BNNTs，但所得的BNNTs通常为大直径的竹节状结构。
CVD法被认为是最有可能实现高效制备BNNTs的一种方法，但该方法要么所用设备需特殊设计，要么操作步骤较为复杂，不利于进一步推广。
因此，针对现有技术的中的问题有必要提供一种新的氮化硼纳米管得制备方法。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硼纳米管及其制备方法，该方法操作步骤简单、重现性好且制得的氮化硼纳米管的质量高。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种氮化硼纳米管的制备方法，包括以下内容：
以无机纳米粒子作为催化剂前驱体，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在基底上生长形成氮化硼纳米管。
在本发明的一个或多个实施方式中，该氮化硼纳米管的制备方法具体包括：
将所述无机纳米粒子和硼源混合均匀后置于反应容器中并以基底覆盖所述反应容器，再将所述反应容器置于化学气相沉积设备中；
在保护气氛下，以2～30℃/min的速率升温至1200～1700℃，然后通入氮源，保温1～4h，以在所述基底上生长形成氮化硼纳米管。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述无机纳米粒子为纳米氧化镁、纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米二氧化硅和纳米硅中的一种或多种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述硼源为硼粉。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述硼源和所述无机纳米粒子的摩尔比为(2～20):1。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述氮源为氨气。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述氮源的通入速率为10～300sccm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述反应容器为氮化硼燃烧舟、氮化硅燃烧舟或氧化铝燃烧舟；和/或所述基底为硅片；和/或所述化学气相沉积设备为水平管式炉。
本发明还提供了一种氮化硼纳米管，该氮化硼纳米管由前述方法制得。
与现有技术相比，本发明提供的氮化硼纳米管的制备方法步骤简单、重现性好，能够在普通水平管式炉中制备氮化硼纳米管，而且所制得的氮化硼纳米管为圆柱状，结晶性良好。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的BNNTs的SEM图；
图2是本发明实施例1所制得的BNNTs一放大倍率下的TEM图；
图3是本发明实施例1所制得的BNNTs另一放大倍率下的TEM图；
图4是本发明实施例2所制得的BNNTs的SEM图；
图5是本发明实施例3所制得的BNNTs的SEM图；
图6是本发明实施例4所制得的BNNTs的SEM图；
图7是本发明实施例5所制得的BNNTs的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
需要说明的是，以下的说明中，表示量的“％”和“份”只要无特别说明，则为重量基准。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；术语“优选”指的是较优的选择方案，但不只限于所选方案。
本发明实施方式提供的氮化硼纳米管的制备方法，其包括：以无机纳米粒子作为催化剂前驱体，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在基底上生长形成氮化硼纳米管。
具体地，首先将所述无机纳米粒子和硼源混合均匀后置于反应容器中并以基底覆盖所述反应容器，再将所述反应容器置于水平管式炉中；然后在保护气氛下，以2～30℃/min的速率升温至1200～1700℃，随后通入氮源，保温1～4h，以在所述基底上生长形成氮化硼纳米管。
一示例性的实施方式中，无机纳米粒子选自纳米氧化镁、纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米二氧化硅和纳米硅中的一种或多种；无机纳米粒子的粒径优选为介于5～30nm之间。
一示例性的实施方式中，硼源为硼粉；并且以硼粉作为硼源时，硼源和无机纳米粒子的摩尔比为(2～20):1。
一示例性的实施方式中，氮源为氨气；并且以氨气作为氮源时，氮源的通入速率为10～300sccm。
一示例性的实施方式中，保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
一示例性的实施方式中，反应容器为氮化硼燃烧舟、氮化硅燃烧舟或氧化铝燃烧舟等耐高温燃烧舟。
一示例性的实施方式中，基底为硅片。
一示例性的实施方式中，化学气相沉积设备为水平管式炉。
本发明中以无机纳米粒子作为制备氮化硼纳米管的催化剂前驱体，利用纳米粒子高活性的特点，能够得到高质量的氮化硼纳米管；提供制备氮化硼纳米管中催化剂前驱体的多种选择性，为通过化学气相沉积法制备高质量氮化硼纳米管拓宽了选择范围。
本发明还提供了一种氮化硼纳米管，该硼纳米管由前述方法制得。
具体地，该硼纳米管的直径为30～50nm。
下面结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
称取1mmol硼粉和0.1mmol纳米氧化镁，混合均匀后置于氮化硼燃烧舟中，在氮化硼燃烧舟的上方覆盖一片1cm×1.5cm的硅片，再将氮化硼燃烧舟置于水平管式炉的加热区。在氩气保护氛围下，以10℃/min的速率升温至1300℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。
反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管(图1～3)。
实施例2
称取1mmol硼粉和0.1mmol纳米二氧化钛，混合均匀后置于氮化硼燃烧舟中，在氮化硼燃烧舟的上方覆盖一片1cm×1.5cm的硅片，再将氮化硼燃烧舟置于水平管式炉的加热区。在氩气保护氛围下，以10℃/min的速率升温至1300℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。
反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管(图4)。
实施例3
称取1mmol硼粉和0.1mmol纳米氧化铝，混合均匀后置于氮化硼燃烧舟中，在氮化硼燃烧舟的上方覆盖一片1cm×1.5cm的硅片，再将氮化硼燃烧舟置于水平管式炉的加热区。在氩气保护氛围下，以10℃/min的速率升温至1300℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。
反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管(图5)。
实施例4
称取1mmol硼粉和0.1mmol纳米二氧化硅，混合均匀后置于氮化硼燃烧舟中，在氮化硼燃烧舟的上方覆盖一片1cm×1.5cm的硅片，再将氮化硼燃烧舟置于水平管式炉的加热区。在氩气保护氛围下，以10℃/min的速率升温至1300℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。
反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管(图6)。
实施例5
称取1mmol硼粉和0.1mmol纳米硅，混合均匀后置于氮化硼燃烧舟中，在氮化硼燃烧舟的上方覆盖一片1cm×1.5cm的硅片，再将氮化硼燃烧舟置于水平管式炉的加热区。在氩气保护氛围下，以10℃/min的速率升温至1300℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。
反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管(图7)。
综上所述，本发明提供的氮化硼纳米管的制备方法步骤简单、重现性好，能够在普通水平管式炉中制备氮化硼纳米管，而且所制得的氮化硼纳米管为圆柱状，结晶性良好。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
以无机纳米粒子作为催化剂前驱体，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在基底上生长形成氮化硼纳米管。
2.如权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，具体包括：
将所述无机纳米粒子和硼源混合均匀后置于反应容器中并以基底覆盖所述反应容器，再将所述反应容器置于化学气相沉积设备中；
在保护气氛下，以2～30℃/min的速率升温至1200～1700℃，然后通入氮源，保温1～4h，以在所述基底上生长形成氮化硼纳米管。
3.如权利要求1或2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述无机纳米粒子为纳米氧化镁、纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米二氧化硅和纳米硅中的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼粉。
5.如权利要求4所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源和所述无机纳米粒子的摩尔比为(2～20):1。
6.如权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述氮源为氨气。
7.如权利要求6所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述氮源的通入速率为10～300sccm。
8.如权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
9.如权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述反应容器为氮化硼燃烧舟、氮化硅燃烧舟或氧化铝燃烧舟；和/或所述基底为硅片；和/或所述化学气相沉积设备为水平管式炉。
10.一种氮化硼纳米管，其特征在于，所述氮化硼纳米管由权利要求1或2所述的方法制得。
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