CN115595785B - 一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物及其制备方法，柔性光热织物包括织物基底和设置在织物基底上的导电夹层，导电夹层包括层叠设置的第一导电层、第二导电层和第三导电层，第一导电层和第三导电层为CNT涂层，第二导电层为少层Ti3C2TXMXene涂层，第一导电层的电导率δ1为0.4‑0.8S/m，第二导电层的电导率δ2为40‑80S/m，第三导电层的电导率δ3为0.4‑0.8S/m，δ1:δ2:δ3＝(1‑3):100:(1‑3)，本发明的柔性光热织物电磁屏蔽性能优良、结构稳定、光热转换效率高，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性光热织物，特别是涉及到一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的快速发展，电子产品在人们的生活中成为了随处可见的重要工具，但是这些电子产品给生活带来便利的同时，也给人体带来了许多间接或直接的电磁波危害。但是同时具有柔韧性、透气性、加热稳定等优异性能的可穿戴式电磁屏蔽材料的研制仍然是一个巨大的挑战。织物，特别是轻质、舒适和透气的纺织品，被认为是开发柔韧性、透气、可穿戴加热器的理想基质，可以更好的适用于人体并满足多样化的场景应用要求。
现今采用的电磁屏蔽材料一般为金属导电材料复合织物基底做成的金属基复合导电织物，或者是选用了非金属导电材料如石墨烯及其氧化衍生物、碳纳米管(CNT)等，复合织物基底做成的新型高性能导电复合织物。传统的金属导电材料密度较大、延展性较差，导致金属基复合织物在弯曲、摩擦时容易断裂，从而大幅降低金属基复合导电织物的电磁屏蔽性能和导电性能。二维碳纳米材料(MXene)具有优异的导电性能和化学稳定性的同时，其纳米尺寸使得复合光热织物具有一定的柔韧性，因此二维碳纳米材料成为构筑电磁屏蔽复合光热织物的优先选择。
CN114855442A公开了一种电磁屏蔽用MXene基导电自清洁复合织物及其制备方法，其通过用多次涂覆方式将MXene/碳纳米材料分散液或MXene分散液复合到织物表面，再原位生成二氧化钛或二氧化钛颗粒，最后再涂覆一层硅橡胶溶液。该技术提供的MXene基导电自清洁复合织物虽然具有稳定的超疏水自清洁能力，但是由于导电材料层结构单一，在电磁屏蔽性能方面仍有提升的空间。另外MXene本身结构不稳定，直接与织物复合时容易因氧化而与织物连接不稳定，造成导电材料剥落，从而限制了MXene/碳纳米材料复合织物的使用范围。
现有技术CN111501326A在制备聚合物/MXene复合织物加热器时采用了浸渍的方式将MXene直接结合到织物基底表面，溶液浸渍复合的方式虽然能全面快速地将MXene复合到织物基底表面，但是需要考虑溶液的扩散效应，MXene容易在溶液中团聚成块，影响导电材料的均匀性，另外，MXene直接贴合织物基底容易被氧化脱落，降低电磁屏蔽效果和光热转换效率。
发明内容
本发明要解决的是如何构筑一种结构稳定、操作简便、屏蔽性能优越同时具备光热效应的柔性非金属类导电材料复合织物。
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物，包括织物基底和设置在所述织物基底上的导电夹层，所述导电夹层包括层叠设置的第一导电层、第二导电层和第三导电层，所述第一导电层和所述第三导电层为CNT涂层，所述第二导电层为少层Ti3C2TXMXene涂层，所述第一导电层的电导率δ1为0.4-0.8S/m，所述第二导电层的电导率δ2为40-80S/m，所述第三导电层的电导率δ3为0.4-0.8S/m，δ1:δ2:δ3＝(1-3):100:(1-3)。
相较于现有技术，本发明提供的用于电磁屏蔽的柔性光热织物具有导电夹层结构，采用柔性和高纵横比的一维CNT来锚定织物，可以提升光热织物的柔韧性和透气性，少层Ti3C2TXMXene化学结构不稳定，容易被氧化，因此设置第一导电层和第三导电层将其裹挟可以有效延长第二层的使用寿命，拓展柔性光热织物的使用场景，选用少层Ti3C2TX MXene为第二导电层原材料，使得第二导电层的整体结构疏松、堆积密度较小，增大电磁波在Ti3C2TX MXene的层与层之间的穿透损耗，提高电磁屏蔽效果，CNT和Ti3C2TXMXene均具有良好的光热效应，两者组合起到协同作用大幅提高光热织物的光热转换效率。导电物质种类、导电层厚度以及堆积结构均对电导率有影响，因此导电夹层的第一导电层和第二导电层之间、第二导电层和第三导电层之间，两种材料的电导率不匹配会造成反射损耗，合理设计导电层之间的电导率差还可以有效增强光热织物的电磁屏蔽能力。
进一步地，所述第一导电层的厚度D1为10-20μm，所述第二导电层的厚度D2为5-40μm，所述第三导电层的厚度D3为10-20μm。选用合适厚度的导电层，利用两种材料之间的电导率差，进一步增大电流在两种材料之间的折射，从而增强柔性光热织物的电磁屏蔽能力。
进一步地，所述第一导电层的厚度D1、所述第二导电层的厚度D2和所述第三导电层的厚度D3满足以下关系：D2/4+10≤D1＝D3≤D2/2+20。设计第一导电层的厚度D1、第二导电层的厚度D2和第三导电层的厚度D3满足上述关系式时，可以极大提高导电层之间的电导率差，从而达到高屏蔽效能的电磁屏蔽效果。
进一步地，所述织物基底为聚多巴胺改性织物，织物的材料选自氨纶、腈纶、芳纶、涤纶、棉中的一种或几种混纺。经聚多巴胺改性的多孔织物可以使第一导电层与织物基底结合更紧密，导电夹层不易脱离织物基底，同时纳米级别的导电夹层可以提高光热织物的透气性，保证柔性光热织物的穿戴舒适度。
本发明还提供了一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，包括如下步骤：
S1、将Ti3AlC2粉末加入氟化锂和浓盐酸混合溶液中恒温持续搅拌，令Ti3AlC2在溶液充分刻蚀，将混合溶液进行多次高速离心清洗直至混合溶液的上清液为弱酸性，然后将下层固体重新溶于去离子水，经超声剥离、离心清洗后取上清液，得到少层Ti3C2TX MXene溶液；
S2、将三羟甲基氨基甲烷粉末溶于水中，滴入盐酸调节pH值得到弱碱性缓冲溶液，加入盐酸多巴胺并搅拌至完全溶解，得到弱碱性盐酸多巴胺溶液；
S3、将织物放入弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合，然后烘干，得到聚多巴胺改性织物；
S4、在聚多巴胺改性织物的上表面上依次逐层喷涂CNT溶液、少层Ti3C2TXMXene溶液、CNT溶液，得到具有导电夹层的柔性光热织物。
相较于现有技术，本方法制备少层Ti3C2TX MXene溶液，电磁波在少层Ti3C2TXMXene的层与层之间发生欧姆损耗和电磁衰减，从而提高织物的电磁屏蔽性能，在织物基底表面喷涂构筑CNT/MXene/CNT导电夹层，利用CNT和MXene两种材料的电导率不同造成反射损耗，加强织物的电磁屏蔽能力，CNT和MXene还可以产生光热协同作用提升光热转换性能，而且，由于Ti3C2TXMXene表面具有丰富的官能团，与CNT形成氢键，连接结构牢靠，从而有效延长柔性光热织物的使用寿命。
进一步地，所述步骤S4中，所述CNT溶液为水性CNT溶液，浓度为1-3mg/mL，所述少层Ti3C2TX MXene溶液的浓度为1-3mg/mL。
传统油性CNT在水中分散性差，选择水性CNT可以在喷涂时立即与第二导电层贴合，使涂层更均匀，CNT具有一维纳米结构，能够桥接Ti3C2TX MXene二维纳米片，起支撑作用，同时提升涂层机械性能，合适浓度的导电材料能够均匀喷涂在织物上，而且喷涂处理简洁方便，不受扩散效应的影响，防止导电材料结块成团影响导电效果。
进一步地，所述步骤S4中，两层CNT溶液的喷涂量均为0.2-0.4mg/m2，少层Ti3C2TXMXene溶液的喷涂量与一层CNT溶液喷涂量的质量比为(0.5-2)：1，所述喷涂在50-80℃温度下进行。
以第一导电层的喷涂量为准，过低的MXene量会导致电磁波内反射过程过度减弱，降低电磁屏蔽性能，过高的喷涂量会造成MXene的团聚以及导电涂层过厚，柔性光热织物的机械性能会因此大幅降低，甚至会导致导电涂层脱落，因此选用合适的喷涂量，可以促进导电材料与织物基底的结合，还能提升柔性光热织物的柔韧性和电磁屏蔽性能。
喷涂时，溶液以微型液滴形式接触织物基底，合适的喷涂温度可以使溶剂快速蒸发的同时，防止液滴聚合流动影响导电材料喷涂的均匀性，随后导电材料通过形成氢键以及范德华力直接与织物基底结合，选择过高的温度可能导致织物基底变形以及水溶剂过早蒸发造成导电材料提前形成团聚而不是结合在织物基底上，影响柔性光热织物的性能。
进一步地，所述步骤S1中，浓盐酸浓度为9-12mol/L，加入浓盐酸中的氟化锂浓度为70-80mg/mL，Ti3AlC2粉末加入氟化锂和浓盐酸混合溶液中进行搅拌的温度为35-45℃，搅拌时间为24-48h。
进一步地，所述步骤S2中，所述弱碱性缓冲溶液pH值为7.5-9，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.3-0.5mg/mL。
进一步地，所述步骤S3中，织物在静置聚合前在无水乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗2-5次，单次超声10-30min，去除表面杂质，取出烘干；织物在弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合时间为12-36h。充分洗去织物表面的杂质，有利于织物基底与导电材料更好地结合，形成更牢靠的结构，避免导电材料过早脱离织物基底影响使用效果。
本发明方法利用两种高导电材料的电导率不匹配造成欧姆损耗以及反射损耗的机理，喷涂构筑CNT/MXene/CNT导电夹层，显著提高柔性光热织物的电磁屏蔽性能，且本发明方法操作简便、构筑的CNT/MXene/CNT导电夹层结构稳定、柔韧性高、透气性好，同时利用CNT和MXene的光热协同作用大幅提高了柔性光热织物的光学转换性能，制得的柔性光热织物便于穿戴，同时在极端环境中也能兼具电磁屏蔽能力和御寒升温效果。
附图说明
图1为本发明具体实施例提供的制备用于电磁屏蔽的柔性光热织物的流程图；
图2为本发明实施例1制备的柔性光热织物光能转换测试中能量密度与转换温度的线性关系图；
图3为本发明具体实施方式中四种光热织物保温温度与时间的关系图；
图4为本发明具体实施方式中实施例1的光热织物电磁屏蔽效能测试结果图；
图5为本发明具体实施方式中实施例2的光热织物电磁屏蔽效能测试结果图；
图6为本发明具体实施方式中制备的四种光热织物实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特点的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
本发明的实施例公开一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将Ti3AlC2粉末、70-80mg/mL的氟化锂溶液和9-12mol/L的浓盐酸溶液混合后在35-45℃的恒温条件下，持续搅拌24-48h，令Ti3AlC2在溶液中充分刻蚀，然后离心清洗直至上清液为弱酸性，取下层沉淀重新溶于去离子水进行超声剥离，然后进行离心清洗，得到pH值为5.5-7的少层Ti3C2TXMXene溶液；
超声剥离后制得的Ti3C2TX MXene溶液为少层Ti3C2TX MXene，采用少层Ti3C2TXMXene作为光热层的喷涂材料有利于电磁波在少层Ti3C2TX MXene的层与层之间产生多次内反射和欧姆损耗，造成电磁衰减从而提升电磁屏蔽性能，同时Ti3C2TX MXene材料具有优良的光热转换性能。
S2、将三羟甲基氨基甲烷粉末溶于水中，并滴入盐酸调节pH值，得到pH值为7.5-9的弱碱性缓冲溶液，将盐酸多巴胺加入弱碱性缓冲溶液中搅拌至完全溶解，得到弱碱性盐酸多巴胺溶液；
S3、先将织物在无水乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗去除表面杂质，超声功率为50-200W，超声清洗2-5次，单次超声清洗时间为10-30min，然后取出烘干，将织物放入步骤S2制得的弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合12-36h，然后烘干，得到聚多巴胺改性织物；
织物的材料选自氨纶、腈纶、芳纶、涤纶、棉中的一种或几种；
S4、制备柔性光热织物：在50-80℃温度下，在步骤S3制得的聚多巴胺改性织物上依次逐层喷涂水性CNT溶液、少层Ti3C2TX MXene溶液、水性CNT溶液，分别作为第一导电层、第二导电层和第三导电层，自然干燥后得到柔性光热织物，水性CNT溶液浓度为1-3mg/mL，少层Ti3C2TX MXene溶液浓度为1-3mg/mL，第一导电层和第三导电层的喷涂量均为0.2-0.4mg/m2，第二导电层与第一导电层的喷涂量质量比为(0.5-2)：1。
本发明的制备流程如图1所示，上述制备方法采用喷涂方式构筑具有CNT/MXene/CNT导电夹层结构的柔性光热织物，具有操作简便、效率高的优点，制得的柔性光热织物的电磁屏蔽性能优良、结构稳定、光热转换效率高。
实施例1
S1、制备少层Ti3C2TX MXene溶液：称取2g的Ti3AlC2粉末、3g的LiF溶液和30mL的浓盐酸，在35℃的恒温条件下，持续搅拌48h，离心清洗，取下层沉淀溶于去离子水中进行超声剥离，再离心清洗，得到少层Ti3C2TX MXene溶液；
S2、制备弱碱性盐酸多巴胺溶液：称取0.25g三羟甲基氨基甲烷粉末溶于水中，并滴入盐酸调节pH值为8.5得到弱碱性缓冲溶液，称取80mg盐酸多巴胺加入弱碱性缓冲溶液中搅拌至完全溶解，得到弱碱性盐酸多巴胺溶液；
S3、制备聚多巴胺改性织物：先将织物在无水乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗3次，单次超声20分钟，去除表面杂质，得到织物，将织物放入步骤S2制得的弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合48h，然后烘干，得到聚多巴胺改性织物；
S4、制备柔性光热织物：在50℃温度下，在步骤S3制得的聚多巴胺改性织物上依次逐层喷涂2mg/mL水性CNT溶液0.5mL、2mg/mL Ti3C2TXMXene上清液7.5mL、2mg/mL水性CNT溶液5mL，自然干燥后得到柔性光热织物。
实施例1制得的柔性光热织物的第一导电层厚度D1为10μm，第二导电层厚度D2为5μm，第三导电层厚度为10μm，第一导电层的电导率δ1为0.4S/m，第二导电层的电导率δ2为40S/m，第三导电层的电导率δ3为0.4S/m，δ1:δ2:δ3＝1:100:1。
使用矢量网络分析仪进行电磁屏蔽效能测试，测试结果如图4所示：在频率为8-12GHz时，实施例1制得的柔性光热织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是23.96dB、19.94dB和4.02dB，总屏蔽效能为99.6％。
光热性能测试：对多功能复合织物上施加1000W/m2的能量密度的光照，记录其温度上升情况，绘制温度时间曲线，测试结果如图2所示，可以看出实施例1制得的柔性光热织物具有优异的光热性能。
实施例2
S1、制备少层Ti3C2TX MXene溶液：称取3g的Ti3AlC2粉末、3g的LiF溶液和50mL的浓盐酸，在50℃的恒温条件下，持续搅拌24h，离心清洗，取下层沉淀溶于去离子水中进行超声剥离，再离心清洗，得到少层Ti3C2TX MXene溶液；
S2、制备弱碱性盐酸多巴胺溶液：称取0.3g三羟甲基氨基甲烷粉末溶于水中，并滴入盐酸调节pH值为9.0得到弱碱性缓冲溶液，称取50mg盐酸多巴胺加入弱碱性缓冲溶液中搅拌至完全溶解，得到弱碱性盐酸多巴胺溶液；
S3、制备聚多巴胺改性织物：先将织物在无水乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗去除表面杂质，得到织物，将织物放入步骤S2制得的弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合36h，然后烘干，得到聚多巴胺改性织物；
S4、制备柔性光热织物：在80℃中，在步骤S3制得的聚多巴胺改性织物上依次逐层喷涂2mg/mL水性CNT溶液10mL、2mg/mL Ti3C2TXMXene上清液15mL、2mg/mL水性CNT溶液10mL，自然干燥后得到柔性光热织物。
实施例2制得的柔性光热织物的第一导电层厚度D1为20μm，第二导电层厚度D2为40μm，第三导电层厚度为20μm，第一导电层的电导率δ1为0.8S/m，第二导电层的电导率δ2为80S/m，第三导电层的电导率δ3为0.8S/m，δ1:δ2:δ3＝1:100:1。
使用矢量网络分析仪进行电磁屏蔽效能测试，测试结果如图5所示：在频率为8-12GHz时，实施例2制得的柔性光热织物的总电磁屏蔽效能、吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能分别是49.63dB、11.19dB和38.44dB，总屏蔽效能为99.9％。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，导电层只有少层Ti3C2TX MXene涂层，其余原料与制备方法均和实施例1相同。
经检测对比例1制得的光热织物总电磁屏蔽效能为19.7％，平衡温度31.4℃，结合图3所示，相较于实施例1制备的柔性光热织物，光热转换率和电磁屏蔽性能明显降低。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于，导电层只有CNT涂层，其余原料与制备方法均与实施例2相同。
经检测对比例2制得的光热织物总电磁屏蔽效能为39.0％，平衡温度32.3℃，结合图3所示，相较于实施例2制备的柔性光热织物，光热转换率和电磁屏蔽性能明显降低。
实施例1、实施例2、对比例1以及对比例2所制得的光热织物实物如图4所示。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于电磁屏蔽的柔性光热织物，其特征在于，包括织物基底和设置在所述织物基底上的导电夹层，所述导电夹层包括层叠设置的第一导电层、第二导电层和第三导电层，所述第一导电层和所述第三导电层为CNT涂层，所述第二导电层为少层Ti3C2TXMXene涂层，所述第一导电层的电导率δ1为0.4-0.8S/m，所述第二导电层的电导率δ2为40-80S/m，所述第三导电层的电导率δ3为0.4-0.8S/m，δ1:δ2:δ3＝(1-3):100:(1-3)，所述织物基底为聚多巴胺改性织物，织物的材料选自氨纶、腈纶、芳纶、涤纶、棉中的一种或几种混纺。
2.根据权利要求1所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物，其特征在于，所述第一导电层的厚度D1为10-20μm，所述第二导电层的厚度D2为5-40μm，所述第三导电层的厚度D3为10-20μm。
3.根据权利要求2所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物，其特征在于，所述第一导电层的厚度D1、所述第二导电层的厚度D2和所述第三导电层的厚度D3满足以下关系：D2/4+10≤D1＝D3≤D2/2+20。
4.一种如权利要求1-3任一所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将Ti3AlC2粉末加入氟化锂和浓盐酸混合溶液中恒温持续搅拌，令Ti3AlC2在溶液充分刻蚀，将混合溶液进行多次高速离心清洗直至混合溶液的上清液为弱酸性，然后将下层固体重新溶于去离子水，经超声剥离、离心清洗后取上清液，得到少层Ti3C2TXMXene溶液；
S2、将三羟甲基氨基甲烷粉末溶于水中，滴入盐酸调节pH值得到弱碱性缓冲溶液，加入盐酸多巴胺并搅拌至完全溶解，得到弱碱性盐酸多巴胺溶液；
S3、将织物放入弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合，然后烘干，得到聚多巴胺改性织物；
S4、在聚多巴胺改性织物的上表面上依次逐层喷涂CNT溶液、少层Ti3C2TXMXene溶液、CNT溶液，得到具有导电夹层的柔性光热织物。
5.根据权利要求4所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述CNT溶液为水性CNT溶液，浓度为1-3mg/mL，所述少层Ti3C2TXMXene溶液的浓度为1-3mg/mL。
6.根据权利要求5所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，两层CNT溶液的喷涂量均为0.2-0.4g/m2，少层Ti3C2TXMXene溶液的喷涂量与一层CNT溶液喷涂量的质量比为(0.5-2)：1，所述喷涂在50-80℃温度下进行。
7.根据权利要求4所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，浓盐酸浓度为9-12mol/L，加入浓盐酸中的氟化锂浓度为70-80mg/mL，Ti3AlC2粉末加入氟化锂和浓盐酸混合溶液中进行搅拌的温度为35-45℃，搅拌时间为24-48h。
8.根据权利要求4所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述弱碱性缓冲溶液pH值为7.5-9，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.3-0.5mg/mL。
9.根据权利要求4所述的用于电磁屏蔽的柔性光热织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，织物在静置聚合前在无水乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗2-5次，单次超声10-30min，去除表面杂质，取出烘干；织物在弱碱性盐酸多巴胺溶液中静置聚合时间为12-36h。
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