CN107354752B - 一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法 - Google Patents

一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107354752B
CN107354752B CN201710473143.8A CN201710473143A CN107354752B CN 107354752 B CN107354752 B CN 107354752B CN 201710473143 A CN201710473143 A CN 201710473143A CN 107354752 B CN107354752 B CN 107354752B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
fiber
silver
treatment
organic polymer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710473143.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107354752A (zh
Inventor
齐胜利
韩光涛
田国峰
武德珍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN201710473143.8A priority Critical patent/CN107354752B/zh
Publication of CN107354752A publication Critical patent/CN107354752A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107354752B publication Critical patent/CN107354752B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/61—Polyamines polyimines
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/51—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof
    • D06M11/55—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof with sulfur trioxide; with sulfuric acid or thiosulfuric acid or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

一种表面覆银F‑12导电纤维及其制备方法，属于导电纤维技术领域。以F‑12纤维为基纤，首先在纤维表面包覆一层有机聚合物，随后将包覆聚合物的有机纤维进行金属离子吸附和还原，得到表面附着有金属单质的有机纤维，最后采用传统的化学镀方法在纤维表面进行金属银层的沉积，从而得到完善致密的高导电金属银层。本发明能够制得同时具有高强度、高导电性和高界面粘结性的表面覆银F‑12导电纤维。

Description

一种表面覆银F-12导电纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于导电纤维技术领域，具体涉及一种制备表面覆银F-12导电纤维的方法。
背景技术
表面包覆金属银层的有机导电纤维，因同时结合了表面银层优异的导电性能和有机纤维质轻、柔软和耐弯折的特点，在电力、电子、医疗和航空航天领域备受关注，可广泛用于防静电防尘防爆工作服、电热服、电热绷带、精密电子行业中的电磁波屏蔽罩、军用智能服装、柔性导线、军用微波电缆以及“隐身材料”等。
当前，表面覆银有机导电纤维的基纤主要集中在尼龙、聚酯和聚氨酯等常规化学纤维上。这些镀银纤维在家纺、医疗和体育用品等方面有较好的应用，但是其力学性能不足、耐温性差，不属于高性能有机导电纤维，且遇火或高热即熔融、滴落或燃烧，不能满足航空航天及军用电子等领域的使用要求。
F-12纤维是我国自主开发的一种高性能有机纤维，是目前己实现工业化生产并得到工程应用的性能最好的有机纤维之一，具有高强、高模、耐高温，阻燃，化学稳定性等优异的性能而广泛应用于军工、防护领域、产业领域及复合材料增强体等。在F-12纤维表面镀覆导电银层，使纤维表面金属化，可使其具有消除静电、导电、电磁屏蔽的功能，而且具有比金属线质轻、柔软的特点，从而可制得轻质高强度耐高温的高性能有机导电纤维，在航空航天、智能服装、柔性导电以及电磁屏蔽等领域具有广阔的应用前景。然而，当前还没有关于F-12纤维/银导电纤维的研究报道。
在有机纤维表面包覆金属层常用的方法有溅射法和化学镀的方法。溅射法是直接在基纤表面溅射金属层，从而得到复合导电纤维。溅射法具有对环境友好，溅射前无需对纤维表面进行处理的优点，可制备多种金属及复合金属镀层，但溅射的金属膜厚度薄，导电性能不理想，最重要的是粘结性差，金属层易脱落。化学镀的方法可在有机导电纤维制备各种金属镀层。但是，由于F-12纤维不仅具有全芳香的酰胺结构，且含有一定比例的非晶态氮杂环结构，是一种兼具非晶态及晶态的混合过渡结构，其分子链堆砌密度高、表面光滑且缺少活性基团、表面能低和反应活性低，导致采用传统的化学镀方法在其表面沉积形成的金属层与F-12纤维基体之间呈现出完全分离的状态，金属层极易剥落。
因此，急需找到一种可实现高强度、高导电性和高粘结性的表面覆银F-12复合导电纤维的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种制备表面覆银F-12导电纤维的方法，实现高强度、高导电性和高粘结性的表面覆银F-12复合导电纤维的制备。
本发明提供一种表面覆银F-12导电纤维，该导电纤维是以F-12纤维为基纤，F-12纤维的外表面依次包覆有机聚合物、金属粒子层和致密导电银金属层。
金属离子层中的金属为银、镍、钯中的至少一种。
本发明还提供一种制备F-12银导电纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将F-12原纤维浸渍在除油试剂中抽提处理；
(2)将步骤(1)得到的F-12纤维进行表面改性处理；
(3)将步骤(2)得到的F-12纤维在有机聚合物溶液中进行有机聚合物包覆处理；必要时，在包覆处理后进行高温处理；
(4)将步骤(3)得到的F-12纤维进行表面改性处理，然后水洗；
(5)在超声条件下，将步骤(4)得到的F-12纤维浸渍在硝酸银、银氨溶液、硫酸镍和氯化钯中的至少一种的水溶液中进行离子吸附，然后水洗；
(6)将步骤(5)得到的F-12纤维浸渍在还原剂溶液中进行还原处理，然后水洗；
(7)将步骤(6)得到的F-12纤维浸渍在化学镀银液中，在超声条件下进行银沉积，水洗，然后再在惰性气体下，进行热处理。
其中步骤(1)除油试剂为乙酸乙酯、N,N’-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙醚、乙醇、丙酮和除硅灵中的至少一种；
步骤(3)中高温处理的温度为300℃，时间为2小时；
其中步骤(2)和(4)中用于表面改性处理的试剂为：氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种酸或碱的溶液。优选地，当表面处理试剂为氢氧化钾或氢氧化钠时，溶液浓度为2-8mol/L，处理的温度为20-40℃，时间为20-40分钟；当表面处理试剂为硫酸、磷酸或盐酸时，溶剂体积分数为20％-40％，处理的温度为20-40℃，时间为20-40分钟。
其中，步骤(3)中所述的有机聚合物为聚酰胺酸(PAA)或聚多巴胺的一种；优选地，有机聚合物溶液的固含量为1wt％-6wt％，溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种；优选地，所述有机聚合物为聚酰胺酸时，聚酰胺酸为任意体系的芳香族聚酰胺酸，其由二元胺和二元酐经过溶液混缩聚反应制备得到，或者由至少一种二元胺和至少一种二元酐经过溶液共缩聚反应制备得到，优选为3,3'4,4'-联苯二酐/4,4'-二氨基二苯醚(BPDA/ODA)体系的PAA；优选地，所述有机聚合物为聚多巴胺时，所对应的为多巴胺、过硫酸铵和三(羟甲基)氨基甲烷的混合液；其中优选，多巴胺的浓度为0.6g/L，过硫酸铵的浓度为0.45g/L，三(羟甲基)氨基甲烷的浓度为0.36g/L。
其中，步骤(5)中，所述离子吸附的条件为：温度为20～50℃，时间为1～20分钟；优选地，步骤(5)中所述吸附溶液为氯化钯时，氯化钯的浓度为0.1～0.3g/L；当所述吸附溶液为硝酸银、银氨或者硫酸镍溶液时，溶液浓度为0.1～0.3mol/L。
其中，步骤(6)中，所述还原处理的实验环境包括：温度为20～50℃，时间为1～20分钟。优选地，还原剂溶液为水合肼溶液、硼氢化钠溶液、二甲胺基甲硼烷溶液、葡萄糖溶液和柠檬酸钠溶液中的至少一种；优选地，步骤(6)中还原液为二甲胺基甲硼烷溶液时，溶液的浓度为0.05-0.2mol/L；当还原液为水合肼时，溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；当还原液为葡萄糖时，溶液的浓度为0.01-0.1mol/L；当还原液为硼氢化钠溶液或柠檬酸钠溶液时，溶液浓度为0.2-1.0mol/L。
其中，步骤(7)中，所述银沉积的条件包括：温度为20～50℃，时间为1～30分钟；热处理条件包括：温度为250-350℃，时间为1-3小时；优选地，步骤(7)中，所述化学镀银液中银离子的浓度为0.1-10g/L。
其中，还包括：(7)中所述银沉积在超声条件下进行。
其中，所述超声条件包括：功率为5～50W/L，时间为1～30分钟。
另一方面，本发明还提供了上述方法制备的表面覆银F-12导电纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
1、本发明制备的导电纤维以F-12纤维为基纤，具有轻质、高强、耐高温、高导电等优点，是一种新型的高性能有机导电纤维。
2、本发明提供的表面覆银F-12导电纤维的制备方法，不是一步直接沉积形成金属层，而是先采用一次离子吸附还原形成高粘结性超薄活化金属层，对基纤损伤小且可获得高粘结性，再经二次沉积，快速形成致密银层，从而保证了高强度、高导电性和高界面粘结性的复合导电纤维的制备。
3、本发明提供的方法不需对F-12基纤进行长时间复杂的表面处理、粗化等过程，而是通过包覆聚酰胺酸过渡层来实现F-12纤维的表面改性，对基纤的损伤小，使复合纤维能很好地保持原纤维的优异机械性能且制备效率大大提高。
4、本发明提供的方法离子吸附和银沉积均在短时间内完成，整个过程快速高效，实施过程简单，易于控制，易于流程化，可实现规模化制备，工业化前景良好。
5、本发明提供的方法所用原料简单、廉价，且可以回收，制备成本低，环境友好。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为实施例1制得的表面覆银F-12导电纤维的表面扫描电镜图(SEM)；
图2为实施例2制得的表面覆银F-12导电纤维的表面扫描电镜图(SEM)；
图3为对比例7制得的表面覆银F-12导电纤维的表面扫描电镜图(SEM)；
图4为实施例1制备的表面覆银导电纤维经摩擦1000次处理后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述发明，应说明的是：以下实施例仅用以说明而非限制本发明所描述的技术方案。因此，尽管本说明书参照下述的实施例对本发明进行了详细的说明，但是，凡在本申请技术方案基础上所作的等同交换均落入本发明的保护范围。
实施例1
(1)将F-12原纤维浸渍在丙酮溶液中抽提处理24小时，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(2)将步骤(1)得到的F-12纤维浸渍在40vol％H2SO4中处理30分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(3)将步骤(2)得到的F-12纤维在多巴胺、过硫酸铵和三羟甲基氨基甲烷混合液中包覆处理24小时，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性，其中，具体的混合液成分为：0.2g/L多巴胺，0.45g/L过硫酸铵，0.36g/L三羟甲基氨基甲烷；
(4)将步骤(3)得到的F-12纤维浸渍在40vol％H2SO4中处理30分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(5)在25W/L的超声条件下，将步骤(4)得到的F-12纤维浸渍在0.2g/L的PdCl2溶液中进行离子吸附15分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(6)将步骤(5)得到的F-12纤维浸渍在0.1mol/L的二甲胺基甲硼烷溶液中进行钯离子还原8分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(7)在功率为25W/L的超声条件下，将步骤(6)得到的F-12纤维浸渍在30℃的化学镀银液中进行银沉积30分钟，用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性，然后在氮气气氛下，将得到的F-12纤维进行300℃高温处理60分钟，其中，化学镀银液组成为：10g/LAgNO3，60ml/L氨水，20ml/L乙二胺，8g/L KOH，14g/L葡萄糖，4g/L酒石酸钠钾，40ml/L乙醇，75mg/L聚乙二醇，制得表面覆银F-12导电纤维A1。
实施例2
(1)将F-12原纤维浸渍在丙酮溶液中抽提处理24小时，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(2)将步骤(1)得到的F-12纤维浸渍在40vol％H2SO4中处理30分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(3)将步骤(2)得到的F-12纤维在固含量为1.5wt％的BPDA/ODA体系的PAA中包覆处理24小时，然后自然风干；
(4)将步骤(3)得到的F-12纤维在惰性气体下，进行高温热环化处理2小时，所述高温处理的温度为300℃；
(5)将步骤(4)得到的F-12纤维浸渍在40vol％H2SO4中处理30分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(6)在25W/L的超声条件下，将步骤(5)得到的F-12纤维浸渍在0.2g/L的PdCl2溶液中进行离子吸附15分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(7)将步骤(6)得到的F-12纤维浸渍在0.1mol/L的二甲胺基甲硼烷溶液中进行钯离子还原8分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(8)在功率为25W/L的超声条件下，将步骤(7)得到的F-12纤维浸渍在30℃的化学镀银液中进行银沉积30分钟，用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性，然后在氮气气氛下，将得到的F-12纤维进行300℃高温处理60分钟，制得表面覆银F-12导电纤维A2。
实施例3
(1)将F-12原纤维浸渍在丙酮溶液中抽提处理24小时，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(2)将步骤(1)得到的F-12纤维浸渍在40vol％H2SO4中处理30分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(3)将步骤(2)得到的F-12纤维在多巴胺、过硫酸铵和三羟甲基氨基甲烷混合液中包覆处理24小时，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性，其中，具体的混合液成分为：0.2g/L多巴胺，0.45g/L过硫酸铵，0.36g/L三羟甲基氨基甲烷；
(4)将步骤(3)得到的F-12纤维浸渍在40vol％H2SO4中处理30分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(5)在25W/L的超声条件下，将步骤(4)得到的F-12纤维浸渍在0.2mol/L的硝酸银溶液中进行离子吸附15分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(6)将步骤(5)得到的F-12纤维浸渍在体积分数10vol％的水合肼溶液中进行银离子还原8分钟，然后用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性；
(7)在功率为25W/L的超声条件下，将步骤(6)得到的F-12纤维浸渍在30℃的化学镀银液中进行银沉积30分钟，用去离子水喷淋水洗F-12纤维至去离子水为中性，然后在氮气气氛下，将得到的F-12纤维进行300℃高温处理60分钟，制得表面覆银F-12导电纤维A3。
实施例4
按照实施例1的方法制备表面覆银F-12导电纤维，不同的是，步骤(2)中，在4mol/L的KOH中处理30分钟，制得表面覆银F-12导电纤维A4。
实施例5
按照实施例1的方法制备表面覆银F-12导电纤维，不同的是，步骤(2)中，在体积分数为40vol％的H3PO4中处理30分钟，制得表面覆银F-12导电纤维A5。
实施例6
按照实施例1的方法制备表面覆银F-12导电纤维，不同的是，步骤(7)中，在30℃的化学镀银液中进行银沉积15分钟，制得表面覆银F-12导电纤维A6。
对比例7
按照实施例1的方法制备表面覆银F-12导电纤维，不同的是，按照实施例1的方法制备表面覆银F-12导电纤维，不同的是，将步骤(3)和步骤(4)省略，不经过有机聚合物的包覆，制得表面覆银F-12导电纤维A7。
对比例8
按照实施例1的方法制备表面覆银F-12导电纤维，不同的是，步骤(7)中，银沉积不在超声条件下进行，制得表面覆银F-12导电纤维A8。
对比例9
按照实施例1中的步骤(7)中的方法，以原纤维直接进行银沉积，制得表面覆银F-12导电纤维。
测试例
采用扫描电镜仪检测实施例1、实施例2制备的表面覆银F-12导电纤维的表面扫描电镜图参见图1、图2，对比例7制备的表面覆银F-12导电纤维的表面扫描电镜图参见图3，实施例1制备的表面覆银导电纤维经摩擦1000次处理后的扫描电镜图参见图4。
分别测定F-12原纤维、实施例(包括对比例)1-9制备的表面覆银F-12导电纤维A1-A9的拉伸强度、断裂伸长率、模量、表面电阻率和粘结性，结果见表1。
力学性能测试方法：参考GBT14344-2008化学纤维长丝拉伸性能试验方法
导电性测试方法：参考GBT1410-2006材料体积电阻率和表面电阻率试验方法。
粘结性的测试方法：将各纤维平置于平板上，两端固定，用3M绝缘胶带作用于复合导电纤维试样上，时间不少于5s，撕下3M胶带，光学显微镜下正对粘点观察胶布上的金属粒子，视野中能看到的粒子个数即可反映粘结性，视野中金属粒子个数越多，说明粘结性越差，视野中能看到的粒子个数参见表1。
表1：
Figure BDA0001327584480000081
Figure BDA0001327584480000091
将实施例1-6制备的表面覆银F-12导电纤维A1-A6和实施例7-9制备的导电纤维A7-A9对比可以看出，本发明的方法能够提高制备的表面覆银F-12导电纤维的拉伸强度、断裂伸长率和粘结性，并降低其模量和表面电阻率。
将实施例1与实施例4、5对比可以看出，当步骤(2)中，所述表面改性条件为：温度为30℃，时间为30分钟，溶液为体积分数为40vol％的H2SO4时，制备的表面覆银F-12导电纤维模量更低，导电性、表面粘结性更好。
将实施例1与实施例6、对比例8对比可以看出，当步骤(7)中，所述表面改性条件为：温度为30℃，时间为30分钟，超声频率为25W时，制备的表面覆银F-12导电纤维导电性、表面粘结性更好。
将实施例1、2与对比例7、9对比可以看出，在纤维表面包覆一层有机物时，制备的表面覆银F-12导电纤维导电性、表面粘结性更好，模量更低。
本发明表面覆银F-12导电纤维的制备方法通过在短时间快速处理纤维表层，且通过一次离子吸附形成超薄纳米活化银层，对原纤维损伤很小，在获得优异界面粘结性能的同时，保证了纤维的高力学性能；通过化学镀二次沉积，快速形成致密银层，保证了纤维的高导电性，从而保证了高强度、高导电性和高界面粘结性的表面覆银F-12导电纤维的制备。本发明提供的方法的离子吸附和银沉积均在短时间内完成，整个过程快速高效，控制简单，易于流程化，可实现规模化制备。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (15)

1.一种表面覆银F-12导电纤维，其特征在于，该导电纤维是以F-12纤维为基纤，F-12纤维的外表面依次包覆有机聚合物、金属粒子层和致密导电银金属层，所述金属粒子层中的金属为银、镍、钯中的至少一种，所述有机聚合物为聚酰亚胺、聚多巴胺的一种。
2.一种制备权利要求1所述的表面覆银F-12导电纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将F-12原纤维浸渍在除油试剂中抽提处理； （2）将步骤（1）得到的F-12纤维进行表面改性处理； （3）将步骤（2）得到的F-12纤维在有机聚合物溶液中进行有机聚合物包覆处理；所述有机聚合物溶液的固含量为1 wt%-6 wt%；
（4）将步骤（3）得到的F-12纤维进行表面改性处理，然后水洗； （5）在超声条件下，将步骤（4）得到的F-12纤维浸渍在硝酸银、银氨溶液、硫酸镍和氯化钯中的至少一种的水溶液中进行离子吸附，然后水洗；所述吸附溶液为氯化钯时，氯化钯的浓度为0.1~0.3g/L；当所述吸附溶液为硝酸银、银氨或者硫酸镍溶液时，溶液浓度为0.1~0.3mol/L； （6）将步骤（5）得到的F-12纤维浸渍在还原剂溶液中进行还原处理，然后水洗； （7）将步骤（6）得到的F-12纤维浸渍在化学镀银液中，在超声条件下进行银沉积，水洗，然后再在惰性气体下，进行热处理。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤（3）中包覆的有机聚合物为聚酰亚胺时，有机聚合物溶液为聚酰胺酸溶液，包覆后进行高温处理，高温处理的温度为300℃，时间为2小时；包覆的有机聚合物为聚多巴胺时，有机聚合物溶液为多巴胺、过硫酸铵和三（羟甲基）氨基甲烷的混合液。
4.按照权利要求2或3的方法，其特征在于，其中步骤（1）除油试剂为乙酸乙酯、N,N’-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙醚、乙醇、丙酮和除硅灵中的至少一种；步骤（2）和（4）中用于表面改性处理的试剂为：氢氧化钾、氢氧化钠、硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种酸或碱的溶液。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，当表面处理试剂为氢氧化钾或氢氧化钠时，溶液浓度为2-8mol/L，处理的温度为20-40℃，时间为20-40分钟；当表面处理试剂为硫酸、磷酸或盐酸时，溶剂体积分数为20%-40%，处理的温度为20-40℃，时间为20-40分钟。
6.按照权利要求3的方法，其特征在于，步骤（3）中所述有机聚合物溶液的固含量为1wt%-6 wt%，溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，所述有机聚合物溶液为聚酰胺酸溶液时，聚酰胺酸为任意体系的芳香族聚酰胺酸，其由二元胺和二元酐经过溶液混缩聚反应制备得到，或者由至少一种二元胺和至少一种二元酐经过溶液共缩聚反应制备得到。
8.按照权利要求3的方法，其特征在于，包覆的有机聚合物为聚多巴胺时，有机聚合物溶液中多巴胺的浓度为0.6g/L，过硫酸铵的浓度为0.45g/L，三（羟甲基）氨基甲烷的浓度为0.36g/L。
9.按照权利要求2或3的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述离子吸附的条件为：温度为20~50℃，时间为1~20分钟。
10.按照权利要求2或3的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述还原处理的温度为20~50℃，时间为1~20分钟。
11.按照权利要求10的方法，其特征在于，步骤（6）中还原剂溶液为水合肼溶液、硼氢化钠溶液、二甲胺基甲硼烷溶液、葡萄糖溶液和柠檬酸钠溶液中的至少一种。
12.按照权利要求11的方法，其特征在于，步骤（6）中还原剂溶液为二甲胺基甲硼烷溶液时，溶液的浓度为0.05-0.2mol/L；当还原剂溶液为水合肼时，溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；当还原剂溶液为葡萄糖时，溶液的浓度为0.01-0.1mol/L；当还原剂溶液为硼氢化钠溶液或柠檬酸钠溶液时，溶液浓度为0.2-1.0mol/L。
13.按照权利要求2或3的方法，其特征在于，步骤（7）中，所述银沉积的条件包括：温度为20~50℃，时间为1~30分钟；热处理条件包括：温度为250-350℃，时间为1-3小时。
14.按照权利要求13的方法，其特征在于，步骤（7）中，所述化学镀银液中银离子的浓度为0.1-10g/L。
15.按照权利要求2或3的方法，其特征在于，所述超声条件包括：功率为5~50W/L，时间为1~30分钟。
CN201710473143.8A 2017-06-21 2017-06-21 一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法 Active CN107354752B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710473143.8A CN107354752B (zh) 2017-06-21 2017-06-21 一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710473143.8A CN107354752B (zh) 2017-06-21 2017-06-21 一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107354752A CN107354752A (zh) 2017-11-17
CN107354752B true CN107354752B (zh) 2020-04-17

Family

ID=60272327

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710473143.8A Active CN107354752B (zh) 2017-06-21 2017-06-21 一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107354752B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109881472B (zh) * 2019-03-11 2021-04-16 南京和筑健康科技有限公司 智能服装用导电织物及其制备方法
CN113668246B (zh) * 2021-09-08 2023-06-23 青岛大学 一种在生物质纤维表面构筑金属有机框架材料的方法及其应用
CN114032675B (zh) * 2021-09-14 2024-03-29 中国林业科学研究院木材工业研究所 导电纤维及其制备方法
CN114635168B (zh) * 2022-02-21 2024-05-17 江东电子材料有限公司 一种瘤球针状低轮廓铜箔的制备技术
CN115094624A (zh) * 2022-04-27 2022-09-23 上海大学 基于银系抗菌剂整理的抗菌织物制备方法、锦纶和涤纶
CN114990880B (zh) * 2022-05-26 2024-05-07 惠州学院 一种导电液晶聚芳酯纤维及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000355882A (ja) * 1999-04-09 2000-12-26 Mitsuboshi Belting Ltd アラミド繊維とゴム組成物との接着方法
JP2006002213A (ja) * 2004-06-17 2006-01-05 Nagoya Plating Co Ltd アラミド繊維材料の無電解銀めっき
CN103668944A (zh) * 2013-12-16 2014-03-26 天诺光电材料股份有限公司 一种芳纶镀银导电纤维及其制备方法
CN104532553A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 东华大学 一种芳纶导电纤维化学镀银的方法
CN105734959A (zh) * 2016-04-11 2016-07-06 上海澳幂新材料科技有限公司 一种镀银纤维的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000355882A (ja) * 1999-04-09 2000-12-26 Mitsuboshi Belting Ltd アラミド繊維とゴム組成物との接着方法
JP2006002213A (ja) * 2004-06-17 2006-01-05 Nagoya Plating Co Ltd アラミド繊維材料の無電解銀めっき
CN103668944A (zh) * 2013-12-16 2014-03-26 天诺光电材料股份有限公司 一种芳纶镀银导电纤维及其制备方法
CN104532553A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 东华大学 一种芳纶导电纤维化学镀银的方法
CN105734959A (zh) * 2016-04-11 2016-07-06 上海澳幂新材料科技有限公司 一种镀银纤维的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
聚酯纤维的多巴胺仿生修饰及其复合材料的研究;程文建;《北京化工大学硕士研究生学位论文》;20121231;第二章、第三章实验部分 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107354752A (zh) 2017-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107354752B (zh) 一种表面覆银f-12导电纤维及其制备方法
Lee et al. Ultrahigh electromagnetic interference shielding performance of lightweight, flexible, and highly conductive copper-clad carbon fiber nonwoven fabrics
KR101307378B1 (ko) 전자파 차폐 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물
Zhan et al. Recent advances and perspectives on silver-based polymer composites for electromagnetic interference shielding
CN113638239B (zh) 一种具有电磁屏蔽功能的聚酰亚胺/银复合膜及其制备方法
KR20020071437A (ko) 고분자 소재 표면의 금속피막 도금방법 및 이를 이용한전자파 차폐방법
CN110983764B (zh) 一种具有复合金属镀层结构的导电芳香族聚酰胺纤维
CN102701603A (zh) 一种玻璃纤维表面铜/锌涂层的制备方法
CN111171482B (zh) 碳纤维毡/银纳米线/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法
KR101423169B1 (ko) 전자파 차폐막의 제조방법
KR20150048935A (ko) 금속 나노입자층이 결착된 폴리이미드 나노섬유 및 그 제조 방법
KR100935185B1 (ko) 도전성 금속이 도금된 직물의 제조방법
KR101574307B1 (ko) 전자파 차폐특성이 우수한 탄소나노섬유 복합체의 제조방법
Tang et al. Flexible metalized polyimide nonwoven fabrics for efficient electromagnetic interference shielding
CN114411414A (zh) 柔性纳米纤维膜表面无钯化学镀铜方法
CN110184809B (zh) 一种抗热震导电聚酰亚胺纤维及其制备方法
CN110204758B (zh) 一种硫化铜/聚氮丙啶/聚丙烯腈复合导电材料的制备方法
CN113263809B (zh) 一种表面银化聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111364283B (zh) 一种镀银导电芳纶纸及其制备方法
CN114107965A (zh) 一种聚酰亚胺表面金属层制备方法
KR20120003259A (ko) 코발트계 환원제를 사용하는 고전도성 탄소섬유의 제조 방법
CN112813675A (zh) 一种金属化聚酰亚胺纤维及其制备方法
CN112010572A (zh) 一种导电玻璃纤维及其制备方法
KR101003317B1 (ko) 건-습식 융합 프로세스를 이용한 전자파차폐용 도전성 박막필름
CN110219166B (zh) 一种腈纶混纺电磁屏蔽织物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant